CN115645377A - 包载挥发性精油的纳米级天然聚电解质凝聚体的制备方法 - Google Patents
包载挥发性精油的纳米级天然聚电解质凝聚体的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种包载挥发性精油的纳米级天然聚电解质凝聚体的制备方法，包括以下步骤：称取带正电和带负电的天然高分子材料分别溶解于水中，形成带正电的聚电解质溶液和带负电的聚电解质溶液；将二者溶液混合均匀后加入挥发性油状药物，搅拌后静置分层，制备得到的包载挥发性精油的凝聚体分散于下层水相溶液中；所述聚电解质凝聚体以所述带正电和带负电的高分子材料通过静电相互作用形成的凝聚体为复合壁材，以所述挥发性油状药物为芯材。所述聚电解质凝聚体能保护挥发性精油在使用过程中不受环境影响，大大提高了油状药物的存储稳定性；所述聚电解质凝聚体具有一定普适性，可以用于不同挥发性油性药物的包载，且粒径均一、可控，包载率高。
Description
技术领域
本发明属于微胶囊技术领域，具体地讲，是涉及一种包载挥发性精油的纳米级天然聚电解质凝聚体的制备方法。
背景技术
精油的主要成分中含有大量活性物质，如萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物等，具有优异的抗氧化、抗病毒、抗菌和抗炎等作用，同时由于其天然性和安全性，精油已广泛应用于医药、食品和日用化学品等领域。但是，由于精油本身的挥发性、疏水性等，导致了在使用、贮藏、运输过程中的不便，限制了其应用范围。
目前，载药型纳米粒子，如胶束、囊泡、脂质体等可以解决这些问题。这种利用纳米粒子输送药物的方法相比于直接使用药物具有以下优点：1)提高了疏水性药物在水环境中的溶解度；2)在到达靶点前可以更好地保护药物免受极端环境的影响；3)可以靶向特定细胞或组织实现药物疗效的最大化，同时降低系统的毒副作用；4)在可控的时间内实现药物剂量的精确释放。但是，胶束、囊泡、脂质体等上述纳米粒子在包载挥发性精油时，存在精油易挥发、载药率不高等的问题。
凝聚体材料正好可以有效解决这些问题。凝聚体是一种由带相反电荷的天然或合成高分子通过静电作用而形成的软物质，介于液体和固体之间，具有一定的致密性，可以将分散的固体颗粒、液滴或气体包封在这层软物质中，有效减少油性药物的挥发。同时，载药率与储存过程中的稳定性也得到了进一步的提高。
但是，目前制备得到的凝聚体通常为微米级，且分散性差，难以实现可控制备，这使其在应用中受到一定的限制。因此，如何制备粒径可控、分散性好的可包载挥发性精油的纳米级凝聚体并提高其药物包载率成为现有技术的难题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种普适性的制备可包载挥发性精油的纳米级凝聚体的方法，用于制备一系列不同种类的粒径可控、分散性好且包载率高的天然聚电解质凝聚体，并且具有良好的稳定性。
为实现上述目的，本发明的第一个方面，提供了一种包载挥发性精油的纳米级天然聚电解质凝聚体的制备方法，具体包括下列步骤：
S1、称取带正电的天然高分子材料和带负电的天然高分子材料分别溶解于去离子水中，形成澄清透明粘稠的带正电的聚电解质溶液和带负电的聚电解质溶液；
S2、将带正电的聚电解质溶液与带负电的聚电解质溶液混合搅拌均匀；
S3、向混合均匀的聚电解质溶液中加入挥发性油状药物，混合搅拌后静置分层，制备得到的包载挥发性精油的凝聚体分散于下层水相溶液中。
进一步的，所述步骤S1中，所述带正电高分子材料选自壳聚糖或其衍生物壳聚糖季铵盐、明胶、乳清蛋白中的一种；所述带负电高分子材料选自阿拉伯胶、果胶、透明质酸、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠中的一种。
进一步的，所述步骤S1中，所述带正电的聚电解质溶液和带负电的聚电解质溶液的质量浓度为0.01％～0.5％；优选为0.01％～0.05％；更优选为0.02％～0.04％。
进一步的，所述步骤S2中，所述带正电的聚电解质溶液和带负电的聚电解质溶液中的带正电的聚电解质和带负电的聚电解质的质量比为1:9～9:1；优选为4:6～9:1，更优选为4:6～6:4或6:4～8:2。
进一步的，所述步骤S3中，所述挥发性油状药物的体积浓度，即混合至聚电解质溶液后的体积浓度为0.1％～1％，优选为0.5％～1％。
进一步的，所述步骤S3中，所述聚电解质溶液中聚电解质，即带正电的聚电解质和带负电的聚电解质总量和挥发性油状药物的质量比为1:1～1:100。
进一步的，所述步骤S3中，所述挥发性油状药物选自柠檬烯、鱼油、甜橙精油、荷荷巴油、肉桂醛精油中的一种或多种。
本发明进一步设置为，所述制备方法还包括以下步骤：
S4、将分层的下层液体进行冷冻干燥，得到包载挥发性精油的天然聚电解质凝聚体粉末。
进一步的，所述步骤S4中，冷冻干燥的条件为-90～-60℃冻干6～18h。
本发明的第二个方面，提供了采用上述制备方法制得的包载挥发性精油的纳米级天然聚电解质凝聚体，所述聚电解质凝聚体包括复合壁材和芯材，以所述带正电天然高分子材料和带负电天然高分子材料之间通过静电相互作用形成的凝聚体为复合壁材，以所述挥发性油状药物为芯材。
进一步的，所述聚电解质凝聚体为纳米粒子，包载率最高达79％以上，包载量最高达92％以上，粒径为20～250nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明以天然高分子化合物为载体，包裹天然挥发性油状药物，制得的包载挥发性精油的纳米级天然聚电解质凝聚体具有良好的生物相容性；并且所述聚电解质凝聚体具有一定致密性，使其在制造与存储过程中能够承受不利情况，因此用来包载具有生物活性的挥发性油状小分子药物时，能保护其在使用过程中不受环境影响，大大提高了油状药物的存储稳定性；本发明制得的凝聚体具有一定的普适性，可以用于不同挥发性油性药物的包载。
(2)本发明制备得到的包载挥发性精油的纳米级天然聚电解质凝聚体包括中间的核和连接在核外的壳，凝聚体的粒径是指包括核和壳的整体尺寸。本发明通过对天然聚电解质的选择，及聚电解质溶液在低浓度条件下的控制，制备得到了纳米级粒径且粒径可控、粒径分布窄、包载率高的凝聚体，同时通过结合正负聚电解质质量比、挥发性油状药物浓度、聚电解质和挥发性油状药物质量比等参数，具体控制凝聚体的尺寸和载药量，从而实现凝聚体的可控制备。
同时由于本发明聚电解质溶液在低浓度条件下的调控，在制备得到高性能凝聚体的前提下，简化了制备方法，避免了传统微胶囊的制备过程中交联剂等的引入，简便的制备方法有利于连续化生成，可大大提高生产效率。
附图说明
图1为实施例6制得凝聚体的荧光显微镜图像。
图2为紫外-可见光吸收光谱对实施例3-1至3-6制得的凝聚体纳米粒子的包载率、包载量的测定结果图。
图3为紫外-可见光吸收光谱对实施例4-1至4-6制得的凝聚体纳米粒子的包载率、包载量的测定结果图。
图4为紫外-可见光吸收光谱对实施例5-1至5-8制得的凝聚体纳米粒子的包载率、包载量的测定结果图。
图5为动态光散射法对实施例3-3至3-6制得的凝聚体纳米粒子的时间稳定性的测定结果图。
图6为紫外-可见光吸收光谱对实施例4-3至4-6制得的凝聚体纳米粒子的包载稳定性的测定结果图。
图7为动态光散射法对实施例1-3、3-2制得的凝聚体的粒径微分分布的测定结果图。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。应理解，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的范围。
本发明的技术思路为：通过选择壳聚糖及其衍生物壳聚糖季铵盐等带正电聚电解质和阿拉伯胶、透明质酸等带负电聚电解质为载体，通过聚电解质的静电相互作用形成凝聚体，包裹天然挥发性油状药物，所述凝聚体是在聚电解质浓度极低的条件下制备得到的，通过低聚电解质浓度的控制，极大地简化了制备方法的复杂程度，并通过调控正负聚电解质比例、挥发性油状药物浓度和聚电解质与挥发性油状药物的质量比等参数，制备得到粒径可控、分散性好且包载率高的包载挥发性精油的凝聚体。所述包载挥发性精油的凝聚体的制备方法包括以下步骤：
S1、称取一定量的带正电天然高分子材料和带负电天然高分子材料，分别溶于去离子水中，搅拌1～6h，直至完全溶解，形成澄清透明粘稠的带正电和带负电的聚电解质溶液；
S2、将带正电的聚电解质溶液与带负电的聚电解质溶液以不同比例混合，搅拌1～6h，使之混合均匀；
S3、向混合均匀的聚电解质溶液中加入一定量挥发性油状药物，搅拌1～6h后静置，制备得到的包载挥发性精油的凝聚体分散于下层水相溶液中；
S4、分层后收集下层水相的溶液进行冷冻干燥，经-90～-60℃冻干6～18h后得到包载挥发性精油的天然聚电解质凝聚体粉末。
以下实施例中步骤S1-S3中的搅拌时间均选择2h，步骤S4中冷冻干燥的条件选择为-80℃冻干12h。
以下实施例中所使用的实验材料，如多糖、挥发性油状药物等，如无特别说明的，均为常规可市售获得的产品。
以下实施例中凝聚体的测量指标：包载率DLE(Drug Loading Efficiency)为聚电解质凝聚体中包载的油含量与步骤S3加入的油含量之比；包载量DLC(Drug LoadingContent)为聚电解质凝聚体中包载的油含量与凝聚体和包载的油的质量之和的比值。
实施例1-1
取5mg壳聚糖季铵盐和20mg阿拉伯胶，分别溶解在50mL水中，得到0.1mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液和0.4mg/mL的阿拉伯胶溶液。取不同体积的壳聚糖季铵盐溶液和阿拉伯胶溶液充分混合，使混合溶液中壳聚糖季铵盐和阿拉伯胶的质量比为9:1。取1μL柠檬烯精油，加入到1mL混合溶液中，搅拌后静置。收集下层液体，采用动态光散射法测得该比例下包载柠檬烯精油的壳聚糖季铵盐/阿拉伯胶凝聚体的光强为913kHz、平均粒径为143nm、粒径分布PDI为0.463；采用酶标仪测得凝聚体的浊度为0.459；采用马尔文电位仪测得凝聚体的电位为47mV。
实施例1-2
取5mg壳聚糖季铵盐和20mg阿拉伯胶，分别溶解在50mL水中，得到0.1mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液和0.4mg/mL的阿拉伯胶溶液。取不同体积的壳聚糖季铵盐溶液和阿拉伯胶溶液充分混合，使混合溶液中壳聚糖季铵盐和阿拉伯胶的质量比为8:2。取1μL柠檬烯精油，加入到1mL混合溶液中，搅拌后静置。收集下层液体，采用动态光散射法测得该比例下包载柠檬烯精油的壳聚糖季铵盐/阿拉伯胶凝聚体的光强为1108kHz、平均粒径为89nm、粒径分布PDI为0.384；采用酶标仪测得凝聚体的浊度为2.658；采用马尔文电位仪测得凝聚体的电位为36mV。
实施例1-3
取5mg壳聚糖季铵盐和20mg阿拉伯胶，分别溶解在50mL水中，得到0.1mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液和0.4mg/mL的阿拉伯胶溶液。取不同体积的壳聚糖季铵盐溶液和阿拉伯胶溶液充分混合，使混合溶液中壳聚糖季铵盐和阿拉伯胶的质量比为7:3。取1μL柠檬烯精油，加入到1mL混合溶液中，搅拌后静置。收集下层液体，采用动态光散射法测得该比例下包载柠檬烯精油的壳聚糖季铵盐/阿拉伯胶凝聚体的光强为1684kHz、平均粒径为79nm、粒径分布PDI为0.385；采用酶标仪测得凝聚体的浊度为2.186；采用马尔文电位仪测得凝聚体的电位为33mV。
实施例1-4
取5mg壳聚糖季铵盐和20mg阿拉伯胶，分别溶解在50mL水中，得到0.1mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液和0.4mg/mL的阿拉伯胶溶液。取不同体积的壳聚糖季铵盐溶液和阿拉伯胶溶液充分混合，使混合溶液中壳聚糖季铵盐和阿拉伯胶的质量比为6:4。取1μL柠檬烯精油，加入到1mL混合溶液中，搅拌后静置。收集下层液体，采用动态光散射法测得该比例下包载柠檬烯精油的壳聚糖季铵盐/阿拉伯胶凝聚体的光强为2734kHz、平均粒径为113nm、粒径分布PDI为0.363；采用酶标仪测得凝聚体的浊度为2.434；采用马尔文电位仪测得凝聚体的电位为22mV。
实施例1-5
取5mg壳聚糖季铵盐和20mg阿拉伯胶，分别溶解在50mL水中，得到0.1mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液和0.4mg/mL的阿拉伯胶溶液。取不同体积的壳聚糖季铵盐溶液和阿拉伯胶溶液充分混合，使混合溶液中壳聚糖季铵盐和阿拉伯胶的质量比为5:5。取1μL柠檬烯精油，加入到1mL混合溶液中，搅拌后静置。收集下层液体，采用动态光散射法测得该比例下包载柠檬烯精油的壳聚糖季铵盐/阿拉伯胶凝聚体的光强为15867kHz、平均粒径为72nm、粒径分布PDI为0.173；采用酶标仪测得凝聚体的浊度为19.128；采用马尔文电位仪测得凝聚体的电位为17mV。
实施例1-6
取5mg壳聚糖季铵盐和20mg阿拉伯胶，分别溶解在50mL水中，得到0.1mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液和0.4mg/mL的阿拉伯胶溶液。取不同体积的壳聚糖季铵盐溶液和阿拉伯胶溶液充分混合，使混合溶液中壳聚糖季铵盐和阿拉伯胶的质量比为4:6。取1μL柠檬烯精油，加入到1mL混合溶液中，搅拌后静置。收集下层液体，采用动态光散射法测得该比例下包载柠檬烯精油的壳聚糖季铵盐/阿拉伯胶凝聚体的光强为8382kHz、平均粒径为73nm、粒径分布PDI为0.207；采用酶标仪测得凝聚体的浊度为6.330；采用马尔文电位仪测得凝聚体的电位为-14mV。
实施例1-7
取5mg壳聚糖季铵盐和20mg阿拉伯胶，分别溶解在50mL水中，得到0.1mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液和0.4mg/mL的阿拉伯胶溶液。取不同体积的壳聚糖季铵盐溶液和阿拉伯胶溶液充分混合，使混合溶液中壳聚糖季铵盐和阿拉伯胶的质量比为3:7。取1μL柠檬烯精油，加入到1mL混合溶液中，搅拌后静置。收集下层液体，采用动态光散射法测得该比例下包载柠檬烯精油的壳聚糖季铵盐/阿拉伯胶凝聚体的光强为7331kHz、平均粒径为92nm、粒径分布PDI为0.503；采用酶标仪测得凝聚体的浊度为5.357；采用马尔文电位仪测得凝聚体的电位为-15mV。
实施例1-8
取5mg壳聚糖季铵盐和20mg阿拉伯胶，分别溶解在50mL水中，得到0.1mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液和0.4mg/mL的阿拉伯胶溶液。取不同体积的壳聚糖季铵盐溶液和阿拉伯胶溶液充分混合，使混合溶液中壳聚糖季铵盐和阿拉伯胶的质量比为2:8。取1μL柠檬烯精油，加入到1mL混合溶液中，搅拌后静置。收集下层液体，采用动态光散射法测得该比例下包载柠檬烯精油的壳聚糖季铵盐/阿拉伯胶凝聚体的光强为2026kHz、平均粒径为119nm、粒径分布PDI为0.472；采用酶标仪测得凝聚体的浊度为4.237；采用马尔文电位仪测得凝聚体的电位为-17mV。
实施例1-9
取5mg壳聚糖季铵盐和20mg阿拉伯胶，分别溶解在50mL水中，得到0.1mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液和0.4mg/mL的阿拉伯胶溶液。取不同体积的壳聚糖季铵盐溶液和阿拉伯胶溶液充分混合，使混合溶液中壳聚糖季铵盐和阿拉伯胶的质量比为1:9。取1μL柠檬烯精油，加入到1mL混合溶液中，搅拌后静置。收集下层液体，采用动态光散射法测得该比例下包载柠檬烯精油的壳聚糖季铵盐/阿拉伯胶凝聚体的光强为635kHz、平均粒径为92nm、粒径分布PDI为0.491；采用酶标仪测得凝聚体的浊度为0.826；采用马尔文电位仪测得凝聚体的电位为-18mV。
实施例2-1
取15mg壳聚糖季铵盐和15mg透明质酸，分别溶解在50mL水中，得到0.3mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液。取不同体积的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液充分混合，使混合溶液中壳聚糖季铵盐和透明质酸的质量比为9:1。取1μL柠檬烯精油，加入到1mL混合溶液中，搅拌后静置。收集下层液体，测得该比例下包载柠檬烯精油的壳聚糖季铵盐/透明质酸凝聚体的光强为1147kHz、平均粒径为133nm、粒径分布PDI为0.238；采用酶标仪测得凝聚体的浊度为0.179；采用马尔文电位仪测得凝聚体的电位为40mV。
实施例2-2
取15mg壳聚糖季铵盐和15mg透明质酸，分别溶解在50mL水中，得到0.3mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液。取不同体积的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液充分混合，使混合溶液中壳聚糖季铵盐和透明质酸的质量比为8:2。取1μL柠檬烯精油，加入到1mL混合溶液中，搅拌后静置。收集下层液体，测得该比例下包载柠檬烯精油的壳聚糖季铵盐/透明质酸凝聚体的光强为2767kHz、平均粒径为97nm、粒径分布PDI为0.195；采用酶标仪测得凝聚体的浊度为0.340；采用马尔文电位仪测得凝聚体的电位为37mV。
实施例2-3
取15mg壳聚糖季铵盐和15mg透明质酸，分别溶解在50mL水中，得到0.3mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液。取不同体积的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液充分混合，使混合溶液中壳聚糖季铵盐和透明质酸的质量比为7:3。取1μL柠檬烯精油，加入到1mL混合溶液中，搅拌后静置。收集下层液体，测得该比例下包载柠檬烯精油的壳聚糖季铵盐/透明质酸凝聚体的光强为9731kHz、平均粒径为91nm、粒径分布PDI为0.178；采用酶标仪测得凝聚体的浊度为0.752；采用马尔文电位仪测得凝聚体的电位为27mV。
实施例2-4
取15mg壳聚糖季铵盐和15mg透明质酸，分别溶解在50mL水中，得到0.3mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液。取不同体积的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液充分混合，使混合溶液中壳聚糖季铵盐和透明质酸的质量比为6:4。取1μL柠檬烯精油，加入到1mL混合溶液中，搅拌后静置。收集下层液体，测得该比例下包载柠檬烯精油的壳聚糖季铵盐/透明质酸凝聚体的光强为18026kHz、平均粒径为91nm、粒径分布PDI为0.113；采用酶标仪测得凝聚体的浊度为2.384；采用马尔文电位仪测得凝聚体的电位为24mV。
实施例2-5
取15mg壳聚糖季铵盐和15mg透明质酸，分别溶解在50mL水中，得到0.3mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液。取不同体积的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液充分混合，使混合溶液中壳聚糖季铵盐和透明质酸的质量比为5:5。取1μL柠檬烯精油，加入到1mL混合溶液中，搅拌后静置。收集下层液体，测得该比例下包载柠檬烯精油的壳聚糖季铵盐/透明质酸凝聚体的光强为17165kHz、平均粒径为125nm、粒径分布PDI为0.213；采用酶标仪测得凝聚体的浊度为2.43；采用马尔文电位仪测得凝聚体的电位为23mV。
实施例2-6
取15mg壳聚糖季铵盐和15mg透明质酸，分别溶解在50mL水中，得到0.3mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液。取不同体积的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液充分混合，使混合溶液中壳聚糖季铵盐和透明质酸的质量比为4:6。取1μL柠檬烯精油，加入到1mL混合溶液中，搅拌后静置。收集下层液体，测得该比例下包载柠檬烯精油的壳聚糖季铵盐/透明质酸凝聚体的光强为11059kHz、平均粒径为223nm、粒径分布PDI为0.340；采用酶标仪测得凝聚体的浊度为0.935；采用马尔文电位仪测得凝聚体的电位为-17mV。
实施例2-7
取15mg壳聚糖季铵盐和15mg透明质酸，分别溶解在50mL水中，得到0.3mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液。取不同体积的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液充分混合，使混合溶液中壳聚糖季铵盐和透明质酸的质量比为3:7。取1μL柠檬烯精油，加入到1mL混合溶液中，搅拌后静置。收集下层液体，测得该比例下包载柠檬烯精油的壳聚糖季铵盐/透明质酸凝聚体的光强为2633kHz、平均粒径为371nm、粒径分布PDI为0.396；采用酶标仪测得凝聚体的浊度为0.436；采用马尔文电位仪测得凝聚体的电位为-20mV。
实施例2-8
取15mg壳聚糖季铵盐和15mg透明质酸，分别溶解在50mL水中，得到0.3mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液。取不同体积的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液充分混合，使混合溶液中壳聚糖季铵盐和透明质酸的质量比为2:8。取1μL柠檬烯精油，加入到1mL混合溶液中，搅拌后静置。收集下层液体，测得该比例下包载柠檬烯精油的壳聚糖季铵盐/透明质酸凝聚体的光强为2170kHz、平均粒径为587nm、粒径分布PDI为0.454；采用酶标仪测得凝聚体的浊度为0.320；采用马尔文电位仪测得凝聚体的电位为-26mV。
实施例2-9
取15mg壳聚糖季铵盐和15mg透明质酸，分别溶解在50mL水中，得到0.3mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液。取不同体积的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液充分混合，使混合溶液中壳聚糖季铵盐和透明质酸的质量比为1:9。取1μL柠檬烯精油，加入到1mL混合溶液中，搅拌后静置。收集下层液体，测得该比例下包载柠檬烯精油的壳聚糖季铵盐/透明质酸凝聚体的光强为897kHz、平均粒径为769nm、粒径分布PDI为0.455；采用酶标仪测得凝聚体的浊度为0.110；采用马尔文电位仪测得凝聚体的电位为-29mV。
实施例3-1
取5mg壳聚糖季铵盐和20mg阿拉伯胶，分别溶解在50mL水中，得到0.1mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液和0.4mg/mL的阿拉伯胶溶液。取不同体积的壳聚糖季铵盐溶液和阿拉伯胶溶液充分混合，使混合溶液中壳聚糖季铵盐和阿拉伯胶的质量比为4:6。取0.5μL甜橙精油，加入到1mL混合溶液中，搅拌后静置。收集下层液体，测得壳聚糖季铵盐/阿拉伯胶形成的凝聚体包埋甜橙精油的包载率为7.33％、包载量为9.86％。将收集的液体冻干干燥，得到粉末状包埋甜橙精油的壳聚糖季铵盐/阿拉伯胶凝聚体粒子。
实施例3-2
取5mg壳聚糖季铵盐和20mg阿拉伯胶分别溶解在50mL水中，得到0.1mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液和0.4mg/mL的阿拉伯胶溶液。取不同体积的壳聚糖季铵盐溶液和阿拉伯胶溶液充分混合，使混合溶液中壳聚糖季铵盐和阿拉伯胶的质量比为4:6。取1μL甜橙精油，加入到1mL混合溶液中，搅拌后静置。收集下层液体，测得壳聚糖季铵盐/阿拉伯胶形成的凝聚体包埋甜橙精油的包载率为10.10％、包载量为24.72％。将收集的液体冻干干燥，得到粉末状包埋甜橙精油的壳聚糖季铵盐/阿拉伯胶凝聚体粒子。
实施例3-3
取5mg壳聚糖季铵盐和20mg阿拉伯胶，分别溶解在50mL水中，得到0.1mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液和0.4mg/mL的阿拉伯胶溶液。取不同体积的壳聚糖季铵盐溶液和阿拉伯胶溶液充分混合，使混合溶液中壳聚糖季铵盐和阿拉伯胶的质量比为4:6。取2μL甜橙精油，加入到1mL混合溶液中，搅拌后静置。收集下层液体，测得壳聚糖季铵盐/阿拉伯胶形成的凝聚体包埋甜橙精油的包载率为19.25％、包载量为53.47％。将收集的液体冻干干燥，得到粉末状包埋甜橙精油的壳聚糖季铵盐/阿拉伯胶凝聚体粒子。
实施例3-4
取5mg壳聚糖季铵盐和20mg阿拉伯胶，分别溶解在50mL水中，得到0.1mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液和0.4mg/mL的阿拉伯胶溶液。取不同体积的壳聚糖季铵盐溶液和阿拉伯胶溶液充分混合，使混合溶液中壳聚糖季铵盐和阿拉伯胶的质量比为4:6。取5μL甜橙精油，加入到1mL混合溶液中，搅拌后静置。收集下层液体，测得壳聚糖季铵盐/阿拉伯胶形成的凝聚体包埋甜橙精油的包载率为26.03％、包载量为79.53％。将收集的液体冻干干燥，得到粉末状包埋甜橙精油的壳聚糖季铵盐/阿拉伯胶凝聚体粒子。
实施例3-5
取5mg壳聚糖季铵盐和20mg阿拉伯胶，分别溶解在50mL水中，得到0.1mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液和0.4mg/mL的阿拉伯胶溶液。取不同体积的壳聚糖季铵盐溶液和阿拉伯胶溶液充分混合，使混合溶液中壳聚糖季铵盐和阿拉伯胶的质量比为4:6。取7μL甜橙精油，加入到1mL混合溶液中，搅拌后静置。收集下层液体，测得壳聚糖季铵盐/阿拉伯胶形成的凝聚体包埋甜橙精油的包载率为39.54％、包载量为89.20％。将收集的液体冻干干燥，得到粉末状包埋甜橙精油的壳聚糖季铵盐/阿拉伯胶凝聚体粒子。
实施例3-6
取5mg壳聚糖季铵盐和20mg阿拉伯胶，分别溶解在50mL水中，得到0.1mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液和0.4mg/mL的阿拉伯胶溶液。取不同体积的壳聚糖季铵盐溶液和阿拉伯胶溶液充分混合，使混合溶液中壳聚糖季铵盐和阿拉伯胶的质量比为4:6。取10μL甜橙精油，加入到1mL混合溶液中，搅拌后静置。收集下层液体，测得壳聚糖季铵盐/阿拉伯胶形成的凝聚体包埋甜橙精油的包载率为35.01％、包载量为91.26％。将收集的液体冻干干燥，得到粉末状包埋甜橙精油的壳聚糖季铵盐/阿拉伯胶凝聚体粒子。
实施例4-1
取20mg壳聚糖季铵盐和20mg透明质酸，分别溶解在50mL水中，得到0.4mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液。取不同体积的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液充分混合，使混合溶液中壳聚糖季铵盐和透明质酸的质量比为6:4。取0.5μL甜橙精油，加入到1mL混合溶液中，搅拌后静置。收集下层液体，测得壳聚糖季铵盐/透明质酸形成的凝聚体包埋甜橙精油的包载率为3.67％、包载量为3.69％。将收集的液体冻干干燥，得到粉末状包埋甜橙精油的壳聚糖季铵盐/透明质酸凝聚体粒子。
实施例4-2
取20mg壳聚糖季铵盐和20mg透明质酸，分别溶解在50mL水中，得到0.4mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液。取不同体积的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液充分混合，使混合溶液中壳聚糖季铵盐和透明质酸的质量比为6:4。取1μL甜橙精油，加入到1mL混合溶液中，搅拌后静置。收集下层液体，测得壳聚糖季铵盐/透明质酸形成的凝聚体包埋甜橙精油的包载率为20.17％、包载量为29.64％。将收集的液体冻干干燥，得到粉末状包埋甜橙精油的壳聚糖季铵盐/透明质酸凝聚体粒子。
实施例4-3
取20mg壳聚糖季铵盐和20mg透明质酸，分别溶解在50mL水中，得到0.4mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液。取不同体积的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液充分混合，使混合溶液中壳聚糖季铵盐和透明质酸的质量比为6:4。取2μL甜橙精油，加入到1mL混合溶液中，搅拌后静置。收集下层液体，测得壳聚糖季铵盐/透明质酸形成的凝聚体包埋甜橙精油的包载率为28.41％、包载量为54.28％。将收集的液体冻干干燥，得到粉末状包埋甜橙精油的壳聚糖季铵盐/透明质酸凝聚体粒子。
实施例4-4
取20mg壳聚糖季铵盐和20mg透明质酸，分别溶解在50mL水中，得到0.4mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液。取不同体积的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液充分混合，使混合溶液中壳聚糖季铵盐和透明质酸的质量比为6:4。取5μL甜橙精油，加入到1mL混合溶液中，搅拌后静置。收集下层液体，测得壳聚糖季铵盐/透明质酸形成的凝聚体包埋甜橙精油的包载率为66.36％、包载量为87.39％。将收集的液体冻干干燥，得到粉末状包埋甜橙精油的壳聚糖季铵盐/透明质酸凝聚体粒子。
实施例4-5
取20mg壳聚糖季铵盐和20mg透明质酸，分别溶解在50mL水中，得到0.4mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液。取不同体积的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液充分混合，使混合溶液中壳聚糖季铵盐和透明质酸的质量比为6:4。取7μL甜橙精油，加入到1mL混合溶液中，搅拌后静置。收集下层液体，测得壳聚糖季铵盐/透明质酸形成的凝聚体包埋甜橙精油的包载率为57.88％、包载量为89.44％。将收集的液体冻干干燥，得到粉末状包埋甜橙精油的壳聚糖季铵盐/透明质酸凝聚体粒子。
实施例4-6
取20mg壳聚糖季铵盐和20mg透明质酸，分别溶解在50mL水中，得到0.4mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液。取不同体积的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液充分混合，使混合溶液中壳聚糖季铵盐和透明质酸的质量比为6:4。取10μL甜橙精油，加入到1mL混合溶液中，搅拌后静置。收集下层液体，测得壳聚糖季铵盐/透明质酸形成的凝聚体包埋甜橙精油的包载率为51.51％、包载量为91.5％。将收集的液体冻干干燥，得到粉末状包埋甜橙精油的壳聚糖季铵盐/透明质酸凝聚体粒子。
实施例5-1
取5mg壳聚糖季铵盐和5mg透明质酸，分别溶解在50mL水中，得到0.1mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液。取不同体积的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液充分混合，使混合溶液中壳聚糖季铵盐和透明质酸的质量比为6:4。取5μL荷荷巴油，加入到1mL混合溶液中，搅拌后静置。收集下层液体，测得壳聚糖季铵盐/透明质酸形成的凝聚体包埋荷荷巴油的包载率为19.29％、包载量为89.53％。将收集的液体冻干干燥，得到粉末状包埋荷荷巴油的壳聚糖季铵盐/透明质酸凝聚体粒子。
实施例5-2
取10mg壳聚糖季铵盐和10mg透明质酸，分别溶解在50mL水中，得到0.2mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液。取不同体积的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液充分混合，使混合溶液中壳聚糖季铵盐和透明质酸的质量比为6:4。取5μL荷荷巴油，加入到1mL混合溶液中，搅拌后静置。收集下层液体，测得壳聚糖季铵盐/透明质酸形成的凝聚体包埋荷荷巴油的包载率为22.81％、包载量为83.48％。将收集的液体冻干干燥，得到粉末状包埋荷荷巴油的壳聚糖季铵盐/透明质酸凝聚体粒子。
实施例5-3
取15mg壳聚糖季铵盐和15mg透明质酸，分别溶解在50mL水中，得到0.3mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液。取不同体积的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液充分混合，使混合溶液中壳聚糖季铵盐和透明质酸的质量比为6:4。取5μL荷荷巴油，加入到1mL混合溶液中，搅拌后静置。收集下层液体，测得壳聚糖季铵盐/透明质酸形成的凝聚体包埋荷荷巴油的包载率为79.43％、包载量为92.15％。将收集的液体冻干干燥，得到粉末状包埋荷荷巴油的壳聚糖季铵盐/透明质酸凝聚体粒子。
实施例5-4
取20mg壳聚糖季铵盐和20mg透明质酸，分别溶解在50mL水中，得到0.4mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液。取不同体积的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液充分混合，使混合溶液中壳聚糖季铵盐和透明质酸的质量比为6:4。取5μL荷荷巴油，加入到1mL混合溶液中，搅拌后静置。收集下层液体，测得壳聚糖季铵盐/透明质酸形成的凝聚体包埋荷荷巴油的包载率为35.76％、包载量为79.85％。将收集的液体冻干干燥，得到粉末状包埋荷荷巴油的壳聚糖季铵盐/透明质酸凝聚体粒子。
实施例5-5
取25mg壳聚糖季铵盐和25mg透明质酸，分别溶解在50mL水中，得到0.5mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液。取不同体积的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液充分混合，使混合溶液中壳聚糖季铵盐和透明质酸的质量比为6:4。取5μL荷荷巴油，加入到1mL混合溶液中，搅拌后静置。收集下层液体，测得壳聚糖季铵盐/透明质酸形成的凝聚体包埋荷荷巴油的包载率为32.02％、包载量为73.95％。将收集的液体冻干干燥，得到粉末状包埋荷荷巴油的壳聚糖季铵盐/透明质酸凝聚体粒子。
实施例5-6
取50mg壳聚糖季铵盐和50mg透明质酸，分别溶解在50mL水中，得到1mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液。取不同体积的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液充分混合，使混合溶液中壳聚糖季铵盐和透明质酸的质量比为6:4。取5μL荷荷巴油，加入到1mL混合溶液中，搅拌后静置。收集下层液体，测得壳聚糖季铵盐/透明质酸形成的凝聚体包埋荷荷巴油的包载率为49.36％、包载量为68.63％。将收集的液体冻干干燥，得到粉末状包埋荷荷巴油的壳聚糖季铵盐/透明质酸凝聚体粒子。
实施例5-7
取150mg壳聚糖季铵盐和150mg透明质酸，分别溶解在50mL水中，得到3mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液。取不同体积的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液充分混合，使混合溶液中壳聚糖季铵盐和透明质酸的质量比为6:4。取5μL荷荷巴油，加入到1mL混合溶液中，搅拌后静置。收集下层液体，测得壳聚糖季铵盐/透明质酸形成的凝聚体包埋荷荷巴油的包载率为59.46％、包载量为46.77％。将收集的液体冻干干燥，得到粉末状包埋荷荷巴油的壳聚糖季铵盐/透明质酸凝聚体粒子。
实施例5-8
取250mg壳聚糖季铵盐和250mg透明质酸，分别溶解在50mL水中，得到5mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液。取不同体积的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液充分混合，使混合溶液中壳聚糖季铵盐和透明质酸的质量比为6:4。取5μL荷荷巴油，加入到1mL混合溶液中，搅拌后静置。收集下层液体，测得壳聚糖季铵盐/透明质酸形成的凝聚体包埋荷荷巴油的包载率为59.90％、包载量为34.68％。将收集的液体冻干干燥，得到粉末状包埋荷荷巴油的壳聚糖季铵盐/透明质酸凝聚体粒子。
实施例6
取20mg壳聚糖季铵盐和20mg透明质酸，分别溶解在50mL水中，得到0.4mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液。取不同体积的壳聚糖季铵盐溶液和透明质酸溶液充分混合，使混合溶液中壳聚糖季铵盐和透明质酸的质量比为6:4。取2μL荷荷巴油，加入到1mL混合溶液中，搅拌后静置。收集下层液体，使用荧光显微镜对其中的微胶囊纳米粒子的形态进行观测，结果如图1所示。
由图1A可知，使用荧光显微镜可清晰地观测到纳米粒子呈球形，粒径约为100nm，且粒径分布比较均一；由图1B可知，添加油溶性荧光染料后，可以观察到被染色的挥发性精油被包裹在聚合物壳内，由此可以观察到形成的核-壳结构。
实施例7
抽取实施例1-1至1-9制得的凝聚体纳米粒子，采用酶标仪对其浊度进行测定，采取马尔文电位仪对其表面带电量进行测定，采取动态光散射法对其光强、平均粒径、粒径分布进行测定，结果如表1所示。
由表1结果可知，本发明制备得到的包载柠檬烯精油的壳聚糖季铵盐/阿拉伯胶凝聚体的平均粒径在70～150nm，PDI最低为0.173，平均粒径最小点对应了粒径分布最优点、光强最高点和浊度最高点；由此得到本体系下壳聚糖季铵盐:阿拉伯胶的质量比优选为4:6～6:4，最佳比例点为5:5。且实施例1-1至1-9制备得到的球形纳米粒子的粒径可控、均一。
表1不同壳聚糖、阿拉伯胶质量比时凝聚体的粒径、浊度和电位等结果
实施例8
抽取实施例2-1至2-9制得的凝聚体纳米粒子，采用酶标仪对其浊度进行测定，采取马尔文电位仪对其表面带电量进行测定，采取动态光散射法对其光强、平均粒径、粒径分布进行测定，结果如表2所示。
由表2结果可知，本发明制备得到的包载柠檬烯精油的壳聚糖季铵盐/透明质酸凝聚体的平均粒径在90～700nm，PDI最低为0.113，粒径最小点对应了粒径分布最优点、光强最高点；由此得到本体系下壳聚糖季铵盐:透明质酸的质量比优选为4:6～9:1，更优选为6:4～8:2，最佳比例点为6:4。且实施例2-1至2-9制备得到的球形纳米粒子的粒径可控、均一。
表2不同壳聚糖、透明质酸质量比时凝聚体的粒径、浊度和电位等结果
实施例9
随机抽取实施例3-1至3-6得到的凝聚体纳米粒子，采用紫外-可见光吸收光谱法对其包载率进行测定，结果如图2所示。
由图2的结果可知，将带正电聚电解质的质量浓度固定在0.01％、带负电聚电解质的质量浓度固定在0.04％，质量比固定在4:6后，改变甜橙精油的浓度，可得到不同的包载效果。当甜橙精油浓度为0.5％～1％时，具有更好的包载效果，当甜橙精油浓度为0.7％时，达到本体系下最佳包载效果，此时包载率DLE为39.54％、包载量DLC为89.20％。
实施例10
随机抽取实施例4-1至4-6得到的凝聚体纳米粒子，采用紫外-可见光吸收光谱法对其包载率进行测定，结果如图3所示；采取动态光散射法对其光强、平均粒径、粒径分布进行测定，结果如表3所示。
由图3的结果可知，将正负聚电解质的浓度固定在0.04％、质量比固定在6:4后，改变甜橙精油的浓度，可得到不同的包载效果。当甜橙精油浓度为0.5％～1％时，具有更好的包载效果，当甜橙精油浓度为0.5％时，达到最佳包载效果，此时包载率DLE为66.36％、包载量DLC为87.39％；且此条件下制得的凝聚体的粒径和粒径分布同样为最优。
表3不同挥发油浓度时凝聚体的粒径、包载量等结果
实施例11
随机抽取实施例5-1至5-8得到的凝聚体纳米粒子，采用紫外-可见光吸收光谱法对其包载率进行测定，结果如图4所示；采取动态光散射法对其光强、平均粒径、粒径分布进行测定，结果如表4所示。
由图4的结果可知，将荷荷巴油的体积浓度固定在0.5％、正负聚电解质的质量比固定在6:4后，改变正负聚电解质的质量浓度，可得到不同的包载效果。当正负聚电解质质量浓度为0.01％～0.05％，更优选为0.02％～0.04％时，具有更好的包载效果，当正负聚电解质质量浓度为0.03％时，达到最佳包载效果，此时包载率DLE为79.43％、包载量DLC为92.15％；且此条件下制得的凝聚体的粒径和粒径分布也相对较优。
表4不同聚电解质浓度时凝聚体的粒径、包载量等结果
实施例12
随机抽取实施例3-3至3-6得到的凝聚体纳米粒子，对其进行时间稳定性实验，测试方法为：将制得的纳米粒子溶液每五天进行一次动态光散射测试，结果如图5所示。
由图5的结果可知，本发明制备得到的球形纳米粒子稳定性很好，在三十天内，凝聚体粒径和粒径分布都未发生明显变化。
实施例13
随机抽取实施例4-3至4-6得到的凝聚体纳米粒子，对其进行包载稳定性实验，测试方法为：将制得的纳米粒子溶液每五天进行一次紫外-可见光吸收光谱测试，结果如图6所示。
由图6的结果可知，本发明制备得到的球形纳米粒子的包载稳定性很好，在三十天内，凝聚体包载甜橙精油的包载率、包载量均未发生明显变化。
实施例14
随机抽取实施例1-3、实施例3-4得到的凝聚体纳米粒子，采用动态光散射对粒子的大小和分布进行测定，结果如图7所示。
由图7可知，本发明制备得到的凝聚体纳米粒子的粒径在20-250nm、粒径可控，粒径分布窄。
本申请做了详尽的描述，其目的在于让熟悉本领域的技术人员能够了解本申请的内容并加以实施，并不能以此限制本申请的保护范围，凡根据本申请的精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本申请的保护范围内。
Claims (10)
1.一种包载挥发性精油的纳米级天然聚电解质凝聚体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、称取带正电天然高分子材料和带负电天然高分子材料分别溶解于去离子水中，形成带正电的聚电解质溶液和带负电的聚电解质溶液；
S2、将带正电的聚电解质溶液与带负电的聚电解质溶液混合搅拌均匀；
S3、向混合均匀的聚电解质溶液中加入挥发性油状药物，混合搅拌后静置分层，制备得到的包载挥发性精油的凝聚体分散于下层水相溶液中。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述带正电天然高分子材料选自壳聚糖或其衍生物壳聚糖季铵盐、明胶、乳清蛋白中的一种；所述带负电天然高分子材料选自阿拉伯胶、果胶、透明质酸、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述带正电的聚电解质溶液和带负电的聚电解质溶液的质量浓度为0.01％～0.5％；优选为0.01％～0.05％；更优选为0.02％～0.04％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述带正电的聚电解质溶液和带负电的聚电解质溶液中的带正电的聚电解质和带负电的聚电解质的质量比为1:9～9:1；优选为4:6～9:1，更优选为4:6～6:4或6:4～8:2。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述挥发性油状药物的体积浓度为0.1％～1％，优选为0.5％～1％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述聚电解质溶液中的聚电解质和挥发性油状药物的质量比为1:1～1:100。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述挥发性油状药物选自柠檬烯、鱼油、甜橙精油、荷荷巴油、肉桂醛精油中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括以下步骤：
S4、将分层的下层水相中的溶液进行冷冻干燥，得到包载挥发性精油的天然聚电解质凝聚体粉末。
9.采用权利要求1-8中任一项所述的制备方法制得的包载挥发性精油的纳米级天然聚电解质凝聚体，其特征在于，所述聚电解质凝聚体包括复合壁材和芯材，以所述带正电高天然分子材料和带负电天然高分子材料之间通过静电相互作用形成的凝聚体为复合壁材，以所述挥发性油状药物为芯材。
10.根据权利要求9所述的聚电解质凝聚体，其特征在于，所述聚电解质凝聚体为纳米粒子，包载率最高达79％，包载量最高达92％。
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Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| US20060188578A1 (en) * | 2003-06-20 | 2006-08-24 | Fernandez Maria Jose A | Hyaluronic acid nanoparticles |
| CN102293266A (zh) * | 2011-08-18 | 2011-12-28 | 中国海洋大学 | 一种抗氧化鱼油微胶囊的制备方法 |
| JP2014076971A (ja) * | 2012-10-11 | 2014-05-01 | Pola Chem Ind Inc | キトサン及びヒアルロナンを含むナノ粒子の製造方法 |
| CN104923134A (zh) * | 2015-06-18 | 2015-09-23 | 中山大学惠州研究院 | 一种薰衣草纳米胶囊的制备方法 |
| CN106726749A (zh) * | 2016-12-07 | 2017-05-31 | 上海应用技术大学 | 一种含有薰衣草精油微胶囊的安神晚霜 |
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2022
- 2022-11-04 CN CN202211375333.3A patent/CN115645377A/zh active Pending
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