JPH04329861A - 耐熱性合金の製造方法 - Google Patents
耐熱性合金の製造方法Info
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- JPH04329861A JPH04329861A JP3125516A JP12551691A JPH04329861A JP H04329861 A JPH04329861 A JP H04329861A JP 3125516 A JP3125516 A JP 3125516A JP 12551691 A JP12551691 A JP 12551691A JP H04329861 A JPH04329861 A JP H04329861A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/10—Alloys containing non-metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
- C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
- C23C8/10—Oxidising
- C23C8/16—Oxidising using oxygen-containing compounds, e.g. water, carbon dioxide
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、表面に凹凸を有する焼
結合金、特にハニカム等の複雑・薄肉な形状を有する焼
結合金に有効に用いることができる耐熱性合金の製造方
法に関する。
結合金、特にハニカム等の複雑・薄肉な形状を有する焼
結合金に有効に用いることができる耐熱性合金の製造方
法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来より、防錆や潤滑能を向上させる目
的で鉄系部品を水蒸気中に保持する、いわゆる水蒸気処
理が行なわれている。この方法は500〜600℃の加
圧水蒸気中に保持しFe3 O4 被膜を形成する技術
で、高温における酸化等に関しては保護膜として機能し
ない欠点がある。また、耐熱性被膜を形成する方法とし
て、例えば、米国特許第4915751号、特公平3−
1279号、および特開平2−270904号などが提
案されている。
的で鉄系部品を水蒸気中に保持する、いわゆる水蒸気処
理が行なわれている。この方法は500〜600℃の加
圧水蒸気中に保持しFe3 O4 被膜を形成する技術
で、高温における酸化等に関しては保護膜として機能し
ない欠点がある。また、耐熱性被膜を形成する方法とし
て、例えば、米国特許第4915751号、特公平3−
1279号、および特開平2−270904号などが提
案されている。
【0003】米国特許第4915751号には、ステン
レスフォイルを900〜960℃及び960〜1000
℃で2度熱処理しアルミナウイスカーを析出させること
が記載されている。また、特公平3−1279号には、
Mgを含むステンレスフォイルを1000〜1150℃
の真空又は水素雰囲気中で熱処理することにより精製し
、さらにCO2 中で処理することが示されている。更
に、特開平2−270904号においては、特定の温度
範囲(950〜1350℃)の酸化雰囲気(空気、酸素
、CO2 、H2 /H2Oなど)中で処理することが
記載されている。
レスフォイルを900〜960℃及び960〜1000
℃で2度熱処理しアルミナウイスカーを析出させること
が記載されている。また、特公平3−1279号には、
Mgを含むステンレスフォイルを1000〜1150℃
の真空又は水素雰囲気中で熱処理することにより精製し
、さらにCO2 中で処理することが示されている。更
に、特開平2−270904号においては、特定の温度
範囲(950〜1350℃)の酸化雰囲気(空気、酸素
、CO2 、H2 /H2Oなど)中で処理することが
記載されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、米国特
許第4915751号に記載の方法では、2段にわたる
処理が必要で温度制御が困難であり、しかもコストがか
かるという問題がある。特公平3−1279号に記載の
技術では、Mgを含むステンレスに限り有効であり、又
精製工程に時間を要するという問題がある。加えて、米
国特許第4915751号および特公平3−1279号
に記載の技術は、溶解、圧延によって製造された気孔の
ないステンレスに関する処理技術である。
許第4915751号に記載の方法では、2段にわたる
処理が必要で温度制御が困難であり、しかもコストがか
かるという問題がある。特公平3−1279号に記載の
技術では、Mgを含むステンレスに限り有効であり、又
精製工程に時間を要するという問題がある。加えて、米
国特許第4915751号および特公平3−1279号
に記載の技術は、溶解、圧延によって製造された気孔の
ないステンレスに関する処理技術である。
【0005】また、特開平2−270904号において
は、H2 /H2 O雰囲気下での処理も行なわれてい
るが、具体的な処理条件は示されておらず、また得られ
る膜も耐久性が不充分である。本発明者は、焼結合金等
や表面に凹凸を有する耐熱性金属製品等について種々実
験・検討を行なったところ、乾燥した雰囲気で金属酸化
膜を被覆した場合、局所的に異常酸化が起きやすく、逆
に水分が局所的な異常酸化の発生を抑制することを見出
した。本発明はこれらの知見に基づき、完成したもので
ある。
は、H2 /H2 O雰囲気下での処理も行なわれてい
るが、具体的な処理条件は示されておらず、また得られ
る膜も耐久性が不充分である。本発明者は、焼結合金等
や表面に凹凸を有する耐熱性金属製品等について種々実
験・検討を行なったところ、乾燥した雰囲気で金属酸化
膜を被覆した場合、局所的に異常酸化が起きやすく、逆
に水分が局所的な異常酸化の発生を抑制することを見出
した。本発明はこれらの知見に基づき、完成したもので
ある。
【0006】
【課題を解決するための手段】即ち本発明の目的は、平
滑性、均質性に優れた異常酸化の少ない良好な保護膜が
形成された耐熱性合金を得ることができる製造方法を提
供することである。そしてその目的は、本発明によれば
、焼結合金を800〜1300℃で、かつ露点換算で5
〜60℃の水蒸気添加雰囲気内に保持し、耐熱性金属酸
化物を被覆することを特徴とする耐熱性合金の製造方法
、により達成することができる。
滑性、均質性に優れた異常酸化の少ない良好な保護膜が
形成された耐熱性合金を得ることができる製造方法を提
供することである。そしてその目的は、本発明によれば
、焼結合金を800〜1300℃で、かつ露点換算で5
〜60℃の水蒸気添加雰囲気内に保持し、耐熱性金属酸
化物を被覆することを特徴とする耐熱性合金の製造方法
、により達成することができる。
【0007】
【作用】本発明では、焼結合金をさらに特定の処理温度
および水蒸気添加雰囲気に保持して、その表面に耐熱性
金属酸化物を被覆する。本発明の製造方法は、表面に凹
凸を有する焼結合金に対して特に有効であり、また、気
相を介した処理のため、ハニカム等の如き複雑で薄肉な
形状の焼結合金に好適に適用することができる。
および水蒸気添加雰囲気に保持して、その表面に耐熱性
金属酸化物を被覆する。本発明の製造方法は、表面に凹
凸を有する焼結合金に対して特に有効であり、また、気
相を介した処理のため、ハニカム等の如き複雑で薄肉な
形状の焼結合金に好適に適用することができる。
【0008】本発明において、水蒸気の作用は明確では
ないが、下記式のように、Alによって還元され生成し
た水素がFe2 O3 等の不純物酸化物の還元を促進
することによって、ある種の精製を行ない、均質な膜形
成を促進するものと推定される。 2Al+3H2 O →Al2 O3 +6(H
)Fe2 O3 +6(H)→2Fe+3H2 O〔こ
こで、(H)は原子状水素〕
ないが、下記式のように、Alによって還元され生成し
た水素がFe2 O3 等の不純物酸化物の還元を促進
することによって、ある種の精製を行ない、均質な膜形
成を促進するものと推定される。 2Al+3H2 O →Al2 O3 +6(H
)Fe2 O3 +6(H)→2Fe+3H2 O〔こ
こで、(H)は原子状水素〕
【0009】本発明においては、処理温度は800〜1
300℃の範囲であり、処理温度が800℃より低い場
合には、アルミナ質保護膜にFe分が多く含まれ保護作
用が不充分となり、一方、処理温度が1300℃を超え
ると酸化速度が早いため不均一な保護膜が多量に形成さ
れ、異常酸化の原因となったり、被処理品が粒成長する
等により機械特性の劣化が生じる。なお好ましい処理温
度は1000〜1200℃である。
300℃の範囲であり、処理温度が800℃より低い場
合には、アルミナ質保護膜にFe分が多く含まれ保護作
用が不充分となり、一方、処理温度が1300℃を超え
ると酸化速度が早いため不均一な保護膜が多量に形成さ
れ、異常酸化の原因となったり、被処理品が粒成長する
等により機械特性の劣化が生じる。なお好ましい処理温
度は1000〜1200℃である。
【0010】また、雰囲気への水蒸気添加量(水分量)
は、多すぎると処理中に腐食等が生じ易く耐酸化性や耐
食性が劣化するため、露点換算で60℃以下が好ましい
。逆に水分量が少なすぎると均質な膜が形成され難いた
め、局所的に酸化が進み耐酸化性や耐食性が劣化するこ
とから、露点換算で5℃以上、さらには15℃以上が好
ましい。また、装置コストの点から40℃以下で、かつ
処理装置の周囲の温度における飽和水蒸気量以下とする
ことが好ましい。又、雰囲気として水素や酸素、または
酸素と窒素の混合雰囲気を用いた場合には、30℃以上
が好ましい。
は、多すぎると処理中に腐食等が生じ易く耐酸化性や耐
食性が劣化するため、露点換算で60℃以下が好ましい
。逆に水分量が少なすぎると均質な膜が形成され難いた
め、局所的に酸化が進み耐酸化性や耐食性が劣化するこ
とから、露点換算で5℃以上、さらには15℃以上が好
ましい。また、装置コストの点から40℃以下で、かつ
処理装置の周囲の温度における飽和水蒸気量以下とする
ことが好ましい。又、雰囲気として水素や酸素、または
酸素と窒素の混合雰囲気を用いた場合には、30℃以上
が好ましい。
【0011】次いで、処理雰囲気としては特に限定され
ず、水素、不活性ガス、空気、酸素等の雰囲気が挙げら
れるが、水素雰囲気下、不活性ガス雰囲気下が好ましい
。この理由としては雰囲気に含まれる酸素の絶対量が少
なく、水による酸化が主体的になるためと考えられる。 保持時間は、短すぎると膜やマトリクスとの界面が安定
化されず保護作用が劣るため、30分以上、さらには1
時間以上が好ましく、一方コスト面から10時間以下、
さらには5時間以下が好ましい。
ず、水素、不活性ガス、空気、酸素等の雰囲気が挙げら
れるが、水素雰囲気下、不活性ガス雰囲気下が好ましい
。この理由としては雰囲気に含まれる酸素の絶対量が少
なく、水による酸化が主体的になるためと考えられる。 保持時間は、短すぎると膜やマトリクスとの界面が安定
化されず保護作用が劣るため、30分以上、さらには1
時間以上が好ましく、一方コスト面から10時間以下、
さらには5時間以下が好ましい。
【0012】以上のように、本発明における処理条件の
うち、処理温度および水蒸気添加量(水分量)は膜質に
大きく影響するが、その他の雰囲気、保持時間、酸化処
理量も膜質に影響する。なお本発明において、処理対象
となる焼結合金は、Alを含み、かつその溶融温度が処
理温度以上であることが必要であるが、その他の成分と
しては特に制限はなく、例えば、Fe、Cr、B、Si
、La、Ce、Cu、Sn、Y、Ti、Co、Ni、C
a、アルカリ土類、ランタノイド類、Hf、Zr等の内
の一種以上を含んでいてもよい。
うち、処理温度および水蒸気添加量(水分量)は膜質に
大きく影響するが、その他の雰囲気、保持時間、酸化処
理量も膜質に影響する。なお本発明において、処理対象
となる焼結合金は、Alを含み、かつその溶融温度が処
理温度以上であることが必要であるが、その他の成分と
しては特に制限はなく、例えば、Fe、Cr、B、Si
、La、Ce、Cu、Sn、Y、Ti、Co、Ni、C
a、アルカリ土類、ランタノイド類、Hf、Zr等の内
の一種以上を含んでいてもよい。
【0013】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて更に詳しく
説明するが、本発明はこれらの実施例に限られるもので
はない。 (実施例1)Fe−20Cr−5Al(重量%)の組成
を有し、気孔率が26%の焼結合金を作製し、その表面
への被膜を形成する処理条件を検討した。尚、Fe−2
0Cr−5Al組成の焼結合金は、Fe粉、Fe−50
Al粉およびFe−60Cr粉を原料として用い、13
20℃で焼成したものである。
説明するが、本発明はこれらの実施例に限られるもので
はない。 (実施例1)Fe−20Cr−5Al(重量%)の組成
を有し、気孔率が26%の焼結合金を作製し、その表面
への被膜を形成する処理条件を検討した。尚、Fe−2
0Cr−5Al組成の焼結合金は、Fe粉、Fe−50
Al粉およびFe−60Cr粉を原料として用い、13
20℃で焼成したものである。
【0014】得られた被膜形成焼結合金について、耐酸
化性、総酸化量および異常酸化の有無を測定した。結果
を表1に示す。なお耐酸化性試験は、電気炉に980℃
で700時間保持し、試料の重量増、寸法変化で評価し
た。また、総酸化量は、近似的に〔予備酸化時(酸化被
膜形成時)の重量増〕+〔耐酸化性試験(980℃で7
00時間保持)による重量増〕とした。
化性、総酸化量および異常酸化の有無を測定した。結果
を表1に示す。なお耐酸化性試験は、電気炉に980℃
で700時間保持し、試料の重量増、寸法変化で評価し
た。また、総酸化量は、近似的に〔予備酸化時(酸化被
膜形成時)の重量増〕+〔耐酸化性試験(980℃で7
00時間保持)による重量増〕とした。
【0015】
【表1】
【0016】(実施例2)Fe−26Al(重量%)の
組成を有し、気孔率が35%の焼結合金を作製し、その
表面への被膜を形成する処理条件を検討した。尚、Fe
−26Al組成の焼結合金は、Fe粉とFe−50Al
粉を原料として用い、1250℃で焼成したものである
。得られた被膜形成焼結合金について、実施例1と同様
に耐酸化性、総酸化量および異常酸化の有無を測定した
。結果を表2に示す。
組成を有し、気孔率が35%の焼結合金を作製し、その
表面への被膜を形成する処理条件を検討した。尚、Fe
−26Al組成の焼結合金は、Fe粉とFe−50Al
粉を原料として用い、1250℃で焼成したものである
。得られた被膜形成焼結合金について、実施例1と同様
に耐酸化性、総酸化量および異常酸化の有無を測定した
。結果を表2に示す。
【0017】
【表2】
【0018】(実施例3)Fe−20Cr−5Al−3
Si−0.05B(重量%)の組成を有し、気孔率が5
%の焼結合金を作製し、その表面への被膜を形成する処
理条件を検討した。尚、Fe−20Cr−5Al−3S
i−0.05B組成の焼結合金は、Fe粉、Fe−50
Al粉、Fe−20B粉、Cr粉、Fe−75Si粉を
原料として用い、1300℃で焼成したものである。得
られた被膜形成焼結合金について、実施例1と同様に耐
酸化性、総酸化量および異常酸化の有無を測定した。結
果を表3に示す。
Si−0.05B(重量%)の組成を有し、気孔率が5
%の焼結合金を作製し、その表面への被膜を形成する処
理条件を検討した。尚、Fe−20Cr−5Al−3S
i−0.05B組成の焼結合金は、Fe粉、Fe−50
Al粉、Fe−20B粉、Cr粉、Fe−75Si粉を
原料として用い、1300℃で焼成したものである。得
られた被膜形成焼結合金について、実施例1と同様に耐
酸化性、総酸化量および異常酸化の有無を測定した。結
果を表3に示す。
【0019】
【表3】
【0020】表1〜3の結果から明らかなように、保持
温度が800〜1300℃の範囲内にあり、かつ雰囲気
への水分添加量が露点換算で5〜60℃であると耐酸化
性に優れ、また異常酸化が発生しないことがわかる。
温度が800〜1300℃の範囲内にあり、かつ雰囲気
への水分添加量が露点換算で5〜60℃であると耐酸化
性に優れ、また異常酸化が発生しないことがわかる。
【0021】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の製造方法
によれば、平滑性、均質性に優れ、異常酸化の少ない良
好な保護膜が形成された耐熱性合金を得ることができる
。その結果、耐高温酸化性、耐腐食性に優れた金属材料
を得ることができる。また本発明において、露点換算5
℃以上の水分量を添加・制御することは容易に実施可能
であるため、工業的にも有利な方法といえるものである
。
によれば、平滑性、均質性に優れ、異常酸化の少ない良
好な保護膜が形成された耐熱性合金を得ることができる
。その結果、耐高温酸化性、耐腐食性に優れた金属材料
を得ることができる。また本発明において、露点換算5
℃以上の水分量を添加・制御することは容易に実施可能
であるため、工業的にも有利な方法といえるものである
。
Claims (3)
- 【請求項1】 焼結合金を800〜1300℃で、か
つ露点が5〜60℃である水蒸気添加雰囲気内に保持し
、耐熱性金属酸化物を被覆することを特徴とする耐熱性
合金の製造方法。 - 【請求項2】 水蒸気添加雰囲気が水素ガス雰囲気ま
たは不活性ガス雰囲気である請求項1記載の耐熱性合金
の製造方法。 - 【請求項3】 水蒸気添加雰囲気が酸素雰囲気、また
は酸素と窒素の混合ガス雰囲気である請求項1記載の耐
熱性合金の製造方法。
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-
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- 1992-04-22 DE DE69205881T patent/DE69205881T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1992-04-22 EP EP92303619A patent/EP0510950B1/en not_active Expired - Lifetime
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