JP2012508320A - 多孔質金属または金属合金から作成された基材、その調製方法、およびこの基材を含む金属支持体を用いたhteまたはsofcセル - Google Patents
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Abstract
前記基材、および前記基材を含む高温型電解セル(《HTE》)を調製するための方法。
【選択図】 図5
Description
本発明はさらに、プレス焼結法によってこの基材を調製するための方法に関する。
本発明は最終的には、高温型電解セル(hot temperature electrolyzer cell)(《HTE》)または高温型燃料電池(hot temperature fuel cell)(《SOFC》すなわち《固体酸化物型燃料電池(Solid Oxide Fuel Cell)》)、より詳しくは、前記基材を含む金属支持体を用いた高温型電解セルまたは高温型燃料電池(《MSC》すなわち《金属支持型セル(Metal Supported Cell)》)に関する。
―多孔質金属支持体(4)、一般的には厚みが1mm未満で、次の役目を果たす:
・機械的性質およびその厚みによってセルを機械的に支持する、
・多孔質を利用し、電気化学的反応に関連してガスをできるだけ広く電極に分散させる、
・金属としての導電性によって、電流を捕集する、
―H2/H2O電極(2)、SOFCの場合にはアノードであり、HTEの場合にはカソードである。金属支持体(4)により、この電極はより薄く、たとえば厚み50μm未満にすることが可能であり、それによってレドックスサイクルに対する抵抗性が改良され、コストが低減される;
―電解質(3)、O2−イオンのためのイオン導体。電解質(3)はより薄く、たとえば厚み10μm未満にすることが可能であり、これによりその操作温度を低下させることができる;
・O2電極(1)、SOFCの場合にはカソードであり、HTEの場合にはアノードである。この電極(1)はより薄く、たとえば厚み50μm未満にすることが可能である。
―セラミック層を、《生の(green)》すなわち焼結されていない金属支持体の上に載置し、次いでその支持体とそれらのセラミック層との集合体を、高温、かつ金属支持体が顕著に酸化されることを避けるために還元性雰囲気下で共焼結させるか;
―セラミック層を、予め焼結させておいた金属支持体の上に載置し、次いで別途焼結させる。この焼結は、金属の酸化とその高密度化を避けるために、より低い温度で実施される。
[2]P.サボー(P.SZABO)ら、「メジャーメント・オブ・ハイ・テンペラチュア・リーク・レート・オン・バキューム−プラズマ−スプレイド・SOFC・エレクトロライツ(Measurement of High Temperature Leak Rates on Vacuum−Plasma−Sprayed SOFC Electrolytes)」、第7回ヨーロッパSOFCフォーラム(7th European SOFC Forum、スイス国ルツェルン(Lucerne,Switzerland)、2006年7月3日〜7日、論文番号P0419。
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1)その支持体が、セルのための機械的な支持体の役割を果たすべきであり、したがって、それは、いくぶんかの結合性(cohesion)と十分な厚み、さらには十分な機械的性質を有しているべきである;
2)その支持体は、電極のところにまでガスを確実に送り分散させるべきであり、したがって、それは、対象ガスおよび流量に適合した空孔率を有しているべきである;
3)その支持体は、電流を確実に捕集するべきである:
・したがって、それは、電子伝導体であるべきであって、そのことはその金属の性質によって可能となる;
・それは、セルが高温で長時間運転されている間ずっと電子伝導体のままでいるべきである、すなわち、それは特に、関連する雰囲気中すなわち選択された構成に依存してH2/H2OまたはO2/空気の中における酸化に対する抵抗性を有しているべきである;
4)その支持体は、セラミック材料(酸化物)、または金属/酸化物サーメット(典型的にはNi−YSZ)である第一の電極の堆積を可能とすべきであって、そのためにはそれが:
・このセラミックまたはサーメット層が物理的および化学的両で良好な密着性が可能となるような表面を有しているべきであり;
・電極のセラミック層、およびセラミック層を載置するための選択された方法に従って必要とされる電解質の層の焼結ステップに耐えうるものであるべきである。この焼結ステップに耐えうるようにするためには、その支持体が:
・この処理の間、その空孔率を保持するべきであり、
・顕著な酸化を受けてはならない。
・そのセラミックスまたはサーメットを堆積させた層に適合した熱膨張係数を有しているべきであり;
・載置した電極材料(酸化物またはサーメット)と化学的に反応してはならない。
5)その支持体は、安価であるべきであって、その目標の一つは、他のタイプのセルに比較して、金属支持型セルのコストを抑制することである;
6)その支持体は、簡単で、迅速で、堅牢で、極めて高価ではない方法を用いて、成形、形状化することが可能であるべきである;
7)その支持体は、その用途において必要とされる各種のサイズおよび形状(円形、四角形、小サイズ、大サイズなど)に成形、形状化することが可能であるべきである。
・ 結晶粒度が低下していくか、あるいは逆に上昇していく金属粉体の少なくとも二つの層を、その基材のサイズと形状に合わせたサイズと形状を有する垂直型に連続的に堆積させるステップ;
・ 前記層をプレスにかけて、生の多孔質基材を得るステップ;
・ その生の多孔質基材を型から分離するステップ;
・ その生の多孔質基材を焼結するステップ;
・ 焼結が終わったら、その基材を酸化性ガスたとえば空気および/または酸素と接触させて、その基材の部分酸化を実施するステップ。
・ 酸化に対してより良好な抵抗性を示すため、あまりにも厚い酸化物層(これは、セルの運転に悪影響をもたらすであろう)が生成するのを避けるため。実際のところ、それによって酸化物層により電流が集中するという問題が起こり、さらには、空気電極構成の場合においては、金属支持体の上の電極の被毒が起きる可能性もある。先に挙げた金属および合金のすべて、すなわち、クロム、クロム系の合金、鉄−クロム合金、ステンレス鋼、ニッケル、ニッケル系の合金、ニッケル−クロム合金が、これらの条件に適合している;
・ これまたセルの運転には不利となるであろう、酸化物またはサーメットのような電極材料との化学的反応性を最小限とするため。先に挙げた金属および合金はすべて、この役割を果たす。
・ 下側の多孔質支持体のサブ層とセラミック層との間の熱膨張係数の点で、適応層としての役割を果たすため。Fe/Cr合金およびステンレス鋼は、この役割を果たす。
厚みが1.6mmで、直径が25mmの60個の多孔質金属支持体を、合金1.4509の粉体をプレスして50〜100μmとしてから焼結させることによって作成する。
厚みが3mmで直径が25mmの30個の多孔質金属支持体を、合金1.4509の粉体をプレス−焼結させることによって作成する。その粉体は、アトマイゼーションで得られた実施例1の場合の粉体と同一のものである。焼結後での空孔率は、27%である。
実施例1および2の合金粉体と同じものを用いて、プレス焼結法によって、厚みが1.6mmで直径が25mmの多孔質金属支持体を作成する。
その下側のサブ層は、30%〜40%の空孔率、100μm〜200μmの結晶粒度、および30μm〜40μmの気孔サイズを有している。
この実施例においては、空孔率の勾配を有する多孔質金属支持体を作成する。
それぞれの粉体を、先に定義した一般的な条件に従って、2%PVAおよび水を用い、80℃でスラリー化させる。さらに詳しくは、マグネチックスターラーを用いて、80℃でPVA(2g)を水(20mL)の中に溶解させる。次いで粉体を、その混合物の中に組み入れる(100g)。このようにして、スラリーを得る。そのスラリーから水を蒸発させると、乾燥ペーストが得られるので、それを篩(350μm)に通す。
まず、電極と直接接触することになる最も小さい結晶粒度を有する粉体(50μm未満の結晶粒度を有する粉体)を、プレスのマトリックスの中に入れ、次いで200〜350μmの結晶粒度を有する第二の粉体をこの中に入れる。次いで、その多孔質材料を、300MPaでプレスする。
AETブランドの水平チューブ状オーブンを使用して、調節された雰囲気下で、2%の水素を含むアルゴン雰囲気中でこの多孔質材料の焼結を実施するが、それには次の加熱サイクルに従う:
・ ランプ1:25℃から500℃まで、速度200℃/時間;
・ ランプ2:500℃から1,200℃まで、速度300℃/時間;
・ 1,200℃で2時間一定に維持;
・ ランプ3:1,200℃から25℃まで、速度300℃/時間。
図8および9にナノ構造、すなわち空孔率の勾配を有する多孔質材料の二つの層の結晶粒度および気孔サイズを示す。
図8は一般図、図9は詳細図である。
この実施例においては、多孔質の2種の材料の金属支持体を作成する。
・ 約150〜200μmの厚みを有する上側層は、25〜60μmの結晶粒度を有するニッケル粉体からなっている;
・ 約1.2mmの厚みを有する下側層は、200〜350μmの結晶粒度を有する1.4509合金粉体からなっている。
それぞれの粉体を、先に定義した一般的な条件に従って、2%PVAおよび水を用い、80℃でスラリー化させる。さらに詳しくは、マグネチックスターラーを用いて、80℃でPVA(2g)を水(20mL)の中に溶解させる。次いで粉体を、その混合物の中に入れる(100g)。このようにして、スラリーを得る。そのスラリーから水を蒸発させると、乾燥ペーストが得られるので、それを篩(350μm)に通す。
まず、電極と直接接触することになる最も小さい結晶粒度を有する粉体(50μm未満の結晶粒度の粉体)を、プレスのマトリックスの中に入れ、次いで200〜350μmの結晶粒度を有する第二の粉体を入れる。次いで、その多孔質材料を、300MPaでプレスする。
AETの水平チューブ状オーブンを調節された雰囲気下で使用して、2%の水素を含むアルゴン雰囲気中でこの多孔質材料の焼結を実施するが、それには次の加熱サイクルに従う:
・ ランプ1:25℃から500℃まで、速度200℃/時間;
・ ランプ2:500℃から1,200℃まで、速度300℃/時間;
・ 1,200℃で2時間一定に維持;
・ ランプ3:1,200℃から25℃まで、速度300℃/時間。
この実施例においては、完全なセルが作成される。実施例1に記載した金属多孔質材料の上に、スクリーン印刷法によって、第一の電極、水素電極が載置される。
この実施例においては、多孔質金属支持体の予備酸化を実施し、その後の酸化に対する抵抗性を評価する。
Claims (30)
- 焼結によって結合された少なくとも1種の金属または金属合金の粒子を含む多孔質金属または金属合金から作成された基材を、酸化性ガスたとえば酸素および/または空気による部分酸化させて得られる部分的に酸化された基材であって、
前記基材が、第一の主表面および第二の主表面を有し、
前記基材が、前記第一の主表面から前記第二の主表面まで空孔率の勾配を有している部分的に酸化された基材。 - 前記部分酸化が高温かつ短時間で実施される請求項1に記載の基材。
- 前記基材の実質的に全部、好ましくは全部の粒子が酸化され、これらの粒子のそれぞれが部分的に酸化されている請求項1に記載の基材。
- 前記第一の主表面と前記第二の主表面とが、平行な平面である請求項1に記載の基材。
- 前記第一の主表面が上側表面であり、前記第二の主表面が下側表面である請求項1〜4のいずれか1項に記載の基材。
- 前記空孔率が、前記第二の主表面から前記第一の主表面まで低下している請求項1〜5のいずれか1項に記載の基材。
- 前記基材が、前記第二の主表面から前記第一の主表面の方向に、前記第二の主表面と接触する少なくとも1層の高空孔率層と、前記第一の主表面と接触する低空孔率層を含む請求項6に記載の基材。
- 前記高空孔率層が、25%〜65%、好ましくは30%〜60%の空孔率を有し、
前記低空孔率層が、10%〜40%、好ましくは10%〜30%の空孔率を有し、
前記低空孔率層の方が、前記高空孔率層の空孔率よりも低い空孔率を有している請求項7に記載の基材。 - 前記高空孔率層が、サイズたとえば直径が、たとえば20μmを超え50μmまでの大きな気孔を有し、
前記低空孔率層が、サイズたとえば直径が、たとえば1μm〜20μmの小さな気孔を有する請求項7または8に記載の基材。 - 前記高空孔率層が、100μm〜5mmの厚みを有し、
前記低空孔率層が、20μm〜500μm、好ましくは50μm〜100μmの厚みを有している請求項7に記載の基材。 - 前記金属または合金が、鉄、鉄系の合金、クロム、クロム系の合金、鉄−クロム合金、ステンレス鋼、ニッケル、ニッケル系の合金、ニッケル−クロム合金、コバルト含有合金、マンガン含有合金、アルミニウム、およびアルミニウム含有合金から選択される請求項1〜10のいずれか1項に記載の基材。
- 前記低空孔率層が第一の金属または金属合金からなり、前記高空孔率層が第二の金属または金属合金からなる、あるいは、前記高空孔率層と前記低空孔率層とが同一の金属または金属合金から作成されている請求項7〜11のいずれか1項に記載の基材。
- 前記第一の金属または合金が、クロム、クロム系の合金、鉄−クロム合金、ステンレス鋼、ニッケル、ニッケル系の合金、ニッケル−クロム合金から選択され、
前記第二の金属または合金が、クロム、クロム系の合金、鉄−クロム合金、ステンレス鋼、ニッケル、ニッケル系の合金、ニッケル−クロム合金から選択される請求項12に記載の基材。 - 前記高空孔率層と前記低空孔率層との間に1層または複数層の中間層が設けられており、
前記中間層が、前記高空孔率層から前記低空孔率層まで、前記基材の空孔率が低下していく空孔率を有している請求項7〜13のいずれか1項に記載の基材。 - 部分酸化が、600℃〜1,600℃の温度で、1〜20分間、好ましくは1〜10分間実施される請求項1〜14のいずれか1項に記載の基材。
- ・ 結晶粒度が低下していくか、あるいは逆に上昇していく金属粉体の少なくとも二つの層を、前記基材の形状とサイズに合わせたサイズと形状を有する垂直型の中に連続的に堆積させるステップと、
・ 前記層をプレスして生の多孔質基材を得るステップ;
・ 前記生の多孔質基材を前記型から分離するステップ;
・ 前記生の多孔質基材を焼結するステップ;
・ 焼結が終わったら、前記基材を酸化性ガスたとえば空気および/または酸素と接触させて前記基材の部分酸化を実施するステップ、
を実施する請求項1〜14のいずれか1項に記載の基材を作成するための方法。 - 部分酸化が、高温かつ短時間で実施される請求項16に記載の方法。
- 大きい結晶粒度の粉体からなる下側層を最初に堆積させ、続いて小さい結晶粒度の粉体からなる上側層を堆積させるか、あるいはその逆とする請求項16または17に記載の方法。
- 前記大きい結晶粒度の粉体が50μmを超え500μmまでの結晶粒度を有し、
前記小さい結晶粒度の粉体が1μm〜50μmの結晶粒度を有している請求項16に記載の方法。 - 大きい結晶粒度の前記下側層かあるいは逆に前記上側層を構成する粉体の結晶粒度と、小さい結晶粒度の前記上側層かあるいは逆に前記下側層を構成する粉体の結晶粒度との間の中間の結晶粒度を有する粉体からなる1層または複数の中間層を、前記下側層と前記上側層との間に堆積させ、
前記大きい結晶粒度の粉体からなる層に最も近い前記中間層から、前記小さい結晶粒度の粉体からなる層に最も近い前記中間層まで、前記中間層の結晶粒度が低下していくようにする請求項16〜19のいずれか1項に記載の方法。 - 1層〜8層の前記中間層を堆積させる請求項20に記載の方法。
- 前記任意の中間層も含めて、すべての前記粉体層が同一の合金または金属からなる、または、1層または複数の粉体層が他の層の金属または合金とは異なったものからなる請求項16〜21のいずれか1項に記載の方法。
- 前記プレスが一軸圧縮によって実施される請求項16〜22のいずれか1項に記載の方法。
- 前記プレスが、10〜700MPa、好ましくは100MPaの圧力で実施される請求項16〜23のいずれか1項に記載の方法。
- 前記焼結が、前記焼結を開始させるための最低温度と、前記基材の総合高密度化温度、好ましくは前記基材の総合高密度化温度の85%に相当する温度との間の温度で実施される請求項16〜24のいずれか1項に記載の方法。
- 前記焼結温度が、600℃〜1,600℃、好ましくは800℃〜1,400℃、たとえば1,200℃である請求項25に記載の方法。
- 前記部分酸化が、600℃〜1600℃の温度で、1〜20分間、好ましくは1〜10分間のあいだに達成される請求項16〜26のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1〜15のいずれか1項に記載の部分的に酸化された基材を有する高温型電解セルまたは燃料電池。
- 前記部分的に酸化された基材の上に、水または水素電極、電解質、および酸素電極が連続的に積み重ねられた請求項28に記載の高温型電解セルまたは燃料電池。
- 前記部分的に酸化された基材の上に、酸素電極、電解質、および水素または水電極が連続的に積み重ねられた請求項28に記載の高温型電解セルまたは燃料電池。
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