JP2012509386A - 高分子粒子の製造装置及び製造方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
本発明の製造装置は、目的とする高分子粒子を連続的に製造する工程に適用される、連続製造装置として使用されることができる。
以下、本発明による実施例及び比較例により本発明をさらに詳しく説明するが、本発明の範囲が下記提示された実施例に限定されるものではない。
図1に示されたような高分子粒子の製造装置を使用して、ポリスチレン高分子粒子を製造した。具体的に、スチレン9.0重量部、エタノール36.5重量部及び安定剤4.4重量部を含む第1原料混合物(Feed 1);及び2、2'−アゾビス(2−メチルプロピオンニトリル)(2、2'−azobis(2−methylpropionitrile))0.5重量部、エタノール41.5重量部及び水8.1重量部を含む第2原料混合物(Feed 2)を製造した。次に、前記第1原料混合物を第1定量ポンプ(1)を使用して、そして前記第2原料混合物を第2定量ポンプ(1')を使用して、混合器(マイクロチャネルミキサー)(2)に投入した。前記混合器で第1及び第2原料混合物を混合した後、得られた混合物を管状反応器(縦横比:60万)(3)内に約3m/minの線速度が維持されるように投入した。その後、反応器内で、分散重合を行い、高分子粒子を製造した。この時、前記重合反応は、15barの圧力及び70℃の温度で行った。この段階を経て製造されたポリスチレン高分子粒子の平均直径は、約3μmであった。
図3に示されたように、2つの管状反応器が直列で連結されている高分子粒子の製造装置を使用して、連続反応工程により架橋されたポリスチレン粒子(平均直径:3.5μm)を製造した。具体的に、スチレン8.9重量部、エタノール18.3重量部及び安定剤2.1重量部を含む第1原料混合物(Feed 1);2、2'−アゾビス(2−メチルプロピオンニトリル)0.5重量部、エタノール41.2重量部及び水8.5重量部を含む第2原料混合物(Feed 2);そしてジビニルベンゼン(DVB)0.5重量部及びエタノール19.7重量部を含む第3原料混合物(Feed 3)を各々製造した。次に、第1原料混合物を第1定量ポンプ(1)を使用して、そして第2原料混合物を第2定量ポンプ(1')を使用して混合器(マイクロチャネルミキサー)(2)に投入し、投入された第1及び第2原料混合物を混合した後、これを第1管状反応器(縦横比:60万)(3)に投入した。その後、第1管状反応器内の線速度を約3m/minに維持した状態で、分散重合(重合圧力:15bar;重合温度:70℃)を行い、高分子粒子を製造した。次に、製造された高分子粒子を第2混合器(マイクロチャネルミキサー)(2')に投入し、第3原料混合物を第3定量ポンプ(1")を使用して前記第2混合器(2')に投入した。第2混合器(2')で高分子粒子及び第3原料混合物を混合した後、得られた混合物を第2管状反応器(縦横比:20万)(3')に投入した。第2管状反応器(3')内で反応(圧力:20bar;温度:70℃)を進行し、架橋されたポリスチレン粒子を製造した。
図4に示されたように、各々別々の恒温チャンバ内に設置された2つの管状反応器が直列で連結されている高分子粒子の製造装置を使用して、連続反応工程により架橋されたポリスチレン粒子(平均直径:3.5μm)を製造した。具体的に、スチレン8.9重量部、安定剤2.1重量部及びエタノール18.3重量部を含む第1原料混合物(Feed 1);2、2'−アゾビス(2−メチルプロピオンニトリル)0.5重量部、エタノール41.2重量部及び水8.5重量部を含む第2原料混合物(Feed 2);そしてペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)0.3重量部及びエタノール19.4重量部を含む第3原料混合物(Feed 3)を各々製造した。前記第1原料混合物を第1定量ポンプ1を使用して、そして第2原料混合物を第2定量ポンプ(1')を使用して混合器(マイクロチャネルミキサー)(2)に投入し、投入された第1及び第2混合物を混合した後、これを第1管状反応器(縦横比:60万)(3)に投入した。その後、管状反応器内で線速度を約3m/minに維持した状態で分散重合(重合圧力:15bar;重合温度:70℃)を行い、高分子粒子を製造した。次に、製造された高分子粒子を第2混合器(マイクロチャネルミキサー)(2')に投入し、前記第3原料混合物を第3定量ポンプ(1")を使用して前記第2混合器(2')に投入した。前記第2混合器(2')で高分子粒子及び第3原料混合物を混合した後、前記混合物を第2管状反応器(縦横比:20万)(3')に投入し、前記第2管状反応器(3')内で反応(圧力:15bar;温度:75℃)を進行し、架橋されたポリスチレン粒子を製造した。
第2管状反応器内で原料の線速度を約0.5m/minに維持することを除いて、実施例2と同一の方法で高分子粒子を製造した。
第2管状反応器内で原料の線速度を約3m/minに維持することを除いて、実施例2と同一の方法で高分子粒子を製造した。
図3に示された製造装置で、第3管状反応器(縦横比:20万)、第4原料供給装置及び第3混合装置を追加に設置し、第3混合装置が、第2管状反応器(3')、第3管状反応器及び第4原料供給装置に連結されるように配置した高分子粒子の製造装置を使用して、架橋されたポリスチレン粒子を製造した。具体的に、第2管状反応器(3')までは実施例2と同一の条件で反応を行うものの、第2管状反応器(3')の反応物を第3混合装置(マイクロチャネルミキサー)に投入し、また、定量ポンプ(第4原料供給装置)を使用して、ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)0.3重量部及びエタノール19.4重量部を含む第4原料混合物(Feed4)を第3混合器(マイクロチャネルミキサー)に投入して混合し、これを再び第3管状反応器に注入して反応を進行した。この時、前記第3混合器で混合した混合物の第3管状反応器への投入流量は、約5ml/minに制御した。この時、前記第3管状反応器内での反応圧力は、約15barであり、温度は、約75℃に制御して反応を進行し、架橋されたポリスチレン粒子を製造した。
管状反応器及び連続式撹拌タンク反応器が直列で連結された装置を使用して架橋ポリスチレン粒子を製造した。具体的に、スチレン8.9重量部、安定剤2.1重量部及びエタノール18.3重量部を含む第1原料混合物(Feed 1);2、2'−アゾビス(2−メチルプロピオンニトリル)0.5重量部、エタノール41.2重量部及び水8.5重量部を含む第2原料混合物(Feed 2);そしてペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)0.5重量部及びエタノール19.7重量部を含む第3原料混合物(Feed 3)を各々製造した。次に、前記第1原料混合物を第1定量ポンプを使用して、そして第2原料混合物を第2定量ポンプを使用して混合器(マイクロチャネルミキサー)に投入し、投入された第1及び第2混合物を混合した後、これを第1管状反応器(縦横比:60万)に投入した。その後、前記反応器内で分散重合(重合圧力:15bar;重合温度:70℃)を行い、高分子粒子を製造した。次に、製造された高分子粒子を連続式撹拌タンク反応器に供給し、また、前記製造された第3混合物をも定量ポンプを通じて前記連続式撹拌タンク反応器に供給した。この時、合成された高分子粒子と第3原料混合物は、連続式撹拌タンク反応器に同時に注入され、且つ、連続式撹拌タンク反応器内に設置された撹拌器を作動させた(撹拌速度:300rpm)。連続式撹拌タンク反応器内で2時間反応を行い、架橋されたポリスチレン粒子を製造し、製造された粒子は、連続式撹拌タンク反応器の排出口に連結されたポンプを通じて排出させた。
スチレン8重量部及びエタノール80重量部を含む第1原料混合物;2、2'−アゾビス(2−メチルプロピオンニトリル)4重量部及び水6.4重量部を含む第2原料混合物、そして架橋剤としてジビニルベンゼン(DVB)1.6重量部を使用して、従来の通常的なバッチ式反応によって、ポリスチレン高分子粒子を製造した。
管状反応器として縦横比が2,500の反応器を使用したことを除いて、実施例1と同一の方法で高分子粒子を製造した。
実施例1〜6、比較例1及び2で製造された高分子粒子の走査電子顕微鏡(SEM;Scanning Electron Microscopy)写真を撮影し、各々の場合の粒子の単分散性(monodispersity)を評価した。図5〜図10は、各々実施例1〜6で製造された粒子、そして図11及び図12は、各々比較例1及び2で製造された粒子の走査電子顕微鏡写真を示す。図5〜図10から分かるように、本発明によって製造された高分子粒子の場合、優れた単分散性を示すことを確認した。特に実施例4及び5の結果(図8及び図9)から、線速度、すなわち投入流量を制御することによって、粒子の表面形状を制御することができることを確認することができる。
1' 第2定量ポンプ
2 混合器
3 管状反応器
4 恒温チャンバ
Claims (16)
- 原料供給装置に連結されている原料混合装置、及び前記原料混合装置に連結され、前記原料混合装置から供給された混合物の重合を行うことができるように設置されていて、且つ縦横比が3,000以上の管状反応器を含む高分子粒子の製造装置。
- 前記原料混合装置がマイクロチャネルミキサーである、請求項1に記載の高分子粒子の製造装置。
- 前記重合が分散重合である、請求項1に記載の高分子粒子の製造装置。
- 前記管状反応器は、縦横比が9,000以上である、請求項1に記載の高分子粒子の製造装置。
- 前記管状反応器の内部は、フッ素樹脂よりなる、請求項1に記載の高分子粒子の製造装置。
- 前記管状反応器に連結された第2管状反応器、及び前記第2管状反応器に連結された原料供給装置をさらに含む、請求項1に記載の高分子粒子の製造装置。
- 前記管状反応器、前記第2管状反応器、及び前記第2管状反応器に連結された前記原料供給装置に連結された原料混合装置をさらに含む、請求項6に記載の高分子粒子の製造装置。
- 前記高分子粒子が、架橋された高分子粒子またはコア−シェル構造の高分子粒子である、請求項1に記載の高分子粒子の製造装置。
- 前記高分子粒子は、平均直径が0.1μm〜10μmである、請求項1に記載の高分子粒子の製造装置。
- 前記高分子粒子は、CV数値が5以下である、請求項1に記載の高分子粒子の製造装置。
- 原料供給装置を使用して、重合される単量体を含む原料を原料混合装置に投入し、前記混合装置内で原料を混合する第1段階、及び前記第1段階を経て得られた混合物を縦横比が3,000以上の管状反応器に投入し、前記反応器内で混合物の線速度を0.5m/min以上に維持した状態で前記混合物の重合を行う第2段階を含む高分子粒子の製造方法。
- 前記第2段階で混合物の分散重合を行う、請求項11に記載の高分子粒子の製造方法。
- 前記第2段階を経て得られた反応物を第2管状反応器の内部に投入し、追加の原料供給装置を使用して前記第2管状反応器の内部に原料を投入する第3段階、及び前記第2管状反応器の内部に投入された原料を反応させる第4段階をさらに含む、請求項11に記載の高分子粒子の製造方法。
- 前記第3段階は、(1)反応物及び原料を混合装置に投入し、前記混合装置で混合する段階、及び(2)前記段階(1)を経て得られた混合物を第2管状反応器に投入する段階を含む、請求項13に記載の高分子粒子の製造方法。
- 平均直径が0.1μm〜10μmの高分子粒子を製造する、請求項11に記載の高分子粒子の製造方法。
- CV数値が5以下の高分子粒子を製造する、請求項11に記載の高分子粒子の製造方法。
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