CN115623804A - 发光器件及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开一种发光器件及其制作方法。所述发光器件的制作方法包括：提供一具有阳极的基板；在所述阳极远离所述基板的一侧形成量子点发光层；对所述量子点发光层进行氟化处理；在所述量子点发光层远离所述阳极的表面形成电子传输层。本申请能够减少电子传输层表面的羟基配体对量子点发光层表面的氢原子的捕获，避免量子点发光层和电子传输层贴合面的配体结构破坏导致的表面缺陷增多，从而提高发光器件的发光效率和发光寿命。
Description
技术领域
本申请涉及显示技术领域，具体涉及一种发光器件及其制作方法。
背景技术
由于量子点独特的光电性质，例如发光波长随尺寸和成分连续可调、发光光谱窄、荧光效率高、稳定性好等，基于量子点的电致发光二极管(Quantum Dot Light EmittingDiodes,QLED)在显示领域得到广泛的关注和研究。QLED就是将胶体量子点作为发光层的器件，在不同的导电材料之间引入量子点发光层从而得到所需要波长的光，使得QLED具有色域高、自发光、启动电压低、响应速度快等优点。
但是，随着用户需求的不断提高，现有技术中的发光器件仍存在发光效率低的问题，亟需解决。
发明内容
本申请提供一种发光器件及其制作方法，以解决现有技术中发光器件的发光效率低的技术问题。
本申请提供一种发光器件的制作方法，其包括：
提供一具有阳极的基板；
在所述阳极远离所述基板的一侧形成量子点发光层；
对所述量子点发光层远离所述阳极的表面进行氟化处理；
在所述量子点发光层远离所述阳极的表面形成电子传输层；以及
在所述电子传输层远离所述基板的一侧形成阴极。
可选的，在本申请一些实施例中，所述对所述量子点发光层远离所述阳极的表面进行氟化处理的步骤包括：
提供氟化液；以及
至少将所述量子点发光层远离所述阳极的表面浸泡在所述氟化液中。
可选的，在本申请一些实施例中，所述至少将所述量子点发光层远离所述阳极的表面浸泡在所述氟化液中的步骤包括：
将所述氟化液放置在一反应容器内；
将设有所述量子点发光层的所述基板放置在所述反应容器内，至少所述量子点发光层远离所述阳极的表面浸泡在所述氟化液中；以及
密闭所述反应容器
可选的，在本申请一些实施例中，所述对所述量子点发光层远离所述阳极的表面进行氟化处理的步骤还包括：
对所述氟化液进行加热；
其中，加热温度为40℃-60℃，加热时间为30min-3h。
可选的，在本申请一些实施例中，所述氟化液包括氟化剂和溶剂；
其中，所述氟化剂为三氟甲基苯甲酸、三氟乙酸、氟硼酸和氟苯中的一种或几种的组合，所述溶剂为甲醇、乙醇和丁醇中的一种或几种的组合。
可选的，在本申请一些实施例中，所述氟化液的浓度为0.01mmol/mL-1mmol/mL。
可选的，在本申请一些实施例中，还包括：
去除残留在所述量子点发光层和所述阳极上的所述氟化液；
对所述量子点发光层和所述阳极进行干燥处理。
可选的，在本申请一些实施例中，所述去除残留在所述量子点发光层和所述阳极上的所述氟化液的步骤包括：
在所述量子点发光层远离所述阳极的表面旋涂第一溶剂，或者至少将所述量子点发光层浸泡在所述第一溶剂中，以去除残留在所述量子点发光层和所述阳极上的所述氟化液；
其中，所述第一溶剂为甲醇、乙醇和丁醇中的一种或几种的组合。
可选的，在本申请一些实施例中，所述去除残留在所述量子点发光层和所述阳极上的所述氟化液的步骤之前还包括：
对所述量子点发光层和所述阳极进行第一次干燥处理。
相应的，本申请还提供一种发光器件，其包括：
具有阳极的基板；
量子点发光层，设置在所述阳极远离所述基板的一侧；
电子传输层，设置在所述量子点发光层远离所述阳极的表面；以及
阴极，设置在所述电子传输层远离所述基板的一侧；
其中，所述量子点发光层朝向所述电子传输层的表面为一氟化表面，所述电子传输层设置于所述氟化表面。
可选的，在本申请一些实施例中，所述氟化表面为经过氟化液氟化处理的表面；
所述氟化液包括氟化剂和溶剂，所述氟化剂为三氟甲基苯甲酸、三氟乙酸、氟硼酸和氟苯中的一种或几种的组合；所述溶剂为甲醇、乙醇和丁醇中的一种或几种的组合；和/或
所述氟化液的浓度为0.01mmol/mL-1mmol/mL。
可选的，在本申请一些实施例中，所述量子点发光层的材料为II-VI族化合物、III-V族化合物、II-V族化合物、III-VI化合物、IV-VI族化合物、I-III-VI族化合物、II-IV-VI族化合物、IV族单质和钙钛矿量子点中的一种或几种的组合；和/或
所述量子点发光层朝向所述电子传输层的表面具有配体，所述配体为羧酸配体、磷酸类配体、膦类配体和硫醇类配体中的一种或几种的组合。
可选的，在本申请一些实施例中，在所述量子点发光层朝向所述电子传输层的表面上，至少部分所述配体中的氢原子被氟原子取代。
可选的，在本申请一些实施例中，所述电子传输层的材料为金属氧化物或掺杂有金属单质的所述金属氧化物；
所述金属氧化物为ZnO、TiO、NiO、W2O3、Mo2O3、TiO2、SnO、ZrO2和Ta2O3中的一种或几种的组合；所述金属单质为Mg、Mn、Al、Cu、Fe、Ag、Au中的一种或几种的组合；和/或
所述电子传输层靠近所述量子点发光层的表面具有羟基配体。
本申请提供一种发光器件及其制作方法，通过对量子点发光层远离阳极的表面进行氟化处理，使得量子点发光层远离阳极的表面上的氢原子被氟原子取代。当电子传输层设置在量子点发光层远离阳极的表面上后，可以减少电子传输层表面的羟基配体对量子点发光层表面的氢原子的捕获，避免量子点发光层和电子传输层贴合面的配体结构破坏导致的表面缺陷增多，从而提高发光器件的发光效率和发光寿命。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请提供的发光器件的第一结构示意图；
图2是本申请提供的发光器件的第二结构示意图；
图3是本申请提供的发光器件的制作方法的第一流程示意图；
图4是图3对所述量子点发光层远离所述阳极的表面进行氟化处理的流程示意图；
图5是图4中至少将所述量子点发光层远离所述阳极的表面浸泡在所述氟化液中，完成对所述量子点发光层远离所述阳极的表面的氟化处理的流程示意图；
图6是本申请提供的发光器件的制作方法的第二流程示意图；
图7是本申请提供的发光器件的制作方法的第三流程示意图；
图8是本申请提供的发光器件的制作方法的第四流程示意图；
图9是图2所示的发光器件的寿命测试曲线图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。此外，应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本申请，并不用于限制本申请。在本申请中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上”和“下”通常是指装置实际使用或工作状态下的上和下，具体为附图中的图面方向。
本申请提供一种发光器件及其制作方法，以下分别进行详细说明。需要说明的是，以下实施例的描述顺序不作为对实施例优选顺序的限定。
请参阅图1，图1是本申请提供的发光器件的第一结构示意图。在本申请中，发光器件100包括基板10、阳极11、量子点发光层12以及电子传输层13。阳极11设置在基板10上。量子点发光层12设置在阳极11远离基板10的一侧。电子传输层13设置在量子点发光层12远离阳极11的表面上。阴极14设置在电子传输层13远离基板10的一侧。其中，量子点发光层12朝向电子传输层13的表面为一氟化表面12A。电子传输层13设置于氟化表面12A。
具体的，量子点发光层12朝向电子传输层13的表面为经过氟化液氟化处理的氟化表面12A。氟化液包括氟化剂和溶剂。氟化剂可以为三氟甲基苯甲酸、三氟乙酸、氟硼酸、氟苯和其它氟化能力较强的物质中的一种或几种的组合。溶剂可以为甲醇、乙醇、丁醇和其它溶解氟化剂能力好且与量子点正交的溶剂中的一种或几种的组合。
比如，氟化剂可以是三氟甲基苯甲酸、三氟乙酸、氟硼酸和氟苯中的任一种。氟化剂也可以是三氟甲基苯甲酸和三氟乙酸的混合物。氟化剂也可以是氟硼酸和氟苯的混合物。当氟化剂为多种氟化能力较强的物质的混合物时，具体配比可根据实际需求进行设定。同理，溶剂可以为甲醇、乙醇和丁醇中的任一种。溶剂可以为甲醇和乙醇的混合物，也可以为甲醇和丁醇的混合物，本申请对此不做具体限定。
在一些实施例中，氟化液中还可以加入加速氟化剂溶解或者使氟化剂分散均匀的助剂，在此不再赘述。
在一些实施例中，氟化液可以仅由上述所述的氟化剂和溶剂构成。比如，氟化液由三氟甲基苯甲酸和乙醇构成；氟化液由三氟乙酸和乙醇构成；氟化液由氟硼酸和丁醇构成；氟化液由氟苯和丁醇构成等。
进一步的，在本申请中，氟化液的浓度为0.01mmol/mL至1mmol/mL。比如，氟化液的浓度可以为0.01mmol/mL、0.05mmol/mL、0.2mmol/mL、0.5mmol/mL、0.9mmol/mL、1mmol/mL等。当氟化液的浓度为0.01mmol/mL至1mmol/mL时，量子点发光层12远离阳极11的表面上的氢原子可以被氟原子有效取代。
其中，阳极11的材料可以为铟镓锌氧化物(IGZO)、铟锌锡氧化物(IZTO)、铟镓锌锡氧化物(IGZTO)、铟锡氧化物(ITO)、铟锌氧化物(IZO)、铟铝锌氧化物(IAZO)、铟镓锡氧化物(IGTO)、氟掺杂氧化锡(FTO)、锑掺杂氧化锡(ATO)、铝掺杂氧化锌(AZO)或锑锡氧化物(ATO)中的一种或几种的组合或几种。上述透明金属氧化物材料具有很好的导电性和透明性，并且厚度较小，利于实现发光器件100的轻薄化。此外，阳极11也可采用ITO/Ag/ITO、AZO/Ag/AZO、AZO/Al/AZO或ITO/Al/ITO的叠层结构。
其中，量子点发光层12中的材料可以为II-VI族化合物、III-V族化合物、II-V族化合物、III-VI化合物、IV-VI族化合物、I-III-VI族化合物、II-IV-VI族化合物、IV族单质和钙钛矿量子点中的一种或几种的组合。具体的，量子点发光层12中的材料可以为CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、HgS、HgSe、HgTe、PbS、PbSe、PbTe、GaP、GaAs、InP、InAs、CdZnSe/ZnS、CdSe/ZnS、CsPbBr3、CsPbCL3中的一种或几种的组合。也即，量子点发光层12可以由上述材料中的一种材料制成。比如量子点发光层12由CdS制成。量子点发光层12也可以由两种以上的上述材料制成。比如量子点发光层12由CdS、CdSe、CdTe以及ZnS混合制成。
其中，量子点发光层12可以发射红光、绿光、蓝光、黄光、白光等中的一种或几种的组合颜色的光。
可以理解的是，为了钝化量子点表面的缺陷，改善量子点的发光特性以及溶解性，常使用有机配体对量子点表面进行修饰。因此，通常由量子点形成的量子点发光层12的表面含有羧酸配体、磷酸类配体、膦类配体、硫醇类配体等中的一种或几种的组合有机配体。也即，由前述可知，量子点发光层12可以由一种或几种的量子点材料制成，不同的量子点材料可能具有不同的有机配体。因此，量子点发光层12的表面可能含有一种有机配体或多种有机配体。
上述有机配体中均含有氢原子，因此，量子点发光层12的表面含有活跃的氢原子。具体的，羧酸配体可以是戊酸、戊烯酸、十八烯酸、十八烷基酸等。磷酸类配体可以是三正辛基氧化膦、三丁基膦等。膦类配体可以是三苯基膦、三甲氧基膦、三苯氧基膦、二氯苯基膦、三氯化磷、二氯甲氧基膦、三乙基膦、二苯基氯化膦等。硫醇类配体可以是丁硫醇、戊硫醇、己硫醇、辛硫醇、辛二硫醇、十八硫醇等。
由于量子点发光层12远离阳极11的表面为经过氟化处理的表面，量子点发光层12远离阳极11的表面上至少部分较活跃的氢原子会被氟原子取代，提高了量子点发光层12的化学稳定性。
其中，电子传输层13的材料可以选自ZnO、TiO、NiO、W2O3、Mo2O3、TiO2、SnO、ZrO2和Ta2O3中的一种或几种的组合。电子传输层13的材料也可以选自掺杂有金属单质的ZnO、TiO、NiO、W2O3、Mo2O3、TiO2、SnO、ZrO2和Ta2O3。金属单质为Mg、Mn、Al、Cu、Fe、Ag、Au中的一种或几种的组合。也即，电子传输层13可以由上述材料中的一种材料制成。比如电子传输层13由ZnO制成。电子传输层13也可以由两种以上的上述材料制成。比如量子点发光层12由ZnO以及掺杂有Mg的ZnO混合制成。
可以理解的是，形成电子传输层13的金属氧化物及其金属掺杂材料的表面有大量的电位缺陷，在合成过程中会吸附大量的羟基配体。羟基配体的存在增强了金属氧化物及其金属掺杂材料中的溶解性，因此在金属氧化物及其金属掺杂材料的制备中被保留。则通常由金属氧化物及其金属掺杂材料形成的电子传输层13的表面含有羟基配体。
其中，阴极14由高导电率材料制成。高导电率材料可以是Ag、Al或Mg/Ag中的一种或几种的组合。
其中，阴极14的厚度为60nm-150nm。比如，阴极14的厚度可以为60nm、80nm、100nm、130nm、150nm等。本申请设置阴极14的厚度为60nm-150nm，可以降低阴极14的面电阻，从而降低面电阻产生的电压降，避免出现发光器件100的四周与中心亮度差异大的问题，进而提高显示均一性。
此外，基板10可以是玻璃基板、树脂基板或者柔性基板。当然，基板10也可以是阵列基板。阵列基板包括但不限于衬底基板，设置于衬底基板上的遮光层，设置于衬底基板上并覆盖遮光层的缓冲层，从下到上依次层叠设置于缓冲层上的有源层、栅极绝缘层和栅极层，设置于缓冲层上方并覆盖有源层、栅极绝缘层和栅极的层间介质层。其中，有源层包括沟道区以及位于沟道区两侧的源极区和漏极区，设置于层间介质层上的源极和漏极分别和源极区和漏极区电性连接。源极和漏极上还覆盖有像素定义层。阳极11设置在像素定义层上。
可以理解的是，在量子点的合成过程中，常使用有机配体在量子点表面缺陷配位，钝化缺陷增强发光效率，并使量子点具有较好的溶解性。而量子点表面的配体有机物中常含有氢原子。电子传输层13常采用有较高迁移率的金属氧化物制备，金属氧化物表面含有大量的羟基配体(-OH)。本申请通过研究发现，当使用金属氧化物形成电子传输层13时，其表面的羟基配体会捕获量子点发光层12表面的氢原子，导致量子点发光层12和电子传输层13结合面的配体结构破坏，表面缺陷增多，从而影响发光器件100的发光效率。
对此，本申请提供一种发光器件100。发光器件100包括基板10、阳极11、量子点发光层12以及电子传输层13。阳极11设置在基板10上。量子点发光层12设置在阳极11远离基板10的一侧。电子传输层13设置在量子点发光层12远离阳极11的表面上。其中，量子点发光层12朝向电子传输层13的表面为氟化表面12A。也即，量子点发光层12朝向电子传输层13的表面上的氢原子被氟原子部分取代或完全取代。则当电子传输层13设置在氟化表面12A后，可以减少电子传输层13表面的羟基配体对量子点发光层12表面的氢原子的捕获，避免量子点发光层12和电子传输层13贴合面的配体结构破坏导致的表面缺陷增多，从而提高发光器件100的发光效率和发光寿命。
在本申请另一些实施例中，请参阅图2，图2是本申请提供的发光器件的第二结构示意图。与图1所示的发光器件100的不同之处在于，在本申请提供的发光器件100中，发光器件100还包括空穴注入层15和空穴传输层16。
具体的，空穴注入层15位于阳极11和量子点发光层12之间。空穴传输层16位于空穴注入层15和量子点发光层12之间。
其中，空穴注入层15的材料可以是导电高分子材料及其衍生物。导电高分子材料可以是聚噻吩或聚苯胺。
其中，空穴传输层16的材料可以是TFB(聚(9,9-二辛基芴-CO-N-(4-丁基苯基)二苯胺))、Poly-TPD(聚三苯胺)或PVK(聚乙烯基咔唑)中的一种或几种的组合。
其中，在发光器件100外加驱动电压的作用下，阳极11产生的空穴发生移动，依次通过空穴注入层15和空穴传输层16迁移到量子点发光层12。阴极14产生的电子发生移动，向电子传输层13注入，并迁移到量子点发光层12。当空穴和电子在量子点发光层12中相遇时，产生能量激子，从而激发发光分子产生可见光。
可以理解的是，目前在空穴传输层/量子点发光层/电子传输层结构的发光器件的研究工作中发现，空穴传输层材料的电荷迁移率通常要比电子传输层材料的电荷迁移率低。因此，本实施例提供的发光器件100中设置了空穴注入层15，以对阳极11进行修饰，使来自阳极11的空穴顺利的注入到空穴传输层16，提高空穴的传输效率，从而保证电子-空穴的传输平衡。
请同时参阅图1和参阅图3，图3是本申请提供的发光器件的制作方法的第一流程示意图。具体的，发光器件100的制作方法包括以下步骤：
101、提供一具有阳极的基板。
具体的，阳极11采用的材料可以为IGZO、IZTO、IGZTO、ITO、IZO、IAZO、IGTO、FTO、ATO、AZO或ATO中的一种或几种的组合或几种。上述透明金属氧化物材料具有很好的导电性和透明性，并且厚度较小，利于实现发光器件100的轻薄化。此外，阳极11也可采用ITO/Ag/ITO、AZO/Ag/AZO、AZO/Al/AZO或ITO/Al/ITO的叠层结构。
然后，对阳极11进行前处理，以得到洁净的阳极11。前处理包括：对阳极11进行超声处理；对超声后的阳极11进行干燥处理。
比如，可以采用碱性洗涤液(PH>10)、去离子水、乙二醇、丙三醇和异丙醇中的一种或几种的组合对阳极11超声清洗。超声处理的次数至少为一次。每次超声时长为10min-20min。然后，在70℃-90℃的温度下对阳极11进行烘干处理。烘干处理的时间为1h-3h。此外，还可以对烘干后的阳极11进行臭氧紫外处理10-30min。臭氧紫外处理可以进一步清洁阳极11的表面，同时增加阳极11表面的功函数，增进阳极11与有机层界面的结合性质，增加空穴的注入，降低驱动电压，增加发光器件100的稳定性和寿命。
此外，在一些实施例中，可以通过蒸镀或溅射等工艺在基板10上形成阳极11。具体的，基板10可以是玻璃基板、树脂基板或者柔性基板。当然，基板也可以是阵列基板。阵列基板包括但不限于衬底基板，设置于衬底基板上的遮光层，设置于衬底基板上并覆盖遮光层的缓冲层，从下到上依次层叠设置于缓冲层上的有源层、栅极绝缘层和栅极层，设置于缓冲层上方并覆盖有源层、栅极绝缘层和栅极的层间介质层。其中，有源层包括沟道区以及位于沟道区两侧的源极区和漏极区，设置于层间介质层上的源极和漏极分别和源极区和漏极区电性连接。源极和漏极上还覆盖有像素定义层。阳极11设置在像素定义层上。
102、在所述阳极远离所述基板的一侧形成量子点发光层。
具体的，可将至少一种量子点溶解在溶剂中，以形成量子点发光层材料。然后通过旋涂、狭缝式涂布、静电喷涂等方式，在阳极11远离基板10的一侧设置量子点发光层材料，以形成量子点发光层12。
其中，量子点可以为II-VI族化合物、III-V族化合物、II-V族化合物、III-VI化合物、IV-VI族化合物、I-III-VI族化合物、II-IV-VI族化合物、IV族单质和钙钛矿量子点中的一种或几种的组合。具体的，量子点发光层12中的量子点可以为CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、HgS、HgSe、HgTe、PbS、PbSe、PbTe、GaP、GaAs、InP、InAs、CdZnSe/ZnS、CdSe/ZnS、CsPbBr3、CsPbCL3中的一种或几种的组合。
其中，溶解量子点的溶剂可以为正辛烷、正己烷等，本申请对此不作具体限定。
其中，量子点发光层12可以发射红光、绿光、蓝光、黄光、白光等中的一种或几种的组合颜色的光。
其中，量子点发光层12的表面含有羧酸配体、磷酸类配体、膦类配体、硫醇类配体等中的一种或几种的组合有机配体。上述有机配体中均含有氢原子。有机配体用于钝化量子点表面的缺陷，从而增强量子点发光层12的发光效率，并使量子点发光层12有很好的溶解性。
103、对所述量子点发光层远离所述阳极的表面进行氟化处理。
具体的，利用氟化液对量子点发光层12远离阳极11的表面进行氟化处理，使得量子点发光层12远离阳极11的表面的氢原子被氟化液中的氟原子取代。即，量子点发光层12朝向电子传输层13的表面被氟化处理为一氟化表面12A。
当然，在一些实施例中，除对量子点发光层12远离阳极11的表面进行氟化处理外，量子点发光层12的侧面也会发生氟化反应。具体可根据氟化处理的工艺制程进行选择，本申请对此不作具体限定。
在本申请一些实施例中，请参阅图4，步骤103包括以下步骤：
1031、提供氟化液。
在本申请中，氟化液的浓度为0.01mmol/mL至1mmol/mL。比如，氟化液的浓度可以为0.01mmol/mL、0.05mmol/mL、0.2mmol/mL、0.5mmol/mL、0.9mmol/mL、1mmol/mL等。经过大量实验获知，当氟化液的浓度为0.01mmol/mL至1mmol/mL时，能够对量子点发光层12进行较好的氟化处理。
其中，氟化液包括氟化剂和溶剂。氟化剂可以为三氟甲基苯甲酸、三氟乙酸、氟硼酸、氟苯和其它氟化能级较强的物质中的一种或几种的组合。溶剂可以为甲醇、乙醇、丁醇和其它溶解氟化剂能力好且与量子点正交的溶剂中的一种或几种的组合。将上述一种或几种的组合氟化剂搅拌溶解在上述一种或几种的组合溶剂中，即可得到一定浓度的氟化液。比如，在一些实施例中，可以将三氟乙酸溶解在乙醇中制备得到浓度为0.01mmol/mL的氟化液。
1032、至少将所述量子点发光层远离所述阳极的表面浸泡在所述氟化液中。
具体的，在一些实施例中，可以将氟化液涂布在量子点发光层12远离阳极11的表面上，使得量子点发光层12远离阳极11的表面浸泡在氟化液中。在另一些实施例中，可以将量子点发光层12远离阳极11的表面朝下浸入氟化液中。
在一些实施例中，氟化液的液面仅淹没量子点发光层12远离阳极11的表面，实现量子点发光层12远离阳极11的表面的氟化处理即可。
在一些实施例中，由于量子点发光层12的厚度较薄，量子点发光层12可以完全浸泡在氟化液中。此时，量子点发光层12的侧面也会发生氟化反应。
在一些实施例中，也可以将设有量子点发光层12的基板10直接浸泡在氟化液中，充分实现对量子点发光层12的氟化处理。
进一步的，在本申请一些实施例中，请参阅图5，步骤1032包括以下步骤：
1032a、将所述氟化液放置在一反应容器中。
具体的，将步骤1031中所述的氟化液放置在一反应容器中。氟化液的体积可根据发光器件100的大小以及反应容器的容纳体积进行设定，本申请对此不作具体限定。反应容器可以是反应釜或者其它不影响氟化液性质以及发光器件100性能的容器，此为本领域技术人员熟知的技术，在此不再赘述。
1032b、将所述设有所述量子点发光层的所述基板放置在所述反应容器内，至少所述量子点发光层远离所述阳极的表面浸泡在所述氟化液中。
具体的，将量子点发光层12远离阳极11的表面朝下放入氟化液中，使得氟化液至少覆盖量子点发光层12远离阳极11的表面。此时，设有量子点发光层12的基板10完全放置于反应容器内。
1032c、密闭所述反应容器。
可以理解的是，在未对发光器件100封装前，发光器件100中的阳极11、量子点发光层12或者其它位于阳极11和量子点发光层12之间的膜层长时间处于空气中，可能会影响其化学性质，进而影响发光器件100的光学性能。因此，将反应容器密闭起来，在氟化反应过程中，可以隔绝更多的空气，避免发光器件100中的膜层被空气侵蚀。
需要说明的是，对量子点发光层12进行氟化处理时，氟化反应可以在常温条件下进行，也可以在加热条件下进行。
具体的，在一些实施例中，可以对氟化液进行加热，以加快氟化反应的速度，提高生产效率。加热温度为40℃-60℃。加热时间为30min-3h。比如，加热温度可以为40℃、45℃、50℃、55℃、60℃等。加热时间可以为30min、1h、1.5h、2.5h、3h等。在一具体实施中，可以将密闭后的反应容器放置在加热箱或加热炉中，在50℃的温度下，对反应容器加热30min，实现对量子点发光层12的氟化处理。
可以理解的是，当氟化处理在常温条件下进行时，需要更长的时间进行氟化反应，以使得量子点发光层12远离阳极11的表面的氢原子可以被氟原子有效取代。当然，在常温条件下进行氟化反应，可以避免加热条件对发光器件100中的其它膜层的性能产生不良影响。
104、在所述量子点发光层远离所述阳极的表面形成电子传输层。
具体的，将设有量子点发光层12的基板10放置在手套箱内。手套箱内的水氧含量小于0.1ppm。在量子点发光层12远离阳极11的表面设置电子传输层材料，以形成电子传输层13。
具体的，可将ZnO溶解在乙醇中，配置浓度为40-50mg/mL的溶液。将ZnO旋涂在量子点发光层12远离阳极11的表面上。旋涂速度为2800rpm-3500rpm。旋涂时间为25s-35s。然后进行退火处理，形成电子传输层13。退火处理的温度为70℃-90℃。退火处理的时间为25min-35min。
105、在所述电子传输层远离所述基板的一侧形成阴极。
具体的，可以通过蒸镀或溅射工艺在电子传输层13远离阳极11的一侧形成阴极14。阴极14由高导电率材料制成。高导电率材料可以是Ag、Al或Mg/Ag中的一种或几种的组合。
其中，阴极14的厚度为60nm-150nm。比如，阴极14的厚度可以为60nm、80nm、100nm、130nm、150nm等。本申请设置阴极14的厚度为60nm-150nm，可以降低阴极14的面电阻，从而降低面电阻产生的电压降，避免出现发光器件100的四周与中心亮度差异大的问题，进而提高显示均一性。
在本申请提供的发光器件100的制作方法中，通过对量子点发光层12远离阳极11的表面进行氟化处理，使得量子点发光层12远离阳极11的表面的氢原子被氟原子取代。当电子传输层13设置在量子点发光层12远离阳极11的表面上后，可以减少电子传输层13表面的羟基配体对量子点发光层12表面的氢原子的捕获，避免量子点发光层12和电子传输层13贴合面的配体结构破坏导致的表面缺陷增多，从而提高发光器件100的发光效率和发光寿命。
进一步的，在一些实施例中，请参阅图2，在步骤102之前，还可以通过旋涂等方式在阳极11上设置空穴注入层材料，经过退火处理后制备成空穴注入层15。空穴注入材料可以是聚噻吩或聚苯胺等导电高分子材料及其衍生物。然后，通过旋涂等方式在空穴注入层15上形成空穴传输材料，经过退火处理后制备成空穴传输层14。空穴传输材料可以是TFB、Poly-TPD或PVK中的一种或几种的组合。
请参阅图6，图6是本申请提供的发光器件的制作方法的第二流程示意图。与图4所述的发光器件的制作方法的不同之处在于，在本实施例中，在步骤1032后还包括以下步骤：
1033、去除残留在所述量子点发光层和所述阳极上的所述氟化液。
具体的，在一些实施例中，可以在量子点发光层12远离阳极11的表面旋涂第一溶剂，以去除残留在量子点发光层12和阳极11上的氟化液。
第一溶剂可以为甲醇、乙醇、丁醇和其它溶解氟化剂能力好且与量子点正交的溶剂中的一种或几种的组合。第一溶剂可以和氟化液中的溶剂相同。第一溶剂也可以和氟化液中的溶剂不相同。
其中，旋涂次数可以为多次，以提高清洁效果。旋涂的转速为2800rpm-3500rpm。旋涂时间为25s-35s。
在一些实施例中，可以至少将量子点发光层12浸泡在第一溶剂中，本申请对此不作具体限定。比如，若量子点发光层12和阳极11上均有残留的氟化液，可以将量子点发光层12和阳极11一起浸泡在第一溶剂中。
在一些实施例中，可以采用第一溶剂对量子点发光层12进行喷淋处理。
1034、对所述量子点发光层和所述阳极进行干燥处理。
具体的，当残留的氟化液被去除后，量子点发光层12和阳极11上还会残留些许第一溶剂。可以通过加热使第一溶剂挥发，进而达到干燥量子点发光层12和阳极11的效果。其中，加热温度为75℃-85℃。加热时间为5min-10min。
本实施例使用第一溶剂去除残留的氟化剂，可以避免残留的氟化剂影响发光器件100的发光效率。此外，在去除残留的氟化剂后，通过干燥处理去除第一溶剂，可以避免第一溶剂对发光器件100的膜层的光学性质产生影响。
请参阅图7，图7是本申请提供的发光器件的制作方法的第三流程示意图。与图6所述的发光器件的制作方法的不同之处在于，在本实施例中，在步骤1033前还包括以下步骤：
1035、对所述量子点发光层和所述阳极进行第一次干燥处理。
可以理解的是，在步骤1032之后，量子点发光层12和阳极11上会残留些许氟化液。氟化液包括氟化剂和溶剂。此时，对量子点发光层12和阳极11进行第一次干燥处理，可以先除去氟化液中的溶剂。则在进行步骤1033之前的时间里，剩余的氟化剂与量子点发光层12或阳极11发生反应的可能性较小，进一步降低了氟化液对发光器件100的影响。
下面结合图2和图8，通过具体实施例对本申请提供的发光器件100的制作方法进行详细说明，但不能理解为对本申请的限定。
201、提供一具有阳极的基板。
具体的，阳极11的材料为ITO。对阳极11进行前处理。前处理的步骤为：采用碱性洗涤液(PH>10)对阳极11超声处理15min。采用去离子水对阳极11进行两次超声处理。每次超声处理的时间为15min。采用异丙醇对阳极11进行超声清洗15min。在80℃的温度下对阳极11烘干2h。最后，对阳极11进行臭氧紫外处理。抽样紫外处理时间为15min。
202、在阳极上形成空穴注入层。
具体的，在电场下，将PEDOT:PSS溶液旋涂在阳极11上。旋涂速度为5000rpm。旋涂时间为40s。在150℃的温度下进行退火处理，以形成空穴注入层15。退火处理的时间为15min。其中，PEDOT是3，4-乙烯二氧噻吩单体的聚合物，PSS是聚苯乙烯磺酸盐。
203、在空穴注入层上形成空穴传输层。
具体的，在电场下，将空穴传输层材料旋涂在空穴注入层15上。旋涂速度为3000rpm。旋涂时间为30s。在80℃的温度下进行退火处理，以形成空穴传输层16。退火处理的时间为30min。其中，空穴传输层材料为浓度为8mg/mL的TFB溶液。溶剂为氯苯。
204、在空穴传输层上形成量子点发光层。
具体的，取CdZnSe/ZnS量子点溶解在正辛烷中，以形成浓度为20mg/mL的量子点发光层材料。在手套箱内将量子点发光层材料旋涂于空穴传输层16上，以形成量子点发光层12。其中，手套箱内的水氧含量小于0.1ppm，以避免量子点发光层材料被水氧破坏。旋涂的转速为3000rpm。
205、对量子点发光层远离阳极的表面进行氟化处理。
具体的，至少将量子点发光层12远离阳极11的表面浸泡在氟化液中，使得量子点发光层12远离阳极11的表面上的氢原子被氟原子取代。其中，氟化液为BA-CF3溶液。溶剂为乙醇。氟化液的浓度为0.1mmol/mL。
具体的，将设有量子点发光层12的基板10和氟化液均放置在密闭容器中。将密闭容器置于加热炉中。在50℃的温度下加热30min。取出设有量子点发光层12的基板10。在80℃的温度下对设有量子点发光层12的基板10加热干燥5min，去除乙醇。然后以3000rpm的转速，在量子点发光层12远离阳极11的表面旋涂纯的乙醇溶液三次，去除BA-CF3。每次旋涂时间为30s。在80℃的温度下，再对设有量子点发光层12的基板10加热干燥5min，去除乙醇溶液。
206、在量子点发光层上形成电子传输层。
具体的，将设有量子点发光层12的基板10放置在手套箱内。手套箱内的水氧含量小于0.1ppm。在量子点发光层12远离阳极11的表面设置电子传输层材料，以形成电子传输层13。
其中，电子传输层13的材料为浓度为45mg/mL的ZnO溶液。将ZnO旋涂在量子点发光层12远离阳极11的表面上。旋涂速度为3000rpm。旋涂时间为30s。然后进行退火处理，形成电子传输层13。退火处理的温度为80℃。退火处理的时间为30min。
207、在电子传输层上形成阴极。
具体的，采用蒸镀法将阴极材料蒸镀在电子传输层13上，以形成阴极14。阴极14的材料为Ag。阴极14的厚度为60nm-150nm。阴极14的厚度可以为60nm、80nm、100nm、130nm、150nm等。
在本实施例中，发光器件100包括依次叠层设置的基板10、阳极11、空穴注入层15、空穴传输层16、量子点发光层12、电子传输层13以及阴极14。通过对量子点发光层12远离阳极11的表面进行氟化处理，使得量子点发光层12远离阳极11的表面的氢原子被氟原子取代。当电子传输层13设置在量子点发光层12远离阳极11的表面上后，可以减少电子传输层13表面的羟基配体对量子点发光层12表面的氢原子的捕获，避免量子点发光层12和电子传输层13贴合面的配体结构破坏导致的表面缺陷增多，从而提高发光器件100的发光效率和发光寿命。
进一步的，请参阅图9，图9是图2所示的发光器件的寿命测试曲线图。其中，图9中的横坐标为时间(Time)，单位是h(V)；纵坐标为发光亮度，单位是尼特(nit)或者坎德拉/平方米(cd/m2)，1nit＝1cd/m2。曲线A是图2所示的发光器件100的寿命测试曲线。曲线B是未经过氟化处理的发光器件的寿命测试曲线。即，曲线B对应的发光器件与图2所示的发光器件100的区别仅在于曲线B对应的发光器件未进行氟化处理。
具体的，曲线A对应的发光器件100是通过图8所示的发光器件的制作方法制作而得。具体的制作方法请参阅上述实施例，在此不再赘述。
相应的，曲线A对应的发光器件100包括依次叠层设置的基板10、阳极11、空穴注入层15、空穴传输层16、量子点发光层12、电子传输层13以及阴极14。通过对量子点发光层12远离阳极11的表面进行氟化处理，使得量子点发光层12远离阳极11的表面的氢原子被氟原子取代，成为一氟化表面12A。
通过去除图8所示的发光器件的制作方法中的步骤205，依次通过步骤201、步骤202、步骤203、步骤204、步骤206以及步骤207即可得到曲线B对应的发光器件。具体的制作方法请参阅上述实施例，在此不再赘述。
相应的，曲线B对应的发光器件包括依次叠层设置的基板10、阳极11、空穴注入层15、空穴传输层16、量子点发光层12、电子传输层13以及阴极14。量子点发光层12远离阳极11的表面未进行氟化处理。
由图9可知，本申请提供的发光器件100的整体发光亮度大于未经氟化处理的发光器件的整体发光亮度。在工作相同时间后，本申请提供的发光器件100的发光亮度仍大于未经氟化处理的发光器件的发光亮度。且未经氟化处理的发光器件的寿命衰减速度大于本申请提供的发光器件100的寿命衰减速度。因此，本申请的量子点发光层12远离阳极11的表面经过氟化处理后，减少了电子传输层13表面的羟基配体对量子点发光层12表面的氢原子的捕获，避免了量子点发光层12和电子传输层13贴合面的缺陷产生，增加了电子-空穴的有效复合效率，从而提高了发光器件100的发光效率以及发光寿命。
以上对本申请提供的发光器件及其制作方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
Claims (14)
1.一种发光器件的制作方法，其特征在于，包括：
提供一具有阳极的基板；
在所述阳极远离所述基板的一侧形成量子点发光层；
对所述量子点发光层远离所述阳极的表面进行氟化处理；
在所述量子点发光层远离所述阳极的表面形成电子传输层；以及
在所述电子传输层远离所述基板的一侧形成阴极。
2.根据权利要求1所述的发光器件的制作方法，其特征在于，所述对所述量子点发光层远离所述阳极的表面进行氟化处理的步骤包括：
提供氟化液；以及
至少将所述量子点发光层远离所述阳极的表面浸泡在所述氟化液中。
3.根据权利要求2所述的发光器件的制作方法，其特征在于，所述至少将所述量子点发光层远离所述阳极的表面浸泡在所述氟化液中的步骤包括：
将所述氟化液放置在一反应容器内；
将设有所述量子点发光层的所述基板放置在所述反应容器内，至少所述量子点发光层远离所述阳极的表面浸泡在所述氟化液中；
密闭所述反应容器。
4.根据权利要求2或3所述的发光器件的制作方法，其特征在于，所述对所述量子点发光层远离所述阳极的表面进行氟化处理的步骤还包括：
对所述氟化液进行加热；
其中，加热温度为40℃-60℃，加热时间为30min-3h。
5.根据权利要求2所述的发光器件的制作方法，其特征在于，所述氟化液包括氟化剂和溶剂；
其中，所述氟化剂为三氟甲基苯甲酸、三氟乙酸、氟硼酸和氟苯中的一种或几种的组合，所述溶剂为甲醇、乙醇和丁醇中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求5所述的发光器件的制作方法，其特征在于，
所述氟化液的浓度为0.01mmol/mL-1mmol/mL。
7.根据权利要求2所述的发光器件的制作方法，其特征在于，还包括：
去除残留在所述量子点发光层和所述阳极上的所述氟化液；
对所述量子点发光层和所述阳极进行干燥处理。
8.根据权利要求7所述的发光器件的制作方法，其特征在于，所述去除残留在所述量子点发光层和所述阳极上的所述氟化液的步骤包括：
在所述量子点发光层远离所述阳极的表面旋涂第一溶剂，或者至少将所述量子点发光层浸泡在所述第一溶剂中；
其中，所述第一溶剂为甲醇、乙醇和丁醇中的一种或几种的组合。
9.根据权利要求8所述的发光器件的制作方法，其特征在于，所述去除残留在所述量子点发光层和所述阳极上的所述氟化液的步骤之前还包括：
对所述量子点发光层和所述阳极进行第一次干燥处理。
10.一种发光器件，其特征在于，包括：
具有阳极的基板；
量子点发光层，设置在所述阳极远离所述基板的一侧；
电子传输层，设置在所述量子点发光层远离所述阳极的表面；以及
阴极，设置在所述电子传输层远离所述基板的一侧；
其中，所述量子点发光层朝向所述电子传输层的表面为一氟化表面，所述电子传输层设置于所述氟化表面。
11.根据权利要求10所述的发光器件，其特征在于，所述氟化表面为经过氟化液氟化处理的表面；
所述氟化液包括氟化剂和溶剂，所述氟化剂为三氟甲基苯甲酸、三氟乙酸、氟硼酸和氟苯中的一种或几种的组合；所述溶剂为甲醇、乙醇和丁醇中的一种或几种的组合；和/或
所述氟化液的浓度为0.01mmol/mL-1mmol/mL。
12.根据权利要求10所述的发光器件，其特征在于，所述量子点发光层的材料为II-VI族化合物、III-V族化合物、II-V族化合物、III-VI化合物、IV-VI族化合物、I-III-VI族化合物、II-IV-VI族化合物、IV族单质和钙钛矿量子点中的一种或几种的组合；和/或
所述量子点发光层朝向所述电子传输层的表面具有配体，所述配体为羧酸配体、磷酸类配体、膦类配体和硫醇类配体中的一种或几种的组合。
13.根据权利要求12所述的发光器件，其特征在于，在所述量子点发光层朝向所述电子传输层的表面上，至少部分所述配体中的氢原子被氟原子取代。
14.根据权利要求10所述的发光器件，其特征在于，所述电子传输层的材料为金属氧化物或掺杂有金属单质的所述金属氧化物；
所述金属氧化物为ZnO、TiO、NiO、W2O3、Mo2O3、TiO2、SnO、ZrO2和Ta2O3中的一种或几种的组合；所述金属单质为Mg、Mn、Al、Cu、Fe、Ag、Au中的一种或几种的组合；和/或
所述电子传输层靠近所述量子点发光层的表面具有羟基配体。
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