JP2015530479A - 燃料セルインターコネクタ及び燃料セルインターコネクタの製造方法 - Google Patents

Abstract

固体酸化物燃料セルのインターコネクタが、最終インターコネクタの所望の形状を有する未焼結のインターコネクタを形成するために、粉末ブレンドを単一プレス圧縮を行う工程により製造される。この粉末ブレンドはクロームと鉄を含み、有機滑剤を含んでいてもよい。粉末ブレンドの鉄分のうち、少なくとも５０ｗｔ％は、４５・高謔闖ャさい鉄粒子で構成される。未焼結のインターコネクタは、最終インターコネクタを形成するため、焼結され、酸化される。酸化する工程は、制御された雰囲気（例えば、加湿された空気）がインターコネクタの進行方向に供給される、連続的な流動炉において行われる。最終インターコネクタは、少なくとも９０ｗｔ％のクローム、少なくとも３ｗｔ％の鉄、及び０．２ｗｔ％未満の窒素を含む。最終インターコネクタのフローフィールドの平均密度は、６．７５ｇ／ｃｃ未満である。【選択図】 図４

Description

関連出願の相互参照
本出願は、２０１２年９月１７日に出願された米国特許仮出願第６１／７０１，９５６号（発明の名称：「ＦＵＥＬ ＣＥＬＬ ＩＮＴＥＲＣＯＮＮＥＣＴＯＲ ＡＮＤ ＭＥＴＨＯＤ ＦＯＲ ＭＡＫＩＮＧ Ａ ＦＵＥＬ ＣＥＬＬ ＩＮＴＥＲＣＯＮＮＥＣＴＯＲ」）及び２０１２年７月９日に出願された米国特許仮出願第６１／６６９，５３７号（発明の名称：「ＦＵＥＬ ＣＥＬＬ ＩＮＴＥＲＣＯＮＮＥＣＴＯＲ ＡＮＤ ＭＥＴＨＯＤ ＦＯＲ ＭＡＫＩＮＧ Ａ ＦＵＥＬ ＣＥＬＬ ＩＮＴＥＲＣＯＮＮＥＣＴＯＲ」）からの優先権を主張するものであり、これらの出願の全内容は参照により本明細書に組み入れられる。

本発明は、固体酸化物燃料セル（ＳＯＦＣ、ｓｏｌｉｄ ｏｘｉｄｅ ｆｕｅｌ ｃｅｌｌｓ）のインターコネクタ、及び圧力をかけた粉末冶金法を用いたＳＯＦＣのインターコネクタを製造する方法に関する。さらに、及び／又は代替的に、本発明は、ＳＯＦＣ用のインターコネクタといった多孔性クローム合金を制御して酸化することに関する。

ＳＯＦＣは、燃料を酸化することで直接電気を生成する。ＳＯＦＣの典型的な平面形状において、電解質層（固体酸化物、又はセラミック）が、二つの電極（カソード層、及びアノード層）により挟まれている。燃料は、アノード層（酸化する側）の外側を通って流れ、アノードにＨ₂を提供する。空気は、カソード層（還元する側）の外側を通って流れ、カソード層にＯ₂を提供する。Ｈ₂とＯ₂からのＯ^-が反応し、Ｈ₂Ｏが生成される。このＨ₂Ｏはアノードの燃料側で消費される。この反応は、アノードからカソードへの電子流を生じさせ、電気を提供することになる。

ＳＯＦＣの電気出力が直列に組合わされるよう、個々のＳＯＦＣは、典型的にはスタックされる。インターコネクタ（インターコネクタプレート、又はセパレータプレートとしても知られる）は、隣接するＳＯＦＣを隔てる。その結果、インターコネクタの両側は、ＳＯＦＣの燃料側／酸化する側、及びこのＳＯＦＣと隣り合うＳＯＦＣの空気側／還元する側に露出している。インターコネクタは、典型的には、ＳＯＦＣスタックの破滅的な故障及び制御不能な燃焼を最小化するために、実質的に気体相の空気と燃料に対し非透過性を持つよう設計されている。ＰＭ製造プロセスにおいて、高い温度での酸化プロセスの工程が、しばしば用いられる。これにより、内部の多孔の壁における酸化物の層の成長が促進される。これにより、内部の孔チャネルが、形成された酸化物フィルムにより保護されるようになり、この酸化プロセスにより、酸化されない条件下と比べ、非透過性について所望される低下が提供される。

端プレートは、ＳＯＦＣのスタックの端に配置されており、片側のインターコネクタとして機能する。簡便のため、本明細書において、端プレートも、インターコネクタと言及する。

ＳＯＦＣの典型的な動作温度は、６００℃から１０００℃の間である。

米国特許第７，３９０，４５６号、同第８，１７３，０６３号、及び同第６，３１６，１３６号、及び米国特許出願公開公報第２０１１／０１３５５３１号には、様々なインターコネクタ及び、インターコネクタの製造方法が開示される。

粉末治金（ｐｏｗｄｅｒ ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ、ＰＭ）による製造方法は、ＰＭにより網状の形状を形成することができるので、インターコネクタの製造に用いられてきた。しかしながら、生産される部品は、関連する製造方法と、最終部品の機能に対する問題を引き起こすことになる残存する内部の多孔を含みうる。

インターコネクタ中のクロームニトリド（ＣｒＮ'ｓ）の存在は、以下の二つの理由に基づき、望ましくない傾向にある。すなわち、一つ目は、ニトリドの形成が、インターコネクタの寸法変化を引き起こしうることである。過大なニトリドの形成は、製品として許容できる寸法変化を超えた、インターコネクタの反りを引き起こし、製造収率を下げてしまう。二つ目は、低いレベルのニトリドが、製造された寸法に対して大きな影響を与えないとしても、さらに低いレベルのニトリドにおいてでも、ＳＯＦＣの機能という観点で望ましくないことである。通常のＳＯＦＣの動作において、インターコネクタは、長い間、空気と高い温度とに曝されることになる。このような環境においては、インターコネクタのマテリアルに元来存在するニトリドが大きくなり得、ＳＯＦＣの動作中においてインターコネクタの元来の寸法からの変化を引き起こしうる。このような寸法変化は、ＳＯＦＣスタック内の接面の一致性を損ない、ＳＯＦＣの動作する時間に応じて、電気効率が、加速的に劣化することを引き起こす。

本発明の一又は複数の実施形態は、多孔性のクローム部品（インターコネクタといった、粉末治金による（ＰＭ）部品）に対する、部品内のニトリドの形成を減少させるような酸化プロセスを提供する。

本発明の一又は複数の実施形態は、少なくともで２０ｗｔ％のクロームを含む多孔性の部品を酸化する方法を提供する。前記方法は、所定期間の間、酸化温度の範囲に部品を曝す目的で、炉の中の部品を酸化させる工程と、前記酸化させる工程において、前記炉に制御された雰囲気を供給する工程とを含む。前記制御された雰囲気には、少なくとも３０ｖｏｌ％の窒素、少なくとも１０ｖｏｌ％の酸素、及び少なくとも１０ｖｏｌ％水蒸気が含まれる。前記酸化させる工程により、多孔性の部品の窒素分が、０．１ｗｔ％未満増加する。

本実施形態のうち一又は複数の実施形態において、前記酸化させる工程の後、この部品には、０．３、０．２、０．１５、及び／又は０．１０ｗｔ％未満の酸素が含まれることを特徴とする。

本実施形態のうち一又は複数の実施形態において、前記制御された雰囲気には、少なくとも５０ｖｏｌ％の大気が含まれる。

本実施形態のうち一又は複数の実施形態において、前記制御された雰囲気には、少なくとも２０ｖｏｌ％の水蒸気が含まれる。

本実施形態のうち一又は複数の実施形態において、前記制御された雰囲気には、１０〜３０ｖｏｌ％の水蒸気が含まれる。

本実施形態のうち一又は複数の実施形態において、前記方法は、前記制御された雰囲気を生成するため、水蒸気を大気に添加する工程をさらに含んでもよい。

本実施形態のうち一又は複数の実施形態において、前記酸化温度の範囲は７５０℃を超え、前記所定期間は、少なくとも５時間である。

本実施形態のうち一又は複数の実施形態において、前記方法は、前記酸化させる工程の間、前記部品を炉に進行方向で供給する工程を含み、前記制御された雰囲気は、炉に前記進行方向で供給されることを特徴とする。

本実施形態のうち一又は複数の実施形態において、前記方法は、前記参加させる工程の間、前記部品を炉に進行方向で供給する工程をさらに含み、前記制御された雰囲気は、炉に前記進行方向と逆方向で供給されることを特徴とする。

様々な実施形態において、前記部品と前記制御された雰囲気は、前記酸化させる工程において、並流又は逆流方向で炉に供給されてもよい。

本実施形態のうち一又は複数の実施形態において、前記部品には、ＳＯＦＣインターコネクタが含まれてもよい。

空気／燃料の非透過性を獲得するために、ＰＭインターコネクタの密度が最大化されなければならないことは、インターコネクタ産業における一般的な通念である。鉄粒子がより粗いと、より圧縮性が高くなるので、インターコネクタの密度を最大化し、それにより、空気／燃料の非透過性を最大化するための努力において、この産業界は、このようなより粗い鉄粒子に依存してきた。対照的に、本発明の発明者は、金型に関する発明の様々な実施形態に基づいて、よりきめの細かい鉄粒子を用い、より低い密度においても、すぐれた非透過性を獲得できることを発見した。よりきめの細かい鉄粒子の使用により、より粗い鉄粒子を材料とする、より密度の高いインターコネクタによって得られる微細構造よりも、より簡便に酸化から保護することができるインターコネクタの微細構造が得られる。様々な実施形態において、よりきめの細かいサイズの鉄粒子を用いた、より低いインターコネクタの密度においても、すぐれた非透過性が獲得されるので、より安価な製造技術を可能とすることができ（例えば、より高価な二重プレスの手順を避け、より低い焼結温度及び／又はより短い焼結時間を用いてたとしても、より小さいサイズの鉄粒子は、クロームが鉄に放散することを促進し、この放散により、目標とする熱膨張係数（ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｏｆ ｔｈｅｒｍａｌ ｅｘｐａｎｓｉｏｎ、ＣＴＥ）がより早く獲得されるからである）、及びインターコネクタ中のクロームをより少なく使用することにより、マテリアルコストを削減できる。一又は複数の実施形態において、クロームは高価であり、インターコネクタはＳＯＦＣハードウェアのコストにおいて主要な一部を構成するため、クロームの量の要求基準が減ることは、有利である。インターコネクタの全体の重さを減少させることは、コスト上の大きな優位性を提供することになる。

本発明の一又は複数の実施形態により、優れた非透過性と寸法特性を有するＳＯＦＣを製造する、より早く、より安価な方法が提供される。

本発明の一又は複数の実施形態により、インターコネクタあたりのクロームの量を減少させることをい可能とし、それによりインターコネクタのマテリアルコストを減少させることを可能とするＳＯＦＣインターコネクタが提供される。

本発明の一又は複数の実施形態により、高いクローム分（例えば、９０％以上）、細かい寸法の許容誤差、隣接する電解質の熱膨張特性とマッチした熱膨張特性、及び／又はよい非透過特性を有するＳＯＦＣインターコネクタの成形加工を可能とする粉末金属（Ｐｏｗｄｅｒ Ｍｅｔａｌ、ＰＭ）プロセスが提供される。この組合せを有するものは、スタンピングやローリングといった他の方法では、直ちに製造することができない。一又は複数の実施形態において、このＰＭプロセスは、とても精密で、コスト効率性がよい部品の成形加工を提供し、とても細かい寸法の許容誤差を提供する。

本発明の一又は複数の実施形態において、固体酸化物燃料セルのためのインターコネクタを製造する方法が提供される。本方法は、最終インターコネクタに所望される形状を有する未焼結のインターコネクタを形成するために、粉末ブレンドを単一プレス圧縮を行う工程を含む。前記粉末ブレンドは、クロームと鉄とを含む。前記パウダーブレンドの鉄分の少なくとも５０ｗｔ％は、４５μｍより小さい鉄粒子である。前記方法は、焼結されたインターコネクタを形成するため、単一プレスされた未焼結のインターコネクタを焼結させる工程をさらに含む。焼結されたインターコネクタは、少なくとも９０ｗｔ％のクローム、及び少なくとも３ｗｔ％の鉄を含む。

本実施形態における一又は複数の実施形態において、粉末ブレンドの鉄分のうち少なくとも６０、７０、８０、及び／又は９０ｗｔ％は、６０μｍより小さい鉄粒子で構成される。

本実施形態における一又は複数の実施形態において、粉末ブレンドの鉄分のうち少なくとも６０、７０、８０、及び／又は９０ｗｔ％は、４５μｍより小さい鉄粒子で構成される。

本実施形態における一又は複数の実施形態において、粉末ブレンドの鉄分のうち、少なくとも４０、５０、６０、７０、８０、及び／又は９０ｗｔ％は、３０μｍより小さい鉄粒子で構成される。

本実施形態における一又は複数の実施形態において、粉末ブレンドの鉄分のうち、少なくとも３０、４０、５０、６０、７０、８０、及び／又は９０ｗｔ％は、２０μｍより小さい鉄粒子から構成される。

本実施形態における一又は複数の実施形態において、焼結されたインターコネクタは、９４．５〜９５．５ｗｔ％のクロームと４．５〜５．５ｗｔ％の鉄とを含む。

本実施形態における一又は複数の実施形態において、マスター鉄／滑剤ブレンドを形成するため、鉄の粉末と有機滑剤とをブレンドする。前記滑剤は、前記マスター鉄／滑剤ブレンドのうち少なくとも５ｗｔ％を構成する。前記方法は、前記粉末ブレンドを形成するため、前記マスター鉄／滑剤ブレンドとクローム粉末とをブレンドする工程と、前記焼結する工程の前に、前記未焼結のインターコネクタを脱滑する工程とを含む。

本実施形態における一又は複数の実施形態において、前記滑剤は、前記マスターの鉄／滑剤ブレンドのうち、少なくとも１、５、１０、及び／又は２０ｗｔ％含まれる。

本実施形態における一又は複数の実施形態において、前記焼結する工程では、焼結サイクル時間の間、１４５０℃、１４２５℃、及び／又は１４００℃を超えない焼結温度の範囲で、焼結が行われる。

本実施形態のうち一又は複数の実施形態において、前記酸化温度の範囲は、１１５０℃未満とならなず、前記焼結サイクル時間は、３、２、及び／又は1.５時間未満である。

本実施形態における一又は複数の実施形態において、前記焼結する工程により、クロームのうち少なくとも７０％、及び／又は８０％が鉄に放散する。

本実施形態における一又は複数の実施形態において、前記方法は、最終インターコネクタを形成するために前記焼結されたインターコネクタを酸化させる工程を含み、前記最終インターコネクタは空気及びＳＯＦＣの燃料に対し非透過であることを特徴とする。本実施形態における一又は複数の実施形態において、前記酸化させる工程は、酸素を含むガスを炉に前記インターコネクタの進行方向で供給する間、前記焼結されたインターコネクタを連続式熱処理炉に前記インターコネクタの進行方向で通過させる工程を含む。一又は複数の実施形態において、最終インターコネクタは、空気又はガスがインターコネクタの使用中に流動するよう設計されたフローフィールドを含み、前記フローフィールドは、ＳＯＦＣ燃料及びガスに対し不浸透性を有し、前記最終インターコネクタにおいて、前記フローフィールドの平均密度が６．８、６．７５、及び／又は６．７３ｇ／ｃｃ未満である。

一又は複数の実施形態において、未焼結のインターコネクタは、空気又はガスがインターコネクタの使用中に流れるよう設計されたフローフィールドを含み、前記未焼結のインターコネクタにおいて、前記フローフィールドの平均密度が６．７５、６．７３、及び／又は６．７０ｇ／ｃｃ未満である。

本発明の一又は複数の実施形態において、固体酸化物燃料セルのためのインターコネクタを提供する。前記インターコネクタは、少なくとも９０ｗｔ％のクローム、及び少なくとも３ｗｔ％の鉄を含む焼結されたボディから構成される。前記ボディは、前記インターコネクタの使用中に空気又はガスが流動するよう設計されたフローフィールドを定める。前記フローフィールドの平均密度が、６．７５ｇ／ｃｃ未満である。前記フローフィールドは、ＳＯＦＣ燃料及び空気に対して非透過性を有する。

本実施形態における一又は複数の実施形態において、前記インターコネクタは、粉末ブレンドの鉄のうち少なくとも５０ｗｔ％が４５μｍより小さい鉄粒子から構成される圧縮された粉末ブレンドより形成される。

本実施形態における一又は複数の実施形態において、前記インターコネクタは、本明細書で開示される方法のそれぞれに従って製造される。

本発明の一又は複数の実施形態において、固体酸化物燃料セルのためのインターコネクタを提供する。前記インターコネクタは、少なくとも９０ｗｔ％のクローム、及び少なくとも３ｗｔ％の鉄を含む焼結されたボディから構成される。前記インターコネクタは、粉末ブレンドの鉄のうち少なくとも５０ｗｔ％が４５μｍより小さい鉄粒子から構成される圧縮された粉末ブレンドより形成される。

本発明の様々な実施形態に係るこれらの又は他の態様は、関連する構成要素の動作方法及び機能、そして製造における各部分の組み合わせと経済性と同様に、添付図面を参照しつつ以下の詳細な説明と添付の特許請求の範囲を検討することによってさらに明らかになる。これらはいずれも本明細書の一部を構成する。本明細書において、同様の参照符号は種々の図における対応部分を表している。本発明の一の実施形態において、本明細書又は図面で描写される構造部品は、必ずしも寸法通りには記載されていない。添付図面は例示及び説明のためのものであり、本発明の発明特定事項の定義として用いることは意図されていない。また、任意の一つの実施形態において説明した構造的な特徴は、他の実施形態においても用いられ得る。本明細書及び特許請求の範囲における用法によれば、単数形の「a」、「an」及び「the」には複数のものへの言及が含まれる。ただし、文脈によって別に解すべきことが明白な明白な場合はこの限りでない。

本発明の実施形態及びそれらの他の目的及び他の特徴をより理解するために、以下の添付図面と共に用いられる以下の記載が参照される。

本発明の実施形態におけるＳＯＦＣスタックの模式的な断面図

図１のＳＯＦＣスタックの部分断面図

図１のＳＯＦＣスタックのインターコネクタの部分断面図

本発明の様々な実施形態における図３のインターコネクタの製造を示すフローチャート

図１のＳＯＦＣスタックのインターコネクタの平面図

多孔性のクローム合金中のクロームニトリドの形成の性質を示す図

本発明の実施形態における酸化プロセスで用いられる雰囲気、温度、及び時間を示す図

本発明の実施形態における酸化雰囲気の最終窒素含有に対する影響を示す図

本発明の一又は複数の実施形態における酸化炉でのインターコネクタの酸化を示す模式的な図

図１及び図２は、本発明の実施形態におけるＳＯＦＣスタック１０を示す。ＳＯＦＣスタック１０は複数のＳＯＦＣ１５を含む。各々のＳＯＦＣ１５は、二つの電極（アノードプレート３０及びカソードプレート４０）の間に挟まれる電解質プレート２０を含む。燃料６０の経路としての燃料側経路５０（すなわち、連続したチャネル）は、それぞれのアノードプレート３０に隣接して配置される。空気８０の経路としての空気側経路７０（すなわち、連続したチャネル）は、それぞれのカソードプレート４０に隣接して配置される。インターコネクタ１００は、一つのＳＯＦＣ１５の前記燃料側経路５０を、隣接するＳＯＦＣ１５の前記空気側経路７０から隔てさせている。

インターコネクタ１００は、ＳＯＦＣスタック内で用いられるのに適切な形及びサイズであればどんな形及びサイズであってもよい。図２及び図５で示される実施形態において、インターコネクタ１００のいずれの側においても、隆起１１０と谷１２０が交互に連続して含まれている。図２で示されるとおり、隆起１１０と谷１２０と電極３０、４０それぞれとの間で形成される空間によって、燃料及び空気側経路５０、７０それぞれが形成されるように、インターコネクタ１００の両側にある隆起１１０が、隣接するＳＯＦＣ１５の電極３０及び４０それぞれに接している。

図５はインターコネクタ１００の燃料側の平面図である。燃料側経路５０は、インターコネクタ１００内のくぼみ１３０によって定められる。このくぼみ１３０は、このくぼみ１３０から隆起する隆起１１０と谷１２０を定める。燃料供給及び排出プレナム領域１４０、１５０は、隆起１１０／谷１２０それぞれの上流及び下流側で定められる。燃料供給孔１６０は、燃料供給プレナム１４０に通じている。燃料排出孔１７０は、燃料排出プレナム１５０に通じている。燃料６０は、供給口１６０から燃料側経路５０及び供給プレナム１４０へと流れ、谷１２０を介して排出プレナム１５０（生成された水とともに）へと流れ、そして排出口１７０の外へ流れる。

対応する空気側くぼみ１３０'、谷１２０、隆起１１０、及び空気供給及び排出プレナム１４０'、１５０'及び孔１６０'、１７０'は、インターコネクタ１００の反対側に配置されており、図５において破線で示されている。

インターコネクタ１００は、燃料又は空気が流れるよう設計されるインターコネクタ１００の領域に向けられるフローフィールドを含む。図５で示されるインターコネクタ１００において、このインターコネクタ１００のフローフィールドは、くぼみ１３０、１３０'の境界によって閉ざされ、一般的にプラス（＋）の形状を有している。くぼみ１３０、１３０'の外のインターコネクタ１００の境界周辺は、フローフィールドの一部とはならない。空気／燃料経路５０、７０が、インターコネクタの縁を越えて延伸する実施形態（すなわち、図５で示されるとおり、インターコネクタの上、下、左、及び／又は右）において、インターコネクタのフローフィールドは、この縁まで延伸する。以下でより詳細に説明されるとおり、インターコネクタ１００のフローフィールドの部分が、燃料６０及び燃料７０に対し非透過性を有することは、典型的には重要である。

図２及び図５で示される実施形態において、インターコネクタ１００の一方の側の隆起１１０及び谷１２０は、インターコネクタ１００の他方の側の隆起１１０及び谷１２０に対し相対的に垂直に延伸する。その結果、図２に示されるとおり、燃料側経路５０はシートへ延伸し、空気側経路７０は左右に延伸する。すなわち、燃料６０がある方向に流れる場合、空気８０はその方向の垂直方向に流れるように、ＳＯＦＣスタック１０は設計されている。しかしながら、他の代替的な実施形態において、燃料及び空気側経路５０、７０は平行であってもよく（例えば、図３で示される代替的なインターコネクタ１００'で示されているとおりでもよい）、本発明の範囲から外れなければ、他のどのような相対方向でもよい。

以下、様々な実施形態におけるインターコネクタの製造方法が、図４を参照して説明される。

クローム（Ｃｒ）ベース粉末２００は、ハンマーミル、ピンミル、及び／又は他の適した粉砕機により約２０ｍｍから６ｍｍにまで粉砕した粗クローム原料により生成され、分類される。様々な実施形態において、粗クローム原料は、少なくとも、９０％、９５％、９７％、９８％、９９％、及び／又は９９．３％のクローム（例えば、他の適した方法を用いて生成されたクローム粉末、アルミノサーミッククローム）を含む。

他に述べられない限り、本明細書で開示される全ての百分率は、重量百分率である。他に述べられない限り、粒子のサイズは、矩形開口を用いた篩い分けによる分類を参照する。例えば、４５μｍより小さい粒子とは、４５μｍｘ４５μｍの矩形開口を通じて落ちる粒子を意味する。対照的に、任意のｄＸＸ値（例えば、Ｄ５０）は、粒子の数（重量ではない）で、ＸＸ％の粒子を言及する。すなわち、１００μｍのＤ５０値を有する粉末は、（質量ではなく粒子の数で）５０％の粒子が、１００μｍより大きく、５０％が１００μｍより小さい。

様々な実施形態において、適した篩を介し、１６０μｍ以下に分類され（すなわち、実質的に全ての粒子が、１６０μｍｘ１６０μｍの開口を通じて落ち）、８０から１５０μｍ、及び／又は１１０から１５０μｍの間のＤ５０値を有し、最大５％、１０％、２０％、及び／又は３０％のクローム粒子が４５μｍより小さいクローム粉末が、クロームベース粉末２００となる。様々な実施形態において、クロームベース粉末２００は、２００μｍより大きいものが５％を超えず、１６０μｍより大きいものが１０％を超えず、６３μｍより大きいものがほぼ１００％であり、及び４５μｍより小さいものが１％を超えないクローム粒子を含む。様々な他の実施形態において、クロームベース粉末２００は、１６０μｍより大きいものが１％を超えず、６３μｍより大きいものが少なくとも７５％を超えず、及び４５μｍより小さいものが１５％を超えないクローム粒子を含む。様々な実施形態において、クロームベース粉末２００は、２００μｍより大きいものが０．１％を超えず、１６０μｍより大きいものが２％を超えず、６３μｍより大きいものが８０−１００％及び／又は８４−９６％であり、４５μｍより小さいものが５％を超えないクローム粒子を含む。

鉄（Ｆｅ）粉末２２０は、マスター鉄／滑剤ブレンド２４０を生成するために、滑剤（例えば、有機滑剤、有機金属系滑剤、又は圧縮ＰＭで用いられうる他の種類の適した滑剤）２３０と、ブレンドされる。様々な実施形態において、鉄粉末２２０は、少なくとも９５％、９７％、９８％、９９％、９９．５％、及び／又は９９．９％の純度の鉄を含む。様々な実施形態において、鉄粉末２２０は、少なくとも３０％、４０％、５０％、６０％、７０％、８０％、９０％、９５％、９７％、９８％、９９％、９９．５％、９９．６％、９９．７％、９９．８％、及び／又は９９．９％が、７５、７０、６０、５０、４５、４０、３５、３０、２５、２０、１５、及び／又は１０μｍより小さい鉄粒子を含む。様々な実施形態において、鉄粉末２２０は、これらの百分率及びサイズの任意な組合せで鉄粒子が含まれていてもよい（例えば、３０％が７５μｍより小さいものから９９．９％が１０μｍより小さいものまでのどのような値でもよい）。

鉄粉末２２０は、例えば少なくとも９０％の鉄粒子が５０μｍより小さい鉄粒子、及び少なくとも５０％が２０μｍより小さい鉄粒子といったように異なる成分から構成されてもよい。いずれにせよ、上記で列挙した百分率とサイズの任意の組合せが用いられうる。より小さな鉄粒子において非透過性の特性が改善される必要はあるものの、より粗く及びよりきめ細かな鉄粒子が、より大きな鉄粒子のよりよい流動及び圧縮特性を提供するために用いられてもよい。

一又は複数の実施形態において、鉄粉末２２０は、高い純度のきめ細やかな鉄粉末を含む。例えば、典型的な篩い分け分析においてｄ１０値が５μｍ、ｄ５０値が１５ミクロン、及びｄ９０値が３０ミクロンであり、化学分析（ｗｔ％）において、９８＋％の鉄、０．１５０％の炭素、０．８００％の酸素、０．０１５％の硫黄、及び０．０１０％のリンを有する粉末や、典型的な化学分析で、９９．７％の鉄、９９．５％のｉｒｏｎ−ｍｅｔ、０．０９％のＯ−ｔｏｔ、０．００３％の炭素、０．００９％の硫黄、０．００５％のリン、０．００２％の珪素、０．０９％のマンガン、及び典型的な篩い分け分析において、１５０ミクロンを超えるもので０．０％、７５−１５０ミクロンのものが０．３％、６３−７５ミクロンのものが１％、４５−６３ミクロンのものが１２％、及び８７％のものが４５ミクロン以下を有する粉末、又はこのような粉末の混合物（例えば、７５／２５、５０／５０、２５／７５）がある。

様々な実施形態において、マスター鉄／滑剤ブレンド２４０は、質量百分率で、１から３０％、５から２５％、１０から２０％、及び／又は１２．５から１７．５％の有機滑剤２３０を有する。流動しやすさは粒子サイズと逆比例する傾向があるので、より小さい粒子サイズを有する鉄粉末２２０を用いた実施形態において、はじめに、より粗い鉄粉末に係る実施形態よりも多くの量の滑剤と個別に組合せてもよい。しかしながら、様々な実施形態において、滑剤２３０は、完全に除去されていてもよい。例えば、より粗い鉄粉末を用いた一又は複数の実施形態において、滑剤２３０は用いられなくてもよい。

最終ブレンド粉末２６０を生成するために、クロームベース粉末２００及びマスター鉄／滑剤ブレンド２４０が、ブレンドされてもよい。様々な実施形態において、最終ブレンド粉末２６０は、少なくとも９０、９１、９２、９３、９４、及び／又は９５％のベースクローム粉末を含んでもよい。好ましくは、最終ブレンド粉末２６０の上記の残りとして、マスター鉄／滑剤ブレンド２４０が含まれてもよい。様々な実施形態において、最終ブレンド粉末２６０は、少なくとも０．４%の有機滑剤２３０を含んでもよい。様々な実施形態において、最終ブレンド粉末２６０は、少なくとも１から９％の鉄を含んでもよい。一又は複数の実施形態において、最終鉄ブレンド粉末２６０は、約９４−９６％のクローム、少なくとも４％及び／又は５％の鉄、及び、少なくとも０．１０％、０．２％、０．３％、及び／又は０．４％の滑剤２３０を含んでもよい。一又は複数の実施形態において、最終ブレンド粉末２６０は、少なくとも０．６５％の有機滑剤を含んでもよい。

様々な実施形態において、最終ブレンド粉末２６０を生成するため、クロームベース粉末２００及びマスター鉄／滑剤ブレンド２４０は、ほぼ室温（例えば、１５℃から２７℃、及び／または約２１℃）でブレンドされてもよい。一の実施形態において、ダブルコーンブレンダ（ｄｏｕｂｌｅ ｃｏｎｅ ｂｌｅｎｄｅｒ）及び４０分のブレンドサイクルが用いられてもよい。

他の実施形態において、最終ブレンド粉末２６０を生成するため、クロームベース粉末２００及びマスター鉄／滑剤ブレンド２４０は、室温を超えた温度（例えば、２７、４０、５０、７０、及び／又は１００℃を超え、及び１４０℃、１３０℃、１２０℃、及び／又は１１０℃を下回る温度）でブレンドされてもよい。一の実施形態において、ジャケットダブルコーンブレンダ（ｊａｃｋｅｔｅｄ ＤＣ ｂｌｅｎｄｅｒ）及び２時間サイクル（加熱時間及び乾燥ブレンド時間を含む）が用いられてもよい。一又は複数の実施形態において、高い温度によるブレンドは、よい流動特性を有することが証明されている。様々な実施形態において、ブレンド温度は、滑剤２３０の溶解温度を下回る温度に保たれる。

最終インターコネクタ１００の所望のキャビティ形状を有する金型キャビティに、最終ブレンド粉末２６０が、適切に充填される。最終ブレンド粉末２６０により金型キャビティが充填された後、未焼結のインターコネクタ２８０を形成するため、最終ブレンド粉末２６０は、閉空間の金型内で単一段階圧縮／加圧される。様々な実施形態において、未焼結のインターコネクタ２８０は、最終インターコネクタ１００の最終形状及び最終サイズを実質的に有する（後工程の加圧、弾性反発、焼結、さらなる熱処理、及び／又は酸化による形状及びサイズのマイナーチェンジを除く）。様々な実施形態において、単一段階圧縮は、隆起１１０、谷１２０、くぼみ１３０、１３０'、プレナム１４０、１４０'、１５０、１５０'、及び孔１６０、１６０'、１７０、１７０'を形成する。様々な実施形態において、圧縮は、加圧（例えば、水圧、ハイブリッド加圧、又は適切な任意の他の加圧）４０−１００Ｔｓｉ、及び／又は６０−７５Ｔｓｉで行われる。

様々な実施形態において、圧縮／加圧は、伝統的な２段階加圧の手順（例えば、米国特許第８，１７３，０６３号に開示される２段階加圧）を介することなく、単一段階加圧の手順を介して行われる。

様々な実施形態において、未焼結のインターコネクタ２８０は、少なくとも４００、５００、６００、及び／又は７００ｐｓｉの生強度を有する。様々な実施形態において、未焼結のインターコネクタ２８０は、少なくとも６．５０、６．５５、６．６０、６．６３、６．６５、及び／又は６．６７ｇ／ｃｃ、及び／又は６．８０、６．７８、６．７５、６．７２、６．７０、６．６８、６．６６、及び／又は６．６５未満のフローフィールドの平均圧粉密度を有していてもよい。一又は複数の実施形態において、圧粉密度は、フローフィールドの平均で、約６．６５ｇ／ｃｃでもよい。

一又は複数の実施形態において、滑剤２３０が用いられる場合、実質的に滑剤２３０を除去し、脱滑された未焼結のインターコネクタ３００を形成するため、未焼結のインターコネクタ２８０は、３００℃から５００℃（例えば、約４００℃）の空気中で、１から３時間、脱滑される。しかしながら、未焼結のインターコネクタ２８０の滑剤２３０の特性及び量、及びサイズ及び寸法により、代替的な温度及び／又は脱滑時間が用いられうる。

焼結されたインターコネクタ３２０を形成するために、脱滑された未焼結のインターコネクタ３００（又は、滑剤が用いられていない未焼結のインターコネクタ２８０）は、焼結される。様々な実施形態において、脱滑された未焼結のインターコネクタ３００は、クロームと鉄粒子とを金属結合させ、クロームを鉄に放散させるため、３０分から３時間、４５分から２時間、及び／又は１時間から１．５（１ １／２）時間の焼結サイクル時間、焼結温度の範囲（例えば、少なくとも１１５０℃、及び／又は１２５０℃の温度、及び１４５０℃、１４２５℃、及び／又は１４００℃未満の温度）が維持された炉で、焼結される。様々な実施形態において、焼結サイクル時間は、前記焼結温度の範囲において、３、２、及び／又は１．５時間未満である。様々な実施形態において、焼結する環境は、少なくとも８０％、少なくとも９０％、及び／又は〜１００％のＨ₂を含む。一又は複数の実施形態において、脱滑された未焼結のインターコネクタは、炉において７０分のサイクル時間の間、７０分サイクルの最中に１１５０℃から３８０℃の範囲の焼結温度で、約９５％のＨ₂と約５％のＡｒを含む焼結環境で、焼結される。一又は複数の実施形態において、焼結する工程は、少なくとも５つのゾーンで温度管理が可能であり、２つの密封された出口を有するプッシャー式加熱炉で行われてもよい。

所定の化学成分を有するインターコネクタ（例えば、９５％のクローム／５％の鉄）において、より粗い鉄粒子は、放散が起こりうるクローム／鉄の接触ポイントをより少なくすることができる。より粗い鉄粒子は、それぞれの鉄粒子の中心への経路をより長くすることができる。所望の放散レベル、及び関連する熱膨張率（ＣＴＥ）レベルの目標を得るためにより少ない接触ポイント、及びより長い経路を得るには、典型的には高い焼結温度（例えば、１４５０℃を超える）、及び／又はより長い焼結時間が必要とされる。より高い焼結温度及びより長いプロセスタイムは、より高い製造コストを引き起こす傾向にある。対照的に、様々な実施形態において、より小さい鉄粒子サイズにおいては、より低い焼結温度及び焼結時間でもよく、そのような場合においても、所望の放散ＣＴＥレベルを得ることができる。

様々な実施形態において、焼結炉中の雰囲気の流動により、放散のバリアとなる表面の酸化クローム及び鉄が減少し、粒子の結合及び放散の進展を許容することになる。

様々な実施形態において、焼結する工程の温度プロファイルは、焼結されたインターコネクタ３２０において、少なくとも６０％、７０％、７５％、７８％、及び／又は８０％のクロームが鉄に放散する放散レベルを達成することができる。様々な実施形態において、前記焼結する工程により、８０−８５％のクロームの鉄への放散が発生する。

様々な実施形態において、焼結されたインターコネクタ３２０は、少なくとも６．５０、６．５５、６．６０、６．６３、６．６５、６．６７、６．６８、６．６９、及び／又は６．７０ｇ／ｃｃの、及び／又は６．８、６．７８、６．７５、６．７３、６．７０、及び／又は６．６８ｇ／ｃｃ未満のフローフィールドの平均密度を有していてもよい。一又は複数の実施形態において、焼結密度は、フローフィールドの平均で、約６．６５ｇ／ｃｃでもよい。様々な実施形態において、一部の高密度化は、焼結により達成される（未焼結のインターコネクタの密度から０．５−２％、密度が増加する）。

様々な実施形態において、焼結プロセスにより、０．１０％、０．０９％、０．０８％、０．０７％、及び／又は０．０６５％未満の窒素分を有する焼結されたインターコネクタを得ることができる。様々な実施形態において、低い窒素分により、最終インターコネクタの変形が、予防又は制限されうる。様々な実施形態において、インターコネクタの窒素分の減少は、インターコネクタが（例えば、焼結前後あるいは中に）曝される雰囲気中の窒素分を減少させることにより達成される。

ＳＯＦＣは、使用中（例えば、動作開始から、動作中、及び動作終了中）に、広い範囲の温度にさらされることとなり、典型的には、電解質プレート２０と最終インターコネクタ１００がＳＯＦＣスタック１０の動作開始、動作中、及び動作終了中に、同期して膨張するよう、最終インターコネクタ１００は、電解質プレート２０のＣＴＥとほぼ同等のＣＴＥを有することが好ましい。様々な実施形態において、クローム／鉄の比及び焼結プロトコル（これにより、クロームが鉄に放散する度合いを制御することができる）の組合せは、最終インターコネクタ１００のＣＴＥへ影響を与える。すなわち、クローム／鉄の比及び焼結プロトコルは、ＳＯＦＣ内で同じく使用される電解質のＣＴＥと、最終インターコネクタ１００のＣＴＥとがマッチするようにしなければならない。一又は複数の実施形態において、インターコネクタ１００は、９５％のクローム／５％の鉄分を有し、８０％を超える放散により、同じく使用される一又は複数の電解質プレート２０に対しとても適したＣＴＥが達成される。

様々な実施形態において、焼結されたインターコネクタ３２０は、なくとも５、１０、１５、及び又は２０時間、及び４０、３５、３０、及び／又は２５時間未満の間、５００℃から１１００℃（例えば、少なくとも５００℃、６００℃、７００℃、８００℃、及び／又は９００℃、及び／又は９００℃から１０００℃、及び／又は１２００℃、１１００℃、及び／又は１０００℃未満）の酸化温度による酸化から守られ、温度において安定している。一又は複数の実施形態において、５００℃及びそれを超えた温度で、程よい速さの酸化が始まる。一又は複数の実施形態において、２０−２４時間、９５０℃の酸化環境に焼結されたインターコネクタ３２０が維持されることにより酸化が行われる。図７は、インターコネクタが曝される炉の雰囲気が、５時間を超える間で大気温度（例えば、２５℃）から９５０℃となる温度勾配を有する一又は複数の実施形態における酸化プロセスを示す。この環境は、２４時間、９５０℃に保たれる。この環境は、７時間かけて大気温度に戻る勾配を有する。

図９に示されるとおり、様々な実施形態において、焼結されたインターコネクタ３２０は、最終インターコネクタ１００が平面度を維持する助けとなるセラミックセッタの炉のメッシュベルト５００にスタックされる。炉５２０内のインターコネクタ３２０の周りの環境に反応ガス（酸素）を供給するため、制御された雰囲気５１０は、（以下でより詳しく説明されるが）メッシュベルト５００と焼結されたインターコネクタ３２０とが流れる方向で酸化炉５２０に対して供給される。様々な実施形態において、このような一致した方向の流動は、インターコネクタ３２０が加熱される（例えば５００℃から７００℃の間）に従い、より高い温度（例えば７００℃あるいはそれを超える温度）で代わりに発生する窒化物形成の前の酸化を促進するこのような一致した流動は、さらに、又は代替的にインターコネクタが曝される温度を緩和することにより（例えば、酸化サイクルの最初の段階でインターコネクタが経験する温度が、ゆっくりとした勾配であがっていく、及び／又は一定の勾配であがっていくことにより）、酸化サイクルを改善することができる。代替的な実施形態において、インターコネクタ３２０は、連続的な流動炉の代わりに、一括炉（ｂａｔｃｈ ｆｕｒｎａｃｅ）の中で酸化されてもよい酸化プロセスに対する酸素の利用可能な供給を維持するため、酸化のバッチプロセス（ｂａｔｃｈ ｐｒｏｃｅｓｓ）中、制御された雰囲気５１０は、前記一括炉に対して供給される。

様々な代替的な実施形態において、制御された雰囲気５１０は、炉５２０に対して、流動する方向と一致する方向ではなく、反対の方向で供給されてもよい。流動する方向と反対の方向に係る様々な実施形態において、制御された雰囲気は、酸化されたインターコネクタ１００の出口がある炉の部分から、又はその周りから入り、炉５２０から排出されるのに、焼結されたインターコネクタが炉５２０に入る炉の部分、又はその周りから排出されてもよい。この代替的な反対方向の流動プロセスは、図９に示されるプロセスと類似するが、矢印５１０及び５８０は、反転した方向と場所で示され、加湿器５６０は、それに従い再配置される。

様々な実施形態において、インターコネクタ３２０が炉５２０に供給され始めるとすぐに、制御された雰囲気５１０は、全体の酸化サイクルの間、炉５２０に対して連続して供給される。代替的な実施形態において、インターコネクタ３２０は、酸化温度の環境に曝される（例えば、インターコネクタが３００℃、４００℃、及び／又は５００℃を超えた温度の環境に曝される）が、制御された雰囲気５１０は、炉５２０供給されるのみである。

図６に示されるとおり、焼結されたインターコネクタ３２０を大気（約１−４％の水蒸気を含む空気）中で酸化する場合、クローム中のニトリドが内部の微細構造内に形成されうる。大気中での酸化プロセス後の図である図６が示すとおり、多孔性のＣｒ合金のインターコネクタが大気中で酸化された後、微細構造は、気孔の周りの領域及び粉粒物の境界内部に窒素が濃縮される領域を示す傾向がある。

Ｃｒベース金属と大気中に含まれる窒素とが、温度上昇の下で組合わされた結果、ニトリドが形成される。様々な実施形態において、インターコネクタ中のこのようなニトリドの量を、好ましくは減少させた方がよい。従って、本発明の一又は複数の実施形態では、多孔性のクローム部品（例えば、インターコネクタといった、粉末治金による部品）に対する、部品内のニトリドの形成を減少させる、及び／又は最小化させるような酸化プロセスが提供される。インターコネクタ中のニトリド形成の量を減少させると、製造時の全体のインターコネクタの収率を増加させることができ（例えば、許容できる寸法誤差内のインターコネクタ１００が増えるため）、ＳＯＦＣスタックでの使用時の製品寿命、寸法の正確性が改善されたインターコネクタを提供することができる。窒素の吸収作用を減少させる方法は、高密度のＣｒマテリアルに関する文献に記載されており、Ｍｉｃａｌｉｋは、ニトリドの形成を抑制するため、（１）４％のＨ₂Ｏ及び４％のＨ₂と窒素の混合物、又は（２）１０％のＨ₂Ｏと窒素の混合物を用いている。しかしながら、図８に示されるとおり、酸化後の窒素分が増加し、１ｗｔ％を超えることとなる多孔性のＣｒ合金（例えばＰＭインターコネクタ）に適用すると、これらの方法は、非効率であることがわかっている。例えば、Michalik 2007 Effect of water vapour on growth and adherence of chromia scales, Julich Research Thesis参照。

図８に示されるとおり、一又は複数の実施形態において、窒素を有しないアルゴン／酸素の混合気体内での酸化は、窒素分を０．０５％近辺とする酸化前レベルを維持できる。すなわち、本発明の様々な実施形態において、酸化プロセス中に、実質的に窒素を含まないアルゴン／酸素雰囲気が用いられる。しかしながら、様々な実施形態において、プロセスで用いる雰囲気は高いコストが必要であり、又は、複雑で高いコストが必要な雰囲気のリサイクル機能を有する製造装置を用いる必要があるので、アルゴン／酸素雰囲気の使用は、実用的ではない。

一又は複数の代替的な実施形態において、大気５４０と、上昇レベルの水蒸気５５０とを含む制御された雰囲気５１０の下で、インターコネクタ３２０は、酸化される。様々な実施形態において、図９に示されるとおり、制御された雰囲気５１０を生成するため加湿器５６０内で大気５４０に湿り気を与ることで、制御された雰囲気５１０が生成される。様々な実施形態において、酸化する工程中に、炉５２０に注入される制御された雰囲気５１０の水蒸気分は、大気５４０と、容積（ｖｏｌｕｍｅ）百分率で、少なくとも５％、１０％、１５％、２０％、及び／又は２５％、５０％、４０％、及び／又は３５％未満、及び／又は１０％から４０％の間、１０％から３０％の間、及び／又は１５％から２５％の間の水蒸気分を含む。一又は複数の実施形態において、制御された大気中の水蒸気分は２０％である。これらの一又は複数の実施形態において、この制御された雰囲気５１０により、酸化されたＣｒ合金中の最終窒素分を制御する／制限する効率的な方法を提供できることがわかっている。様々な実施形態において、水蒸気５５０が加えられた大気５４０は、容量百分率で
・６０−９５％、７０−９０％、７０−８５％、７５−８５％、及び／又は約７８％の窒素（Ｎ）
・５-３５％、１０−３０％、１５−２５％、及び／又は約２１％の酸素（Ｏ₂）、及び
・０−４％の水蒸気（Ｈ₂Ｏ）を含む。
大気５４０に加えられる水蒸気５５０の量は、大気５４０中の開始湿度に依存する。様々な実施形態において、制御された雰囲気を生成するため、より少ない水蒸気５５０がより湿度の高い空気５４０に加えられる。

様々な実施形態において、制御された雰囲気５１０は、
・３０−９５％、４０−９０％、４５−８０％、４５−７０％、５０−６０％及び／又は約５５％の窒素（Ｎ）、
・５−４０％、５−３５％、１０−３０％、１０−２５％、１０−２０％、及び／又は約１５％の酸素（Ｏ₂）、及び
・５−５０％、１０−４０％、１０−３５％、２０−３５％、及び／又は約３０％の水蒸気（Ｈ₂Ｏ）を含む。

他に特定して述べられない限り、全ての雰囲気の百分率は、標準的な大気温度及び圧力（ｓｔａｎｄａｒｄ ａｍｂｉｅｎｔ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｐｒｅｓｓｕｒｅ、ＳＡＴＰ）（すなわち、２５℃で１０１．３ｋＰａ）における雰囲気に基づく容量百分率である。全ての雰囲気の百分率は、代替的に、ＳＡＴＰにおける分子百分率と考えてもよい。従って、様々な実施形態において、制御された雰囲気は、容量、及び／又は分子濃度で、５−５０％、１０−４０％、１０−３５％、２０−３５％、及び／又は約３０％の水蒸気（Ｈ₂Ｏ）を含む。様々な実施形態において、炉５２０に注入される制御された雰囲気５１０は、炉５２０に注入される容量百分率を計測するため、ほぼＳＡＴＰで注入される。代替的な実施形態において、ＳＡＴＰで雰囲気の百分率が計測されるものの、制御された雰囲気５１０は、他の温度又は圧力で注入されてもよい。

制御された雰囲気５１０の水蒸気分は、代替的に露点という観点から計測されてもよい。様々な実施形態において、制御された雰囲気５１０の（標準的な大気圧１０１．３ｋＰａにおける）露点は、少なくとも４０℃、４５℃、５０℃、及び／又は５５℃、及び／又は４０℃から１００℃の間、４５℃から９０℃の間、４５℃から８０℃の間、５０℃から８０℃の間、５５℃から８０℃の間、及び／又は約６０℃である。

様々な実施形態において、制御された雰囲気５１０を生成するため、水蒸気５５０を追加する以外の他の方法で、大気５４０が、変更されてもよい。例えば、制御された雰囲気５１０を生成するために、酸素が大気５４０に加えられうる。追加された酸素は、酸化率を上昇させ、酸化サイクル時間を減少させる。

様々な実施形態において、酸化プロセス中における、制御された雰囲気５１０の炉５２０への標準流量（ｎｏｍｉｎａｌ ｆｌｏｗ）レートは、炉のベルト５００の幅１インチ当たり、１２５立方フィート／時であり、最小で、炉のベルト５００の幅１インチ当たり、４２立方フィート／時、最大で炉のベルト５００の幅１インチ当たり、２０８立方フィート／時である。様々な実施形態において、酸化プロセス中において、制御された雰囲気５１０は、炉５２０に、炉のベルト５００の幅１インチ当たり、少なくとも２５、３５、４０、５０、６０、７０、８０、９０、及び／又は１００立方フィート／時、及び／又は炉のベルト５００の幅１インチ当たり、２５〜５００、２５〜４００、４０〜２５０立方フィート／時、供給される。一又は複数の実施形態において、炉のベルト５００の幅は１８インチである。一又は複数の実施形態において、２７個の焼結されたインターコネクタ３２０が、グラウンドアルミナセッタープレート（ｇｒｏｕｎｄ ａｌｕｍｉｎａ ｓｅｔｔｅｒ ｐｌａｔｅ）上に３ｘ３ｘ３の配列でスタックされ、酸化され最終インターコネクタ１００を形成する。一又は複数の代替的な実施形態において、金型の焼結されたインターコネクタ３２０がメッシュベルトを横切って横に３段、上下に５段にスタックされる。

様々な実施形態において、所望の加湿が、加湿器５６０を用いて行われる。加湿器５６０は、８ポンド（ｌｂ．）／時で、１０００立方フィート／時の流量の炉に供給される制御された雰囲気５１０を加湿する。一又は複数の実施形態において、制御された雰囲気５１０は、炉５２０に、少なくとも１００、２５０、５００、７５０立方フィート／時（Ｃｕｂｉｃ ｆｅｅｔ ｐｅｒ ｈｏｕｒ、ｃｆｈ）、及び／又は１００〜５０００ｃｆｈ、５００〜４０００ｃｆｈ、及び／又は７５０〜４０００ｃｆｈで、供給される。

図９に示されるとおり、酸化する工程において、反応ガスを炉５２０に流し、供給した後、使用された制御された雰囲気５１０（ほとんど使用されない反応ガスと、ほとんど構成物が失われていないその他）は、排出ガス５８０として炉５２０から、すなわち炉５２０のベルト５００の出口から排出される。様々な実施形態において、排出ガス５８０は、リサイクルされ、再供給されてもよい（例えば、排出ガス５８０を再度加湿し、制御された雰囲気５１０を生成してもよい）。

一又は複数の実施形態において、製造プロセスにより、酸化する工程後の窒素分として１．０％、０．７５％、０．５％、０．４％、０．３％、０．２０％、０．１７％、０．１５％、０．１２％、０．１０％、及び／又は０．０９％以下を有する最終インターコネクタ１００が形成される。図８で示されるとおり、水蒸気を含む制御された雰囲気中での酸化の後、窒素分は、大気中における酸化で観察される値と比べ、実質的に減少する（しかしながら、大気は、様々な実施形態において代替的に用いられる）。計測された窒素分は、窒素がないアルゴン／酸素雰囲気中で酸化された場合に見られる窒素分と類似している。様々な実施形態において、前記酸化プロセスにより、最終インターコネクタ１００の窒素分は、０．１、０．０９、０．０８、０．０７、０．０６、０．０５、及び／又は０．００ｗｔ％未満増加した。

様々な実施形態において、酸化する工程により、酸化物の層が、インターコネクタの表面に形成され、前記酸化物（例えば、酸化クロームＣｒ₂Ｏ₃）は、少なくとも１、２、及び／又は３μｍの厚さ、及び／又は３〜４μｍの厚さを有する。

様々な実施形態において、酸化する工程により、最終インターコネクタ１００が形成される。様々な実施形態において、最終インターコネクタ１００は、少なくとも６．６３、６．６５、６．６７、６．６８、６．６９、６．７０、６．７１、６．７２、６．７３、及び／又は６．７１ｇ／ｃｃ、及び／又は６．８、６．７８、６．７５、６．７４、６．７３、６．７２、及び／又は６．７１ｇ／ｃｃ未満のフローフィールドの平均密度を有していてもよい。一又は複数の実施形態において、最終インターコネクタ１００において、平均密度が、約６．７ｇ／ｃｃのフローフィールドの範囲内でもよい。一又は複数の実施形態において、最終インターコネクタ１００は、４００、３５０、及び／又は３００ミクロンの範囲内で平坦である。様々な実施形態において、インターコネクタプレート１００の全体の厚さが、１．５〜３．５ｍｍ（実施形態による）であり、厚さの変差は、最大０．２５、０．２０、０．１９、及び／又は０．１８０ミクロンである（くぼみ１３０、１３０'は含まれない）。

様々な実施形態において、最終インターコネクタ１００は、ＳＯＦＣスタック１０として使用される前に、さらに製造する工程（例えばコーティングなど）を経る。

上記の酸化プロセスは、特定のインターコネクタで記述されているが、本発明の範囲を逸脱しない限り、この酸化プロセスは、付加的に、又は代替的に様々な種類の他の構成装置のために用いられてもよい。例えば、上記の酸化プロセスは、他の製造技術を用いて製造されたインターコネクタ（例えば二重圧縮製造技術を用いて製造されたインターコネクタ）のために用いられてもよい。本発明に係る一又は複数の実施形態における酸化プロセスは、多孔性のＰＭ部品（例えば、高いクローム分を有するＰＭ部品）を酸化／不動態化するために用いられる。

逆に、インターコネクタの製造プロセスが、様々な特定の酸化する工程を用いて記載されたが、製造方法と製造されたインターコネクタ１００は、代替的に他の適した工程（例えば、代替的な酸化する工程、雰囲気として大気のみを用いる酸化する工程、完全に酸化する工程を除いた方法など）を用いて製造されてもよい。

様々な実施形態において、鉄粒子のサイズ、クローム粒子のサイズ、密度、表面の酸化、及び／又は製造する工程の他の態様により、インターコネクタ１００は、カソード側７０から空気が、及びアノード側５０から燃料が非透過となる。様々な実施形態において、最終インターコネクタ１００は、上記により、ＳＯＦＣインターコネクタ１００としてよい機能を有するようになるのに適したＣＴＥ、寸法の正確性、及び非透過性を得ることができる。

様々な実施形態において、最終インターコネクタ１００は、実質的にクローム及び鉄から構成される。様々な実施形態において、インターコネクタ１００は、少なくとも９９．０、９９．５、９９．７、９９．８、９９．８、９９．９、９９．９９％の鉄及びクロームを含む。

本明細書で使用されたとおり、「ＳＯＦＣ燃料及び空気に非透過」という用語、及びそれに類似する用語は、ＳＯＦＣインターコネクタ技術において理解される用語としての「非透過性」を意味する。ＳＯＦＣインターコネクタの非透過性において、燃料及び空気に対する完全な非透過性は必要とされない。むしろ、「非透過」とは、単にインターコネクタが、長期間故障せずにＳＯＦＣによい動作機能を提供するのに十分な非透過性でよい。

本発明の実施形態では、ＳＯＦＣインターコネクタ１００に関して記載されてきたが、本発明の実施形態は、他の種類の部品にも適用される。高密度で、及び／又は非透過性が所望される部品、及び／又は複雑な採集形態を有する部品に対して、様々な実施形態は特に適用することができる。

上述した様々な実施形態は、専ら本発明の実施形態の構造的及び機能的な原理を示すために与えられたものであって、限定的なものとして意図されたものではない。むしろ，本発明は、以下の特許請求の範囲の趣旨及び範囲内にある全ての変更、代替物、及び修正を含むことを意図している。

様々な代替的な実施形態において、制御された雰囲気５１０は、炉５２０に対して、流動する方向と一致する方向ではなく、反対の方向で供給されてもよい。流動する方向と反対の方向に係る様々な実施形態において、制御された雰囲気は、酸化されたインターコネクタ１００の出口がある炉の部分から、又はその周りから入り、炉５２０から排出されるのに、焼結されたインターコネクタが炉５２０に入る炉の部分、又はその周りから排出されてもよい。この代替的な反対方向の流動プロセスは、図９に示されるプロセスと類似するが、制御された雰囲気５１０の流れ及び矢印５８０は、反転した方向と場所で示され、加湿器５６０は、それに従い再配置される。

Claims (35)

1. 少なくとも２０ｗｔ％のクロームを含む多孔性の部品を酸化させる方法であって、
   所定時間の期間の間、前記部品を酸化温度範囲に曝すために前記部品を炉で酸化させる工程と、
   前記酸化させる工程中に、制御された雰囲気を炉に供給する工程とを含み、
   前記制御された雰囲気は、
   少なくとも、３０ｖｏｌ％の窒素と、
   少なくとも、１０ｖｏｌ％の酸素と、
   少なくとも、１０ｖｏｌ％の水蒸気と、を含み、
   前記酸化させる工程により、多孔性の部品の窒素成分が０．１ｗｔ％未満増加することを特徴とする方法。
2. 前記酸化させる工程の後、前記部品が、０．２ｗｔ％未満の窒素を含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
3. 前記酸化させる工程の後、前記部品が、０．１５ｗｔ％未満の窒素を含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
4. 前記制御された雰囲気は、５０ｖｏｌ％の大気を含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
5. 前記制御された雰囲気は、少なくとも２０ｖｏｌ％の水蒸気を含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
6. 前記制御された雰囲気は、１０〜３０ｖｏｌ％の水蒸気を含むことを特徴とする請求項５記載の方法。
7. 前記制御された雰囲気を生成するため、水蒸気を大気に添加する工程をさらに含む請求項１記載の方法。
8. 前記酸化温度範囲は７５０℃を超え、前記所定時間の期間は少なくとも５時間であることを特徴とする請求項１記載の方法。
9. 前記酸化させる工程の間、前記部品を前記炉に進行方向で供給する工程をさらに含み、前記制御された雰囲気は、前記炉に前記進行方向で供給されることを特徴とする請求項１記載の方法。
10. 前記酸化させる工程の間、前記部品を前記炉に進行方向で供給する工程をさらに含み、前記制御された雰囲気は、前記炉に前記進行方向の逆方向で供給されることを特徴とする請求項１記載の方法。
11. 前記部品には、ＳＯＦＣインターコネクタが含まれることを特徴とする請求項１の方法。
12. 最終インターコネクタの所望の形状を有する未焼結のインターコネクタを形成するために、粉末ブレンドを単一プレス圧縮を行う工程と、
    焼結されたインターコネクタを形成するために、単一プレス圧縮された前記未焼結のインターコネクタを焼結する工程と、を含み、
    前記粉末ブレンドは、クロームと鉄とを含み、前記粉末ブレンドの鉄分のうち、少なくとも５０ｗｔ％が、４５μｍより小さい鉄粒子であり、
    前記焼結されたインターコネクタは、少なくとも９０ｗｔ％のクロームと、少なくとも３ｗｔ％の鉄とを含む、
    固体酸化物燃料セルのインターコネクタを製造する方法。
13. 前記粉末ブレンドの鉄分のうち、少なくとも８０ｗｔ％が、４５μｍより小さい鉄粒子であることを特徴とする請求項１２記載の方法。
14. 前記粉末ブレンドの鉄分のうち、少なくとも９０ｗｔ％が、４５μｍより小さい鉄粒子であることを特徴とする請求項１３記載の方法。
15. 前記粉末ブレンドの鉄分のうち、少なくとも５０ｗｔ％が、２０μｍより小さい鉄粒子であることを特徴とする請求項１２記載の方法。
16. 前記焼結されたインターコネクタは、９４．５〜９５．５ｗｔ％のクロームと４．５〜５．５ｗｔ％の鉄とを含むことを特徴とする請求項１２記載の方法。
17. マスター鉄／滑剤ブレンドを生成するために、鉄粉末と有機滑剤とをブレンドする工程と、
    前記粉末ブレンドを生成するため、前記マスター鉄／滑剤ブレンドとクローム粉末とをブレンドする工程と、
    前記焼結する工程の前に、前記未焼結のインターコネクタを脱滑する工程と、
    をさらに含み、
    該滑剤は、前記マスター鉄／滑剤ブレンドのうちの少なくとも５ｗｔ％を構成する
    請求項１２記載の方法。
18. 前記滑剤は、前記マスターの鉄滑剤ブレンドのうちの少なくとも１０ｗｔ％を構成することを特徴とする請求項１７記載の方法。
19. 前記焼結する工程において、該焼結は、焼結サイクル時間の間、１４２５℃を超えない焼結温度範囲で行われることを特徴とする請求項１２記載の方法。
20. 前記焼結温度範囲は、１４００℃を超えないことを特徴とする請求項１９記載の方法。
21. 前記焼結温度範囲は、１１５０℃を下回らず、前記焼結サイクル時間は、３時間未満であることを特徴とする請求項１９記載の方法。
22. 前記焼結サイクル時間が２時間未満であることを特徴とする特徴とする請求項２１記載の方法。
23. 前記焼結する工程により、少なくとも７０％のクロームの鉄への放散が発生することを特徴とする請求項１９記載の方法。
24. 前記焼結する工程により、少なくとも８０％のクロームの鉄へのの放散が発生することを特徴とする請求項２３記載の方法。
25. 最終インターコネクタを形成するために、前記焼結されたインターコネクタを酸化させる工程をさらに含み、前記最終インターコネクタは、空気及びＳＯＦＣの燃料に対し非透過であることを特徴とする請求項１２記載の方法。
26. 前記酸化させる工程において、酸素を含むガスを炉にインターコネクタの進行方向で供給する間、前記焼結されたインターコネクタを連続式熱処理炉に前記インターコネクタの進行方向で通過させることを特徴とする請求項２５記載の方法。
27. 前記酸化させる工程は、所定時間の期間の間、酸化温度範囲で前記焼結されたインターコネクタを曝すことで、前記焼結されたインターコネクタを炉で酸化させることを含み、
    該酸化中に、前記炉に制御された雰囲気を供給し、
    前記制御された雰囲気は、
    少なくとも、３０ｖｏｌ％の窒素と、
    少なくとも、１０ｖｏｌ％の酸素と、
    少なくとも、１０ｖｏｌ％の水蒸気と、を含み、
    該酸化の後、前記最終インターコネクタが、０．２ｗｔ％未満の窒素を含むことを特徴とする請求項２５記載の方法。
28. 前記最終インターコネクタは、前記インターコネクタの使用中に空気又はガスが流動するよう設計されたフローフィールドを含み、
    前記フローフィールドは、ＳＯＦＣ燃料及び空気に対して非透過性を有し、
    前記最終インターコネクタは、平均密度が６．８ｇ／ｃｃ未満の前記フローフィールドを有することを特徴とする請求項２５記載の方法。
29. 前記最終インターコネクタは、平均密度が６．７５ｇ／ｃｃ未満の前記フローフィールドを有する請求項２８記載の方法。
30. 前記未焼結のインターコネクタは、前記インターコネクタの使用中に空気又はガスが流動するよう設計されたフローフィールドを含み、
    前記未焼結のインターコネクタは、平均密度が６．７５ｇ／ｃｃ未満の前記フローフィールドを有する
    ことを特徴とする請求項１２記載の方法。
31. 前記未焼結のインターコネクタは、平均密度が６．７０ｇ／ｃｃ未満の前記フローフィールドを有する請求項３０記載の方法。
32. 少なくとも９０ｗｔ％のクロームと、少なくとも３ｗｔ％の鉄と、を含む焼結ボディを含み、
    該ボディは、インターコネクタの使用中に空気又はガスが流動するよう設計されたフローフィールドを定め、
    前記フローフィールドの平均密度は、６．７５ｇ／ｃｃ未満であり、
    前記フローフィールドは、ＳＯＦＣ燃料及び空気に対して非透過性を有する
    固体酸化物燃料セルのインターコネクタ。
33. 前記インターコネクタは、圧縮された粉末ブレンドから形成され、前記粉末ブレンドの鉄分のうち少なくとも５０ｗｔ％が、４５μｍより小さい鉄粒子であることを特徴とする請求項３２記載のインターコネクタ。
34. 前記インターコネクタは、０．２ｗｔ％未満の窒素を含むことを特徴とする請求項３２記載のインターコネクタ。
35. 少なくとも９０ｗｔ％のクロームと、少なくとも３ｗｔ％の鉄と、を含む焼結ボディを含み、
    インターコネクタは、圧縮された粉末ブレンドから形成され、前記粉末ブレンドの鉄分のうち少なくとも５０ｗｔ％が、４５μｍより小さい鉄粒子である
    固体酸化物燃料セルのインターコネクタ。