CN102293266B - 一种抗氧化鱼油微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种抗氧化鱼油微胶囊的制备方法，其具体方法是先使阿拉伯胶和鱼油混合均质制备阿拉伯胶-鱼油乳化液，然后将其逐滴滴加到壳聚糖的醋酸溶液中，调节浓度和pH值后，于20～25℃下反应生成复凝聚物，最后将复凝聚物冷冻干燥，得壳聚糖和阿拉伯胶作为壁材的抗氧化鱼油微胶囊。本发明具有操作简单，制备工艺稳定等优点。本发明所用的壳聚糖和阿拉伯胶两种材料来源广泛且食用安全。本发明以壳聚糖和阿拉伯胶作为壁材，将两者的优势结合起来，通过复凝聚法制备鱼油微胶囊，制得的鱼油微胶囊表面光滑，粒径均匀，有效达到了鱼油的抗氧化效果，在食品工业和医药领域具有良好的研究和开发应用前景。
Description
技术领域
本发明属于食品工程领域的一种抗氧化鱼油微胶囊的制备方法。
背景技术
鱼油中富含人体所必需的ω-3多不饱和脂肪酸EPA和DHA，具有帮助婴幼儿智力发育、提高视力、降低人体内血清胆固醇及低密度脂蛋白含量、抗凝血、消炎及抗癌等多种生理功能。鱼油在常温下呈液态，有鱼腥味；EPA和DHA中含有多个双键，对光、热和氧气极为敏感，通常需要低温、密封和避光保存，大大限制了鱼油在食品工业领域中的应用。将富含EPA和DHA的鱼油进行微胶囊化可以掩盖鱼油的腥味，将鱼油从液态改变成固体粉末，保护鱼油免受外界不良环境的影响，降低氧化，提高鱼油稳定性，延长食品的货架期。
阿拉伯胶是一种天然的植物胶，作为微胶囊的壁材有良好的附着力和成模性。由于阿拉伯胶结构上带有部分蛋白及鼠李糖，是非常好的水包油型乳化液稳定剂。以阿拉伯胶乳化鱼油并喷雾干燥可以制得粒径均匀，表面较为光滑的鱼油微胶囊。但是由于阿拉伯胶具有不耐高温性和高度水溶性，使得阿拉伯胶微胶囊在烘焙和胃肠道消化中丧失对鱼油的保护作用。
壳聚糖作为天然多糖中唯一的碱性多糖，具有良好的生物相容性、生物可降解性、无毒性等优点，被广泛的应用于医药、食品、化工领域。目前已有研究表明，用壳聚糖来包封鱼油，由于壳聚糖具有天然的聚阳离子特性，可与铁离子等导致鱼油氧化的金属离子发生静电排斥作用，从而降低鱼油氧化值，保护其活性成分；此外，壳聚糖具有热收缩性，在高温条件下，壳聚糖分子收缩，可以在一定程度上避免鱼油的泄露或挥发。但是在壳聚糖作为壁材的鱼油微胶囊的制备过程中，乳化液极不稳定。
复凝聚反应是指溶液中两种带相反电荷的聚合物分子在适当条件下发生静电吸引，形成聚电解质复合物，聚电解质复合物自溶液中凝聚出来，沉积在芯材周围而形成复凝聚。经过文献查阅和调研，以壳聚糖和阿拉伯胶作为鱼油微胶囊的壁材，通过复凝聚反应制备抗氧化鱼油微胶囊的方法尚未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种抗氧化鱼油微胶囊的制备方法，以降低鱼油的氧化，弥补原有技术的不足。
壳聚糖分子上含有多个氨基集团，可以与阿拉伯胶分子上的羧基发生静电相互作用。研究发现，在一定条件下，这两种聚电解质可以发生复凝聚反应，形成聚电解质复合物，聚电解质复合物自溶液中凝聚出来，发生相分离，沉积在芯材鱼油的周围而形成复凝聚物。由于阿拉伯胶是非常好的乳化液稳定剂，而壳聚糖又能有效地降低鱼油氧化值，以壳聚糖和阿拉伯胶作为鱼油的壁材，通过复凝聚反应制备鱼油微胶囊，将壳聚糖和阿拉伯胶结合起来，作为鱼油微胶囊的壁材可以增加鱼油微胶囊的稳定性，有效达到鱼油微胶囊抗氧化的目的。
该方法包括以下几个步骤：(1)阿拉伯胶用蒸馏水溶解，加入吐温-80，搅拌溶解后加入鱼油，用高速分散均质机均质值3～5min，形成均匀的阿拉伯胶-鱼油乳化液；(2)壳聚糖溶于1％(w/v)的醋酸溶液中配置成壳聚糖溶液，将步骤(1)制备得到的阿拉伯胶-鱼油乳化液滴加到不断搅拌的壳聚糖醋酸溶液中，用蒸馏水稀释到所需的浓度，再用1M的HCl和1M的NaOH调节pH至3.5～5.0，于20～25℃下搅拌30～60min，使阿拉伯胶与壳聚糖充分发生复凝聚反应，所得的产物于-20～-80℃冷冻干燥24～48h，即得壳聚糖和阿拉伯胶为壁材的抗氧化鱼油微胶囊。
本发明中所用的鱼油为深海鱼油，DHA含量为20％，EPA含量为21％，过氧化值为10.50％；阿拉伯胶溶液的浓度是18～25％(w/v)；壳聚糖的分子量为230～1080KDa，脱乙酰度为85.0～90.0％，壳聚糖溶液的浓度是1.0～1.2％(w/v)；吐温-80的加入量为壳聚糖和阿拉伯胶总量的1.5～2.5％；壳聚糖和阿拉伯胶总量是鱼油加入量的1～3倍；壳聚糖与阿拉伯胶混合后，壳聚糖与阿拉伯胶的质量比为1∶4～1∶8，且壳聚糖与阿拉伯胶的总浓度为3～6％(w/v)。
本发明用来作为壁材的两种材料壳聚糖和阿拉伯胶来源都相当广泛且食用安全。本发明以壳聚糖和阿拉伯胶作为鱼油的壁材，通过复凝聚法制备抗氧化鱼油微胶囊，将壳聚糖和阿拉伯胶各自的优势结合起来，制得的鱼油微胶囊表面光滑，粒径均匀，有效达到了鱼油的抗氧化效果，在食品工业和医药领域具有良好的研究和开发应用前景，而且具有操作简单，制备工艺稳定等优点。因此，该发明技术具有很好的经济开发潜力。
具体实施方式：
一种抗氧化鱼油微胶囊的制备方法，其具体方法包括以下几个步骤：(1)阿拉伯胶用蒸馏水溶解，加入吐温-80，搅拌溶解后加入鱼油，用高速分散均质机均质值3～5min，形成均匀的阿拉伯胶-鱼油乳化液；(2)壳聚糖溶于1％(w/v)的醋酸溶液中配置成壳聚糖溶液，将步骤(1)制备得到的阿拉伯胶-鱼油乳化液滴加到不断搅拌的壳聚糖醋酸溶液中，用蒸馏水稀释到所需的浓度，再用1M的HCl和1M的NaOH调节pH至3.5～5.0，于20～25℃下搅拌30～60min，使阿拉伯胶与壳聚糖充分发生复凝聚反应，所得的产物于-20～-80℃冷冻干燥24～48h，即得壳聚糖和阿拉伯胶为壁材的抗氧化鱼油微胶囊。
其中阿拉伯胶溶液的浓度是18～25％(w/v)；壳聚糖的分子量为230～1080KDa，脱乙酰度为85.0～90.0％，壳聚糖溶液的浓度是1.0～1.2％(w/v)；吐温-80的加入量为壳聚糖和阿拉伯胶总量的1.5～2.5％；壳聚糖和阿拉伯胶总量是鱼油加入量的1～3倍；壳聚糖与阿拉伯胶混合后，壳聚糖与阿拉伯胶的质量比为1∶4～1∶8，且壳聚糖与阿拉伯胶的总浓度为3～6％(w/v)；均质机的转速为8000～12000rpm。
以下几个具体实施例进一步给出本发明的制备方法。
实施例：
实施例1.
向8.75ml 20％(w/v)的阿拉伯胶水溶液中加入0.004g吐温-80，搅拌溶解后加入1.0g鱼油，用高速分散均质机(转速10000rpm)均质3min，形成均匀的乳状液，然后将其逐滴滴加到25ml浓度为1.0％的壳聚糖的醋酸溶液中(0.1M的醋酸作为溶剂)，用蒸馏水稀释，至壳聚糖与阿拉伯胶的总浓度为5.0％，然后用1M的HCl和1M的NaOH调节pH至4.5，于20℃下搅拌30min，得到的凝聚物富集相-50℃冷冻干燥24h，得缓释鱼油微胶囊，制得的鱼油微胶囊表面光滑，粒径均匀。其鱼油包埋率为75.33％，壳聚糖和阿拉伯胶的利用率为81.01％，保存3个月后样品的过氧化值为18.71％，有效达到了鱼油的抗氧化效果。
实施例2.
向12.5ml 20％(w/v)的阿拉伯胶水溶液中加入0.003g吐温-80，搅拌溶解后加入1.0g鱼油，用高速分散均质机(转速12000rpm)均质5min，形成均匀的乳状液，然后将其逐滴滴加到28ml浓度为1.0％的壳聚糖的醋酸溶液中(0.1M的醋酸作为溶剂)，用蒸馏水稀释，至壳聚糖与阿拉伯胶的总浓度为4.5％，然后用1M的HCl和1M的NaOH调节pH至4.0，于25℃下搅拌60min，得到的凝聚物富集相-50℃冷冻干燥36h，得缓释鱼油微胶囊，制得的鱼油微胶囊表面光滑，粒径均匀。其鱼油包埋率为82.15％，壳聚糖和阿拉伯胶的利用率为71.37％，保存3个月后样品的过氧化值为17.33％，有效达到了鱼油的抗氧化效果。
实施例3.
向7.45ml 20％(w/v)的阿拉伯胶水溶液中加入0.004g吐温-80，搅拌溶解后加入1.0g鱼油，用高速分散均质机(转速11000rpm)均质4min，形成均匀的乳状液，然后将其逐滴滴加到23ml浓度为1.0％的壳聚糖的醋酸溶液中(0.1M的醋酸作为溶剂)，用蒸馏水稀释，至壳聚糖与阿拉伯胶的总浓度为5.0％，然后用1M的HCl和1M的NaOH调节pH至4.5，于25℃下搅拌40min，得到的凝聚物富集相-80℃冷冻干燥36h，得缓释鱼油微胶囊，制得的鱼油微胶囊表面光滑，粒径均匀。其鱼油包埋率为71.36％，壳聚糖和阿拉伯胶的利用率为86.72％，保存3个月后样品的过氧化值为19.27％，有效达到了鱼油的抗氧化效果。
实施例4.
向10.0ml 20％(w/v)的阿拉伯胶水溶液中加入0.005g吐温-80，搅拌溶解后加入1.0g鱼油，用高速分散均质机(转速9000rpm)均质3min，形成均匀的乳状液，然后将其逐滴滴加到26ml浓度为1.0％的壳聚糖的醋酸溶液中(0.1M的醋酸作为溶剂)，用蒸馏水稀释，至壳聚糖与阿拉伯胶的总浓度为4.0％，然后用1M的HCl和1M的NaOH调节pH至5.0，于20℃下搅拌50min，得到的凝聚物富集相-20℃冷冻干燥48h，得缓释鱼油微胶囊，制得的鱼油微胶囊表面光滑，粒径均匀。其鱼油包埋率为80.29％，壳聚糖和阿拉伯胶的利用率为75.51％，保存3个月后样品的过氧化值为17.87％，有效达到了鱼油的抗氧化效果。
Claims (6)
1.一种抗氧化鱼油微胶囊的制备方法，其特征在于，该方法包括以下几个步骤：(1)阿拉伯胶用蒸馏水溶解，加入吐温-80，搅拌溶解后加入鱼油，用高速分散均质机均质值3~5min，形成均匀的阿拉伯胶-鱼油乳化液；(2)壳聚糖溶于1%(w/v)的醋酸溶液中配置成壳聚糖溶液，将步骤(1)制备得到的阿拉伯胶-鱼油乳化液滴加到不断搅拌的壳聚糖醋酸溶液中，用蒸馏水稀释到所需的浓度，再用1M的HCl和1M的NaOH调节pH至3.5~5.0，于20~25℃下搅拌30~60min，使阿拉伯胶与壳聚糖充分发生复凝聚反应，所得的产物于-20~-80℃冷冻干燥24~48h，即得壳聚糖和阿拉伯胶为壁材的抗氧化鱼油微胶囊；上述步骤(2)中壳聚糖与阿拉伯胶混合后，壳聚糖与阿拉伯胶的质量比为1:4~1:8，且壳聚糖与阿拉伯胶的总浓度为3.0~6.0%(w/v)。
2.根据权利要求1所述的抗氧化鱼油微胶囊的制备方法，其特征在于上述步骤(1)中阿拉伯胶溶液的浓度是18.0~25.0%(w/v)。
3.根据权利要求1所述的抗氧化鱼油微胶囊的制备方法，其特征在于上述步骤(2)中壳聚糖的分子量为230~1080KDa，脱乙酰度为85.0~90.0%，壳聚糖溶液的浓度是1.0~1.2%(w/v)。
4.根据权利要求1所述的抗氧化鱼油微胶囊的制备方法，其特征在于上述步骤(1)中吐温-80的加入量为壳聚糖和阿拉伯胶总质量的1.5~2.5%。
5.根据权利要求1所述的抗氧化鱼油微胶囊的制备方法，其特征在于上述步骤中壳聚糖和阿拉伯胶总质量是鱼油加入量的1~3倍。
6.根据权利要求1所述的抗氧化鱼油微胶囊的制备方法，其特征在于上述步骤(1)中的均质机的转速为8000~12000rpm。
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