JP2012248247A - ハードディスク製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】以下の工程(1)〜(4)を含む、ガラスハードディスク基板の製造方法。(1)pHが1.0〜4.0である研磨液組成物を用いて被研磨ガラス基板を研磨する工程。(2)工程(1)で得られた基板を、pH1.0〜4.0の酸性洗浄剤組成物Aに浸漬しながら、洗浄工程(3)に搬送する工程。(3)工程(2)で搬送された基板を、pH8.0〜13.0のアルカリ性洗浄剤組成物Bを用いて浸漬洗浄する工程。(4)工程(3)で得られた基板を、pH1.0〜4.0の酸性洗浄剤組成物Cを用いてスクラブ洗浄する工程。
【選択図】なし
Description
(1)pHが1.0〜4.0である研磨液組成物を用いて被研磨ガラス基板を研磨する工程。
(2)工程(1)で得られた基板を、pH1.0〜4.0の酸性洗浄剤組成物Aに浸漬しながら、洗浄工程(3)に搬送する工程。
(3)工程(2)で搬送された基板を、pH8.0〜13.0のアルカリ性洗浄剤組成物Bを用いて浸漬洗浄する工程。
(4)工程(3)で得られた基板を、pH1.0〜4.0の酸性洗浄剤組成物Cを用いてスクラブ洗浄する工程。
(1')研磨後の基板を、pH1.0〜4.0の酸性洗浄剤組成物Aに浸漬しながら、洗浄工程(2')に搬送する工程。
(2')工程(1')で搬送された基板を、pH8.0〜13.0のアルカリ性洗浄剤組成物Bを用いて浸漬洗浄する工程。
(3')工程(2')で得られた基板を、pH1.0〜4.0の酸性洗浄剤組成物Cを用いてスクラブ洗浄する工程。
ガラスハードディスク基板は、一般的な一例として、溶融ガラスの型枠プレス又はシートガラスから切り出す方法によってガラス基材を得る工程から始まり、形状加工工程、端面研磨工程、粗研削工程、精研削工程、粗研磨工程、仕上げ研磨工程、最終仕上げ研磨工程、化学強化工程を経る形成工程によって製造される。また各研磨工程の間には洗浄工程が含まれる。但し、本明細書においてガラスハードディスク基板形成工程は、これに限定されない。被研磨ガラス基板を研磨する工程(1)は、ガラスハードディスク基板形成工程におけるいずれの研磨工程であってもよいが、より高い洗浄性が要求される工程である点で、仕上げ研磨工程及び/又は最終仕上げ研磨工程であることが好ましく、最終仕上げ研磨工程であることがより好ましい。
本明細書において「搬送工程」とは、研磨工程を行った研磨機から、研磨後のガラス基板を、洗浄工程を行う洗浄装置へ移動させる工程をいう。搬送工程は、一般に、自動、手動を問わず、研磨工程と洗浄工程との間にガラス基板表面を乾燥させないことを目的として行われる。よって、本明細書において、「搬送工程」は、研磨工程後のガラス基板を洗浄工程まで保管することを含む。
搬送工程(2)で使用する酸性洗浄剤組成物Aは、無機粒子に対する洗浄性向上の観点から、25℃におけるpHは1.0〜4.0であって、好ましくは2.0〜4.0、より好ましくは2.5〜3.7である。酸性洗浄剤組成物Aは、使用時に希釈することを前提した形態であってもよく、そのまま原液を使用する形態であってもよい。希釈を前提とする場合、希釈倍率は、例えば、10〜500倍、20〜200倍などである。希釈用の水は、蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等が使用され得る。
R1-O-(AO)n-H (I)
R2-Ph-SO3Na (II)
〔GPC条件〕
カラム:G4000PWXL+G2500PWXL(東ソ−社製)
溶離液:0.2Mリン酸バッファ−/CH3CN=9/1(容量比)
流量:1.0mL/分
カラム温度:40℃
検出:RI
サンプルサイズ:0.2mg/mL
標準物質:ポリエチレングリコール
工程(3)は、工程(2)で搬送された基板を、pH8.0〜13.0のアルカリ性洗浄剤組成物(B)を用いて浸漬洗浄する工程である。
浸漬洗浄工程(3)で使用するアルカリ性洗浄剤組成物Bは、無機粒子に対する洗浄性向上の観点から、25℃におけるpHは8.0〜13.0であって、好ましくは9.0〜12.0、より好ましくは10.0〜12.0である。アルカリ性洗浄剤組成物Bは、使用時に希釈することを前提とした形態であってもよく、そのまま原液を使用する形態であってもよい。希釈を前提とする場合、希釈倍率は、例えば、10〜500倍、20〜200倍などである。希釈用の水は、蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等が使用され得る。
R1-O-(AO)n-H (I)
R3-Ph-SO3Na (III)
工程(4)は、浸漬洗浄工程(3)で得られた基板を、pH1.0〜4.0の酸性洗浄剤組成物Cを用いてスクラブ洗浄する工程である。
スクラブ洗浄工程(4)で使用する酸性洗浄剤組成物Cは、無機粒子に対する洗浄性向上の観点から、25℃におけるpHは1.0〜4.0であって、好ましくは2.0〜4.0、より好ましくは2.5〜3.7である。酸性洗浄剤組成物Cは、使用時に希釈することを前提とした形態であってもよく、そのまま原液を使用する形態であってもよい。希釈を前提とする場合、希釈倍率は、例えば、10〜500倍、20〜200倍などである。希釈用の水は、蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等が使用され得る。
本発明は、その他の態様として、以下の工程(1')〜(3')を含むガラスハードディスク基板の洗浄方法に関する。下記工程(1')、(2')及び(3')は、それぞれ、本発明の製造方法の工程(2)、(3)及び(4)と同様に行うことができる。
(1')研磨後の基板を、pH1.0〜4.0の酸性洗浄剤組成物Aに浸漬しながら、洗浄工程(2')に搬送する工程。
(2')工程(1')で搬送された基板を、pH8.0〜13.0のアルカリ性洗浄剤組成物Bを用いて浸漬洗浄する工程。
(3')工程(2')で得られた基板を、pH1.0〜4.0の酸性洗浄剤組成物Cを用いてスクラブ洗浄する工程。
下記表1の記載の組成となるように、各成分を重量%で配合し、混合することにより酸性洗浄剤i)〜vi)及びアルカリ性洗浄剤i)〜iv)を得た。表1中の成分としては以下のものを使用した。
1)商品名 エマルゲンLS-110、花王社製
2)商品名 エマルゲン108、花王社製
3)商品名 EHDG、日本乳化剤社製
4)商品名 HeDG、日本乳化剤社製
アニオン性界面活性剤及びスルホン酸化合物
1)商品名 ネオペレックスG-15(濃度:16重量%)、花王社製
2)商品名 PTS-Na、高觀實業有限公司社製
水溶性高分子
1)アクリル酸(AA)と2―アクリルアミド―2―メチルプロパンスルホン酸(AMPS)の共重合体(AA/AMPSのモル比=92/8、重量平均分子量:12000(PEG換算)):商品名 アロンA6016A、東亞合成社製
酸
1)ヒドロキシエチリデンジホスホン酸:商品名 ディクエスト2010(濃度:60重量%)、ThermPhos社製
2)アミノトリメチレンホスホン酸:商品名 ディクエスト2000(濃度:50重量%)、ThermPhos社製
3)酒石酸:シグマアルドリッチ社製
アミン
1)N-(βアミノエチル)エタノールアミン:商品名 AA-EA、日本乳化剤社製、分子量104
2)オレイルアミン:商品名 ファーミンO、花王社製、分子量267
3)モノエタノールアミン:商品名 MEA、日本触媒社製、分子量61
無機アルカリ
1)KOH:東亞合成社製(濃度:48重量%)
2)NaOH:東亞合成社製(濃度:48重量%)
得られた各洗浄剤は、3重量%になるように水に希釈し、25℃におけるpHを下記の条件で測定した。
pH測定は、pHメータ(東亜電波工業社製、HM−30G)を用い、25℃に保持した測定対象液へ電極を浸漬した後、40分後に測定した。
下記組成の研磨液スラリー(研磨剤組成物)を用いて下記評価用基板を下記研磨条件で研磨した。研磨後の被洗浄基板に対して下記の条件で洗浄工程を行った。すなわち、洗浄剤Aを用いた搬送工程、洗浄剤Bを用いた浸漬洗浄工程、及び、洗浄剤Cを用いたスクラブ洗浄工程である(実施例1〜10及び比較例1〜8)。洗浄剤A〜Cは、下記表2に示すものを使用した。なお、下記表2に記載される酸性洗浄剤(i)〜(vi)及びアルカリ性洗浄剤(i)〜(iv)は前記表1に記載のものである。洗浄後、基板の洗浄性を下記の方法で評価した。なお、洗浄剤Aは、下記表2に示す酸性洗浄剤組成物(又はアルカリ性洗浄剤組成物)を超純水で3%希釈液としたものを使用し、洗浄剤Bは、下記表2に示すアルカリ性洗浄剤組成物(又は酸性洗浄剤組成物)を超純水で3%希釈液としたものを使用し、洗浄剤Cは、下記表2に示す酸性洗浄剤組成物(又はアルカリ性洗浄剤組成物)を超純水で1%希釈液としたものを使用した。なお、比較例9では、スクラブ洗浄工程に換えて、洗浄剤Cを用いて浸漬洗浄工程を行った。
評価用基板として、アルミノ珪酸ガラス基板(外径:65mmφ、内径:20mmφ、厚さ:0.635mm)を用意した。
研磨機:両面9B研磨機(浜井産業社製)
研磨パッド:FILWEL社製仕上げ研磨用スウェードパッド
研磨剤組成物:イオン交換水にコロイダルシリカ(平均粒子径:24nm)を研磨液組成物中8重量%になるよう添加し、クエン酸を研磨液組成物中、およそ0.65重量%になるよう添加して25℃においてpHが3.0となるように調整したもの
予備研磨:荷重 3.9 kPa、時間 60秒、研磨液流量 0.33 ml/cm2/分
本研磨:荷重 9.8 kPa、時間 1200秒、研磨液流量 0.33 ml/cm2/分
水リンス:荷重 3.9 kPa、時間 60秒、リンス水流量 約2L/分
〔搬送工程〕
研磨後の基板(被洗浄基板)を研磨機から速やかに取り出し、洗浄剤A(25℃/10分)に浸漬して下記洗浄工程まで保管及び搬送を行った。
〔浸漬洗浄工程〕
保管及び搬送された前記被洗浄基板(5枚)を、洗浄装置にて以下の条件で洗浄した。洗浄槽、すすぎ槽は2セットずつ用意した。
(I) 浸漬洗浄:450gの洗浄剤Bを入れた洗浄槽(15L)を40℃に設定し、被洗浄基板を浸漬し、超音波(40kHz)を照射しながら120秒間洗浄する。
(II) すすぎ:超純水を入れたすすぎ槽(40℃)に被洗浄基板を移し、超音波(40kHz)を照射しながら120秒間すすぎを行う。
(III) 未使用の洗浄剤Bを入れた洗浄槽、未使用の超純水を入れたすすぎ槽を使用して再度(I)及び(II)を繰り返す。
〔スクラブ洗浄工程〕
浸漬洗浄工程につづき、スクラブ洗浄ユニットにて以下の条件で洗浄した。
(IV) スクラブ洗浄:前記(III)のすすぎ槽内中の被洗浄基板を、洗浄ブラシがセットされたスクラブ洗浄ユニット(A)に移し、洗浄ブラシに常温(25℃)の洗浄剤Cを射出し、該洗浄剤の存在下で該基板の両面に洗浄ブラシを400rpmで回転させながら押し当てることにより、洗浄を25℃で5秒間行う。
(V) すすぎ:未使用のスクラブ洗浄ユニット(B)に被洗浄基板を移し、25℃の超純水を射出し、洗浄ブラシを該基板の両面に(IV)と同様にしてすすぎを5秒間行う。
(VI) 再度(IV)及び(IV)を繰り返す。
〔すすぎ〕
スクラブ洗浄後の基板を、超純水を入れた樹脂槽に移し、600秒間25℃ですすぎを行った。
〔乾燥〕
前記すすぎ後の基板を、完全に基板表面を乾燥させた。
10000rpmで回転している洗浄された基板に、光学式微細欠陥検査装置(Candela6100、 KLA Tencor社製)のMODE Q-Scatterでレーザーを照射して、欠陥数(基板上の異物数)の測定を実施した。実施例1〜10及び比較例1〜9の洗浄それぞれにつき10枚ずつの基板について前記測定を行い、平均値を得た。比較例6の場合の欠陥数を100としたときの相対値を下記表2に示す。洗浄性の相対値は、小さいほどガラス基板の洗浄性は数字が高いと評価できる。
Claims (8)
- 以下の工程(1)〜(4)を含む、ガラスハードディスク基板の製造方法。
(1)pHが1.0〜4.0である研磨液組成物を用いて被研磨ガラス基板を研磨する工程。
(2)工程(1)で得られた基板を、pH1.0〜4.0の酸性洗浄剤組成物Aに浸漬しながら、洗浄工程(3)に搬送する工程。
(3)工程(2)で搬送された基板を、pH8.0〜13.0のアルカリ性洗浄剤組成物Bを用いて浸漬洗浄する工程。
(4)工程(3)で得られた基板を、pH1.0〜4.0の酸性洗浄剤組成物Cを用いてスクラブ洗浄する工程。 - 前記酸性洗浄剤組成物A及び/又はCが、下記一般式(I)で表わされるノニオン性界面活性剤及び下記一般式(II)で表わされるアニオン性界面活性剤から選ばれる少なくとも1つの界面活性剤を含有する、請求項1記載のガラスハードディスク基板の製造方法。
R1-O-(AO)n-H (I)
R2-Ph-SO3Na (II)
(前記式(I)において、R1は炭素数8〜18のアルキル基であり、AOはエチレンオキシ及び/又はプロピレンオキシ基であり、nはAOの平均付加モル数であって1〜20であり、前記式(II)において、R2は炭素数8〜18のアルキル基であり、Phはフェニレン基である。) - 前記酸性洗浄剤組成物A及び/又はCが、前記一般式(I)で表わされるノニオン性界面活性剤及び前記一般式(II)で表わされるアニオン性界面活性剤を含有する、請求項2記載のガラスハードディスク基板の製造方法。
- 前記アルカリ性洗浄剤組成物Bが、分子量200以下の有機アミンを含有する、請求項1から3のいずれかに記載のガラスハードディスク基板の製造方法。
- 以下の工程(1')〜(3')を含む、ガラスハードディスク基板の洗浄方法。
(1')研磨後の基板を、pH1.0〜4.0の酸性洗浄剤組成物Aに浸漬しながら、洗浄工程(2')に搬送する工程。
(2')工程(1')で搬送された基板を、pH8.0〜13.0のアルカリ性洗浄剤組成物Bを用いて浸漬洗浄する工程。
(3')工程(2')で得られた基板を、pH1.0〜4.0の酸性洗浄剤組成物Cを用いてスクラブ洗浄する工程。 - 前記酸性洗浄剤組成物A及び/又はCが、下記一般式(I)で表わされるノニオン性界面活性剤及び下記一般式(II)で表わされるアニオン性界面活性剤から選ばれる少なくとも1つの界面活性剤を含有する、請求項5記載のガラスハードディスク基板の洗浄方法。
R1-O-(AO)n-H (I)
R2-Ph-SO3Na (II)
(前記式(I)において、R1は炭素数8〜18のアルキル基であり、AOはエチレンオキシ及び/又はプロピレンオキシ基であり、nはAOの平均付加モル数であって1〜20であり、前記式(II)において、R2は炭素数8〜18のアルキル基であり、Phはフェニレン基である。) - 前記アルカリ性洗浄剤組成物Bが、分子量200以下の有機アミンを含有する、請求項5又は6に記載のガラスハードディスク基板の洗浄方法。
- 請求項1から4のいずれかに記載のガラスハードディスク基板の製造方法による工程、又は、請求項5から7のいずれかに記載のガラスハードディスク基板の洗浄方法による工程を含む、ハードディスクの製造方法。
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