JP2013014702A - 熱可塑性樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(a)ポリフェニレンエーテル樹脂 50〜80質量部、(b)スチレン系樹脂 10〜30質量部、(c)ポリエーテルエステルアミド樹脂 10〜20質量部、さらに、(d)ゲル含有率40〜98質量%、平均粒子径100〜550nmのゴム質重合体に、例えばスチレンを主体としアクリロニトリルを少量含む単量体成分を含浸させる含浸工程と、その後、該ゴム質重合体に該単量体成分をグラフト重合する重合工程とを経て製造され、Mwが40000〜200000であるグラフト重合体 成分(a)、(b)、(c)の合計100質量部に対して1〜20質量部、を含有する熱可塑性樹脂組成物。
【選択図】なし
Description
すなわち本発明は以下の通りである。
1.(a)ポリフェニレンエーテル樹脂 50〜80質量部、
(b)スチレン系樹脂及び/またはスチレン系エラストマー 10〜30質量部、
(c)ポリエーテルエステルアミド樹脂 10〜20質量部、
(ただし、前記成分(a)、(b)および(c)の合計は100質量部とする)
さらに、
(d)ゲル含有率40〜98質量%、平均粒子径100〜550nmのゴム質重合体に、芳香族ビニル化合物を主体とし、シアン化ビニル化合物を0.1〜10質量%含む単量体成分を含浸させる含浸工程と、その後、10時間半減期温度が30〜90℃の油溶性熱分解系開始剤を用いて、該ゴム質重合体に該単量体成分をグラフト重合する重合工程とを経て製造されるグラフト重合体であって、前記ゴム質重合体30〜80質量部(固形分換算)に、前記単量体成分70〜20質量部をグラフト重合してなり(ただし、ゴム質重合体と単量体成分との合計で100質量部)、質量平均分子量が40000〜200000であるグラフト重合体 成分(a)、(b)および(c)の合計100質量部に対して1〜20質量部、
を含有することを特徴とする熱可塑性樹脂組成物。
2.前記成分(d)における前記単量体成分が、シアン化ビニル化合物を0.5〜7.5質量%含むことを特徴とする前記1に記載の熱可塑性樹脂組成物。
3.前記成分(d)における前記ゴム質重合体が、ポリブタジエン、スチレン・ブタジエン・α−オレフィン共重合体、エチレン・α−オレフィン非共役ジエン共重合体およびアクリル系ゴムからなる群より選ばれる1種または2種以上であることを特徴とする前記1または2に記載の熱可塑性樹脂組成物。
4.さらに、(e)アルカリ金属またはアルカリ土類金属であるカチオンおよびイオン解離可能なアニオンによって構成されている金属塩類を含有し、かつ前記成分(a)、(b)および(c)の合計100質量部に対する前記(e)成分の割合が0.001〜30質量部であることを特徴とする前記1〜3のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
5.さらに、(f)−{O(AO)n}−基(Aは炭素数2〜4のアルキレン基を示し、nは1〜7の整数を示す)を有し、かつ全ての分子鎖末端がCH3基である有機化合物を前記成分(a)、(b)および(c)の合計100質量部に対し、0.1〜20質量部含むことを特徴とする前記1〜4のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
成分(a)ポリフェニレンエーテル樹脂
本発明に用いる(a)ポリフェニレンエーテル樹脂は、2,6−ジメチルフェノール、2,3,6−トリメチルフェノールなどの酸化カップリングにより製造されるポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレン)エーテル、ポリ(2,3,6−トリメチル−1,4−フェニレン)エーテル、2,6−ジメチルフェノールと2,3,6−トリメチルフェノールなどの共重合体、これらの重合体が無水マレイン酸などの不飽和カルボン酸などにより変性された重合体が挙げられる。通常のポリフェニレンエーテル樹脂は、それ単独では加工が困難であるために、本発明では、下記の成分(b)のスチレン系樹脂及び/またはスチレン系エラストマーとブレンドすることにより改質する。
本発明で用いる(b)スチレン系樹脂及び/またはスチレン系エラストマーにおいて、スチレン系樹脂としては、例えば、汎用ポリスチレン(GPPS)、ポリブタジエン等のゴム成分で強化された耐衝撃性ポリスチレン(HIPS)、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−無水マレイン酸共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−アクリロニトリル−ブタジエン共重合体、スチレン−メタクリル酸メチル共重合体などを挙げることができる。本発明に用いるスチレン系エラストマーとしては、例えば、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−エチレン−プロピレン共重合体、スチレン−エチレン−ブテン共重合体などを挙げることができる。これらの共重合体は、ランダム共重合体であっても、ブロック共重合体であってもよい。
本発明においては、相容性の観点から、成分(b)として耐衝撃性ポリスチレン(HIPS)、スチレン−エチレン・ブテン−スチレンブロック共重合体(SEBS)、スチレン−エチレン・プロピレン−スチレンブロック共重合体(SEPS)、スチレン−エチレン・エチレン・プロピレン−スチレンブロック共重合体(SEEPS)、を使用するのが好ましい。
本発明で用いる(c)ポリエーテルエステルアミド樹脂は、ポリエーテルセグメントを有する高分子の非イオン系界面活性剤の1種である。(c)ポリエーテルエステルアミド樹脂の具体例としては、ポリエチレングリコール・ポリアミド共重合体、ポリエチレングリコール系ポリエステルアミド共重合体などポリエーテルセグメントを有する制電性エラストマーが挙げられる。好ましくは、両末端にカルボキシル基を有するポリアミドとビスフェノール類のアルキレンオキシド付加物および/またはポリオキシアルキレングリコールから誘導されるポリエーテルエステルアミド樹脂が好ましい。
本発明で用いる(d)グラフト重合体は、ゲル含有率40〜98質量%、平均粒子径100〜550nmのゴム質重合体に、芳香族ビニル化合物を主体とし、シアン化ビニル化合物を0.1〜10質量%含む単量体成分を含浸させる含浸工程と、その後、10時間半減期温度が30〜90℃の油溶性熱分解系開始剤を用いて、該ゴム質重合体に該単量体成分をグラフト重合する重合工程とを経て製造されるグラフト重合体であって、前記ゴム質重合体30〜80質量部(固形分換算)に、前記単量体成分70〜20質量部をグラフト重合してなり(ただし、ゴム質重合体と単量体成分との合計で100質量部)、質量平均分子量が40000〜200000である。
この成分(d)グラフト重合体の詳細は、特許第4556503号公報に記載され、また、UMG ABS(株)から商品名YE289として市販され公知であるが、以下、当該(d)グラフト重合体について説明する。なお前記YE289は、前記条件を満たすゴム質重合体としてポリブタジエン、芳香族ビニル化合物としてスチレン、シアン化ビニル化合物としてアクリロニトリルを用い、その後、前記油溶性熱分解系開始剤を用いた前記グラフト重合条件に従う重合工程を経て製造された規定質量平均分子量を有するグラフト重合体であり、グラフト共重合体としての成分比は、ブタジエン22質量%、アクリロニトリル4質量%、スチレン74質量%である。
このような成分(e)において、カチオンとなるアルカリ金属またはアルカリ土類金属としては、例えば、Li,Na ,K,Mg,Caなどが挙げられる。カチオンとしては、イオン半径の小さいLi+,Na+,K+が好ましい。また、成分(e)において、イオン解離可能なアニオンとしては、例えば、Cl-,Br-,F-,I-,NO3 -,SCN-,ClO4 -,CF3SO3 -,BF4 -,(CF3SO2)2N-,(CF3SO2)3C-などが挙げられる。好ましくは、ClO4 -,CF3SO3 -,(CF3SO2)2N-,(CF3SO2)3C-である。上記カチオンおよびアニオンによって構成されている金属塩類は数多くあるが、中でも、LiClO4,Na ClO4,Mg(ClO4)2,KClO4,(CF3SO3)Li,(CF3SO2)2NLi,(CF3SO2)2NNa,(CF3SO2)3CLi,(CF3SO2)3CNaが好ましく、中でもLiClO4,Na ClO4が特に好ましい。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、
成分(a)ポリフェニレンエーテル樹脂 50〜80質量部、
成分(b)スチレン系樹脂及び/またはスチレン系エラストマー 10〜30質量部、
成分(c)ポリエーテルエステルアミド樹脂 10〜20質量部、
(ただし、前記成分(a)、(b)および(c)の合計は100質量部とする)
さらに、
成分(d)グラフト重合体 成分(a)、(b)、(c)の合計100質量部に対して1〜20質量部、
を含有する。
成分(b)が10質量部未満であると成分(c)のポリエーテルエステルアミドとの相容性が悪化し、成形性、各種物性が低下する。逆に30質量部を超えると耐熱性が悪化する。
成分(c)が10質量部未満であると帯電防止性が悪化し、逆に20質量部を超えると耐熱性が悪化する。
成分(d)が1質量部未満であると成分(a)および(b)と成分(c)のポリエーテルエステルアミドとの相容性が悪化し、成形性、各種物性が低下する。
成分(a)
ポリフェニレンエーテル樹脂:三菱ガス化学(株)製、商品名ユピエースPX100F
耐衝撃性ポリスチレン:東洋スチレン(株)製、商品名H700
成分(b−2)
スチレン−エチレン・ブテン−スチレンブロック共重合体(SEBS):クレイトンポリマー社製、商品名クレイトンG1651、スチレン含有量33質量%、質量平均分子量26万
ポリエーテルエステルアミド:三洋化成工業(株)製、商品名ペレスタットHC6800
グラフト重合体:UMG ABS(株)製、商品名YE289
以下の合成方法により得られたグラフト重合体。
ポリブタジエン−1(ゲル含有率94%、平均粒子径290nm)50部、スチレン47.5部、アクリロニトリル2.5部(単量体成分中の5%)、t−ドデシルメルカプタン0.1部、ロジン酸ナトリウム1.0部、水酸化カリウム0.05部、純水160部を反応器に仕込み、60℃に昇温して60分間含浸させた後、t−ヘキシルパーオキシピバレイト0.3部を添加し、75℃まで昇温して2時間重合を行った。得られたラテックスに酸化防止剤を添加し、塩化カルシウム水溶液中に投入して凝固させ、洗浄、脱水、乾燥してグラフト重合体(d−2)を得た。
以下の合成方法により得られたグラフト重合体。
アクリロニトリルの使用量を12.5部(単量体成分中の25%)に変更した以外は、成分(d−2)の合成方法と同様にして重合を行い、グラフト重合体(d−3)を得た。
以下の合成方法により得られたグラフト重合体。
ポリブタジエン−1を、ゲル含有率98%、平均粒子径80nmのポリブタジエンに変更した以外は、成分(d−2)の合成方法と同様にして重合を行い、グラフト重合体(d−4)を得た。
粉体状のゴム質重合体をトルエン中に80℃で24時間浸漬した。その後、200メッシュ金網で濾過し、トルエン不溶分の割合(%)を求めて、これをゲル含有量とした。
<ゴム質重合体の平均粒子径>
含浸前のゴム質重合体の粒径を、オスニウム酸を用いて染色し、透過型電子顕微鏡(TEM)にて粒子径を測定した。
<グラフト重合体の質量平均分子量>
グラフト重合体をTHF中に投入して一晩放置したものを30分間超音波洗浄器にかけて、グラフト体を完全に溶離させた後、遠心分離機を用いて12,000rpmで1時間遠心分離してTHF不溶分(グラフト体)を得た。次いで、このTHF不溶分をクロロホルム中に分散させ、オゾン分解によりゴムを分解してグラフト鎖を回収してから蒸発乾固し、これをTHFに溶解してTHF溶液を得た。このグラフト体を溶解したTHF溶液を試料として用い、それぞれゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)によってスチレン換算の分子量を測定した。
<グラフト重合体のグラフト率>
上記、グラフト重合体の重量平均分子量を測定する手順の中で、遠心分離してTHF不溶分(グラフト体)までを同様に操作し、このTHF不溶分を抽出して乾燥重量を測定する。次いで、この不溶分をクロロホルム中に分散させ、オゾン分解によりゴムを分解してグラフト鎖を回収し乾燥重量を測定する。このようにしてオゾン分解前の重量(式(2)の分母)とオゾン分解後の重量(式(2)の分子)から、ゴム質重合体にグラフトしている単量体を求めた。
<グラフト重合体の内部存在率>
グラフト重合前(含浸前)のゴム質重合体の粒子径を透過型電子顕微鏡(TEM)にて測定したが、同様にして、グラフト重合を行った後のゴム質重合体の粒子径をTEMにて測定した。単量体がゴム質重合体内部に存在した場合、粒子径は大きくなるため、重合前と重合後の平均体積増加分から単量体の内部残存率を求めた。
過塩素酸リチウムLiClO4
ビス〔2−(2ブトキシエトキシ)エチル〕アジペート
以下の表2の配合割合に従って、本発明の組成物を調製した。
なお、混合方法は、配合物をブレンド後、2軸の押出機にて樹脂温度250〜280℃で混練し、ペレット化した。続いて、下記に示す試験方法に従って試験片を作成し、(1)〜(4)の各種試験を行なった。
ASTM D648に準拠し、荷重1.8MPaで測定した。試験片はASTM規格の1/4インチ試験片を用いた。
単軸の押出機(L/D=28、T型ダイ)で押出ダイ温度240〜260℃、シリンダー温度230〜260℃で50mm×1mmのシートを押出成形し、ドローダウン性、表面外観や形状を観察し、次の基準で評価した。
◎:全く不具合がない。
○:やや表面外観が劣るが他は問題がない。
△:やや表面外観と形状(エッジ部の再現性)に問題がある。
×:悪い
型締め力120トンの射出成形機を用い、成形温度250℃、金型温度40℃、射出速度55mm/秒、射出圧力600kg/cm2、保圧圧力400kg/cm2、射出時間6秒、冷却時間45秒で13.5×13.5×2mmのシートを成形した。デラミネーション、表層剥離、ひけ、変形及び著しく外観を悪化させるようなフローマークの有無を目視により判断し、次の基準で評価した。
◎:全く不具合がない。
○:わずかにフローマークが見られるが、他は問題がない。
△:わずかにフローマーク、ひけが見られる。
×:悪い
幅6cm×長さ6cm×厚み0.3cmの射出成形試験片を用い、三菱化学(株)製、ハイレスタにて、ASTM D257に準じて測定を行った。測定条件は温度23℃、湿度50%、印加電圧500Vであった。
これに対し、比較例1は、成分(a)および(b)の配合量が本発明で規定する範囲外であるため、HDTが悪化した。
比較例2は、成分(b)の配合量が本発明で規定する下限未満であるので、成分(a)および(b)の熱可塑性樹脂と成分(c)のポリエーテルエステルアミドとの相容性に乏しく、押出成形性、射出成形性が悪化した。
比較例3は、成分(c)の配合量が本発明で規定する下限未満であるので、体積固有低効率VRが悪化し、所望の帯電防止性が得られなかった。
比較例4は、成分(a)および(c)の配合量が本発明で規定する範囲外であるため、体積固有低効率VRが悪化し、所望の帯電防止性が得られなかった。
比較例5は、成分(c)の配合量が本発明で規定する上限を超えているので、HDTが悪化した。
比較例6は、成分(d)におけるシアン化ビニル化合物量および質量平均分子量が本発明で規定する範囲外であるため、押出成形性、射出成形性が悪化した。
比較例7は、成分(d)におけるゴム質重合体の平均粒子径が本発明で規定する下限未満であるため、押出成形性、射出成形性が悪化した。
Claims (5)
- (a)ポリフェニレンエーテル樹脂 50〜80質量部、
(b)スチレン系樹脂及び/またはスチレン系エラストマー 10〜30質量部、
(c)ポリエーテルエステルアミド樹脂 10〜20質量部、
(ただし、前記成分(a)、(b)および(c)の合計は100質量部とする)
さらに、
(d)ゲル含有率40〜98質量%、平均粒子径100〜550nmのゴム質重合体に、芳香族ビニル化合物を主体とし、シアン化ビニル化合物を0.1〜10質量%含む単量体成分を含浸させる含浸工程と、その後、10時間半減期温度が30〜90℃の油溶性熱分解系開始剤を用いて、該ゴム質重合体に該単量体成分をグラフト重合する重合工程とを経て製造されるグラフト重合体であって、前記ゴム質重合体30〜80質量部(固形分換算)に、前記単量体成分70〜20質量部をグラフト重合してなり(ただし、ゴム質重合体と単量体成分との合計で100質量部)、質量平均分子量が40000〜200000であるグラフト重合体 成分(a)、(b)および(c)の合計100質量部に対して1〜20質量部、
を含有することを特徴とする熱可塑性樹脂組成物。 - 前記成分(d)における前記単量体成分が、シアン化ビニル化合物を0.5〜7.5質量%含むことを特徴とする請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記成分(d)における前記ゴム質重合体が、ポリブタジエン、スチレン・ブタジエン・α−オレフィン共重合体、エチレン・α−オレフィン非共役ジエン共重合体およびアクリル系ゴムからなる群より選ばれる1種または2種以上であることを特徴とする請求項1または2に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- さらに、(e)アルカリ金属またはアルカリ土類金属であるカチオンおよびイオン解離可能なアニオンによって構成されている金属塩類を含有し、かつ前記成分(a)、(b)および(c)の合計100質量部に対する前記(e)成分の割合が0.001〜30質量部であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
- さらに、(f)−{O(AO)n}−基(Aは炭素数2〜4のアルキレン基を示し、nは1〜7の整数を示す)を有し、かつ全ての分子鎖末端がCH3基である有機化合物を前記成分(a)、(b)および(c)の合計100質量部に対し、0.1〜20質量部含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
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