CN106631459A - 一种西红柿用的负载磁性纳米颗粒的壳聚糖缓释微球肥料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种西红柿用的负载磁性纳米颗粒的壳聚糖缓释微球肥料，其特征在于，其由如下的原料制备而成：甲壳素、氢氧化钠、六水合三氯化铁、乙二醇、醋酸钠、乙二胺、油酸、无水乙醇、阿维菌素、甲醇、三乙胺、乙酸、十二烷基苯磺酸钠、环己烷、N‑异丙基丙烯酰胺、戊二醛、丙酮、石油醚、异丙醇、硅藻土、尿素、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、适量的水。本发明制备的肥料集增产、高效、长效，提高品质，改良土壤于一体，成本低，工艺简单，并且无残留，无污染，施用时省工省时等优点。

Description

一种西红柿用的负载磁性纳米颗粒的壳聚糖缓释微球肥料及 其制备方法

技术领域

本发明属于农药及肥料领域，具体涉及一种西红柿用的负载磁性纳米颗粒的壳聚糖缓释微球肥料及其制备方法。

背景技术

在农作物生长过程中的每个阶段需要的肥料种类和需要农药种类各不相同，目前一般采用在土地耕作前施基肥，而在作物发芽过程中容易在根部产生病虫害，然后在土壤内播撒处治病虫害的药粉，不但增加劳动强度，而且对作物根部造成一定伤害；到拔节、灌浆等第二个生长期还需要追施肥料和农药，进一步增加了劳动强度。

药肥是农药和肥料按一定比例配方相混合，通过一定的工艺而生产的农药与肥料的复合剂。将施药与施肥两个农事活动合二为一，不仅能够节省劳力、时间、能源，更是大大降低了生产成本，并且减少农药与肥料的用量，获得最佳的应用效果，从而为保护环境、提高植物的产量做出巨大贡献。

作者汤建伟等人在《除草型颗粒药肥合剂的研制》一文中，以农药除草剂苯噻酰·苄可湿性粉剂以及化学肥料尿素、氯化钾等为原料，采用包裹造粒技术制备除草型颗粒药肥合剂。利用该工艺制备的除草型颗粒药肥合剂，虽然包裹率和强度高、在水中崩解速度快、肥料与农药成分之间无拮抗退化作用，但是持效期短。

发明内容

本发明的目的在于提供一种西红柿用的负载磁性纳米颗粒的壳聚糖缓释微球肥料及其制备方法。

本发明的的目的通过以下技术方案得以实现：

一种西红柿用的负载磁性纳米颗粒的壳聚糖缓释微球肥料，其特征在于，其由如下重量份的原料制备而成：甲壳素40-50份、氢氧化钠40-50份、六水合三氯化铁15-20份、乙二醇70-80份、醋酸钠12-15份、乙二胺50-60份、油酸12-15份、无水乙醇100-120份、阿维菌素3-4份、甲醇40-50份、三乙胺30-40份、乙酸20-25份、十二烷基苯磺酸钠4-5份、环己烷70-80份、N-异丙基丙烯酰胺2-3份、戊二醛12-15份、丙酮40-50份、石油醚200-250份、异丙醇200-220份、硅藻土30-35份、尿素40-45份、磷酸二氢钾15-20份、磷酸二氢钠20-25份、适量的水。

所述的西红柿用的负载磁性纳米颗粒的壳聚糖缓释微球肥料，其特征在于，其由如下步骤制备而成：

（1）将甲壳素加入到1/2的氢氧化钠和相当于氢氧化钠重量份1.5-2倍的水配置的溶液中，用玻璃棒搅匀后置于70-75℃水浴锅中保温搅拌碱浸6-8h，过滤，水冲洗至中性；加入剩余的氢氧化钠和相当于氢氧化钠重量份1.2-1.5倍的水配置的溶液,用玻璃棒搅匀后置于85-90水浴锅中保温搅拌碱浸5-7h，滤去碱液，水冲洗至中性；将滤渣置于70-80℃真空干燥箱中干燥20-24h，研磨30-40min，过150-200目筛，得到壳聚糖；

（2）将六水合三氯化铁加入到乙二醇中，混合搅拌成澄清溶液，再加入加入醋酸钠和乙二胺，继续混合搅拌，充分溶解后转移至水热反应釜内衬中，密封反应-釜，升高温度至180-200℃，保温10-12h，冷却到室温，加入油酸，70-80℃恒温搅拌反应2-3h，用永磁铁分离产物，采用无水乙醇和水分别清洗产物2-3次，冷冻干燥，得到纳米Fe₃O₄磁性颗粒；

（3）将阿维菌素加入到甲醇中，混合均匀后，加入三乙胺，超声混合8-10min，加入纳米Fe₃O₄磁性颗粒，静置20-24h，用永磁铁分离，产物与壳聚糖一起加入到乙酸和相当于乙酸重量份30-40倍的水配置的溶液中，混合搅拌均匀后，加入到十二烷基苯磺酸钠和环己烷配置的溶液，在50-55℃水浴锅中以2200-2500转/min的转速恒温快速搅拌25-30min，形成白色乳状液，再加入N-异丙基丙烯酰胺、戊二醛和丙酮配置的溶液，65-70℃继续搅拌5-6h，用石油醚和异丙醇分别洗涤2-3次，离心分离，60-65℃真空干燥箱中干燥20-24h，得到负载磁性纳米颗粒的壳聚糖缓释微球；

（4）将硅藻土、尿素、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠混合均匀后，研磨粉碎成150-200目的颗粒，以1200-1500转/min的搅拌速率在分散灌中混合搅拌50-60min；加入步骤（3）的产物，以2200-2500转/min的搅拌速率继续高速搅拌20-30min，转移至造粒机中造粒，得到西红柿用的负载磁性纳米颗粒的壳聚糖缓释微球肥料。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明的西红柿用的负载磁性纳米颗粒的壳聚糖缓释微球肥料，其中农药活性成分被壳聚糖包裹，不仅能缓慢释放药剂，延长了药剂的使用寿命，可以显著降低其在贮存中分解率，而且壳聚糖能够促进根系细胞的分生，短时间内促使毛细根显著增多，根系发达，会增强植物的吸肥吸水能力，增强抗旱、抗倒伏能力。本发明的西红柿用的负载磁性纳米颗粒的壳聚糖缓释微球肥料，不仅具有广谱杀虫杀螨作用，具有高效的灭杀美洲潜斑蝇的功能，且筛选出有利西红柿生长的最佳氮磷钾配比，在施用过程中具有安全、低毒、高效、稳定且在施用时省工省时等优点。本发明的西红柿用的负载磁性纳米颗粒的壳聚糖缓释微球肥料，添加了纳米Fe₃O₄磁性颗粒，其可以影响西红柿的酶活性，使西红柿植株更加活跃，最终影响西红柿的甜度、风味、产量等；本发明制备的肥料集增产、高效、长效，提高品质，改良土壤于一体，成本低，工艺简单，并且无残留，无污染，施用时省工省时等优点。

具体实施方式

本实施例的西红柿用的负载磁性纳米颗粒的壳聚糖缓释微球肥料，其由如下重量份的原料制备而成：甲壳素50份、氢氧化钠50份、六水合三氯化铁20份、乙二醇80份、醋酸钠15份、乙二胺60份、油酸12份、无水乙醇120份、阿维菌素4份、甲醇50份、三乙胺40份、乙酸25份、十二烷基苯磺酸钠5份、环己烷80份、N-异丙基丙烯酰胺3份、戊二醛15份、丙酮50份、石油醚250份、异丙醇220份、硅藻土35份、尿素45份、磷酸二氢钾20份、磷酸二氢钠25份、适量的水。

本实施例的西红柿用的负载磁性纳米颗粒的壳聚糖缓释微球肥料，其由如下步骤制备而成：

（1）将甲壳素加入到1/2的氢氧化钠和相当于氢氧化钠重量份2倍的水配置的溶液中，用玻璃棒搅匀后置于75℃水浴锅中保温搅拌碱浸8h，过滤，水冲洗至中性；加入剩余的氢氧化钠和相当于氢氧化钠重量份1.5倍的水配置的溶液,用玻璃棒搅匀后置于90水浴锅中保温搅拌碱浸7h，滤去碱液，水冲洗至中性；将滤渣置于80℃真空干燥箱中干燥24h，研磨40min，过200目筛，得到壳聚糖；

（2）将六水合三氯化铁加入到乙二醇中，混合搅拌成澄清溶液，再加入加入醋酸钠和乙二胺，继续混合搅拌，充分溶解后转移至水热反应釜内衬中，密封反应-釜，升高温度至200℃，保温12h，冷却到室温，加入油酸，80℃恒温搅拌反应3h，用永磁铁分离产物，采用无水乙醇和水分别清洗产物3次，冷冻干燥，得到纳米Fe₃O₄磁性颗粒；

（3）将阿维菌素加入到甲醇中，混合均匀后，加入三乙胺，超声混合10min，加入纳米Fe₃O₄磁性颗粒，静置24h，用永磁铁分离，产物与壳聚糖一起加入到乙酸和相当于乙酸重量份40倍的水配置的溶液中，混合搅拌均匀后，加入到十二烷基苯磺酸钠和环己烷配置的溶液，在55℃水浴锅中以2500转/min的转速恒温快速搅拌30min，形成白色乳状液，再加入N-异丙基丙烯酰胺、戊二醛和丙酮配置的溶液，70℃继续搅拌6h，用石油醚和异丙醇分别洗涤3次，离心分离，65℃真空干燥箱中干燥24h，得到负载磁性纳米颗粒的壳聚糖缓释微球；

（4）将硅藻土、尿素、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠混合均匀后，研磨粉碎成200目的颗粒，以1500转/min的搅拌速率在分散灌中混合搅拌60min；加入步骤（3）的产物，以2500转/min的搅拌速率继续高速搅拌30min，转移至造粒机中造粒，得到西红柿用的负载磁性纳米颗粒的壳聚糖缓释微球肥料。

以下是对本实施例产品的检测数据：

颗粒状，有少量氨味，含水量≤15%，总养分（N+P+K）≥20%，有效农药量≥2%。

Claims (2)

1.一种西红柿用的负载磁性纳米颗粒的壳聚糖缓释微球肥料，其特征在于，其由如下重量份的原料制备而成：甲壳素40-50份、氢氧化钠40-50份、六水合三氯化铁15-20份、乙二醇70-80份、醋酸钠12-15份、乙二胺50-60份、油酸12-15份、无水乙醇100-120份、阿维菌素3-4份、甲醇40-50份、三乙胺30-40份、乙酸20-25份、十二烷基苯磺酸钠4-5份、环己烷70-80份、N-异丙基丙烯酰胺2-3份、戊二醛12-15份、丙酮40-50份、石油醚200-250份、异丙醇200-220份、硅藻土30-35份、尿素40-45份、磷酸二氢钾15-20份、磷酸二氢钠20-25份、适量的水。

2.根据权利要求书1所述的西红柿用的负载磁性纳米颗粒的壳聚糖缓释微球肥料，其特征在于，其由如下步骤制备而成：

（1）将甲壳素加入到1/2的氢氧化钠和相当于氢氧化钠重量份1.5-2倍的水配置的溶液中，用玻璃棒搅匀后置于70-75℃水浴锅中保温搅拌碱浸6-8h，过滤，水冲洗至中性；加入剩余的氢氧化钠和相当于氢氧化钠重量份1.2-1.5倍的水配置的溶液,用玻璃棒搅匀后置于85-90水浴锅中保温搅拌碱浸5-7h，滤去碱液，水冲洗至中性；将滤渣置于70-80℃真空干燥箱中干燥20-24h，研磨30-40min，过150-200目筛，得到壳聚糖；

（2）将六水合三氯化铁加入到乙二醇中，混合搅拌成澄清溶液，再加入加入醋酸钠和乙二胺，继续混合搅拌，充分溶解后转移至水热反应釜内衬中，密封反应-釜，升高温度至180-200℃，保温10-12h，冷却到室温，加入油酸，70-80℃恒温搅拌反应2-3h，用永磁铁分离产物，采用无水乙醇和水分别清洗产物2-3次，冷冻干燥，得到纳米Fe₃O₄磁性颗粒；

（3）将阿维菌素加入到甲醇中，混合均匀后，加入三乙胺，超声混合8-10min，加入纳米Fe₃O₄磁性颗粒，静置20-24h，用永磁铁分离，产物与壳聚糖一起加入到乙酸和相当于乙酸重量份30-40倍的水配置的溶液中，混合搅拌均匀后，加入到十二烷基苯磺酸钠和环己烷配置的溶液，在50-55℃水浴锅中以2200-2500转/min的转速恒温快速搅拌25-30min，形成白色乳状液，再加入N-异丙基丙烯酰胺、戊二醛和丙酮配置的溶液，65-70℃继续搅拌5-6h，用石油醚和异丙醇分别洗涤2-3次，离心分离，60-65℃真空干燥箱中干燥20-24h，得到负载磁性纳米颗粒的壳聚糖缓释微球；

（4）将硅藻土、尿素、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠混合均匀后，研磨粉碎成150-200目的颗粒，以1200-1500转/min的搅拌速率在分散灌中混合搅拌50-60min；加入步骤（3）的产物，以2200-2500转/min的搅拌速率继续高速搅拌20-30min，转移至造粒机中造粒，得到西红柿用的负载磁性纳米颗粒的壳聚糖缓释微球肥料。