CN107811297A - 一种黄秋葵籽油微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种黄秋葵籽油微胶囊及其制备方法，先将黄秋葵籽油与乳清分离蛋白混合，高速分散形成O/W型初乳液，再加入阿拉伯胶，调节pH值，让乳清分离蛋白与阿拉伯胶通过静电相互作用发生凝聚反应，形成复凝聚相沉降在黄秋葵籽油乳滴周围而得到微胶囊，加入一定量的固化剂固化，过滤洗涤沉淀，得到微胶囊湿囊，干燥得到粉末状黄秋葵籽油微胶囊产品。本发明具有制备工艺稳定，适合工业化生产的优点，得到的黄秋葵籽油微胶囊吸收快、生物利用度高，且没有异味，容易被消费者接受，为黄秋葵籽油的药品和保健产品开发提供了思路。
Description
技术领域
本发明属于黄秋葵籽油微胶囊技术领域，具体涉及一种黄秋葵籽油微胶囊及其制备方法。
背景技术
黄秋葵(Abelmoschus esculentus L.)为锦葵科秋葵属一年生草本植物，又名越南芝麻、洋辣椒、羊角豆、补肾草等，是一种花、菜、药兼用型植物，也是一种开发价值较高的蔬菜，具有广阔的发展前景。由于黄秋葵葫果的成熟期短，若采收不及时，肉质将迅速老化，纤维増多，食用价值降低甚至不可食，造成了资源的极大浪费，増加了农民种植黄秋葵的风险，制约了黄秋葵产业的健康发展。
成熟的黄秋葵种子中含有大量的油脂，含量为20～26％，油脂中含有丰富的脂肪酸，如豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、亚麻酸、亚油酸等，其中不饱和脂肪酸含量达60％以上，具有改善脂质代谢、预防心血管疾病、促进生长发育、调节免疫系统、抗癌、延缓衰老、促进脑和视力的发育等作用。因此黄秋葵籽油是一种营养丰富的高档植物油。
由于黄秋葵籽油富含不饱和脂肪酸，因此对光、氧、热等因素较为敏感，在生产及储存过程中极易氧化酸败，导致油脂品质下降、货架寿命缩短。而且黄秋葵籽油直接食用时存在剂量难以控制、油气味难闻、依从性差等特点，难以被大多数人所接受。同时由于黄秋葵籽油具有水不溶性，使其在液态食品中的应用受到限制。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种黄秋葵籽油微胶囊及其制备方法，具有制备工艺稳定，适合工业化生产的优点，得到的黄秋葵籽油微胶囊吸收快、生物利用度高，且没有异味，容易被消费者接受，为黄秋葵籽油的药品和保健产品开发提供了思路。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之一是：
一种黄秋葵籽油微胶囊的制备方法，包括：
1)向浓度为0.5％～22％的乳清分离蛋白(WPI)溶液中添加乳化剂并使乳化剂的终浓度为0.03％～0.25％，45～70℃搅拌溶解，调节pH值至8.8～9.2；按黄秋葵籽油与上述加入了乳化剂的乳清蛋白分离溶液的体积比为1:1～5的比例，向加入了乳化剂的乳清蛋白分离溶液中添加黄秋葵籽油，在500～2500r/min转速下均质处理使之完全乳化，得到O/W型初乳液；
2)将步骤1)得到的初乳液与浓度为1.5％～12％的阿拉伯胶溶液按照体积比为1:0.8～1.2的比例混合，在20～60℃下搅拌均匀，得到混合乳化液；保持温度为20～60℃，调节pH值至2.8～5.2，搅拌15～65min后，让乳清分离蛋白与阿拉伯胶通过静电相互作用发生凝聚反应，在搅拌下逐步降温至12℃以下，调节pH值至中性，使乳清分离蛋白与阿拉伯胶形成的复凝聚相沉降在黄秋葵籽油乳滴周围，得到微胶囊溶液；
3)向步骤2)得到的微胶囊溶液中加入占微胶囊溶液总质量0.8～1.2％的固化剂，逐渐升温至35～45℃，固化0.5～4.5h后，冷却、固液分离、洗涤固体部分，得到微胶囊湿囊；
4)将步骤3)得到的微胶囊湿囊置于-22～-18℃中预冻22～26h后，真空冷冻干燥70～74h，得到产物，即为所述黄秋葵籽油微胶囊。
一实施例中：所述步骤1)中，向浓度为1％～20％的乳清分离蛋白溶液中添加乳化剂并使乳化剂的终浓度为0.05％～0.2％，50～65℃搅拌溶解，用10％氢氧化钠调节pH值至9；按黄秋葵籽油与上述加入了乳化剂的乳清蛋白分离溶液的体积比为1:1.5～4的比例，向加入了乳化剂的乳清蛋白分离溶液中添加黄秋葵籽油，在600～2000r/min转速下均质处理使之完全乳化，得到初乳液。
一实施例中：所述步骤1)中，浓度为1％～20％的乳清分离蛋白溶液的制备方法为：称取1～20g乳清分离蛋白加入100mL蒸馏水中，搅拌溶解，0.45μm滤膜过滤，即得。
一实施例中：所述步骤1)中，乳化剂为蔗糖酯、大豆磷脂、单甘脂中的至少一种。
一实施例中：所述步骤2)中，将步骤1)得到的初乳液与浓度为2％～10％的阿拉伯胶溶液混合，在25～55℃下搅拌均匀，得到混合乳化液；保持温度为25～55℃，用10％醋酸调节pH值至3～5，搅拌20～60min后，在搅拌下逐步降温至10℃以下，用10％氢氧化钠调节pH值至中性，得到微胶囊溶液；
一实施例中：所述步骤2)中，浓度为2％～10％的阿拉伯胶溶液的制备方法为：称取2～10g阿拉伯胶加入100mL蒸馏水中，浸泡膨胀，搅拌溶解，0.45μm滤膜过滤，即得。
一实施例中：所述步骤3)中，固化剂为葡萄糖、核糖、甘露糖、木糖、半乳糖、阿拉伯糖中的至少一种。
一实施例中：所述步骤3)中，向步骤2)得到的微胶囊溶液中加入占微胶囊溶液总质量1％的固化剂，逐渐升温至40℃，固化1～4h后，冷却、固液分离、洗涤固体部分，得到微胶囊湿囊；
一实施例中：所述步骤4)中，将步骤3)得到的微胶囊湿囊置于-20℃中预冻24h后，真空冷冻干燥72h，得到产物，即为所述黄秋葵籽油微胶囊。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之二是：
一种根据上述制备方法所制备的黄秋葵籽油微胶囊，该黄秋葵籽油微胶囊呈粉末状，包埋率为81％～84％，其在pH 4.0的盐酸溶液中不溶解但可以发生溶胀，浸泡2h后芯材的释放率为10.5％～14.9％。
本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：
本发明采用复合凝聚法，加入非甲醛交联固化以及冻干粉技术制备了黄秋葵籽油微胶囊，工艺稳定，易于放大推广；利用微胶囊化技术来延缓黄秋葵籽油中不饱和脂肪酸等活性成分的氧化，提高了黄秋葵籽油的稳定性，且吸收利用更快，生物利用度高；微胶囊的粉末化处理与包埋作用改善了黄秋葵籽油的气味及服用便利度，从而提高了使用依从性，本发明的黄秋葵籽油微胶囊安全健康、活性稳定，为黄秋葵籽油的药品和保健产品开发提供了思路。
具体实施方式
下面通过实施例具体说明本发明的内容：
实施例1
1)预备液的制备：
乳清分离蛋白溶液的制备：称取10g乳清分离蛋白加入100mL蒸馏水中，搅拌溶解，0.45μm滤膜过滤，即得浓度为10％的乳清分离蛋白溶液(本发明涉及的％的含义除另有特别说明或指定外，均指g/100mL)；
阿拉伯胶溶液的制备：称取10g阿拉伯胶加入100mL蒸馏水中，浸泡膨胀，搅拌溶解，0.45μm滤膜过滤，即得浓度为10％的阿拉伯胶溶液；
2)向步骤1)得到的乳清分离蛋白溶液中添加乳化剂蔗糖酯，并使蔗糖酯的终浓度为0.05％，55℃搅拌溶解，用10％氢氧化钠调节pH值至9，得到壁材；以黄秋葵籽油为芯材，按芯材/壁材的体积比为1:2的比例，向壁材中添加黄秋葵籽油，在高速分散机中，1000r/min转速下均质处理5min，使之完全乳化，得到初乳液；
3)将步骤2)得到的初乳液与步骤1)得到的阿拉伯胶溶液按照体积比为1:1的比例混合，在40℃下搅拌均匀，得到混合乳化液；保持温度为40℃，用10％醋酸调节pH值至5，搅拌50min后，用适量的水稀释降温，并置于冰浴中继续搅拌降温至10℃以下，用10％氢氧化钠调节pH值至中性，得到微胶囊溶液；
4)向步骤3)得到的微胶囊溶液中加入占微胶囊溶液总质量1％的固化剂葡萄糖，逐渐升温至40℃，固化(美拉德反应)4h后，冰浴中冷却、过滤、洗涤沉淀，得到微胶囊湿囊；
5)将步骤4)得到的微胶囊湿囊倒入搪瓷盘中，铺盘厚度不超过1cm，置于-20℃冰箱中预冻24h后，真空冷冻干燥72h，得到产物，即为所述黄秋葵籽油微胶囊；该黄秋葵籽油微胶囊呈粉末状，微胶囊的包埋率为83.5％；在pH 4.0的盐酸溶液中不溶解但可以发生溶胀，浸泡2h后芯材的释放率为12.3％。
实施例2
1)预备液的制备：
乳清分离蛋白溶液的制备：称取15g乳清分离蛋白加入100mL蒸馏水中，搅拌溶解，0.45μm滤膜过滤，即得浓度为15％的乳清分离蛋白溶液；
阿拉伯胶溶液的制备：称取15g阿拉伯胶加入100mL蒸馏水中，浸泡膨胀，搅拌溶解，0.45μm滤膜过滤，即得浓度为15％的阿拉伯胶溶液；
2)向步骤1)得到的乳清分离蛋白溶液中添加乳化剂蔗糖酯和大豆磷脂，并使乳化剂的终浓度为0.1％，65℃搅拌溶解，用10％氢氧化钠调节pH值至9，得到壁材；以黄秋葵籽油为芯材，按芯材/壁材的体积比为1:3的比例，向壁材中添加黄秋葵籽油，在高速分散机中，2000r/min转速下均质处理3min，使之完全乳化，得到初乳液；
3)将步骤2)得到的初乳液与步骤1)得到的阿拉伯胶溶液按照体积比为1:1的比例混合，在35℃下搅拌均匀，得到混合乳化液；保持温度为35℃，用10％醋酸调节pH值至4，搅拌60min后，用适量的水稀释降温，并置于冰浴中继续搅拌降温至10℃以下，用10％氢氧化钠调节pH值至中性，得到微胶囊溶液；
4)向步骤3)得到的微胶囊溶液中加入占微胶囊溶液总质量1％的固化剂葡萄糖，逐渐升温至40℃，固化(美拉德反应)4h后，冰浴中冷却、过滤、洗涤沉淀，得到微胶囊湿囊；
5)将步骤4)得到的微胶囊湿囊倒入搪瓷盘中，铺盘厚度不超过1cm，置于-20℃冰箱中预冻24h后，真空冷冻干燥72h，得到产物，即为所述黄秋葵籽油微胶囊；该黄秋葵籽油微胶囊呈粉末状，微胶囊的包埋率为82.7％；在pH 4.0的盐酸溶液中不溶解但可以发生溶胀，浸泡2h后芯材的释放率为13.5％。
实施例3
1)预备液的制备：
乳清分离蛋白溶液的制备：称取20g乳清分离蛋白加入100mL蒸馏水中，搅拌溶解，0.45μm滤膜过滤，即得浓度为20％的乳清分离蛋白溶液；
阿拉伯胶溶液的制备：称取20g阿拉伯胶加入100mL蒸馏水中，浸泡膨胀，搅拌溶解，0.45μm滤膜过滤，即得浓度为20％的阿拉伯胶溶液；
2)向步骤1)得到的乳清分离蛋白溶液中添加乳化剂大豆磷脂，并使大豆磷脂的终浓度为0.1％，55℃搅拌溶解，用10％氢氧化钠调节pH值至9，得到壁材；以黄秋葵籽油为芯材，按芯材/壁材的体积比为1:3的比例，向壁材中添加黄秋葵籽油，在高速分散机中，1500r/min转速下均质处理5min，使之完全乳化，得到初乳液；
3)将步骤2)得到的初乳液与步骤1)得到的阿拉伯胶溶液按照体积比为1:1的比例混合，在50℃下搅拌均匀，得到混合乳化液；保持温度为50℃，用10％醋酸调节pH值至3，搅拌40min后，用适量的水稀释降温，并置于冰浴中继续搅拌降温至10℃以下，用10％氢氧化钠调节pH值至中性，得到微胶囊溶液；
4)向步骤3)得到的微胶囊溶液中加入占微胶囊溶液总质量1％的固化剂甘露糖，逐渐升温至40℃，固化(美拉德反应)4h后，冰浴中冷却、过滤、洗涤沉淀，得到微胶囊湿囊；
5)将步骤4)得到的微胶囊湿囊倒入搪瓷盘中，铺盘厚度不超过1cm，置于-20℃冰箱中预冻24h后，真空冷冻干燥72h，得到产物，即为所述黄秋葵籽油微胶囊；该黄秋葵籽油微胶囊呈粉末状，微胶囊的包埋率为81.5％；在pH 4.0的盐酸溶液中不溶解但可以发生溶胀，浸泡2h后芯材的释放率为14.0％。
实施例4
1)预备液的制备：
乳清分离蛋白溶液的制备：称取10g乳清分离蛋白加入100mL蒸馏水中，搅拌溶解，0.45μm滤膜过滤，即得浓度为10％的乳清分离蛋白溶液；
阿拉伯胶溶液的制备：称取15g阿拉伯胶加入100mL蒸馏水中，浸泡膨胀，搅拌溶解，0.45μm滤膜过滤，即得浓度为15％的阿拉伯胶溶液；
2)向步骤1)得到的乳清分离蛋白溶液中添加乳化剂大豆磷脂与单甘脂，并使乳化剂的终浓度为0.05％，65℃搅拌溶解，用10％氢氧化钠调节pH值至9，得到壁材；以黄秋葵籽油为芯材，按芯材/壁材的体积比为1:1.5的比例，向壁材中添加黄秋葵籽油，在高速分散机中，2000r/min转速下均质处理2min，使之完全乳化，得到初乳液；
3)将步骤2)得到的初乳液与步骤1)得到的阿拉伯胶溶液按照体积比为1:1的比例混合，在35℃下搅拌均匀，得到混合乳化液；保持温度为35℃，用10％醋酸调节pH值至4，搅拌60min后，用适量的水稀释降温，并置于冰浴中继续搅拌降温至10℃以下，用10％氢氧化钠调节pH值至中性，得到微胶囊溶液；
4)向步骤3)得到的微胶囊溶液中加入占微胶囊溶液总质量1％的固化剂核糖，逐渐升温至40℃，固化(美拉德反应)4h后，冰浴中冷却、过滤、洗涤沉淀，得到微胶囊湿囊；
5)将步骤4)得到的微胶囊湿囊倒入搪瓷盘中，铺盘厚度不超过1cm，置于-20℃冰箱中预冻24h后，真空冷冻干燥72h，得到产物，即为所述黄秋葵籽油微胶囊；该黄秋葵籽油微胶囊呈粉末状，微胶囊的包埋率为83.8％；在pH 4.0的盐酸溶液中不溶解但可以发生溶胀，浸泡2h后芯材的释放率为12.8％。
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (10)
1.一种黄秋葵籽油微胶囊的制备方法，其特征在于：包括：
1)向浓度为0.5％～22％的乳清分离蛋白溶液中添加乳化剂并使乳化剂的终浓度为0.03％～0.25％，45～70℃搅拌溶解，调节pH值至8.8～9.2；按黄秋葵籽油与上述加入了乳化剂的乳清蛋白分离溶液的体积比为1:1～5的比例，向加入了乳化剂的乳清蛋白分离溶液中添加黄秋葵籽油，在500～2500r/min转速下均质处理使之完全乳化，得到初乳液；
2)将步骤1)得到的初乳液与浓度为1.5％～12％的阿拉伯胶溶液按照体积比为1:0.8～1.2的比例混合，在20～60℃下搅拌均匀，得到混合乳化液；保持温度为20～60℃，调节pH值至2.8～5.2，搅拌15～65min后，在搅拌下逐步降温至12℃以下，调节pH值至中性，得到微胶囊溶液；
3)向步骤2)得到的微胶囊溶液中加入占微胶囊溶液总质量0.8～1.2％的固化剂，逐渐升温至35～45℃，固化0.5～4.5h后，冷却、固液分离、洗涤固体部分，得到微胶囊湿囊；
4)将步骤3)得到的微胶囊湿囊置于-22～-18℃中预冻22～26h后，真空冷冻干燥70～74h，得到产物，即为所述黄秋葵籽油微胶囊。
2.根据权利要求1所述的黄秋葵籽油微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，向浓度为1％～20％的乳清分离蛋白溶液中添加乳化剂并使乳化剂的终浓度为0.05％～0.2％，50～65℃搅拌溶解，用10％氢氧化钠调节pH值至9；按黄秋葵籽油与上述加入了乳化剂的乳清蛋白分离溶液的体积比为1:1.5～4的比例，向加入了乳化剂的乳清蛋白分离溶液中添加黄秋葵籽油，在600～2000r/min转速下均质处理使之完全乳化，得到初乳液。
3.根据权利要求2所述的黄秋葵籽油微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，浓度为1％～20％的乳清分离蛋白溶液的制备方法为：称取1～20g乳清分离蛋白加入100mL蒸馏水中，搅拌溶解，0.45μm滤膜过滤，即得。
4.根据权利要求1所述的黄秋葵籽油微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，乳化剂为蔗糖酯、大豆磷脂、单甘脂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的黄秋葵籽油微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，将步骤1)得到的初乳液与浓度为2％～10％的阿拉伯胶溶液混合，在25～55℃下搅拌均匀，得到混合乳化液；保持温度为25～55℃，用10％醋酸调节pH值至3～5，搅拌20～60min后，在搅拌下逐步降温至10℃以下，用10％氢氧化钠调节pH值至中性，得到微胶囊溶液。
6.根据权利要求5所述的黄秋葵籽油微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，浓度为2％～10％的阿拉伯胶溶液的制备方法为：称取2～10g阿拉伯胶加入100mL蒸馏水中，浸泡膨胀，搅拌溶解，0.45μm滤膜过滤，即得。
7.根据权利要求1所述的黄秋葵籽油微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，固化剂为葡萄糖、核糖、甘露糖、木糖、半乳糖、阿拉伯糖中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的黄秋葵籽油微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，向步骤2)得到的微胶囊溶液中加入占微胶囊溶液总质量1％的固化剂，逐渐升温至40℃，固化1～4h后，冷却、固液分离、洗涤固体部分，得到微胶囊湿囊。
9.根据权利要求1所述的黄秋葵籽油微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，将步骤3)得到的微胶囊湿囊置于-20℃中预冻24h后，真空冷冻干燥72h，得到产物，即为所述黄秋葵籽油微胶囊。
10.一种根据权利要求1至9中任一项所述的制备方法所制备的黄秋葵籽油微胶囊，其特征在于：该黄秋葵籽油微胶囊呈粉末状，包埋率为81％～84％，其在pH 4.0的盐酸溶液中不溶解但可以发生溶胀，浸泡2h后芯材的释放率为10.5％～14.9％。
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