JP2012529149A - 電子デバイス用の改良電極のための組成物 - Google Patents
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Abstract
【選択図】 図1
Description
本発明は、電子デバイスの向上した性能のためのゲッタリング種を含む導電性インクおよびペーストの組成物に関する。
水、酸素、および不要な有機残留物は半導体デバイスの動作または実用寿命に有害でありうる。これは有機半導体に基づくデバイスたとえば有機発光デバイスまたは光応答デバイスに特に当てはまり、ここでは水または酸素が電極の劣化、またはデバイスの適切な機能にとって必要な能動発光材料、吸収材料、もしくは電荷移動材料の劣化をもたらしうる。一般に、電子デバイスは絶縁材料または半導体材料に加えて導電電極または分離された特徴部の設置を含む。典型的な有機発光デバイスまたは光応答デバイスの場合、活性半導体材料および/または発光材料、吸収材料もしくは電荷移動材料は、デバイス内の活性領域への電荷キャリアの注入またはそこからの電荷キャリアの取り出しを提供する導電電極に挟まれる。電子注入電極はカソードと呼ばれる。いくつかの有機発光デバイス、たとえば米国特許第6605483号で製造されたドープド有機発光デバイス構造体では、水または酸素バリア性を有することがある基板上に配置された下地を成す半透明の正孔注入アノード電極と、次に活性材料の層と、活性材料の表面に設置されこれに直接接触するカソード電極とによって、デバイスのスタックが形成される。いくつかの例では、次に、このデバイスを、カソードの表面上への薄いバリア層の堆積によって、またはこのデバイスを該デバイスのカソード側に固定されたバリア層および/または接着剤の使用によって密封することによってエンキャプシュレーションし、それによりデバイスを保護してアノード側のバリア基板膜および表面側のエンキャプシュレーションフィルムによってO2またはH2Oの侵入を制限する。このプロセスは、出発材料から存在しているまたは製作プロセス中にデバイスの内部に導入され、デバイス内の電極または活性材料と相互作用しうるO2、CO2、H2、H2O、または他の不要な種をトラップすることもできる。
本発明は、内包されたゲッターを使用して、導電性ペーストまたはインク組成物中に存在する、または堆積プロセス中もしくはデバイスのエンキャプシュレーションの前にペーストもしくは印刷された特徴部に導入される不要な不純物を除去するまたはその濃度を下げる。不要な不純物は、デバイスの動作中にも生じうるし、周囲からの物質の侵入によってデバイスに導入されることもある。本発明の1つの形態では、ゲッタリング種は、堆積時には一時的に不活性である、活性が弱められているまたは作用が発現していない。ゲッタリング材料、たとえばH2O、CO2、H2、O2または他の不要な種を除去、分離、または変換するものを導電性インクまたはペースト組成物に直接含めることができ、それによりこれらの不要な種がこれらのインクまたはペーストによって形成された電極から除去されるか、またはこれらの不要な種がデバイスもしくはエンキャプシュレーションパッケージの隣接部分において除去されるもしくはその濃度が下げられる。これらの低減はデバイスの製作または密封中またはその直後に生じうるし、またはそれらはいくつかの遅延活性化のあとに起こる場合がある。期間に関しては、それらはデバイス中に始めから残留する不要なガスまたは不純物を除去するのに使用することができるし、またはそれらは、たとえばエンキャプシュレーション材料を介したもしくはガス放出による侵入によってまたはデバイスもしくはエンキャプシュレーション材料自体の中で起こる反応によって後段のデバイスの製造サイクル中にデバイス中またはその近くに現れる不要な種を除去するのに使用できる。特に興味深いのはH2O、O2、CO2、H2、または残留溶媒のゲッター材料であり、これは、インクを使用して導電性特徴部を形成したあとにそれらの機能を主に果たし、それにより不要な種をこれらの種が意図的には存在していないときに除去する。たとえば、ゲッター材料は印刷またはコーティングによる有機発光デバイスまたは光電池もしくは光伝達性デバイス用のカソードの作製中に存在するが、この最初の作製工程のあとにその作用を発揮することができる。本発明において、導電性ペーストを起源とするゲッターは、プロセス環境中の、たとえば空気中での処理中の溶媒−水性溶液からのH2O、O2または溶媒への露出によっては永久に飽和しないまたは消費されない。
本発明では、ゲッタリング種が電子デバイスにおける電極として使用される導電性ペーストまたはインク組成物中に直接含まれる。用語「ペースト」および「インク」は、この説明では、流動性を有する溶液を説明するのに互いに区別せずに使用される。ゲッターは空気またはプロセス環境への露出工程のあとに作用するように活性になる、脱飽和性である、または十分な容量を有する。この概念は、導電性ペーストまたはインクが電極を形成するのに使用される電子デバイスに一般に適用可能であり、有機発光ダイオード(OLED)および光電池デバイスに特に適用可能である。ゲッタリング材料が堆積時に少なくとも一時的に不活性である、活性が弱められているまたは作用が発現していないことを確実にする技術の使用は、電子デバイスをエンキャプシュレーションし活性化させたあとに、向上したゲッタリング機能を提供する。したがって、ペーストを堆積させて電子デバイスをエンキャプシュレーションしたあとに活性化できるゲッタリング材料が特に有用である。ゲッタリング材料の活性化の制御は、たとえば熱的、光学的、電気的な多くの技術を使用することによって、または不要な種のゲッタリング材料への拡散を抑制するマトリックスによる保護によって、または溶媒が後段の処理工程、たとえば加熱または減圧処理(ここで加熱または減圧処理は、不要な種たとえば水、酸素、および水素を含まない環境でのものである)で除去されるまでゲッタリングを保護する溶媒を用いて達成できる。また、一部のゲッター、たとえばシリコンゲルまたは一部のゼオライトを後段の工程で改質させ、ゲッター中の水または他の吸着された種を、熱的にまたは減圧によってまたはゲッターを後段の段階で再活性させる他の手段によって放出することができる。
a.テトラエチルオルトシリケート(シレート)をブレンドした銀(Ag)ペーストの調製
Agフレークならびに粒子、ポリマーバインダ、界面活性剤、および揮発性溶媒から主になる99gの市販の銀ペーストに、1gのテトラエチルオルトシリケート(シラン)を添加して、ペースト中に1%のシラン含有物を形成した。次に、印刷する前に、このペーストを終夜室温で混ぜ合わせた。
ドープト発光ポリマー(LEP)インク(住友化学とCambridge Display Technologyとの合弁事業であるSumationによって供給されるLEPをベースにした)を、1cm2の活性面積を有する予めパターニングされた酸化インジウムスズ(ITO)被覆ポリエチレンテレフタラート(PET)基板上にスクリーン印刷した。基板を減圧下で加熱することによって溶媒を除去したのち、上部電極Ag標準銀ペーストをLEP層上に印刷し乾燥させてカソードおよび相互接続層を形成し、デバイスの作製を完了した。次に、デバイスを窒素グローブボックスに移し、2mA/cm2の一定の電流密度で試験した。輝度(Cd/m2)および電圧(V)の両方を時間の関数として記録した(図1)。最大輝度(Lmax)は326Cd/m2であり、最大発光効率(L.E.)は16.3Cd/Aであり、最大出力効率(P.E.)は3.4lm/Wであった。我々は、外挿法t1/2×(Lmax/100)y(ここで、t1/2は最大輝度Lmaxが半分になるまでの時間であり、yは一般に1.2ないし2.1までの指数である)を使用して、Lmaxでの寿命を100Cd/m2での寿命に変換した。このタイプのLEPに基づくこれらのフルスクリーン印刷デバイスの場合、このファクターyは約1.8であることが分かっている。したがって、このデバイスは、1.8のyファクターを使用する場合、2080時間の輝度寿命(100Cd/m2)を有していた。
上で説明したAg−シランペーストをAg−標準ペーストの代わり使用した以外、コントロールについて上で説明したものと同様にデバイスを作製した。そのLmaxは355Cd/m2であり、L.E.は17.7Cd/Aであり、P.E.は3.6lm/Wであった。このデバイスは、1.8という輝度対寿命の加速度指数を使用して補外すると、100Cd/m2で3250時間の輝度寿命を有していた(図1)。輝度寿命のこの向上は、カソードに接近した外部ゲッターを使用して乾燥させたデバイスの類似した向上の結果生じる。これから、Agシランデバイスは加熱でのシラン添加剤の加水分解によるAgペースト中の水分の除去のおかげで優れた寿命性能を有していたが、シラノール生成物はデバイスに対して相殺する悪影響を与えなかったことが分かる。カソード領域中の水分のこの減少は、機能を向上させカソードの劣化を低減することができる。また、それは水についての拡散勾配を生じさせることもでき、それはデバイスの活性領域(この例ではLEP含有領域)から水を放出する。水によって引き起こされる活性層成分の光酸化および水分によるドーパントの不活性化は両方ともデバイス性能低下メカニズムであり、活性領域中の水分含有量の減少によって影響を少なくできる。なお、光酸化は、光電池、センサ、およびスイッチデバイスにおける性能劣化メカニズムでもある。スキーム1の反応式で示すように、シランのアルコキシル基のうちの1つが水によって加水分解を受けて、エタノールを生成し、これは、その高い蒸気圧またはペースト成分への低い結合のおかげで、LEPアニーリングプロセス中に水よりも容易に除去される。このような加水分解反応は添加される水と残りのアルコキシル基を有するシラノールとの間で続きうる。エタノールは熱的なアニーリングで効率的に除去できるので、シランの加水分解反応は不可逆的なものとなり、水を化学的に除去して、その結果優れたデバイス寿命をもたらすことができる。
Claims (28)
- 電子デバイス用の導電性電極ペーストであって:
(a)導電性金属と:
(b)ゲッター材料と:
(c)バインダ材料と
を含む電極ペースト。 - 前記ゲッター材料は、前記電極ペーストが堆積されたときには、一時的に不活性である、活性が弱められている、または作用が発現していない請求項1に記載の電極ペースト。
- 前記ゲッター材料は、熱的活性化、光学的活性化、電気的活性化、前記ゲッター材料の活性を妨害する溶媒の除去、および前記ゲッター材料への汚染物質の拡散を抑制するマトリックスによる前記ゲッター材料の保護からなる群より選択される技術によって活性化される請求項2に記載の電極ペースト。
- 前記ゲッターが0.01重量%ないし10重量%を構成する請求項3に記載の電極ペースト。
- 有機溶媒をさらに含む請求項1に記載の電極ペースト。
- 界面活性剤をさらに含む請求項5に記載の電極ペースト。
- 前記ゲッター材料は、前記電極ペーストが堆積されたときには、一時的に不活性である、活性が弱められている、または作用が発現していない請求項5に記載の電極ペースト。
- 前記ゲッター材料は、熱的活性化、光学的活性化、電気的活性化、前記ゲッター材料の活性を妨害する溶媒の除去、および前記ゲッター材料への汚染物質の拡散を抑制するマトリックスによる前記ゲッター材料の保護からなる群より選択される技術によって活性化される請求項7に記載の電極ペースト。
- 前記ゲッターが0.01重量%ないし10重量%を構成する請求項8に記載の電極ペースト。
- 活性領域を含む電子デバイスであって、導電性金属と、ゲッター材料と、バインダ材料とを含む導電性電極ペーストを使用して形成される電極を含む電子デバイス。
- 前記ゲッター材料は、前記電極ペーストが堆積されたときには、一時的に不活性である、活性が弱められている、または作用が発現していない請求項10に記載の電子デバイス。
- 前記ゲッター材料は、熱的活性化、光学的活性化、電気的活性化、前記ゲッター材料の活性を妨害する溶媒の除去、および前記ゲッター材料への汚染物質の拡散を抑制するマトリックスによる前記ゲッター材料の保護からなる群より選択される技術によって活性化される請求項11に記載の電子デバイス。
- 前記ゲッターが0.01重量%ないし10重量%を構成する請求項12に記載の電子デバイス。
- 有機溶媒をさらに含む請求項13に記載の電子デバイス。
- 界面活性剤をさらに含む請求項14に記載の電子デバイス。
- デバイスが有機発光ダイオードである請求項10に記載の電子デバイス。
- デバイスが光電池デバイスである請求項10に記載の電子デバイス。
- 前記ゲッター材料は、前記電極の不要な残留成分を別の物質に変換する請求項1に記載の電極ペースト。
- 前記ゲッター材料は、前記ペーストの不要な残留成分と反応して、前記不要な残留成分よりも揮発性の高い、拡散性が高い、または除去もしくは移動が容易な化合物を生じさせる請求項18に記載の電極ペースト。
- 前記電極中の前記ゲッター材料の濃度が、前記電極の前記デバイスの前記活性領域との界面と前記電極の反対側との間で異なる請求項10に記載の電子デバイス。
- ゲッター材料の濃度は、前記デバイスの前記デバイスの前記活性領域との界面において低く、前記電極の前記反対側において高い請求項20に記載の電子デバイス。
- 前記電極は電極ペーストの複数の層を使用して形成され、電極ペーストの前記層のゲッター組成が多様である請求項10に記載の電子デバイス。
- 前記活性領域に接触する電極ペーストの層におけるゲッター材料の濃度は、前記活性領域に接触しない電極ペーストの層におけるゲッター材料の濃度よりも低い請求項22に記載の電子デバイス。
- 活性領域を含む電子デバイスであって、性能を劣化させる物質の濃度が活性領域よりも低い電極を含み、前記性能を劣化させる物質が前記活性領域から前記電極に拡散する電子デバイス。
- 前記電極は前記性能を劣化させる物質の濃度を下げるゲッター材料を含む請求項24に記載の電子デバイス。
- 前記ゲッター材料は、前記電極が製造されているときには、一時的に不活性である、活性が弱められている、または作用が発現していない請求項25に記載の電子デバイス。
- 前記ゲッター材料は、前記電子デバイスが製造されたあとに活性化される請求項26に記載の電子デバイス。
- 前記ゲッター材料は、熱的活性化、光学的活性化、電気的活性化、前記ゲッター材料の活性を妨害する溶媒の除去、および前記ゲッター材料への汚染物質の拡散を抑制するマトリックスによる前記ゲッター材料の保護からなる群より選択される技術によって活性化される請求項27に記載の電子デバイス。
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