JP2013028484A - 誘電体磁器組成物、コンデンサ、及び誘電体磁器組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】組成式(KaNabLicCd)eDOf (元素Cはアルカリ土類金属であるCa,Sr,Baのうちの少なくとも1種、元素DはNbとTaのうちの少なくとも1種、a,b,c,dはa+b+c+d=1を満たし、0.97≦e≦1.10,fは任意)で表されるニオブ/タンタル酸アルカリ系ペロブスカイト酸化物からなる第1結晶相と、 A−Ti−B−O系複合酸化物(元素Aはアルカリ金属、元素BはNbとTaのうちの少なくとも1種、元素Aと元素BとTiの含有量はいずれもゼロで無い)で構成される第2結晶相と、を含むコンデンサ用の誘電体磁器組成物
【選択図】図2
Description
第1結晶相を形成するニオブ/タンタル酸アルカリ系ペロブスカイト酸化物は、アルカリ金属であるK(カリウム),Na(ナトリウム),Li(リチウム)を少なくとも含み、を含み、また、元素Eはアルカリ土類金属であるCa(カルシウム),Sr(ストロンチウム),Ba(バリウム)のうちの少なくとも一種であり、元素DはNb(ニオブ)およびTa(タンタル)のうちの少なくとも一種であり、a,b,cおよびdはa+b+c+d=1を満たし、係数eは0.97≦e≦1.10であり、係数fは任意の値である。
(a+b+c+2・d)・e+5 ≒ 2・f ・・・(1)
<第2結晶相の組成式> A1−xTi1−xB1+xO5
元素BはNb(ニオブ)およびTa(タンタル)のうちの少なくとも一種であり、xは任意の値である。上記組成式に従った具体的な第2結晶相としては、KTiNbO5 ,K0.90Ti0.90Nb1.10O5 ,K0.85Ti0.85Nb1.15O5 ,RbTiNbO5 ,Rb0.90Ti0.90Nb1.10O5 ,Rb0.85Ti0.85Nb1.15O5 ,CsTiNbO5 ,Cs0.90Ti0.90Nb1.10O5 ,KTiTaO5 ,CsTiTaO5などを使用可能である。
工程150において、粉砕および混合を行ったスラリーに添加金属を加えたセラミックスラリーをドクターブレード法によりシート状に形成し、所定形状、所定厚みのセラミックグリーンシートを複数枚得る。次に、所定数のセラミックグリーン上に、ニッケル(Ni)を主成分とする導電性ペーストを印刷する。印刷された導電性ペーストは、焼成後に内部電極層となるものである。次に、導電性ペーストが印刷されたセラミックグリーンシートを、導電性ペーストが両側面から互い違いに露出するように複数枚積層する。そして、最後に、導電性ペーストが印刷されていないセラミックグリーンシートを積層することにより、未焼成積層体を得る。
表1及び表2は、本発明の実施例を含む複数のサンプル組成物の特性に関する実験結果を示す。この実験結果からは、主に副相割合が誘電体磁器組成物の特性に与える影響を評価することができる。また、副相の成分元素B(Nb、Ta)の種類と、主相の成分元素E(Ca,Sr,Ba)の種類、係数eの値、添加金属の種類についても、誘電体磁器組成物に与える影響を評価することができる。
表3は、誘電体磁器組成物における第2結晶相の分析結果を示す。これらの9つのサンプルについて、XRD分析(X線回折)及びTEM−EDS分析(透過型電子顕微鏡を用いたエネルギー分散型X線分析)を行って、副相(NTK相)を分析した。なお、副相の組成は通常はX線回折にて確認できるが、添加量や生成量が少ない場合には、TEM−EDSなどの手法により確認することが可能である。
表5は、サンプルS13、S48〜51の温度−55℃からキュリー点付近の温度(250℃〜300℃)の静電容量の変化率を示す数値データである。図3は、表5のデータをグラフ化して示している。静電容量変化率(%)は、環境試験機とLCRメーターを使用し−55℃〜350℃の静電容量を測定し算出した。工程160において、大気焼成を行ったサンプルS13は、静電容量の変化率の温度依存性が少ない。一方、工程160において、還元焼成を行ったサンプルS51は、静電容量の変化率の温度依存性がサンプルS13に比べて大きく、比抵抗値が低い。工程150において、金属酸化物としてMnとCu,Mg,Siのうちの少なくとも一種の金属元素の金属酸化物を添加した上で、工程160において、還元焼成を行ったサンプルS48〜50は、静電容量の変化率の温度依存性がサンプルS51に比べて小さい。
図4及び図5にサンプルS01及びS13の組織を走査型電子顕微鏡により観察した結果を示す。一般的なニオブ/タンタル酸アルカリ系ペロブスカイト酸化物であるサンプルS01の組織から、焼成時のアルカリ成分の揮発による空孔が確認できる。一方、本発明における典型的な誘電体磁器組成物であるサンプルS13の組織には、空孔は確認されない。これは、誘電体磁器組成物が焼結する際に、第1結晶相よりも低融点の第2結晶相が液相となって第1結晶相の隙間を埋め、空孔の形成を抑制するためである。これにより、サンプルS13は焼結性が向上し、高い比抵抗値を示している。また、第1結晶相と第2結晶相との間では熱的な挙動が異なるため、図3に示した通り、サンプルS13は安定した温度特性を示している。
10…積層体
11…第1外部電極
12…第2外部電極
13…セラミック層(誘電体層)
21…第1内部電極
22…第2内部電極
Claims (12)
- コンデンサ用の誘電体磁器組成物であって、
ニオブ/タンタル酸アルカリ系ペロブスカイト酸化物からなる第1結晶相と、
A−Ti−B−O系複合酸化物(元素Aはアルカリ金属、元素BはNbとTaのうちの少なくとも1種、元素Aと元素BとTiの含有量はいずれもゼロで無い)で構成される第2結晶相と、を含み、
前記ニオブ/タンタル酸アルカリ系ペロブスカイト酸化物は、組成式(KaNabLicCd)eDOf (元素Cはアルカリ土類金属であるCa,Sr,Baのうちの少なくとも1種、元素DはNbとTaのうちの少なくとも1種、a,b,c,dはa+b+c+d=1を満たし、0.97≦e≦1.10,fは任意)で表されることを特徴とする誘電体磁器組成物。 - 請求項1に記載の誘電体磁器組成物であって、
前記第2結晶相は、K1−xTi1−xB1+xO5 で表される結晶相と、K1Ti3B1O9 で表される結晶相と、のうちの少なくとも一方を含むことを特徴とする誘電体磁器組成物。 - 請求項2に記載の誘電体磁器組成物であって、
前記第2結晶相は、K1−xTi1−xB1+xO5 で表される結晶相であり、
前記xが、0≦x≦0.15を満たすことを特徴とする誘電体磁器組成物。 - 請求項1乃至3のいずれか一項に記載の誘電体磁器組成物であって、
前記元素Bが、Nbであることを特徴とする誘電体磁器組成物。 - 請求項1乃至4のいずれか一項に記載の誘電体磁器組成物であって、
前記第2結晶相の含有割合は、3モル%を超え15モル%以下であることを特徴とする誘電体磁器組成物。 - 請求項1乃至5のいずれか一項に記載の誘電体磁器組成物は、
前記第2結晶相は、前記第1結晶相を構成する複数の結晶粒子間の隙間を埋めてなることを特徴とする誘電体磁器組成物。 - 請求項1乃至6のいずれか一項に記載の誘電体磁器組成物であって、さらに、
Cu,Ni,Co,Fe,Mn,Mg,Si, Cr,Zr,Ag,Zn,Sc,Biのうちの少なくとも一種の金属元素を含有することを特徴とする誘電体磁器組成物。 - 請求項1乃至7のいずれか一項に記載の誘電体磁器組成物であって、さらに、
MnとCu,Mg,Siのうちの少なくとも一種の金属元素とを含有することを特徴とする誘電体磁器組成物。 - 請求項1乃至8のいずれか一項に記載の誘電体磁器組成物で形成された誘電体層を含む積層体と、
前記誘電体層に取り付けられた電極と、
を備えることを特徴とするコンデンサ。 - 請求項9に記載のコンデンサであって、
前記積層体は、前記誘電体層を介して積層され、ニッケルを主体とする内部電極をさらに備えることを特徴とするコンデンサ。 - 請求項1乃至8のいずれか一項に記載の誘電体磁器組成物の製造方法であって、
前記第1結晶相の原料を混合し、仮焼して第1の粉末を作成する工程と、
前記第2結晶相の原料を混合し、仮焼して第2の粉末を作成する工程と、
前記第1と第2の粉末を混合し、成形し、焼成することによって、前記誘電体磁器組成物を生成する工程とを備えることを特徴とする誘電体磁器組成物の製造方法。 - 請求項11の誘電体磁器組成物の製造方法において、
前記第1の粉末はニオブ/タンタル酸アルカリ系ペロブスカイト酸化物からなり、
前記第2の粉末はチタン(Ti)を含有する化合物からなり、
前記第1の粉末に含まれる複数の結晶粒子を堆積した状態で結合させることにより、前記第1結晶相を形成しつつ、前記第2の粉末を溶融させて前記第1結晶相に含まれる前記複数の結晶粒子間の隙間を埋める前記第2結晶相を形成することにより誘電体磁器組成物を生成する工程を備えることを特徴とする誘電体磁器組成物の製造方法。
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