JP2013018966A - エポキシ樹脂多孔質膜、非水電解質蓄電デバイス用セパレータ、非水電解質蓄電デバイス、複合半透膜及びそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の多孔質膜の製造方法は、エポキシ樹脂、H2N−(CH2)n−NH2(nは4〜8の整数)で示される硬化剤及びポロゲンを含むエポキシ樹脂組成物を調製する工程と、エポキシ樹脂シートが得られるように、前記エポキシ樹脂組成物の硬化体をシート状に成形する又は前記エポキシ樹脂組成物のシート状成形体を硬化させる工程と、ハロゲンフリーの溶剤を用いて前記エポキシ樹脂シートから前記ポロゲンを除去する工程と、を含む。
【選択図】図2
Description
エポキシ樹脂、H2N−(CH2)n−NH2(nは4〜8の整数)で示される硬化剤及びポロゲンを含むエポキシ樹脂組成物を調製する工程と、
エポキシ樹脂シートが得られるように、前記エポキシ樹脂組成物の硬化体をシート状に成形する又は前記エポキシ樹脂組成物のシート状成形体を硬化させる工程と、
ハロゲンフリーの溶剤を用いて前記エポキシ樹脂シートから前記ポロゲンを除去する工程と、
を含む、エポキシ樹脂多孔質膜の製造方法を提供する。
5〜50μmの範囲の厚さを有する非水電解質蓄電デバイス用セパレータを製造する方法であって、
エポキシ樹脂、H2N−(CH2)n−NH2(nは4〜8の整数)で示される硬化剤及びポロゲンを含むエポキシ樹脂組成物を調製する工程と、
エポキシ樹脂シートが得られるように、前記エポキシ樹脂組成物の硬化体をシート状に成形する又は前記エポキシ樹脂組成物のシート状成形体を硬化させる工程と、
ハロゲンフリーの溶剤を用いて前記エポキシ樹脂シートから前記ポロゲンを除去する工程と、
を含む、非水電解質蓄電デバイス用セパレータの製造方法を提供する。
カソード、アノード及びセパレータを準備する工程と、
前記カソード、前記アノード及び前記セパレータを用いて電極群を組み立てる工程と、
を含み、
前記セパレータが5〜50μmの範囲の厚さを有し、
前記セパレータを準備する工程が、
(i)エポキシ樹脂、H2N−(CH2)n−NH2(nは4〜8の整数)で示される硬化剤及びポロゲンを含むエポキシ樹脂組成物を調製する工程と、
(ii)エポキシ樹脂シートが得られるように、前記エポキシ樹脂組成物の硬化体をシート状に成形する又は前記エポキシ樹脂組成物のシート状成形体を硬化させる工程と、
(iii)ハロゲンフリーの溶剤を用いて前記エポキシ樹脂シートから前記ポロゲンを除去する工程と、
を含む、非水電解質蓄電デバイスの製造方法を提供する。
N−(CH2)n−N(nは4〜8の整数)で示される構造を含む、エポキシ樹脂で構成された三次元網目状骨格と、
当該エポキシ樹脂多孔質膜の表面と裏面との間で連通している空孔と、
を備える、エポキシ樹脂多孔質膜を提供する。
N−(CH2)n−N(nは4〜8の整数)で示される構造を含む、エポキシ樹脂で構成された三次元網目状骨格と、
当該セパレータの表面と裏面との間でイオンが移動できるように連通している空孔と、
を備え、
5〜50μmの範囲の厚さを有する、非水電解質蓄電デバイス用セパレータを提供する。
カソードと、
アノードと、
前記カソードと前記アノードとの間に配置された、上記本発明のセパレータと、
イオン伝導性を有する電解質と、
を備えた、非水電解質蓄電デバイスを提供する。
N−(CH2)n−N(nは4〜8の整数)で示される構造を含む、エポキシ樹脂で構成された三次元網目状骨格と、当該エポキシ樹脂多孔質膜の表面と裏面との間で連通している空孔とを備えるエポキシ樹脂多孔質膜、及び
前記エポキシ樹脂多孔質膜の表面に形成されたスキン層
を有する、複合半透膜を提供する。
エポキシ樹脂、H2N−(CH2)n−NH2(nは4〜8の整数)で示される硬化剤及びポロゲンを含むエポキシ樹脂組成物を調製する工程と、
エポキシ樹脂シートが得られるように、前記エポキシ樹脂組成物の硬化体をシート状に成形する又は前記エポキシ樹脂組成物のシート状成形体を硬化させる工程と、
ハロゲンフリーの溶剤を用いて前記エポキシ樹脂シートから前記ポロゲンを除去して、エポキシ樹脂多孔質膜を形成する工程と、
前記エポキシ樹脂多孔質膜の表面にスキン層を形成する工程と、
を含む、複合半透膜の製造方法を提供する。
空孔率(%)=100×(V−(W/D))/V
V:体積(cm3)
W:重量(g)
D:構成成分の平均密度(g/cm3)
エポキシ樹脂組成物のシート状成形体が得られるように、エポキシ樹脂、硬化剤及びポロゲンを含むエポキシ樹脂組成物を基板上に塗布する。その後、エポキシ樹脂組成物のシート状成形体を加熱してエポキシ樹脂を三次元架橋させる。その際、エポキシ樹脂架橋体とポロゲンとの相分離により共連続構造が形成される。その後、得られたエポキシ樹脂シートからポロゲンを洗浄によって除去し、乾燥させることにより、三次元網目状骨格と連通する空孔とを有するエポキシ樹脂多孔質膜が得られる。基板の種類は特に限定されず、プラスチック基板、ガラス基板、金属板等を基板として使用できる。
エポキシ樹脂、硬化剤及びポロゲンを含むエポキシ樹脂組成物を基板上に塗布する。その後、塗布したエポキシ樹脂組成物の上に別の基板を被せてサンドイッチ構造体を作製する。なお、基板と基板との間に一定の間隔を確保するために、基板の四隅にスペーサー(例えば、両面テープ)を設けてもよい。次に、サンドイッチ構造体を加熱してエポキシ樹脂を三次元架橋させる。その際、エポキシ樹脂架橋体とポロゲンとの相分離により共連続構造が形成される。その後、得られたエポキシ樹脂シートを取り出し、ポロゲンを洗浄によって除去し、乾燥させることにより、三次元網目状骨格と連通する空孔とを有するエポキシ樹脂多孔質膜が得られる。基板の種類は特に制限されず、プラスチック基板、ガラス基板、金属板等を基板として使用できる。特に、ガラス基板を好適に使用できる。
エポキシ樹脂、硬化剤及びポロゲンを含むエポキシ樹脂組成物を所定形状の金型内に充填する。その後、エポキシ樹脂を三次元架橋させることによって、円筒状又は円柱状のエポキシ樹脂組成物の硬化体を作製する。その際、エポキシ樹脂架橋体とポロゲンとの相分離により共連続構造が形成される。その後、エポキシ樹脂組成物の硬化体を円筒軸又は円柱軸を中心に回転させながら、硬化体の表層部を所定の厚さに切削して長尺状のエポキシ樹脂シートを作製する。そして、エポキシ樹脂シートに含まれたポロゲンを洗浄によって除去し、乾燥させることにより、三次元網目状骨格と連通する空孔とを有するエポキシ樹脂多孔質膜が得られる。
(i)エポキシ樹脂組成物を調製する。
(ii)エポキシ樹脂組成物の硬化体をシート状に成形する。
(iii)エポキシ樹脂シートからポロゲンを除去する。
φ120mm×150mmの円筒形のステンレス容器の内側に離型剤(ナガセケムテックス製、QZ−13)を薄く塗布し、この容器を80℃に設定した乾燥機中で乾燥させた。
φ120mm×150mmの円筒形のステンレス容器の内側に離型剤(ナガセケムテックス製、QZ−13)を薄く塗布し、この容器を80℃に設定した乾燥機中で乾燥させた。
10Lの円筒形のポリ容器に100重量部のビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学製、jER828)と3重量部の1,6−ジアミノヘキサン(特級、東京化成製)を173重量部のポリプロピレングリコール(三洋化成製サンニックスPP−400)5400gに溶解させ、エポキシ樹脂/アミン/ポリプロピレングリコール溶液を調製した。その後、前記ジアミノヘキサン12重量部を前記ポリ容器に添加し、遊星撹拌装置を用い、約0.7kPaで真空脱泡すると同時に自/公転比率3/4の条件下、公転300rpmで10分間撹拌する手順を9回繰り返した。撹拌に伴って上記溶液の温度は上昇し、撹拌直後には48.2℃に達した。
100重量部のビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学社製、jER(登録商標)828)、及び197重量部のポリエチレングリコール(三洋化成社製、PEG200)を混合し、エポキシ樹脂のポリエチレングリコール溶液を調製した。
参照例1の多孔質膜として、以下に説明する方法に従って、ポリエチレン多孔質膜を作製した。まず、15重量部の超高分子量ポリエチレン(重量平均分子量100万、融点137℃)及び85重量部の流動パラフィンを均一に混合してスラリーを得た。170℃の温度で二軸押出機にてスラリーを溶解及び混練し、コートハンガーダイスにて厚さ2mmのシートの形状に押し出した。得られたシートをロールに巻き取りながら冷却して、厚さ1.3mmのゲルシートを得た。このゲルシートを123℃の温度に加熱し、MD方向(機械方向)及びTD方向(幅方向)にそれぞれ4.5倍×5倍の倍率で同時二軸延伸して、延伸フィルムを得た。デカンを用いて延伸フィルムから流動パラフィンを除去した後、室温でデカンを乾燥させて、ポリエチレン多孔質膜を得た。得られたポリエチレン多孔質膜を空気中、125℃の温度で3分間熱処理した。このようにして、参照例1のポリエチレン多孔質膜を得た。参照例1のポリエチレン多孔質膜は、約16μmの厚さを有していた。
実施形態で説明した方法に従って、実施例、比較例及び参照例の多孔質膜の空孔率を算出した。実施例及び比較例の空孔率を算出するために、それぞれの実施例の多孔質膜の作製に用いた物と同様のエポキシ樹脂とアミン(硬化剤)とを用いてエポキシ樹脂の無孔体を作製し、この無孔体の比重を平均密度Dとして用いた。結果を表1に示す。
日本工業規格(JIS)P8117で規定された方法に従って、実施例、比較例及び参照例の多孔質膜の通気度(ガーレー値)を測定した。結果を表1に示す。
実施例、比較例及び参照例の多孔質膜を、空気中で20日間、室温で保管して外観を目視で確認した。
次に、実施例1のエポキシ樹脂多孔質膜をセパレータとして使用し、以下に説明する方法に従って、実施例1のリチウムイオン二次電池を作製した。
電池を温度60℃の恒温槽に入れ、0.2CmA、4.25Vの定電流定電圧充電を行なった。0.2CmAの電流での充電において、電池の電圧が4.25Vに達すると、電流値は減衰する。しかし、一旦減少した電流値が再び上昇する現象が観測されることがある。この現象は、高電圧で活性の高いカソードの近傍で何らかの化学反応が起こっていることを示唆していると考えられる。従って、セパレータの耐酸化性を評価する指標として、上記の連続充電における電流挙動を7日間観測した。7日間の観測で電流値の再上昇が観測されなかった場合には「○」、観測された場合には「×」と評価した。結果を表1に示す。
実施例1〜3、比較例1、参照例1及び参照例2の電池を室温にて0.2CmAの定電流、4.2Vの定電圧で20時間連続して充電した。次に、満充電状態を維持しつつ、80℃の温度の恒温槽に4日間保持した後、80℃の温度で電池の電圧を測定した。結果を表1に示す。
3 アノード
4 セパレータ
12 硬化体
16 エポキシ樹脂シート
18 切削刃
100 非水電解質電池
Claims (12)
- エポキシ樹脂、H2N−(CH2)n−NH2(nは4〜8の整数)で示される硬化剤及びポロゲンを含むエポキシ樹脂組成物を調製する工程と、
エポキシ樹脂シートが得られるように、前記エポキシ樹脂組成物の硬化体をシート状に成形する又は前記エポキシ樹脂組成物のシート状成形体を硬化させる工程と、
ハロゲンフリーの溶剤を用いて前記エポキシ樹脂シートから前記ポロゲンを除去する工程と、
を含む、エポキシ樹脂多孔質膜の製造方法。 - 前記硬化体が円筒又は円柱の形状を有し、
前記硬化体をシート状に成形する工程が、長尺の形状を有する前記エポキシ樹脂シートが得られるように、前記硬化体の表層部を所定の厚さに切削する工程を含む、請求項1に記載のエポキシ樹脂多孔質膜の製造方法。 - 前記切削工程において、前記硬化体の円筒軸又は円柱軸を中心として、切削刃に対して前記硬化体を相対的に回転させながら前記硬化体の表層部を切削する、請求項2に記載のエポキシ樹脂多孔質膜の製造方法。
- 前記ポロゲンが、ポリエチレングリコール及びポリプロピレングリコールから選ばれる少なくとも1つを含む、請求項1〜3のいずれかに記載のエポキシ樹脂多孔質膜の製造方法。
- 前記溶剤が、水、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド及びテトラヒドロフランからなる群より選ばれる少なくとも1つを含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂多孔質膜の製造方法。
- 5〜50μmの範囲の厚さを有する非水電解質蓄電デバイス用セパレータを製造する方法であって、
エポキシ樹脂、H2N−(CH2)n−NH2(nは4〜8の整数)で示される硬化剤及びポロゲンを含むエポキシ樹脂組成物を調製する工程と、
エポキシ樹脂シートが得られるように、前記エポキシ樹脂組成物の硬化体をシート状に成形する又は前記エポキシ樹脂組成物のシート状成形体を硬化させる工程と、
ハロゲンフリーの溶剤を用いて前記エポキシ樹脂シートから前記ポロゲンを除去する工程と、
を含む、非水電解質蓄電デバイス用セパレータの製造方法。 - カソード、アノード及びセパレータを準備する工程と、
前記カソード、前記アノード及び前記セパレータを用いて電極群を組み立てる工程と、
を含み、
前記セパレータが5〜50μmの範囲の厚さを有し、
前記セパレータを準備する工程が、
(i)エポキシ樹脂、H2N−(CH2)n−NH2(nは4〜8の整数)で示される硬化剤及びポロゲンを含むエポキシ樹脂組成物を調製する工程と、
(ii)エポキシ樹脂シートが得られるように、前記エポキシ樹脂組成物の硬化体をシート状に成形する又は前記エポキシ樹脂組成物のシート状成形体を硬化させる工程と、
(iii)ハロゲンフリーの溶剤を用いて前記エポキシ樹脂シートから前記ポロゲンを除去する工程と、
を含む、非水電解質蓄電デバイスの製造方法。 - N−(CH2)n−N(nは4〜8の整数)で示される構造を含む、エポキシ樹脂で構成された三次元網目状骨格と、
当該エポキシ樹脂多孔質膜の表面と裏面との間で連通している空孔と、
を備える、エポキシ樹脂多孔質膜。 - N−(CH2)n−N(nは4〜8の整数)で示される構造を含む、エポキシ樹脂で構成された三次元網目状骨格と、
当該セパレータの表面と裏面との間でイオンが移動できるように連通している空孔と、
を備え、
5〜50μmの範囲の厚さを有する、非水電解質蓄電デバイス用セパレータ。 - カソードと、
アノードと、
前記カソードと前記アノードとの間に配置された、請求項9に記載のセパレータと、
イオン伝導性を有する電解質と、
を備えた、非水電解質蓄電デバイス。 - N−(CH2)n−N(nは4〜8の整数)で示される構造を含む、エポキシ樹脂で構成された三次元網目状骨格と、当該エポキシ樹脂多孔質膜の表面と裏面との間で連通している空孔とを備えるエポキシ樹脂多孔質膜、及び
前記エポキシ樹脂多孔質膜の表面に形成されたスキン層
を有する、複合半透膜。 - エポキシ樹脂、H2N−(CH2)n−NH2(nは4〜8の整数)で示される硬化剤及びポロゲンを含むエポキシ樹脂組成物を調製する工程と、
エポキシ樹脂シートが得られるように、前記エポキシ樹脂組成物の硬化体をシート状に成形する又は前記エポキシ樹脂組成物のシート状成形体を硬化させる工程と、
ハロゲンフリーの溶剤を用いて前記エポキシ樹脂シートから前記ポロゲンを除去して、エポキシ樹脂多孔質膜を形成する工程と、
前記エポキシ樹脂多孔質膜の表面にスキン層を形成する工程と、
を含む、複合半透膜の製造方法。
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