CN105232492B - 一种磷酸酯化桃胶多糖鱼油微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磷酸酯化桃胶多糖鱼油微胶囊的制备方法，属于制药材料领域。本发明针对制备鱼油微胶囊时，复合凝聚法制备的微胶囊，芯材保存一定时间易发生氧化降解，无法有效的放置氧化降解，阻止芯材崩塌的问题，通过丁醇和丙酮混合萃取桃胶中的脱蛋白多糖，再在磷酸复合溶液中对其磷酸酯化操作制备磷酸酯化多糖，再将其与桃胶粉末混合制备得桃胶复合凝胶，通过复合凝聚法制备球形多核微胶囊，制备鱼油微胶囊的方法，在高温环境下存放较长时间也不会发生氧化降解，大大提高了鱼油微胶囊的抗氧化性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种磷酸酯化桃胶多糖鱼油微胶囊的制备方法，属于制药材料领域。
背景技术
鱼油中富含ω-3多不饱和脂肪酸 EP A（二十碳五烯酸）与DHA（二十二碳六烯酸）。研究表明，EPA与DHA具有多种生理功能，食用富含EPA与DHA的 鱼油，能够降低人体内血清胆固醇及低密度脂蛋白的含量，减少心血管疾病的发生，具有抗凝血、消炎以及抗癌等作用。但是EPA与DHA含有多个双键，因而对氧气、光和热极为敏感，易发生氧化。
所以，将富含EPA与DHA的鱼油进行微胶囊化，能够防止鱼油由于氧气、光照等造成的氧化变质，保持EPA与DHA的生理功能，掩饰鱼油的腥味，并将鱼油从液体改变成固体粉末，便于食品加工与保存。目前常用的喷雾干燥法制备的微胶囊，在高温条件下，玻璃态的微胶囊壁材会崩塌，释放出芯材；在高湿条件下，亲水性壁材吸水溶胀，也会造成芯材的释放，起不到很好的效果。而复合凝聚法制备的球形多核微胶囊经固化后形成交联网状结构，在高温下不易塌陷，能够很好地保护芯材，但是明胶和阿拉伯胶抗氧化性能较低，长时间保存时易发生氧化降解且成本较高，所以需要一种抗氧化鱼油微胶囊很有必要。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对制备鱼油微胶囊时，复合凝聚法制备的微胶囊，芯材保存一定时间易发生氧化降解，无法有效的放置氧化降解，阻止芯材崩塌的问题，提供了一种通过丁醇和丙酮混合萃取桃胶中的脱蛋白多糖，再在磷酸复合溶液中对其磷酸酯化操作制备磷酸酯化多糖，再将其与桃胶粉末混合制备得桃胶复合凝胶，通过复合凝聚法制备球形多核微胶囊，制备鱼油微胶囊的方法，在高温环境下存放较长时间也不会发生氧化降解，大大提高了鱼油微胶囊的抗氧化性能。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案：
（1）将采集的新鲜桃胶，并用清水漂洗取出粘附的杂质，随后对其冷冻干燥10～15min,待干燥完成后，将其置于气流粉碎机中粉碎处理并过筛，得80～100目原桃胶粉末，随后，按固液质量比1:100，将精确上述原桃胶粉末与自来水,搅拌混合2～3h，随后将其置于4000～5000r/min的离心机中离心10～15min，收集上层清液，并真空浓缩至原体积的1/5。
（2）将丙酮和质量分数为20％的丁醇溶液，按体积比5:1的比例，混合搅拌制备得萃取液，随后按萃取液与上述浓缩液体积比1:1，剧烈振摇5min后静置萃取，分离水层和溶液层交界处的变性蛋白质，得脱蛋白糖液，随后按质量比1:5将上述脱蛋白糖液于无水乙醇溶液搅拌混合，并置于20～30℃下陈化6～8h,随后在4000r/min下离心20～30min，收集下层沉淀并在60～80℃下真空干燥10～12h，制备得桃胶多糖；
（3）按重量份数计，分别选取10～35份的P2O5、20～35份的Na4P2O7和45～55份的H3PO4于研钵中研磨混合20～30min，制备得磷复合物，随后按固液质量比1:5，将制备的磷复合物溶于质量分数为40％的乙醇溶液中，制备得磷酸复合溶液，再按质量比1:20，将上述制备的桃胶多糖与磷酸复合溶液混合，并置于45～50℃恒温水浴中浸泡1～2h，并对其抽滤，收集滤饼置于80～90℃真空干燥至含水量为10～15％，即可制备得磷酸酯化桃胶多糖粉末；
（4）按质量比1:1，将上述制备的磷酸酯化桃胶多糖粉末与步骤（1）制备的桃胶粉末混合均匀，制备得桃胶复合凝胶粉末，随后按固液质量比1:100，将桃胶复合凝胶粉末与去离子水混合，并置于55～60℃水浴搅拌至形成复合凝胶，再按芯壁比为1：1将鱼油投入复合凝胶中，并用高速分散均质机乳化3～5min；（5）将分散后的乳化液迅速倒入三口烧瓶中，在40～50℃下水浴搅拌10～15min，同时滴加质量分数为10％的冰乙酸溶液调节pH为4.0～4.5使其凝聚，待凝聚完成后，冰浴降温至10～15℃，即可形成凝聚制备得一种磷酸酯化桃胶多糖鱼油微胶囊。
本发明的应用：本发明可用于患有高血压，心脑血管疾病的病人，每天与温水一起，饭后服用，一次一粒，一天三次。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制得的鱼油微胶囊抗氧化效果较好，40～50℃下放置2～3月壁材不发生崩塌；
（2）用桃胶替换阿拉伯胶，节约了成本且绿色环保。
具体实施方式
首先将采集的新鲜桃胶，并用清水漂洗取出粘附的杂质，随后对其冷冻干燥10～15min,待干燥完成后，将其置于气流粉碎机中粉碎处理并过筛，得80～100目原桃胶粉末，随后，按固液质量比1:100，将精确上述原桃胶粉末与自来水,搅拌混合2～3h，随后将其置于4000～5000r/min的离心机中离心10～15min，收集上层清液，并真空浓缩至原体积的1/5。将丙酮和质量分数为20％的丁醇溶液，按体积比5:1的比例，混合搅拌制备得萃取液，随后按萃取液与上述浓缩液体积比1:1，剧烈振摇5min后静置萃取，分离水层和溶液层交界处的变性蛋白质，得脱蛋白糖液，随后按质量比1:5将上述脱蛋白糖液于无水乙醇溶液搅拌混合，并置于20～30℃下陈化6～8h,随后在4000r/min下离心20～30min，收集下层沉淀并在60～80℃下真空干燥10～12h，制备得桃胶多糖；按重量份数计，分别选取10～35份的P2O5、20～35份的Na4P2O7和45～55份的H3PO4于研钵中研磨混合20～30min，制备得磷复合物，随后按固液质量比1:5，将制备的磷复合物溶于质量分数为40％的乙醇溶液中，制备得磷酸复合溶液，再按质量比1:20，将上述制备的桃胶多糖与磷酸复合溶液混合，并置于45～50℃恒温水浴中浸泡1～2h，并对其抽滤，收集滤饼置于80～90℃真空干燥至含水量为10～15％，即可制备得磷酸酯化桃胶多糖粉末；按质量比1:1，将上述制备的磷酸酯化桃胶多糖粉末与桃胶粉末混合均匀，制备得桃胶复合凝胶粉末，随后按固液质量比1:100，将桃胶复合凝胶粉末与去离子水混合，并置于55～60℃水浴搅拌至形成复合凝胶，再按芯壁比为1：1将鱼油投入复合凝胶中，并用高速分散均质机乳化3～5min；将分散后的乳化液迅速倒入三口烧瓶中，在40～50℃下水浴搅拌10～15min，同时滴加质量分数为10％的冰乙酸溶液调节pH为4.0～4.5使其凝聚，待凝聚完成后，冰浴降温至10～15℃，即可形成凝聚制备得一种磷酸酯化桃胶多糖鱼油微胶囊。
实例1
首先将采集的新鲜桃胶，并用清水漂洗取出粘附的杂质，随后对其冷冻干燥10min,待干燥完成后，将其置于气流粉碎机中粉碎处理并过筛，得80目原桃胶粉末，随后，按固液质量比1:100，将精确上述原桃胶粉末与自来水,搅拌混合2h，随后将其置于4000r/min的离心机中离心10min，收集上层清液，并真空浓缩至原体积的1/5。将丙酮和质量分数为20％的丁醇溶液，按体积比5:1的比例，混合搅拌制备得萃取液，随后按萃取液与上述浓缩液体积比1:1，剧烈振摇5min后静置萃取，分离水层和溶液层交界处的变性蛋白质，得脱蛋白糖液，随后按质量比1:5将上述脱蛋白糖液于无水乙醇溶液搅拌混合，并置于20℃下陈化6h,随后在4000r/min下离心20min，收集下层沉淀并在60℃下真空干燥10h，制备得桃胶多糖；按重量份数计，分别选取10份的P2O5、35份的Na4P2O7和55份的H3PO4于研钵中研磨混合20min，制备得磷复合物，随后按固液质量比1:5，将制备的磷复合物溶于质量分数为40％的乙醇溶液中，制备得磷酸复合溶液，再按质量比1:20，将上述制备的桃胶多糖与磷酸复合溶液混合，并置于45℃恒温水浴中浸泡1h，并对其抽滤，收集滤饼置于80℃真空干燥至含水量为10％，即可制备得磷酸酯化桃胶多糖粉末；按质量比1:1，将上述制备的磷酸酯化桃胶多糖粉末与桃胶粉末混合均匀，制备得桃胶复合凝胶粉末，随后按固液质量比1:100，将桃胶复合凝胶粉末与去离子水混合，并置于55℃水浴搅拌至形成复合凝胶，再按芯壁比为1：1将鱼油投入复合凝胶中，并用高速分散均质机乳化3min；将分散后的乳化液迅速倒入三口烧瓶中，在40℃下水浴搅拌10min，同时滴加质量分数为10％的冰乙酸溶液调节pH为4.0使其凝聚，待凝聚完成后，冰浴降温至10℃，即可形成凝聚制备得一种磷酸酯化桃胶多糖鱼油微胶囊。本发明用于患有高血压，心脑血管疾病的病人，每天与温水一起，饭后服用，一次一粒，一天三次。
实例2
首先将采集的新鲜桃胶，并用清水漂洗取出粘附的杂质，随后对其冷冻干燥12min,待干燥完成后，将其置于气流粉碎机中粉碎处理并过筛，得90目原桃胶粉末，随后，按固液质量比1:100，将精确上述原桃胶粉末与自来水,搅拌混合2.5h，随后将其置于4500r/min的离心机中离心12min，收集上层清液，并真空浓缩至原体积的1/5。将丙酮和质量分数为20％的丁醇溶液，按体积比5:1的比例，混合搅拌制备得萃取液，随后按萃取液与上述浓缩液体积比1:1，剧烈振摇5min后静置萃取，分离水层和溶液层交界处的变性蛋白质，得脱蛋白糖液，随后按质量比1:5将上述脱蛋白糖液于无水乙醇溶液搅拌混合，并置于25℃下陈化7h,随后在4000r/min下离心25min，收集下层沉淀并在70℃下真空干燥11h，制备得桃胶多糖；按重量份数计，分别选取25份的P2O5、30份的Na4P2O7和45份的H3PO4于研钵中研磨混合25min，制备得磷复合物，随后按固液质量比1:5，将制备的磷复合物溶于质量分数为40％的乙醇溶液中，制备得磷酸复合溶液，再按质量比1:20，将上述制备的桃胶多糖与磷酸复合溶液混合，并置于47℃恒温水浴中浸泡1.5h，并对其抽滤，收集滤饼置于85℃真空干燥至含水量为12％，即可制备得磷酸酯化桃胶多糖粉末；按质量比1:1，将上述制备的磷酸酯化桃胶多糖粉末与桃胶粉末混合均匀，制备得桃胶复合凝胶粉末，随后按固液质量比1:100，将桃胶复合凝胶粉末与去离子水混合，并置于57℃水浴搅拌至形成复合凝胶，再按芯壁比为1：1将鱼油投入复合凝胶中，并用高速分散均质机乳化4min；将分散后的乳化液迅速倒入三口烧瓶中，在45℃下水浴搅拌12min，同时滴加质量分数为10％的冰乙酸溶液调节pH为4.2使其凝聚，待凝聚完成后，冰浴降温至12℃，即可形成凝聚制备得一种磷酸酯化桃胶多糖鱼油微胶囊。本发明用于患有高血压，心脑血管疾病的病人，每天与温水一起，饭后服用，一次一粒，一天三次。
实例3
首先将采集的新鲜桃胶，并用清水漂洗取出粘附的杂质，随后对其冷冻干燥15min,待干燥完成后，将其置于气流粉碎机中粉碎处理并过筛，得100目原桃胶粉末，随后，按固液质量比1:100，将精确上述原桃胶粉末与自来水,搅拌混合3h，随后将其置于5000r/min的离心机中离心15min，收集上层清液，并真空浓缩至原体积的1/5。将丙酮和质量分数为20％的丁醇溶液，按体积比5:1的比例，混合搅拌制备得萃取液，随后按萃取液与上述浓缩液体积比1:1，剧烈振摇5min后静置萃取，分离水层和溶液层交界处的变性蛋白质，得脱蛋白糖液，随后按质量比1:5将上述脱蛋白糖液于无水乙醇溶液搅拌混合，并置于30℃下陈化8h,随后在4000r/min下离心30min，收集下层沉淀并在80℃下真空干燥12h，制备得桃胶多糖；按重量份数计，分别选取35份的P2O5、20份的Na4P2O7和45份的H3PO4于研钵中研磨混合30min，制备得磷复合物，随后按固液质量比1:5，将制备的磷复合物溶于质量分数为40％的乙醇溶液中，制备得磷酸复合溶液，再按质量比1:20，将上述制备的桃胶多糖与磷酸复合溶液混合，并置于50℃恒温水浴中浸泡2h，并对其抽滤，收集滤饼置于90℃真空干燥至含水量为15％，即可制备得磷酸酯化桃胶多糖粉末；按质量比1:1，将上述制备的磷酸酯化桃胶多糖粉末与桃胶粉末混合均匀，制备得桃胶复合凝胶粉末，随后按固液质量比1:100，将桃胶复合凝胶粉末与去离子水混合，并置于60℃水浴搅拌至形成复合凝胶，再按芯壁比为1：1将鱼油投入复合凝胶中，并用高速分散均质机乳化5min；将分散后的乳化液迅速倒入三口烧瓶中，在50℃下水浴搅拌15min，同时滴加质量分数为10％的冰乙酸溶液调节pH为4.5使其凝聚，待凝聚完成后，冰浴降温至15℃，即可形成凝聚制备得一种磷酸酯化桃胶多糖鱼油微胶囊。本发明用于患有高血压，心脑血管疾病的病人，每天与温水一起，饭后服用，一次一粒，一天三次。
Claims (1)
1.一种磷酸酯化桃胶多糖鱼油微胶囊的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将采集的新鲜桃胶，并用清水漂洗取出粘附的杂质，随后对其冷冻干燥10～15min,待干燥完成后，将其置于气流粉碎机中粉碎处理并过筛，得80～100目原桃胶粉末，随后，按固液质量比1:100，将精确上述原桃胶粉末与自来水,搅拌混合2～3h，随后将其置于4000～5000r/min的离心机中离心10～15min，收集上层清液，并真空浓缩至原体积的1/5；
（2）将丙酮和质量分数为20％的丁醇溶液，按体积比5:1的比例，混合搅拌制备得萃取液，随后按萃取液与上述浓缩液体积比1:1，剧烈振摇5min后静置萃取，分离水层和溶液层交界处的变性蛋白质，得脱蛋白糖液，随后按质量比1:5将上述脱蛋白糖液与 无水乙醇溶液搅拌混合，并置于20～30℃下陈化6～8h,随后在4000r/min下离心20～30min，收集下层沉淀并在60～80℃下真空干燥10～12h，制备得桃胶多糖；
（3）按重量份数计，分别选取10～35份的P2O5、20～35份的Na4P2O7和45～55份的H3PO4于研钵中研磨混合20～30min，制备得磷复合物，随后按固液质量比1:5，将制备的磷复合物溶于质量分数为40％的乙醇溶液中，制备得磷酸复合溶液，再按质量比1:20，将上述制备的桃胶多糖与磷酸复合溶液混合，并置于45～50℃恒温水浴中浸泡1～2h，并对其抽滤，收集滤饼置于80～90℃真空干燥至含水量为10～15％，即可制备得磷酸酯化桃胶多糖粉末；
（4）按质量比1:1，将上述制备的磷酸酯化桃胶多糖粉末与步骤（1）制备的桃胶粉末混合均匀，制备得桃胶复合凝胶粉末，随后按固液质量比1:100，将桃胶复合凝胶粉末与去离子水混合，并置于55～60℃水浴搅拌至形成复合凝胶，再按芯壁比为1：1将鱼油投入复合凝胶中，并用高速分散均质机乳化3～5min；（5）将分散后的乳化液迅速倒入三口烧瓶中，在40～50℃下水浴搅拌10～15min，同时滴加质量分数为10％的冰乙酸溶液调节pH为4.0～4.5使其凝聚，待凝聚完成后，冰浴降温至10～15℃，即可形成凝聚制备得一种磷酸酯化桃胶多糖鱼油微胶囊。
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