JP2012513895A - 触媒の再生 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
米国特許出願公開2003/0004385においては、失活した酸化マグネシウム触媒を少なくとも約500℃の温度において乾燥不活性ガス(例えば窒素)及び酸化剤(例えば酸素)を含む流動ガスによってデコーキングして、全てのコークを触媒から実質的に完全に除去することが教示されている。再生は、好ましくは徐々に上昇する温度及び酸素濃度の幾つかの工程で行う。
本発明は触媒混合物を再生する方法である。この方法は、使用済みの触媒混合物を酸素含有ガスの存在下でデコーキングして、デコーキングした触媒混合物を生成させることを含む。気体中の酸素濃度は重要ではない。これは0.1〜100モル%の範囲であってよい。一般に、空気、又は酸素と窒素の混合物を用いる。必要な場合には、低レベルの酸素を含む気体混合物を用いて、か焼中の発熱を減少させ、所謂「ホットスポット」を抑止して、酸素濃度を時間と共に増加させる。1つの好ましい方法においては、酸素含有ガス中でか焼する前に、使用済みの触媒混合物を不活性ガス(例えば窒素、アルゴン等)中で処理して有機物質を熱分解する。
一般に、デコーキング温度は、350〜1000℃、より好ましくは450〜800℃の範囲である。デコーキング工程は、好ましくは比較的均一な温度及び均一なコーク及び有機堆積物の除去を達成するのに十分な条件下で行う。
デコーキング工程は、定置炉、固定床反応器、回転炉、又はベルトか焼炉内で行うことができる。A. B. Stiles, Catalyst Manufacture, Marcel Dekker (1983), pp.51-57を参照。回転炉は、水平方向に対して僅かに傾斜しており、その軸の周りをゆっくりと回転する円筒形の容器である。処理する材料をシリンダーの上端中に供給する。炉を回転させると、材料は徐々に下端に向かって下方向に移動し、所定量の混合を受ける。熱ガスを、時には触媒と同じ方向に(並流)、しかしながら通常は反対方向に(対向流)、炉に沿って流す。ベルトか焼炉においては、触媒をベルト上に装填し、均一に薄い層で展開する。次に、触媒をベルトによって、雰囲気の温度及び組成が制御されている加熱区域を通して移動させる。好ましくは、触媒混合物は、オレフィンを製造する反応を行うものと同じ反応器内でデコーキングする。
再生方法は、デコーキングした触媒混合物を、100〜300℃の範囲の温度において水蒸気と接触させて、再生した触媒混合物を生成させること(水蒸気処理工程)を含む。好ましくは、水蒸気処理工程は150〜250℃の範囲の温度において行う。一般に、キャリアガスと水蒸気の混合物を用いる。好適なキャリアガスとしては、窒素、空気、及びこれらの混合物が挙げられる。窒素が好ましいキャリアガスである。
触媒の失活:
反応器(外径3/4インチ、長さ16インチ)に、頂部において7.5gの新しいMgO円筒形ペレット(直径5mm、長さ5mm)、底部において22.5gの新しいMgOペレット及び7.5gの新しいWO3/シリカ円筒形ペレット(直径5mm、長さ5mm)のブレンドを充填した。1:1のモル比の2−ブテン類とエチレンを含む供給ガスを反応器の頂部に供給した。WO3/シリカに対する2−ブテン類の重量空間速度は10h−1であった。反応温度を500℃に昇温し、500℃において保持した。圧力は5psigであった。高い反応温度を用いて触媒の失活を促進した。触媒床は、30時間でその活性の50%超を失った。30時間において供給ガスを停止した。
上記の反応器を大気圧に減圧した。触媒床を、450℃において窒素で15分間パージした。約75モル%の窒素及び約25モル%の空気を含む気体混合物を、0.9L/分の流速で反応器に供給した。この時間の間に、約50℃の温度の上昇が観察された。流れを1時間保持した。気体混合物の内容を約50モル%の窒素及び約50モル%の空気に変え、か焼を更に1時間継続した。最後に、気体混合物の内容を約25モル%の窒素及び約75モル%の空気に変え、か焼を更に1時間継続した。触媒床を窒素流下で200℃に冷却した。
窒素の流速を約0.9L/分に保持しながら、ポンプを用いて水を25mL/時の速度で触媒床に導入した。水蒸気処理の後、触媒床を350℃において窒素で2時間パージした。床の頂部上の再生した酸化マグネシウムペレットの粉砕強度を測定した(装置:Chatillon, モデル150L)。10個のペレットの粉砕強度測定値の平均値を表1に示す。
上記の方法によって再生した触媒混合物を18〜30メッシュに粉砕し、反応器(外径3/4インチ、長さ16インチ)に充填し、反応温度を340〜450℃に保持した他は上記に記載のものと同じ反応条件下でプロピレンの製造に関して試験した。試験は5時間続けた。2−ブテン類の転化率及びプロピレンへの選択率を表1に示す。
水蒸気処理を省略した他は実施例1の手順を繰り返した。床の頂部上の再生した酸化マグネシウムペレットの粉砕強度は9psigであった。
触媒床を、反応器の頂部において7.5gの新しいMgO顆粒(メッシュサイズ18〜30、新しいMgOペレットを粉砕することによって製造した)、反応器の底部において22.5gの新しいMgO顆粒及び7.5gの新しいWO3/シリカ顆粒(18〜30メッシュ)から構成した他は実施例1におけるプロピレン製造試験手順を繰り返した。2−ブテン類の転化率及びプロピレンへの選択率を表1に示す。
Claims (6)
- (i)酸化マグネシウムを含む異性化触媒、並びに(ii)無機担体、並びに酸化モリブデン及び酸化タングステンの少なくとも1つを含むメタセシス触媒を含む使用済みの触媒混合物を再生する方法であって、(a)使用済みの触媒混合物を酸素含有ガスの存在下でデコーキングして、デコーキングした触媒混合物を生成させ;そして(b)デコーキングした触媒混合物を100〜300℃の範囲の温度において水蒸気と接触させて再生した触媒混合物を生成させることを含む上記方法。
- 工程(b)を150〜250℃の範囲の温度において行う、請求項1に記載の方法。
- 異性化触媒が95重量%の酸化マグネシウムを含む、請求項1に記載の方法。
- メタセシス触媒が酸化タングステンを含む、請求項1に記載の方法。
- 無機担体がシリカである、請求項4に記載の方法。
- 使用済みの触媒混合物を、線状ブテン及びエチレンからプロピレンを製造するプロセスから回収する、請求項1に記載の方法。
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