JP2012509830A - 高ｃｔｅガラスのレーザ援用フリット封着及び得られる封着ガラスパッケージ - Google Patents

高ｃｔｅガラスのレーザ援用フリット封着及び得られる封着ガラスパッケージ Download PDF

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Abstract

(ＣＴＥが約８０〜９０×１０−７℃−１と比較的高い)第１のガラスプレート、第２のガラスプレート及び(ＣＴＥが少なくとも約３５×１０−７℃−１の)フリットを有し、第１のガラスプレートを第２のガラスプレートに結合するシール(例えば気密シール)をフリットが形成する、ガラスパッケージを作製するために用いられるレーザ援用フリット封着方法が説明される。

Description

関連出願の説明
本出願は２００８年１１月２４日に出願された、名称を「高ＣＴＥガラスのレーザ援用フリット封着及び得られる封着ガラスパッケージ(Laser Assisted Frit Sealing of High CTE Glasses and the Resulting Sealed Glass Package)」とする、米国特許出願第１２/２７６６３１号の恩典を特許請求する。
本発明は、(ＣＴＥが約８０〜９０×１０−７℃−１と比較的高い)第１のガラスプレート、第２のガラスプレート、及び(ＣＴＥが少なくとも約３５×１０−７℃−１の)フリットを有し、第１のガラスプレートを第２のガラスプレートに結合するシール(例えば気密シール)をフリットが形成する、ガラスパッケージの作製に用いられる、レーザ援用フリット封着方法に関する。
水分及び酸素に敏感なデバイスの封入は、有機発光ダイオード(ＯＬＥＤ)ディスプレイ製造の重要な一環である。フリットで隔てられた約３０〜４０×１０−７℃−１の中程度の熱膨張係数(ＣＴＥ)を有する２枚のディスプレイガラスプレートの、ＯＬＥＤを間においた、レーザ援用フリット封着は、２０〜５０ｍｍ/秒までの高速で実行できることが示されている。２０〜５０ｍｍ/秒までの比較的高い封着速度は、費用効果が高い製造プロセスを可能にするための重要な要件である。このレーザ援用フリット封着プロセスは、名称を「ディスプレイ素子の封入方法(Method of Encapsulating a Display Element)」とする共通に譲渡された出願特許の特許文献１及び名称を「ガラス外囲器の作製方法(Method of Making a Glass Envelope)」とする共通に譲渡された出願特許の特許文献２に説明されている。これらの２つの特許文献の内容は本明細書に参照として含まれる。
しかし、材料コストの低減がさらに一層重要である、固体照明または太陽電池のような、ディスプレイ用途とは異なる用途において、ディスプレイ品質ガラスの使用は限定要因である。すなわち、そのようなタイプの用途にはソーダ石灰ガラスプレートのような安価なガラスプレートを使用するほうが製造業者にとって好ましい。しかし、そのようなタイプのガラスプレートのＣＴＥはかなり高く、〜８０〜９０×１０−７℃−１である。問題は、例えば固体照明または太陽電池のような用途に用いることができるガラスパッケージを作製するために高ＣＴＥガラスプレートのレーザ援用フリット封着を可能にするには封着プロセス及び／またはフリット特性にどのような変更が必要になるかである。対処すべき別の問題は、高ＣＴＥガラスプレートの高速レーザ援用フリット封着を可能にするには封着プロセス及び／またはフリット特性にどのような変更が必要になるかである。これらの問題及びその他の問題は本発明によって解決される。
米国特許出願公開第２００７/０１２８９６６号明細書 米国特許出願公開第２００７/０１２８９６７号明細書
本発明の課題は、高ＣＴＥガラスプレートのレーザ援用フリット封着及びその高速化を可能にするための手段を提供することである。
概括的に、本発明の実施形態は、ガラスパッケージ及びガラスパッケージの作製方法に向けられる。ガラスパッケージは、例えば、電気光学コンポーネントのようなエレクトロニクスコンポーネントを収めているガラスパッケージとすることができる。例えば、ガラスパッケージは、一層ないしさらに多くの層の、有機電界発光材料のような有機材料を収めることができる。ガラスパッケージは有機発光ダイオード(ＯＬＥＤ)ディスプレイのようなディスプレイデバイスを構成することができ、あるいはガラスパッケージは光起電力デバイス(例えば太陽電池)を構成することができる。
一態様において、本発明の実施形態は、(ａ)ＣＴＥが約８０〜９０×１０−７℃−１の範囲の第１のガラスプレート、(ｂ)第２のガラスプレート、及び(ｃ)ＣＴＥが少なくとも約３５×１０−７℃−１のフリットを有し、第１のガラスプレートを第２のガラスプレートに結合するシールをフリットが形成する、ガラスパッケージを含む。
別の態様において、本発明の実施形態は、(ａ)ＣＴＥが約８０〜９０×１０−７℃−１の範囲の第１のガラスプレートを提供する工程、(ｂ)第２のガラスプレートを提供する工程、(ｃ)ＣＴＥが少なくとも約３５×１０−７℃−１のフリットを提供する工程、(ｄ)第１のガラスプレート上または第２のガラスプレート上にフリットを布置する工程、(ｅ)フリットを第１のガラスプレートと第２のガラスプレートの間において第１のガラスプレートを第２のガラスプレートに重ねる工程、及び(ｆ)レーザを用いて第１のガラスプレートまたは第２のガラスプレートを通してフリットにレーザビームを向け、次いで、フリットが溶融して第１のガラスプレートを第２のガラスプレートに結合するシールを形成するようにフリットを加熱するためにフリットに沿って所定の封着速度でレーザビームを移動させる工程を含み、レーザビームがフリット上にビーム投影面積を形成し、ビーム投影面積内のフリットの与えられた点上で、１００ミリ秒以上、２００ミリ秒以上または４００ミリ秒以上の、滞留時間を有する、ガラスパッケージを作製する方法を含む。
本発明の別の態様は、ある程度は、詳細な説明、図面及び添付される特許請求項のいずれかに述べられ、ある程度は、詳細な説明から導かれるであろうし、あるいは本発明の実施によって習得され得る。上述の全般的説明及び以下の詳細な説明はいずれも例示及び説明に過ぎず、開示されるような本発明の限定ではないことは当然である。
以下の詳細な説明を添付図面とともに参照することにより、本発明のさらに完全な理解を得ることができる。
図１Ａは、本発明の一実施形態にしたがう、封着デバイスの基本コンポーネント及び封着ガラスパッケージを示す上面図である。 図１Ｂは、本発明の一実施形態にしたがう、封着デバイスの基本コンポーネント及び封着ガラスパッケージを示す側断面図である。 図２は、本発明の一実施形態にしたがう、図１Ａ及び図１Ｂに示されるガラスパッケージを作製するための封着方法例の工程を示すフローチャートである。 図３は、本発明の一実施形態にしたがう封着方法及びガラスパッケージを試験するために行われた様々な実験の結果の１つを示すために用いられる写真である。 図４は、本発明の一実施形態にしたがう封着方法及びガラスパッケージを試験するために行われた様々な実験の結果の１つを示すために用いられる写真である。 図５は、本発明の一実施形態にしたがう封着方法及びガラスパッケージを試験するために行われた様々な実験の結果の１つを示すために用いられるグラフである。 図６Ａは、本発明の一実施形態にしたがう封着方法及びガラスパッケージを試験するために行われた様々な実験の結果の１つを示すために用いられる写真である。 図６Ｂは本発明の一実施形態にしたがう封着方法及びガラスパッケージを試験するために行われた様々な実験の結果の１つを示すために用いられる写真である。 図７は、本発明の一実施形態にしたがう封着方法及びガラスパッケージを試験するために行われた様々な実験の結果の１つを示すために用いられるグラフである。 図８は、本発明の一実施形態にしたがう封着方法及びガラスパッケージを試験するために行われた様々な実験の結果の１つを示すために用いられるグラフである。 図９は、本発明の一実施形態にしたがう封着方法及びガラスパッケージを試験するために行われた様々な実験の結果の１つを示すために用いられる棒グラフである。
以下の詳細な説明においては、限定ではなく説明を目的として、特定の詳細を開示する実施形態例が本発明の完全な理解を提供するために述べられる。しかし、本明細書に開示される特定の詳細には依存しない別の実施形態で本発明が実施され得ることが、本開示の恩恵を有する当業者には明らかであろう。さらに、周知のデバイス、方法及び材料の説明は本発明の説明が曖昧にならないように省略されることがある。最後に、本明細書において、適用できる場合は必ず、同様の参照数字は同様の要素を指す。
基本的なガラスパッケージの作製に関して本発明のレーザ援用フリット封着手法が以下で説明されるが、同じかまたは同様のレーザ援用フリット封着手法を(少なくとも一方が約８０〜９０×１０−７℃−１の範囲の高ＣＴＥを有する)２枚のガラスプレートを相互に封着するために用い得ることは当然であり、これは、例えば、固体照明、太陽電池、さらには気密封着ＯＬＥＤディスプレイのような広汎な用途及びデバイスに用い得る。したがって、本発明のガラスパッケージ及びレーザ援用フリット封着手法は限定された態様で解されるべきではない。
図１Ａ及び１Ｂを参照すれば、本発明にしたがう封着ガラスパッケージ１００の基本コンポーネントを上面図及び側断面図が示している。封着ガラスパッケージ１００は、(約８０〜９０×１０−７℃−１の範囲のＣＴＥを有する)第１のガラスプレート１０２，１つないしさらに多くのコンポーネント１０４，(必要に応じて設けられる)電極１０６，(少なくとも約３５×１０−７℃−１のＣＴＥを有する)フリット１０８及び第２のガラスプレート１１０を有する。封着ガラスパッケージ１００は、(存在するとすれば)第１のガラスプレート１０２と第２のガラスプレート１１０の間に配置された１つないしさらに多くのコンポーネント１０４を保護する、フリット１０８で形成されたシール１１２(例えば気密シール１１２)を有する。(存在するとすれば)電極１０６はコンポーネント１０４に接続され、コンポーネント１０４を外部デバイス(図示せず)に接続できるように、シール１１２も通過する。シール１１２は一般に、(存在するとすれば)コンポーネント１０４が、また(存在するとすれば)電極１０６の少なくとも一部分がシール１１２の周内に配置されるように、ガラスパッケージ１００の周縁を巡って配置される。フリット１０８を溶融させることでどのようにシール１１２が形成されるか、及びフリット１０８をの加熱及び溶融のために用いられる封着デバイス１１４(例えばレーザ１１４)のような補助コンポーネントが、図２及び実験結果の節に関して以下でかなり詳細に説明される。
図２を参照すれば、本発明にしたがう封着ガラスパッケージ１００を作製するための例示の封着方法２００の工程をフローチャートが示している。工程２０２及び２０４に始まり、封着ガラスパッケージ１００を作製できるように、第１のガラスプレート１０２及び第２のガラスプレート１１０が提供される。一実施形態において、第１のガラスプレート１０２及び第２のガラスプレート１１０はソーダ石灰ガラスプレートのようなガラスプレートであり、いずれも約８０〜９０×１０−７℃−１の範囲のＣＴＥを有する。別の実施形態において、第１のガラスプレート１０２(または第２のガラスプレート１１０)はソーダ石灰ガラスプレートのようなガラスプレートであり、約８０〜９０×１０−７℃−１の範囲のＣＴＥを有するが、第２のガラスプレート１１０(または第１のガラスプレート１０２)は、第１のガラスプレート１０２(または第２のガラスプレート１１０)のＣＴＥより低い、約３０×１０−７℃−１以下の、ＣＴＥを有するガラスプレートである。例えば、第１のガラスプレート１０２(または第２のガラスプレート１１０)のＣＴＥより低い、約３０×１０−７℃−１以下の、ＣＴＥを有する第１のガラスプレート１０２(または第２のガラスプレート１１０)には、コーニング(Corning Incorporated)社で製造され、製品番号１７３７またはＥａｇｌｅ２０００(商標)の商品名で販売されているガラスのような、アルカリ土類アルミノホウケイ酸ガラスプレートを含めることができ、または(例えば)旭硝子(株)、日本電気硝子(株)、ＮＨテクノグラス社及びサムスンコーニング精密ガラス社のような会社で製造されて販売されているようなガラスプレート(例えば旭硝子(株)のＯＡ１０ガラス及びＯＡ２１ガラス)を含めることができる。
工程２０６及び２０８において、ＣＴＥが少なくとも約３５×１０−７℃−１のフリット１０８(例えばフリットペースト１０８)が提供されて、フリット１０８が第１のガラスプレート１０２(または第２のガラスプレート１１０)の表面上に閉ループを形成する態様で第１のガラスプレート１０２(または第２のガラスプレート１１０)の縁に沿って布置される。例えば、フリット１０８は第１のガラスプレート１０２(または第２のガラスプレート１１０)の自由端からほぼ１ｍｍ離して布置することができる。見てわかるように、フリット１０８のＣＴＥは、第１のガラスプレート１０２及び第２のガラスプレート１１０の少なくとも一方のＣＴＥと整合していない。一実施形態において、フリット１０８は、(例えば)鉄、銅、バナジウム及びネオジムを含む群から選ばれる１つないしさらに多くの吸収性イオン(例えば遷移金属イオン)を含有する、低温ガラスフリットである。フリット１０８にはＣＴＥを少なくとも約３５×１０−７℃−１まで低めるためにフィラー(例えば、反転フィラー、添加フィラー)を添加することもできる。一例において、フリット１０８は、Ｓｂ２Ｏ３(２３.５モル％)，Ｖ２Ｏ５(４７.５モル％)，Ｐ２Ｏ５(２７モル％)，ＴｉＯ２(１.０モル％)，Ａｌ２Ｏ３(１.０モル％)，Ｆｅ２Ｏ３(２.５モル％)及び少なくとも１０％のβユークリプタイトガラス−セラミックＣＴＥ低下フィラー(ＬｉＡｌＳｉＯ４)の、組成を有することができるであろう。そのようなフリット１０８及び本発明に用いることができるであろう別のフリット１０８の例の組成は、共通に譲渡された、２００８年７月２８日に出願された米国仮特許出願第６１/０８４００７号の明細書及び、共通に譲渡された、名称を「フリットで気密封着されたガラスパッケージ及び作製方法(Glass Package that is Hermetically Sealed with Frit and Method of Fabrication)」とする、米国特許第６９９８７７６号の明細書に詳細に論じられている。これらの明細書の内容は本発明に参照として含まれる。
(必要に応じて実施される)工程２１０において、フリット１０８は第１のガラスプレート１０２(または第２のガラスプレート１１０)に予備焼結させることができるであろう。これを達成するため、フリット１０８は第１のガラスプレート１０２(または第２のガラスプレート１１０)上に布置されたフリット１０８が、第１のガラスプレート１０２(または第２のガラスプレート１１０)に固着するように、加熱されるであろう。例えば、予備焼結工程２１０は、第１のガラスプレート１０２及び布置したフリット１０８を炉に入れて、４００℃で１時間加熱し、次いでフリット１０８及び第１のガラスプレート１０２のクラック発生を防止するために制御されたレートで冷却することによって、実施することができる。望ましければ、予備焼結フリット１０８を研削して、厚さ変動を(例えば)５〜１０μｍ未満に抑えることができる。
(必要に応じて実施される)工程２１２において、第２のガラスプレート１１０(または第１のガラスプレート１０２)上にコンポーネント１０４及び付帯する電極１０６が布置される。例えば、コンポーネント１０４及び付帯する電極１０６は、ＯＬＥＤ、固体照明及び太陽電池にともなうことができる。望ましければ、コンポーネント１０４及び電極１０６の代わりに、またはこれらに加えて、液体(図示せず)をガラスパッケージ１００に入れることができる。
工程２１４において、フリット１０８が第１のガラスプレート１０２と第２のガラスプレート１１０の間になるように、第２のガラスプレート１１０上に第１のガラスプレート１０２が重ねられる。あるいは、フリット１０８が第１のガラスプレート１０２と第２のガラスプレート１１０の間になるように、第１のガラスプレート１０２上に第２のガラスプレート１１０を重ねることができる。
工程２１６において、第１のガラスプレート１０２を第２のガラスプレート１１０に結合するシール１１２(例えば気密シール１１２)をフリット１０８が形成するような態様で、封着デバイス１１４(例えばレーザ１１４)を用いてフリット１０８が加熱される(図１Ｂを見よ)。さらに、シール１１２は、例えば周囲環境内にある酸素及び水分の封着ガラスパッケージ１００への侵入を防止することによって、(もしあれば)コンポーネント１０４を保護するであろう。一実施形態において、封着デバイス１１４(レーザ１１４)は第１のガラスプレート１０２または第２のガラスプレート１１０を通してレーザビーム１１５をフリット１０８に向け、次いでフリット１０８が溶融して第１のガラスプレート１０２を第２のガラスプレート１１０に結合するシール１１２を形成するようにフリット１０８を加熱するために、フリット１０８に沿って所定の封着速度(例えば２０〜５０ｍｍ/秒)でレーザビーム１１５を移動させる。レーザビーム１１５のスポット径は一般にフリット１０８の幅より大きい。例えばフリット１０８の幅は少なくとも１ｍｍとすることができ、したがってレーザビームに適するスポット径は、例えば直径が少なくとも約２ｍｍ、少なくとも約３ｍｍまたは少なくとも約４ｍｍのビーム径のように、１ｍｍをこえることができる。特に、レーザビーム１１５はフリット１０８上にレーザビーム投影面積を形成し、レーザビーム投影面積内のフリット１０８の与えられた点上の、１００ミリ秒以上または２００ミリ秒以上の、さらには４００ミリ秒以上にもなる、滞留時間を有する(注：スポット径及びレーザビーム投影面積は、例えば、１/ｅ２，半値全幅(ＦＷＨＭ)等に依ることができる)。封着プロセス中のフリット１０８の与えられた点上のレーザビーム１１５の１００ミリ秒以上の滞留時間は、フリット１０８のクラック発生の防止、また第１のガラスプレート１０２及び第２のガラスプレート１１０からのフリットの剥離の防止に役立つから、望ましい。封着工程２１６及び滞留加熱時間(加熱プロファイル)に関する詳細な議論は以下の実験結果の節で与えられる。
望ましければ、封着デバイス１１４(例えばレーザ１１４)は、フリット１０８の温度を実質的に一定の温度まで高める態様でフリット１０８を加熱する光１１５(例えばレーザビーム１１５)を放射するために用いることができ、光１１５は、フリット１０８を溶融させて第１のガラスプレート１０２を第２のガラスプレート１１０に結合するシール１１２を形成しながら、電極１０６がない領域及び(用いられていれば)電極１０６で占有されている領域を有するフリット１０８に沿って(例えば封着線１１８に沿って)移動する。本発明の定温封着手法を可能にするために用いることができる様々な封着手法及び構成の例は、共通に譲渡された、名称を「有機発光ダイオード(ＯＬＥＤ)ディスプレイを封着するためのパラメータの最適化(Optimization of Parameters for Sealing Organic Emitting Light Diode (OLED) Display)」とする、米国特許第７３７１１４３号の明細書に詳細に説明されている。この明細書の内容は本明細書に参照として含まれる。
実験結果
上述したレーザフリット封着プロセス２００及び封着した、ほとんどはソーダ石灰ガラスの、高ＣＴＥガラス１０２及び１１０の解析を行った。解析は目視検査及び、様々な封着速度、レーザビームスポット径、等を含む、様々な封着条件の下で作製された、実験ガラスパッケージ１００を試験するための新しいオンライン応力試験設備を用いて行った。ディスプレイガラスにともなうレーザ封着条件(レーザ出力３３Ｗ，封着速度２０ｍｍ/秒，１ｍｍ幅フリットに対するビーム径１.８ｍｍ)を用いる高ＣＴＥガラスの封着では一般に、封着高ＣＴＥガラスパッケージ１００の過渡応力及び残留応力による、フリット１０８の望ましくないクラック発生及び剥離がおこることがわかった。さらに、封着速度の減速及び／またはレーザビーム１１５のスポット径の拡大により滞留加熱時間(フリット１０８の加熱、封着及び冷却に必要な時間)を長くすることによって、高ＣＴＥガラスパッケージ１００の封着歩留がかなり改善され得ることがわかった。このことは、滞留加熱時間を長くして封着したソーダ石灰ガラスプレート１０２及び１１０について応力の低減を示す応力解析によって確かめられた。本明細書には、この解析だけでなく、高ＣＴＥガラス１０２及び１１０に対して最適化された封着条件及び、高ＣＴＥガラスプレート１０２及び１１０を封着するときの、ＣＴＥ、アニール点、加熱プロファイル及びフリット組成、等のようなパラメータの重要性を示すために、他のガラスを用いた実験も示される。
封着品質の評価
これらの実験においては、上述した特許文献１及び２に説明される従来の封着プロセスで作製されたシールを評価するために行っている方法と同様の、光学顕微鏡を明視野及び暗視野で用いる目視検査によって、シール品質を評価した。この手法を用いることにより、いかなる、シール１１２の欠陥、フリット１０８の生じ得るクラックまたは剥離及び／またはガラスプレート１０２及び１１０のクラックも見ることができるであろう。一実験において、２枚のソーダ石灰ガラスプレート１０２及び１１０と１ｍｍ幅のフリットで、レーザ出力３３Ｗ，封着速度２ｍｍ/秒及び拡大ビームスポット径３.２ｍｍの封着条件を用いて、Ｃａパッチ３０２を封入したガラスパッケージ１００を作製した。カルシウムパッチ３０２は、例えば、(非気密)パッケージの漏れを検出するために用いることができ、したがって、敏感なパッケージ内容物の代用としてはたらくことができる。例えば、カルシウムパッチ３０２はＯＬＥＤデバイスの１つないしさらに多くの層の代わりになることができ、カルシウムパッチ試験の結果はＯＬＥＤデバイスに与えられるシールによる効果を判定するために用いることができる。所定の時間後のカルシウムパッチ３０２の全てまたは一部の「白色フレーク状痂皮」への転化は、パッケージ内の酸素の存在及びパッケージの潜在的漏れを示すために用いることができる。別の実験において、２枚の低ＣＴＥガラスプレート(コーニングのＥａｇｌｅ(登録商標)ガラスプレート)及び１ｍｍ幅のフリットで、レーザ出力３３Ｗ，封着速度２０ｍｍ/秒及び拡大ビームスポット径３.２ｍｍの封着条件を用いて、従来のガラスパッケージを作製した。いずれの場合にも、フリット１０８の組成は、Ｓｂ２Ｏ３(２３.５モル％)，Ｖ２Ｏ５(４７.５モル％)，Ｐ２Ｏ５(２７モル％)，ＴｉＯ２(１.０モル％)，Ａｌ２Ｏ３(１.０モル％)，Ｆｅ２Ｏ３(２.５モル％)、及び少なくとも１０％のβユークリプタイトガラス−セラミックＣＴＥ低下フィラー(ＬｉＡｌＳｉＯ４)であった。封着ガラスパッケージ１００及び従来の封着ガラスパッケージは、８５℃／相対湿度８５％のチャンバ内に１０００時間おかれた、気密性試験に耐え抜くことができた。
発明者等は、レーザ出力、封着速度及びビーム径を変えることにより、様々な封着条件で実験を行った。さらに、発明者等は、βユークリプタイトフィラーを３０％有するフリット１０８を含み、ガラス対βユークリプタイト比の大きさが７０/３０〜９０/１０の範囲で変わるフリット１０８も含む、様々なタイプのフリット１０８を用いて実験を行った。表＃１に示されるように、発明者等は、レーザ出力３３Ｗ及び拡大ビームスポット径３.２ｍｍを用い、２ｍｍ/秒の低速で、１ｍｍ幅のフリット１０８によってソーダ石灰ガラスプレート１０２及び１１０が良好に封着されるが、Ｅａｇｌｅ２０００(登録商標)ガラスプレートと１ｍｍ幅のフリット１０８では、同様の封着条件であるが、２０ｍｍ/秒の封着速度及び１.８ｍｍのビームスポット径を用いて非常に高い封着歩留が得られることを見いだした。実際、ソーダ石灰ガラスプレート１０２及び１１０では、レーザ出力３３Ｗ，封着速度２０ｍｍ/秒及びビームスポット径１.８ｍｍの封着条件における封着結果は非常に劣っている。しかし、封着速度を〜２ｍｍ/秒に落とし、ビームスポット径１.８ｍｍで得られるソーダ石灰ガラスプレート１０２及び１１０の封着結果はかなり良好になる。さらに、フリット幅が１.８ｍｍのままでビーム径を〜３.２ｍｍまで大きくすると、封着品質及び封着歩留に関して一層良好な結果が得られる。これらの調節はいずれも、ガラスパッケージ１００の個々の位置における実効加熱時間(滞留加熱時間)を長くする傾向にある。実際、発明者等は、滞留加熱時間,τ(実効)をＤ/ｖと定義した。ここで、Ｄは定形レーザビーム１１５の直径であり、ｖはフリット１０８に沿うレーザビーム１１５の平行移動の線速度である。当然であるように、Ｄを大きくし、ｖを小さくすれば、τ(実効)は大きくなる(図２の工程２１６における滞留加熱時間に関する議論も見よ)。「Ｅａｇｌｅ２０００」タイプのような、ＣＴＥが３２〜３６×１０−７℃−１の、低ＣＴＥガラスプレートに対しては、５０ｍｍ/秒を超える速度及び１.８ｍｍのスポット径で封着を行うことができる。これは、このタイプの低ＣＴＥガラスに対する滞留加熱時間が９０ミリ秒以下になり得ることを意味する。本発明が解決する課題は、８０〜６０×１０−７℃−１の高ＣＴＥを有するガラスに対する、フリット１０８のクラック発生及び第１のガラスプレート１０２及び第２のガラスプレート１１０からの剥離を防止するための滞留加熱時間を、ディスプレイガラスの場合より長くとも１桁程度に抑えるべきであるということである(以下の議論を見よ)。
Figure 2012509830
表＃１に示される様々なガラスはそれぞれが相異なるＣＴＥを有することから試験にかけられ、同様のＣＴＥを有する他のガラスは同じ封着条件に対して同様の封着結果を示すであろう。表＃１に示されるソーダ石灰ガラス及びフリットの組成は、
・ソーダ石灰ガラス：７３％ＳｉＯ２，１４％Ｎａ２Ｏ，９％ＣａＯ，０.１５％Ａｌ２Ｏ３，０.０３％Ｋ２Ｏ，４％ＭｇＯ，０.０２％ＴｉＯ２，０.１％Ｆｅ２Ｏ３；
・フリット１０８：Ｓｂ２Ｏ３(２３.５モル％)，Ｖ２Ｏ５(４７.５モル％)，Ｐ２Ｏ５(２７モル％)，ＴｉＯ２(１.０モル％)，Ａｌ２Ｏ３(１.０モル％)，Ｆｅ２Ｏ３(２.５モル％)、及び少なくとも１０％のβユークリプタイトガラス−セラミックＣＴＥ低下フィラー(ＬｉＡｌＳｉＯ４)；
の通りであり、
・表＃１の他のガラスは全てコーニング社の市販ガラスである。「Ｅａｇｌｅ２０００」ガラスはＣＴＥが３２×１０−７℃−１のアルカリ土類アルミノホウケイ酸ディスプレイガラスである。ガラスＡ(コーニング社製品番号７０５８)及びガラスＢ(コーニング社製品番号９７５３)は、ＣＴＥがそれぞれ５１×１０−７℃−１及び５９×１０−７℃−１の、石灰アルミノケイ酸ガラスである。ガラスＣ(コーニング社製品番号０２１１)は、顕微鏡カバーガラスとして市販されている、ＣＴＥが７４×１０−７℃−１の、アルカリ亜鉛ホウケイ酸ガラスである。
図５を参照すれば、グラフは、本発明の実施形態にしたがう、封着速度またはレーザビーム形状変化の関数として複数の高ＣＴＥガラスパッケージ１００の加熱プロファイルを示す。このグラフにおいて、ｘ軸は時間(秒)であり、ｙ軸はフリット温度(℃)であって、様々な曲線は以下の番号：
１． この実線は自然ガラス冷却レートを示す；
２． この実線は、３.２ｍｍのスポット径を用いて２ｍｍ/秒で封着しているときに、０.７ｍｍ幅のフリット１０８の中心で測定した、加熱プロファイルを示す；
２Ａ．この破線は、３.２ｍｍのスポット径を用いて２ｍｍ/秒で封着しているときに、０.７ｍｍ幅のフリット１０８の縁で測定した、加熱プロファイルを示す；
３． この実線は、１.８ｍｍのスポット径を用いて２ｍｍ/秒で封着しているときに、０.７ｍｍ幅のフリット１０８の中心で測定した、加熱プロファイルを示す；
３Ａ．この破線は、１.８ｍｍのスポット径を用いて２ｍｍ/秒で封着しているときに、０.７ｍｍ幅のフリット１０８の縁で測定した、加熱プロファイルを示す；
４． この実線は、１.８ｍｍのスポット径を用いて２０ｍｍ/秒で封着しているときに、０.７ｍｍ幅のフリット１０８の中心で測定した、加熱プロファイルを示す；
４Ａ．この破線は、１.８ｍｍのスポット径を用いて２０ｍｍ/秒で封着しているときに、０.７ｍｍ幅のフリット１０８の縁で測定した、加熱プロファイルを示す；
を用いて識別される。
表＃１及び図５が示すように、レーザビーム１１５のスポット径が大きくなるほど、得られる加熱プロファイルはより一様になり、これはソーダ石灰ガラスのような高ＣＴＥガラスのレーザフリット封着に重要である。
応力のオンライン評価及び封着プロセス後評価
レーザ封着ガラスパッケージ１００の応力を測定するため、発明者等は封着ガラスパッケージ１００におけるその場複屈折を測定する計測装置を組み上げた。計測装置は、M.H.L.ターディ(Tardy)による論文、「光学材料における複屈折を測定するための実験的方法(Experimental Method for Measuring the Birefringence in Optical Materials)」，Optics Review，１９２９年，第８巻，ｐ.５９〜６９に説明されている、ターディ方式と同様である(この論文の内容は本明細書に参照として含まれる)。しかし、これらの実験において、発明者等は高速ビデオカメラを備える計測装置を用いることで複屈折をモニタした。これにより、発明者等の封着ガラスパッケージ１００における過渡応力及び残留応力の計算が可能になった。詳しくは、本計測装置を用いて発明者等が測定するのは遅延であり、遅延は複屈折に変換される必要があり、複屈折は次いで応力に変換される必要がある。２つの試験ガラスパッケージについて複屈折マップを作製した。試験ガラスパッケージのそれぞれは０.６３ｍｍ厚ソーダ石灰ガラスプレート１０２及び１１０で、それらの間に代表的な１ｍｍ幅フリット１０８を置いて、作製し、第１の試験ガラスパッケージ１００ａは１.８ｍｍのレーザビーム１１５のスポット径及び２０Ｗのレーザ出力を用い、１０ｍｍ/秒で封着し、第２の試験ガラスパッケージ１００ｂは１.８ｍｍのレーザビーム１１５のスポット径及び１２Ｗのレーザ出力を用い、２ｍｍ/秒で封着した。１０ｍｍ/秒で封着した第１のガラスパッケージの応力レベルは２ｍｍ/秒で封着した第２のガラスパッケージの応力レベルよりかなり高くなっていた(図６を見よ)。計測装置の較正のため、発明者等は同じ第２の封着ガラスパッケージを用いて、本計測装置で得られた残留複屈折を標準の較正済偏光計で得られた残留複屈折と比較した。
いくつかのソーダ石灰ガラスパッケージ１００の代表的フリット１０８に直交する方向においても複屈折を測定し、ハインズ(Hinds)ポーラロスコープで収集したデータを図７のグラフに示す。このグラフにおいて、ｘ軸はフリットの横断距離(ｍｍ)、ｙ軸は複屈折(ｎｍ/ｃｍ)であって、様々な曲線は以下の番号：
１． このソーダ石灰ガラスパッケージ１００は、マスクを用い、１７５Ｗのレーザ出力及び４.８ｍｍのレーザビームスポット径により２０ｍｍ／秒で封着した；
２． このソーダ石灰ガラスパッケージ１００は、マスクを用い、３７０Ｗのレーザ出力及び６.４ｍｍのレーザビームスポット径により２０ｍｍ／秒で封着した；
３． このソーダ石灰ガラスパッケージ１００は、マスクを用い、１８Ｗのレーザ出力及び１.６ｍｍのレーザビームスポット径により２０ｍｍ／秒で封着した；
を用いて識別される。
参照のために、３３Ｗのレーザ出力、１.８ｍｍのレーザビームスポット径及び２０ｍｍ／秒の封着速度で封着した従来の「Ｅａｇｌｅ２０００」ガラスパッケージでは、３７０Ｗのレーザ出力、６.４ｍｍのレーザビームスポット径及び２０ｍｍ／秒の封着速度で封着したソーダ石灰ガラスパッケージ１００と同等の応力が生じた。応力が低くなるほどガラスパッケージ１００の機械的性能が向上し、寿命が長くなることは当然である。
ハインズポーラロスコープは複屈折の値を提供し、この値からフリット１０８のピーク応力値及びフリット１０８の幅に対する応力の幅に関する情報が得られる。図７のグラフに示される、得られた複屈折は、光路に沿う局所応力に関していくつかの仮定を行って、既知の応力光学係数に図８に示されるような応力値に換算することができた。この特定のグラフにおいて、ｘ軸はソーダ石灰ガラスパッケージ１００内の距離(ｍｍ)、ｙ軸は応力(ｐｓｉ(１ｐｓｉ＝６.８９×１０３Ｐａ))であって、様々な曲線は以下の番号：
１．封着速度２ｍｍ/秒，レーザ出力１２Ｗ，レーザビームスポット径１.８ｍｍ；
２．封着速度１０ｍｍ/秒，レーザ出力２０Ｗ，レーザビームスポット径１.８ｍｍ；を用いて識別される封着条件と関連付けられる。与えられるいかなる時点においても封着中に応力をモニタすることが可能であるから、過渡応力及び残量得応力のいずれについてもピーク応力値を得ることができた。このデータが図９にまとめられている。
図９を参照すれば、過渡応力(下段の左下がりハッチング部)及び残留応力(上段の右下がりハッチング部)のいずれをも含む、様々なガラスパッケージ及び封着条件に対するピーク応力がグラフにまとめられている。このグラフにおいて、ｘ軸は複数のガラスパッケージ試料を示し、ｙ軸は最大応力(ｐｓｉ)であって、試料は：
(１)Ｅａｇｌｅは代表的フリット１０８で封着された「Ｅａｇｌｅ２０００」ガラスプレートを表す；
(２)ＳＬＮは代表的フリット１０８で封着されたソーダ石灰ガラスプレート１０２及び１１０を表す；
(３)ＳＬ９０-１０は、ガラス対ＣＴＥ低下フィラー比が９０/１０の代表的フリット１０８で封着されたソーダ石灰ガラスプレート１０２及び１１０を指す(注：続く数字は２ｍｍ/秒または１０ｍｍ/秒のレーザ封着速度を指す)；
のように分別される。本グラフにおいて、封着条件には、(２ｍｍ/秒及び１０ｍｍ/秒に対して、それぞれ)１２Ｗおよび２０Ｗのレーザ出力並びに１.８ｍｍのレーザビームスポット径が含まれる。
図９をみれば、遷移応力の値は「Ｅａｇｌｅ２０００」ガラスよりもソーダ石灰ガラスについて高いが、異なる封着速度に対して応力のピーク値は有意には変化しないことがわかる。同時に、ソーダ石灰ガラスに対しては封着速度を低めると残留応力が低下した。全体として、「Ｅａｇｌｅ２０００」ガラス封着とソーダ石灰ガラス封着の間の差は、図７及び９に見られるように、残留応力値について最も顕著であった。様々な応力パターンの詳細な解析から、１０ｍｍ/秒以上の高速で、応力パターンはフリット１０８の中心に関してかなり非対称であることが示された。さらに、図８に示され、本明細書の後の節でさらに論じられるように、上側のソーダ石灰ガラスプレート１１０には下側のソーダ石灰ガラスプレート１０２よりかなり大きな応力がかかった。これは低ＣＴＥディスプレイガラスの封着にもいえることであるが、ディスプレイガラスに対する応力は高ＣＴＥガラスの場合ほど大きくはないから厳密ではない。高ＣＴＥガラスに対し、応力の非対称性はレーザ封着失敗の重要な要因にもなり得る。すなわち、「Ｅａｇｌｅ」ガラス及びソーダ石灰ガラスのいずれの試験結果にも基づけば、ガラスパッケージ１００の残留応力の大きさは、従来のガラスパッケージで期待される代表的の応力値の４〜５倍をこえるべきではない。図９に見ることができるように、ガラスパッケージ１００内の最大残留応力値は１５００ｐｓｉ(１.０３×１０７Ｐａ)未満であることがわかり、したがって従来のガラスパッケージに対して最大残留応力は７０００ｐｓｉ(４.８２×１０７Ｐａ)未満とするべきである。言い換えれば、ガラスパッケージ１００内の残留応力は約１５００ｐｓｉをこえるべきではなく、従来のガラスパッケージについては７０００ｐｓｉをこえるべきではない。背面ガラスの応力とカバーガラスの応力の差は２０〜３０％未満とすべきである。
レーザビームスポット径の影響
上に示したように、ソーダ石灰ガラスのレーザ封着において高歩留でシール１１２を得るには加熱プロファイルの非常に大きな修正が必要である。発明者等は、様々なレーザスポット径及び封着速度に対し、上述した代表的フリット１０８を用いてソーダ石灰ガラス封着実験を行った。これらに実感は、＜１ｍｍ/秒のかなり低速であっても、１.８ｍｍのスポット径で得られるシール品質は低いが、〜２ｍｍ/秒の速度での封着においても、＞３ｍｍのスポット径を用いて得られたガラスパッケージ１００のシール１１２の品質は高い。これは、滞留加熱時間、フリットの加熱、封着及び冷却に必要な時間(図２の工程２１６も見よ)、及びフリット１０８の中心及び縁に対する加熱の一様性の内のいつかの差で説明することができるであろう。フリット１０８の一様加熱により、フリット１０８の中心及び縁が同様の滞留加熱時間を有することが保証される。例えば、１.８ｍｍ幅のビーム(パワー１２Ｗ)及び速度１ｍｍ/秒に対する１ｍｍ幅フリット１０８の中心の滞留加熱時間の差は１.８秒となるであろう。一方、３.２５ｍｍ幅のビーム(パワー３０Ｗ)及び速度２ｍｍ/秒に対して差はほぼ同じ(〜１.６秒)であるが、３.２５ｍｍ幅ビームに対しては結果がかなり良かった。１.８ｍｍビームに対するフリット１０８の縁に対する滞留加熱時間は(３.２５ｍｍビームに対するより)かなり短いであろう。レーザビームは、ビーム幅にわたって実質的に一様な強度を有する、階段状の強度プロファイル(ビーム幅にわたる強度分布)を有することができ、あるいはビームはガウス型強度プロファイルを有し得ることは当然である。本明細書に用いられるように、実質的に一様な強度分布は、ビーム幅にわたる強度のある程度小さい変動は許容されることを意味する。例えば、実施において真の階段関数分布は達成が非常に困難であり、分布の「両側」に若干の傾斜が、またはその他の小さな強度変動が、生じ得る。速度２ｍｍ/秒で作製したガラスパッケージ１００内の(気密試験用)Ｃａパッチ３０２を保護する代表的シール１１２は、上で論じられている(Ｃａパッチ３０２を封止するガラスパッケージ１００は、レーザ出力３３Ｗ，封着速度２ｍｍ/秒及び拡大ビームスポット径３.２ｍｍの封着条件を用いて、２枚のソーダ石灰ガラスプレート１０２及び１１０と１ｍｍ幅フリット１０８で作製された)。
現在まで、直前に論じたようにして作製した４つの初期試験ガラスパッケージ１００の内の３つが８５℃／８５％ＲＨチャンバ内で１０００時間耐え抜いている。耐え抜けなかったガラスパッケージ１００が、ディスプレイガラス及びソーダ石灰ガラスのいずれについても最臨界封着点として知られる、レーザ照射開始／停止場所にシール１１２の欠陥を有していたことは注目すべきである。(２０をこえる)多数のガラスパッケージ１００による別の実験において、目視欠陥を有していないガラスパッケージ１００のほとんどが８５℃／８５％ＲＨチャンバ内で少なくとも１０００時間、ソーダ石灰ガラスプレート１０２及び１１０自体はかなり痛んでいるが、フリット１０８浸出の目に見える兆候は無しに、耐え抜いている。
高速封着
２０ｍｍ/秒の封着速度を達成するために、レーザビーム１１５のスポット径を大きくして低速時と同じ加熱プロファイルを維持することができる。４００Ｗのレーザ出力、２０ｍｍ/秒の封着速度及び９ｍｍのレーザビームスポット径を用いてこれを実証した。作製したこのタイプのガラスパッケージ１００の数は限られていたが、これらのガラスパッケージの内の少なくとも２つはＣａパッチ３０２の封止に成功し、実験室環境内で少なくとも２０００時間を耐え抜いている。これは、幅広加熱プロファイルを維持することで高ＣＴＥガラスの封着が可能になり得ることを示唆している。この手法により、比較的高い２０ミリ/秒の封着速度を維持しながら、フリット１０８の幅にわたる滞留加熱時間を長くすることが可能になる。
フリット改変
ソーダ石灰ガラスプレート１０２及び１１０を封着する場合に、代表的フリット１０８からのＣＴＥの変更はソーダ石灰ガラスプレート１０２及び１１０の封着に重要な効果を有していない。実際、フィラー量を少なくした高ＣＴＥフリット１０８では挙動が悪化するが、これらのガラスパッケージ１００におけるシール１１２の作製には成功している。
異質ガラスの封着
歪点の影響
「Ｅａｇｌｅ２０００」ガラスとソーダ石灰ガラスとは特性が異なるガラスとの異質ガラスの封着も調べ、結果を上の表＃１にまとめてある。見てわかるように、「Ｅａｇｌｅ２０００」ガラスとガラスＡまたはガラスＢとの封着は歪点の値の重要性を示す。ガラスの歪点が低くなるほど良好な封着が得られ、これは応力値に着目することで説明することができる。高歪点ガラスに対し、そのようなガラス内の全体的歪は、ＣＴＥは同じであるが歪点が低いガラス内の応力より高くなる。これはガラスの歪点より低い温度で応力が発達することによる。封着温度がガラスの歪点より低ければ、応力値はＣＴＥが同じガラスと同じになるであろう。歪点が封着温度より低ければ、低歪点ガラスに対して応力は低くなるであろう。これはガラスＡ及びガラスＢに当てはまり、歪点が４７２℃のガラスＡは「Ｅａｇｌｅ２０００」ガラスに良好に封着され、同様のＣＴＥを有するが歪点が８００℃をこえるガラスＢは全く封着されず−それどころか、剥離が生じた。一般には、総歪値,ＣＴＥ・ΔＴ/Δｔ(歪点対室温)をある値より低くするべきである。良好な封着を形成するための代表値は〜１５００ｐｐｍである。しかし、ガラスが自然冷却レートより緩やかに冷却される場合には、上記の値を上回ることができる。すなわち、本発明においては、与えられた滞留加熱時間(例えば＞４００ミリ秒)において、[ガラスプレート１０２及びガラスプレート１１０の歪点]−[封着プロセス前のガラスプレート１０２及び／またはガラスプレート１１０の平衡温度]を５００℃より小さくすることができる。例えば、滞留加熱時間を(＜４００ミリ秒に)短くする必要があれば、上式にしたがって、周囲温度を上げることによって歪点と周囲温度の差ΔＴを小さくしなければならない。例えば、＜１００ミリ秒または＜２００ミリ秒の滞留加熱時間で封着する必要があれば、周囲温度をそれぞれ少なくとも２００℃または１００℃高くする必要があり得る。特に、本発明においては、[ガラスプレート１０２及びガラスプレート１１０の歪点]−[封着プロセス前のガラスプレート１０２及び／またはガラスプレート１１０の平衡温度]を約２００ミリ秒以上の与えられた滞留加熱時間において約４００℃より小さくすることが可能である。また、本発明においては、[ガラスプレート１０２及びガラスプレート１１０の歪点]−[封着プロセス前のガラスプレート１０２及び／またはガラスプレート１１０の平衡温度]を約１００ミリ秒以上の与えられた滞留加熱時間において約３００℃より小さくすることが可能である。
ガラス厚の影響
ガラスプレート１０２及びガラスプレート１１０の厚さもガラス封着に重要な役割を果たす。１５０μｍ厚のガラスＣは「Ｅａｇｌｅ２０００」ガラスに封着することができたが、＞４００μｍの厚いガラスＣでは、表＃１に関して上述した封着条件において、クラックが延展し、剥離が生じた。この場合も、これらの実験は、組成がＳｂ２Ｏ３(２３.５モル％)，Ｖ２Ｏ５(４７.５モル％)，Ｐ２Ｏ５(２７モル％)，ＴｉＯ２(１.０モル％)，Ａｌ２Ｏ３(１.０モル％)，Ｆｅ２Ｏ３(２.５モル％)、及び少なくとも１０％のβユークリプタイトガラス−セラミックＣＴＥ低下フィラー(ＬｉＡｌＳｉＯ４)の、代表的フリット１０８を用いて行った。ソーダ石灰ガラスを用いた追加実験でも、２〜３ミリの厚いガラスの封着では０.７ｍｍのガラスに比べて封着歩留が低下した。
上述した実験では特定の諸元及び組成をもつフリット１０８と特定の組成を有するガラスプレート１０２及び１１０を用いたが、別のタイプのフリット１０８及び別のタイプのガラスプレート１０２及び１１０を、本発明を用いて相互に封着できることは当然である。さらに、上記実験は特定の工程及び特定の工程シーケンスの使用を含んでいたが、本発明を用いる封着ガラスパッケージ１００の作製には、そのような工程のいずれか及び特定の工程シーケンスを実施してもしなくても差し支えないことは当然である。したがって、レーザ援用フリット封着方法２００及び得られる封着ガラスパッケージ１００は、特定のタイプのフリット１０８，特定のタイプのガラスプレート１０２及び１１０，特定の工程または特定の工程シーケンスに限定されると解されるべきではない。
本発明の複数の実施形態を添付図面に示し、上記の詳細な説明で説明したが、本発明が開示された実施形態には限定されず、添付される特許請求の範囲に述べられ、定められるような本発明の精神を逸脱せずに、数多くの再構成、改変及び置換を行い得ることは当然である。
１００ 封着ガラスパッケージ
１０２ 高ＣＴＥガラスプレート
１０４ コンポーネント
１０６ 電極
１０８ フリット
１１０ ガラスプレート
１１２ シール
１１４ 封着デバイス(レーザ)
１１５ レーザビーム
１１８ 封着線

Claims (8)

  1. ガラスパッケージを作製する方法において、前記方法が、
    ８０〜９０×１０−７℃−１の範囲の熱膨張係数,ＣＴＥを有する、第１のガラスプレートを提供する工程、
    第２のガラスプレートを提供する工程、
    少なくとも３５×１０−７℃−１のＣＴＥを有する、フリットを提供する工程、
    前記第１のガラスプレート上または前記第２のガラスプレート上に前記フリットを布置する工程、
    前記フリットを前記第１のガラスプレートと前記第２のガラスプレートの間において、前記第１のガラスプレートを前記第２のガラスプレートに重ねる工程、及び
    レーザを用いて前記第１のガラスプレートまたは前記第２のガラスプレートを通して前記フリットにレーザビームを向け、次いで、前記フリットが溶融して前記第１のガラスプレートを前記第２のガラスプレートに結合するシールを形成するように、前記フリットを加熱するために前記フリットに沿って所定の封着速度で前記レーザビームを移動させる工程、
    を含み、
    前記レーザビームが前記フリット上にレーザビーム投影面積を形成し、前記レーザビーム投影面積内の前記フリットの与えられた点上で１００ミリ秒以上の滞留時間を有する、
    ことを特徴とする方法。
  2. 前記フリットの前記与えられた点上の前記レーザビームの前記滞留時間が、前記フリットの中心及び縁のいずれにおいても加熱及び冷却が実質的に一様であるような時間であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
  3. 前記第２のガラスプレートが、前記第１のガラスプレートの前記ＣＴＥより低い、３０×１０−７℃−１以下のＣＴＥを有することを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
  4. 前記第１のガラスプレートが５００℃より低い歪点を有することを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の方法。
  5. ４００ミリ秒以上の前記滞留加熱時間に対して、[前記第１のガラスプレートの歪点]−[前記封着の前の前記第１のガラスプレートの平衡温度]が５００℃未満であることを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載の方法。
  6. ガラスパッケージにおいて、
    ８０〜９０×１０−７℃−１の範囲の熱膨張係数,ＣＴＥを有する第１のガラスプレート、
    第２のガラスプレート、及び
    前記第１のガラスプレートを前記第２のガラスプレートに結合するシールを形成する、少なくとも３５×１０−７℃−１のＣＴＥを有するフリット、
    を有することを特徴とするガラスパッケージ。
  7. 前記第２のガラスプレートが、前記第１のガラスプレートの前記ＣＴＥより低い、３０×１０−７℃−１以下のＣＴＥを有することを特徴とする請求項６に記載のガラスパッケージ。
  8. 前記第１のガラスプレートが５００℃より低い歪点を有することを特徴とする請求項６または７に記載のガラスパッケージ。
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