JP2013012481A - 無機固体イオン伝導体とその製造方法および電気化学デバイス - Google Patents
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Abstract
【解決手段】無機固体イオン伝導体は、酸化ケイ素、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、酸化セリウム、酸化ニオブ、酸化スズ、および酸化インジウムからなる群より選択される1または複数からなる非晶質の金属酸化物と、前記金属酸化物中に含有された1価、2価、または3価の金属イオンとを含み、25℃(室温)において1×10−7S・cm−1以上のイオン伝導度を有する。
【選択図】図1
Description
(1) 酸化ケイ素、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、酸化セリウム、酸化ニオブ、酸化スズ、および酸化インジウムからなる群より選択される1または複数からなる非晶質の金属酸化物と、前記金属酸化物中に含有された1価、2価、または3価の金属イオンとを含み、25℃(室温)において1×10−7S・cm−1以上のイオン伝導度を有する無機固体イオン伝導体。
(2) 25℃におけるイオン伝導度が1×10−6S・cm−1以上である上記(1)記載の無機固体イオン伝導体。
(3) 面積比抵抗が30Ω・cm2以下である上記(1)または(2)記載の無機固体イオン伝導体。
(4) 前記金属酸化物を構成する金属原子と、前記金属イオンとのモル比が30:70〜99:1である上記(1)から(3)のいずれか1項記載の無機固体イオン伝導体。
酸化ケイ素、
酸化ジルコニウム、および
ケイ素(Si)とアルミニウム(Al)とのモル比が0.1:99.9〜99.9:0.1の非晶質アルミノシリケートのいずれかである上記(1)から(4)のいずれか1項記載の無機固体イオン伝導体。
(6) 前記金属イオンが、リチウム(Li)、ナトリウム(Na)、カリウム(K)、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、亜鉛(Zn)、アルミニウム(Al)および鉄(Fe)からなる群より選択される1または複数である上記(1)から(5)のいずれか1項記載の無機固体イオン伝導体。
(7) ケイ素(Si)、チタン(Ti)、ジルコニウム(Zr)、アルミニウム(Al)、セリウム(Ce)、ニオブ(Nb)、スズ(Sn)およびインジウム(In)からなる群より選択される1または複数の金属を含む金属酸化物前駆体と、1価、2価、または3価の金属イオンの塩、金属錯体、および有機金属化合物のいずれかを含む反応液を調製する工程と、基材の表面に前記反応液を塗布し、前記金属酸化物前駆体を反応させ、酸化ケイ素、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、酸化セリウム、酸化ニオブ、酸化スズ、および酸化インジウムからなる群より選択される1または複数からなる非晶質の金属酸化物と、前記金属酸化物中に含有された1価、2価、または3価の金属イオンとを含み、薄膜状の無機固体イオン伝導体を形成する工程とを有する無機固体イオン伝導体の製造方法。
(8) 前記金属酸化物を構成する金属原子と、前記金属イオンとのモル比が30:70〜99:1である上記(7)記載の無機固体イオン伝導体の製造方法。
(9) 前記反応液を前記基材の表面に繰り返し塗布する上記(7)または(8)記載の無機固体イオン伝導体の製造方法。
(10) 前記金属酸化物前駆体が金属アルコキシドである上記(7)から(9)のいずれか1項項記載の無機固体イオン伝導体の製造方法。
(11) 前記反応液が、前記金属酸化物前駆体として、
テトラアルコキシシラン、
ジルコニウムテトラアルコキシド、および
テトラアルコキシシランとアルミニウムトリアルコキシドとのモル比が0.1:99.9〜99.9:0.1であるテトラアルコキシシラン−アルミニウムトリアルコキシド混合物のいずれかを含む上記(10)記載の無機固体イオン伝導体の製造方法。
(13) 前記金属酸化物を構成する金属原子と、前記金属イオンとのモル比が30:70〜99:1である上記(12)記載の無機固体イオン伝導体の製造方法。
(14) 前記第1および第2の反応液を前記基材の表面に交互に繰り返し塗布する上記(12)または(13)記載の無機固体イオン伝導体の製造方法。
(15) 前記金属酸化物前駆体が金属アルコキシドである上記(12)から(14)のいずれか1項記載の無機固体イオン伝導体の製造方法。
(16) 前記第1の反応液が、前記金属酸化物前駆体として、テトラアルコキシシランおよびアルミニウムトリアルコキシドを含み、該テトラアルコキシシランとアルミニウムトリアルコキシドとのモル比が0.1:99.9〜99.9:0.1である上記(15)記載の無機固体イオン伝導体の製造方法。
(18) 前記金属イオンが、リチウム(Li)、ナトリウム(Na)、カリウム(K)、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、亜鉛(Zn)、アルミニウム(Al)および鉄(Fe)からなる群より選択される上記(7)から(17)のいずれか1項記載の無機固体イオン伝導体の製造方法。
(19) 上記(1)から(6)のいずれか1項記載の本発明の第1の態様に係る無機固体イオン伝導体を含む電気化学デバイスを提供することにより上記課題を解決するものである。
本発明の一実施の形態に係る無機固体イオン伝導体は、酸化ケイ素、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、酸化セリウム、酸化ニオブ、酸化スズ、および酸化インジウムからなる群より選択される1または複数からなる非晶質の金属酸化物と、金属酸化物中に含有された1価、2価、または3価の金属イオンとを含み、25℃(室温)において1×10−7S・cm−1以上のイオン伝導度を有する。
無機固体イオン伝導体を構成する無機酸化物は、酸化ケイ素(シリカ)、酸化チタン(チタニア)、酸化ジルコニウム(ジルコニア)、酸化アルミニウム(アルミナ)、酸化セリウム(セリア)、酸化ニオブ、酸化スズ、および酸化インジウムからなる群より選択される1または複数からなる非晶質の金属酸化物であり、好ましくは、(a)シリカ、(b)ジルコニア、および(c)酸化ケイ素および酸化アルミニウムからなるアルミノシリケートのいずれかである。このうち、(c)のアルミノシリケートにおいて、SiとAlのモル比は、0.1:99.9〜99.9:0.1、好ましくは60:40〜95:5である。金属酸化物は、緻密な非晶質の薄膜を形成し、室温においても、後述する金属イオンを高いイオン伝導で伝導させるが、他のイオンの伝導や分子の透過、および電子伝導を阻害することにより、厚さが数nmオーダーの薄膜においても高い絶縁性を保持し、短絡による電気化学デバイスの破損等を防止しつつ、所望の金属イオンに対しては高いイオン伝導性を発揮させる上で非常に重要な役割を果たす。
無機固体イオン伝導体において、イオン伝導の担い手となる金属イオンは、1価、2価、または3価の金属イオンであり、上記の無機酸化物中でイオン伝導可能なものであれば特に限定されないが、入手の容易さ等の観点からみて好ましい具体例としては、リチウム(Li)、ナトリウム(Na)、カリウム(K)等のアルカリ金属(1価)、ベリリウム(Be)、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)等のアルカリ土類金属(2価)、アルミニウム(Al)、亜鉛(Zn)、鉄(Fe)等が挙げられ、特に好ましいのは、リチウム(Li)、ナトリウム(Na)、カリウム(K)、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、亜鉛(Zn)、アルミニウム(Al)および鉄(Fe)である。
一方、ペースメーカー用電源等のように、充放電速度を高くする必要があるが、長時間にわたって放電可能なようにエネルギー密度を向上させる必要がある場合には、膜厚を上記範囲よりも大きくしてもよい。
反応液を塗布する基材は無機固体イオン伝導体を含む電気化学デバイスの構成部材であってもよいが、無機固体イオン伝導体を製造する際の「鋳型」または「土台」として用いられ、無機固体イオン伝導体の製造後は破壊または除去されるものであってもよい。基材の具体例としては、銅、銀、金、アルミニウム等の金属、グラファイト、グラフェン、カーボンナノチューブ等のカーボン材料、ITOガラス等の無機導電体、電極活物質もしくは電極活物質と導電性材料との複合材料等の、電池の正極または負極、あるいはガスセンサーの集電体や参照極に用いられる材料等が挙げられる。
反応液は、金属酸化物前駆体を含む溶液と、金属化合物を含む溶液とを混合することにより調製される。溶液の調製に用いることができる溶媒としては、金属酸化物前駆体および金属化合物を溶解可能な任意の溶媒を用いることができる。用いられる溶媒は1種類の溶媒のみであってもよいが、任意の2種類以上の溶媒を混和可能な範囲内で任意の割合で混合した混合溶媒であってもよく、金属酸化物前駆体および金属化合物の溶解度、価格、入手の容易性、安全性等の観点から適宜選択される。溶媒の具体例としては、アルコール系溶媒、ジクロロメタン、クロロホルム、1,1,1−トリクロロエタン等のハロゲン化炭化水素系溶媒、アセトン、2−ブタノン等のケトン系溶媒、テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル系溶媒、ポリエチレングリコール系溶媒等が挙げられる。
実施例1〜6:無機固体イオン伝導体膜の作製
1.前駆体溶液の調製
(1)シラン/金属化合物混合前駆体溶液
金属化合物を所定量、1−プロパノール(7.5mL)に加え、3分間超音波照射した。これとは別に、テトラエトキシラン(TEOS)(0.49g)を1−プロパノール(7.5mL)に溶解させた。これら二つの溶液を混合し、さらにこれに塩酸(1N、85.5μL)を加え、室温で1時間撹拌して溶液を調製した。これをシラン/金属化合物溶液とする。
金属化合物を所定量、1−プロパノールに20mL加え、超音波を照射しながら、ジルコニウムテトラn−ブトキシド(0.42mL)を加え溶解させた。これを室温で1時間撹拌して溶液を調製した。これをジルコニウム/金属化合物溶液とする。
Al−Si混合前駆体溶液は以下の操作によって調製した。まず、アルミニウムトリ−sec−ブトキシド(0.3g)にクロロホルムを10mL加え、軽く振とう後、1分間超音波照射して溶液を調製した。これをアルミニウム溶液とする。
これとは別に、金属化合物を所定量、1−プロパノールに7.5mL加え、3分間超音波照射した。さらにこれとはべつにテトラエトキシラン(0.49g)を1−プロパノールに7.5mLに溶解させた。金属化合物溶液ならびにテトラエトキシシラン溶液を混合し、さらにこれに塩酸(1N)を85.5μL加え、室温で1時間撹拌して溶液を調製した。これをシラン/金属化合物溶液とする。
この前駆体溶液を電導性のインジウム・スズ酸化物で被覆されたガラス基板(以後ITO基板と略す)に200μL滴下し、ITO基板を3000rpmで40秒間スピンさせた。引き続きITO基板を3000rpmで回転させながら100℃以上に加熱し、次いで120秒間窒素ガスを吹き付けながら放冷した。この前駆体溶液滴下から窒素ガス吹き付けまでの操作過程を1回とし、この操作を所定回数(表1に示す回数)繰り返して、イオン伝導体膜をITO基板上に作製した
ITO基板上に製膜されたイオン伝導体膜は、必要に応じて450℃以下の所定の温度で1時間保持後、自然放冷した。
上記操作によって作製されたイオン伝導体膜のイオン伝導性評価のため、下記の操作によって電極を形成し、インピーダンス測定を行った。
イオン伝導体膜の電気特性を測定するため、このITO基板上に製膜されたイオン伝導体膜表面に直径1mmの円形白金電極を形成し、電極(白金円形電極)−イオン伝導体膜−ITO基板からなる電気セルを作製した。これにインピーダンスアナライザー(ソーラトロン社:周波数応答アナライザ1250)を接続し、室温にてイオン伝導体のインピーダンス測定を行った。
Claims (19)
- 酸化ケイ素、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、酸化セリウム、酸化ニオブ、酸化スズ、および酸化インジウムからなる群より選択される1または複数からなる非晶質の金属酸化物と、
前記金属酸化物中に含有された1価、2価、または3価の金属イオンとを含み、
25℃において1×10−7S・cm−1以上のイオン伝導度を有することを特徴とする無機固体イオン伝導体。 - 25℃におけるイオン伝導度が1×10−6S・cm−1以上であることを特徴とする請求項1記載の無機固体イオン伝導体。
- 面積比抵抗が30Ω・cm2以下であることを特徴とする請求項1または2記載の無機固体イオン伝導体。
- 前記金属酸化物を構成する金属原子と、前記金属イオンとのモル比が30:70〜99:1であることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項記載の無機固体イオン伝導体。
- 前記金属酸化物が、
酸化ケイ素、
酸化ジルコニウム、および
ケイ素(Si)とアルミニウム(Al)とのモル比が0.1:99.9〜99.9:0.1の非晶質アルミノシリケートのいずれかであることを特徴とする請求項1から4のいずれか1項記載の無機固体イオン伝導体。 - 前記金属イオンが、リチウム(Li)、ナトリウム(Na)、カリウム(K)、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、亜鉛(Zn)、アルミニウム(Al)および鉄(Fe)からなる群より選択される1または複数であることを特徴とする請求項1から5のいずれか1項記載の無機固体イオン伝導体。
- ケイ素(Si)、チタン(Ti)、ジルコニウム(Zr)、アルミニウム(Al)、セリウム(Ce)、ニオブ(Nb)、スズ(Sn)およびインジウム(In)からなる群より選択される1または複数の金属を含む金属酸化物前駆体と、1価、2価、または3価の金属イオンの塩、金属錯体、および有機金属化合物のいずれかを含む反応液を調製する工程と、
基材の表面に前記反応液を塗布し、前記金属酸化物前駆体を反応させ、酸化ケイ素、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、酸化セリウム、酸化ニオブ、酸化スズ、および酸化インジウムからなる群より選択される1または複数からなる非晶質の金属酸化物と、前記金属酸化物中に含有された1価、2価、または3価の金属イオンとを含み、薄膜状の無機固体イオン伝導体を形成する工程とを有することを特徴とする無機固体イオン伝導体の製造方法。 - 前記金属酸化物を構成する金属原子と、前記金属イオンとのモル比が30:70〜99:1であることを特徴とする請求項7記載の無機固体イオン伝導体の製造方法。
- 前記反応液を前記基材の表面に繰り返し塗布することを特徴とする請求項7または8記載の無機固体イオン伝導体の製造方法。
- 前記金属酸化物前駆体が金属アルコキシドであることを特徴とする請求項7から9のいずれか1項記載の無機固体イオン伝導体の製造方法。
- 前記反応液が、前記金属酸化物前駆体として、
テトラアルコキシシラン、
ジルコニウムテトラアルコキシド、および
テトラアルコキシシランとアルミニウムトリアルコキシドとのモル比が0.1:99.9〜99.9:0.1であるテトラアルコキシシラン−アルミニウムトリアルコキシド混合物のいずれかを含むことを特徴とする請求項10記載の無機固体イオン伝導体の製造方法。 - ケイ素(Si)、チタン(Ti)、ジルコニウム(Zr)、アルミニウム(Al)、セリウム(Ce)、ニオブ(Nb)、スズ(Sn)およびインジウム(In)からなる群より選択される1または複数の金属の金属酸化物前駆体を含む第1の反応液を調製する工程と、
1価、2価、または3価の金属イオンの塩、金属錯体、および有機金属化合物のいずれかを含む第2の反応液を調製する工程と、
基材の表面に前記第1の反応液を塗布し、前記金属酸化物前駆体を反応させ、酸化ケイ素、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、酸化セリウム、酸化ニオブ、酸化スズ、および酸化インジウムからなる群より選択される1または複数からなる非晶質の金属酸化物薄膜を形成する工程と、
前記金属酸化物薄膜の表面に前記第2の反応液を塗布し、前記金属酸化物中に含有された1価、2価、または3価の金属イオンとを含み、薄膜状の無機固体イオン伝導体を形成する工程とを有することを特徴とする無機固体イオン伝導体の製造方法。 - 前記金属酸化物を構成する金属原子と、前記金属イオンとのモル比が30:70〜99:1であることを特徴とする請求項12記載の無機固体イオン伝導体の製造方法。
- 前記第1および第2の反応液を前記基材の表面に交互に繰り返し塗布することを特徴とする請求項12または13記載の無機固体イオン伝導体の製造方法。
- 前記金属酸化物前駆体が金属アルコキシドであることを特徴とする請求項12から14のいずれか1項記載の無機固体イオン伝導体の製造方法。
- 前記第1の反応液が、前記金属酸化物前駆体としてテトラアルコキシシランおよびアルミニウムトリアルコキシドを含み、該テトラアルコキシシランとアルミニウムトリアルコキシドとのモル比が0.1:99.9〜99.9:0.1であることを特徴とする請求項15記載の無機固体イオン伝導体の製造方法。
- 前記金属酸化物の形成をゾル−ゲル法により行うことを特徴とする請求項7から16のいずれか1項記載の無機固体イオン伝導体の製造方法。
- 前記金属イオンが、リチウム(Li)、ナトリウム(Na)、カリウム(K)、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、亜鉛(Zn)、アルミニウム(Al)および鉄(Fe)からなる群より選択されることを特徴とする請求項7から17のいずれか1項記載の無機固体イオン伝導体の製造方法。
- 請求項1から6のいずれか1項記載の無機固体イオン伝導体を含むことを特徴とする電気化学デバイス。
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