JP2012233257A - 非晶質炭素膜およびその成膜方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】バイポーラ型のPBII装置用電源を用いた低真空下(1000〜30000Pa程度)での非晶質炭素膜の成膜方法であって、チャンバー1内に、PBII装置用電源6に接続される電源側電極3と、電極3と対向するアース側電極4とを設け、電源側電極3およびアース側電極4のいずれか一方に基材2を配置し、基材2と、基材2を配置しない電極との間において、希ガスと炭化水素系ガスのプラズマを発生させて、基材2の表面に非晶質炭素膜を成膜する。
【選択図】図1
Description
図1に示す成膜装置を用いて基材2に対して非晶質炭素膜を成膜した。基材2は、各表に示す電源側電極3と同じ直径で、厚みは8mmであり、材質はSUJ2(750HV)、表面粗さ0.005μmRaである。基材2は電源側電極3にボルト締結して一体としている。
得られた非晶質炭素膜(金属層含まない)の膜厚を表面形状・表面粗さ測定器(テーラーホブソン社製:フォーム・タリサーフPGI830)を用いて測定した。膜厚は成膜部の一部にマスキングを施し、非成膜部と成膜部の段差から膜厚を求めた。結果を各表に併記する。
DLC構造をもつ非晶質炭素膜の場合、グラファイト構造に起因する1580cm−1付近のGピークと、sp2混成軌道不規則構造に起因する1400cm−1付近のDピークに分離することができる(図9(b)参照)。得られた非晶質炭素膜について、ラマン分光測定装置(レニショー社製:顕微ラマン分光器inVia)を用いて測定した。実施例1の結果を図4に、比較例1の結果を図5に、参考例3の結果を図6にそれぞれ示す。また、実施例1の非晶質炭素膜の外観写真を図7に、比較例1の非晶質炭素膜の外観写真を図8にそれぞれ示す。
植物由来の多価アルコール化合物(クロロゲン酸、キナ酸、没食子酸(東京化成工業社製試薬))を水に溶解させ、0.5重量%に調製し処理液とした。前処理として、表7に示す基材を50重量%塩酸にて洗浄を行なった後、上記処理液中に基材を浸漬したまま、室温において4時間、処理液を撹拌させ、基材の表面全体に被膜を形成させた。この基材に対して、下地層以外は実施例2と同じ条件にて、非晶質炭素膜を成膜した。
表7に示す基材をめっき槽に浸漬しエッチングを行なった後、正電にし、表面にCrめっきを析出させた。めっき後は表面に付着しているクロム液を洗い流し乾燥させた。この基材に対して、下地層以外は実施例2と同じ条件にて、非晶質炭素膜を成膜した。
表7に示す基材の表面に、該基材と同等以上の硬度を有する、粒径40〜200μmのショット材を、噴射圧0.3MPa程度(噴射速度10m/s程度)で噴射を行なった。この基材に対して、下地層以外は実施例2と同じ条件にて、非晶質炭素膜を成膜した。
表7に示す基材の表面に、10000℃以上の高温プラズマジェットを使用し、WCを溶融して噴射を行なった。この基材に対して、下地層以外は実施例2と同じ条件にて、非晶質炭素膜を成膜した。
基材に対して、下地層以外は実施例2と同じ条件にて非晶質炭素膜を成膜した。なお、基材に対して下地層は設けていない。
表7に示す基材の表面に、UBMS装置(神戸製鋼所製;UBMS202/AIP複合装置)を用いてCrWC被膜を成膜した。具体的には、チャンバー内を5×10−3Pa程度まで真空引きし、ヒータで基材をベーキングして、Arプラズマにて基材表面をエッチング後、CrターゲットとWCターゲットに印加するスパッタ電力を調整し、CrとWCの組成比を傾斜させた層として形成した。この基材に対して、下地層以外は実施例2と同じ条件にて、非晶質炭素膜を成膜した。
表7に示す基材の表面に、該基材と同等以上の硬度を有する、粒径40〜200μmのショット材を、噴射圧1.0MPa程度(噴射速度100m/s程度)で噴射を行ない、表面粗さRaが0.5μmになるように調整した。この基材に対して、下地層以外は実施例2と同じ条件にて、非晶質炭素膜を成膜した。
得られた非晶質炭素膜について、ナノテック社製:レベテストRSTを用いてスクラッチテストを行ない臨界剥離荷重を測定した。具体的には、表面に非晶質炭素膜が形成された基材について、先端半径2000μmのダイヤモンド圧子で、スクラッチ速度10mm/min、荷重負荷速度10N/mm(連続的に荷重を増加)で試験し、試験機画面で判定し、画面上の摩擦痕(摩擦方向長さ375μm、幅約100μm)に対し露出した基材の面積が50%に達する荷重を臨界剥離荷重として測定した。
2 基材
3 電源側電極
4 アース側電極
5 ピラニ真空計
6 PBII装置用電源
7 マスフローコントローラ
8 真空ポンプ
9 原料ガスボンベ
10 希ガスボンベ
11 バラトロン真空計
12 ガス導入ノズル
Claims (19)
- バイポーラ型のプラズマ利用イオン注入装置用電源を用いた低真空下での非晶質炭素膜の成膜方法であって、
チャンバー内に、前記プラズマ利用イオン注入装置用電源に接続される電源側電極と、該電極と対向するアース側電極とを設け、前記電源側電極および前記アース側電極のいずれか一方に基材を配置し、該基材と、該基材を配置しない電極との間において、希ガスと炭化水素系ガスのプラズマを発生させて、前記基材表面に非晶質炭素膜を成膜することを特徴とする非晶質炭素膜の成膜方法。 - 前記チャンバー内の真空度は、1000〜30000Paであることを特徴とする請求項1記載の非晶質炭素膜の成膜方法。
- 前記炭化水素系ガスは、前記チャンバー内に設けられたノズルを介して前記電極間に導入されることを特徴とする請求項1または請求項2記載の非晶質炭素膜の成膜方法。
- 前記ノズルが、前記電極間の側面に設けられたノズルであることを特徴とする請求項3記載の非晶質炭素膜の成膜方法。
- 前記ノズルが、前記基材を配置しない電極内部に設けられたノズルであることを特徴とする請求項3記載の非晶質炭素膜の成膜方法。
- 前記希ガスが、ヘリウムおよびアルゴンから選ばれる少なくとも1種以上からなるガスであることを特徴とする請求項1ないし請求項5のいずれか1項記載の非晶質炭素膜の成膜方法。
- 前記炭化水素系ガスが、メタン、アセチレン、およびトルエンから選ばれる少なくとも1種以上からなるガスであることを特徴とする請求項1ないし請求項6のいずれか1項記載の非晶質炭素膜の成膜方法。
- 前記炭化水素系ガスの導入量が、1〜50sccmであることを特徴とする請求項1ないし請求項7のいずれか1項記載の非晶質炭素膜の成膜方法。
- 前記非晶質炭素膜の成膜前に、前記基材表面に予め下地処理を施すことを特徴とする請求項1ないし請求項8のいずれか1項記載の非晶質炭素膜の成膜方法。
- 前記下地処理が、真空バッチ処理で金属層を形成する処理であることを特徴とする請求項9記載の非晶質炭素膜の成膜方法。
- 前記金属層が、Crを含有する層であり、アンバランスド・マグネトロン・スパッタリング法により形成されることを特徴とする請求項10記載の非晶質炭素膜の成膜方法。
- 前記金属層が、Siを含有する層であり、前記チャンバー内においてシランガスを原料ガスとして用いて形成されることを特徴とする請求項10記載の非晶質炭素膜の成膜方法。
- 前記下地処理が、植物由来の多価アルコール化合物を用いて被膜を形成する処理であることを特徴とする請求項9記載の非晶質炭素膜の成膜方法。
- 前記植物由来の多価アルコール化合物が、クロロゲン酸、キナ酸、もしくは没食子酸、またはそれらの誘導体であることを特徴とする請求項13記載の非晶質炭素膜の成膜方法。
- 前記下地処理が、Crめっき処理、タングステンカーバイト溶射処理、または、ショットピーニング処理であることを特徴とする請求項9記載の非晶質炭素膜の成膜方法。
- 前記下地処理が、前記ショットピーニング処理であり、前記基材と同等以上の硬度を有する粒径40〜200μmのショットを前記基材に対して噴射する処理であることを特徴とする請求項15記載の非晶質炭素膜の成膜方法。
- 前記基材が、超硬合金材料または鉄系材料からなることを特徴とする請求項1ないし請求項16のいずれか1項記載の非晶質炭素膜の成膜方法。
- 請求項1ないし請求項17のいずれか1項記載の非晶質炭素膜の成膜方法により成膜されたことを特徴とする非晶質炭素膜。
- 前記非晶質炭素膜の膜厚が、0.1〜5.0μmであることを特徴とする請求項18記載の非晶質炭素膜。
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