JP2006249539A - 複合表面改質処理方法、装置および表面改質処理物 - Google Patents

Abstract

【課題】基材に施された複数の処理面での界面の密着性が高く、複合ドライ表面改質処理が高効率で実施できる処理方法、装置および表面改質処理物を提供する。
【解決手段】 本発明装置は、装置本体に対し高圧導入端子に切換手段を介して、第１改質装置と第２改質装置を接続し、チャンバーの壁に第３改質装置を接続したものである。装置本体はチャンバーと、ガス導入装置と、真空引きする真空装置と、基材取付台と、該それを台展延面に垂直な軸回りで、チャンバー壁に対し絶縁材を介して回転自在に支持する台支持部と、前記基材取付台に対し摺動ブラシを介して接続され、チャンバー壁に絶縁貫通して取り付けられた高圧導入端子とを含む。基材の加熱を前記第２装置を使用して電子ビーム注入で行って加熱保持し、次に、前記第３装置を使用してアトム窒化および窒化イオン注入併用で窒化し、次に第１装置を使用してＤＬＣ成膜を行う。
【選択図】 図２

Description

本発明は、プラズマを使用してドライに金属表面を機能化する処理技術に関するものである。

従来、基材表層部を硬化することを目的として、窒化に代表される元素浸透拡散処理方法と、基材の表面に硬質のセラミックや金属化合物を被覆する（コーティング）技術が使用されてきた。そして、アルミ合金やチタン合金などの軽量化に有用な金属材料に対しては、軟質の欠点を補う窒化と、潤滑性と耐摩耗性を付与するセラミックコーティングを重畳させた、いわゆる複合表面改質処理技術が指向されてきた。
特開２００１−２６８８７公報 特開２００１−２０７２５９公報 特開２００２−３５６７６４公報

しかしながら、従来の技術では窒化とコーティングを別々の装置で実施しているため、窒化してからその表面がコーティングを施される間で空気中に触れるため、窒化表面の酸化や汚染が生じ、コーティング膜の剥離をもたらしてきた。

本発明は上記課題を解決し、基材に施された複数の処理面での界面の密着性が高く、複合ドライ表面改質処理が高効率で実施できる処理方法、装置および表面改質処理物を提供することを目的とする。

装置本体に対し、低温でも窒化が十分に行えるアトム窒化装置（電子ビーム励起プラズマ法）（第３改質装置）と、ＤＬＣ処理装置（第１改質装置）を接続し、窒化＋ＤＬＣ成膜を同一の真空容器内で実施する。これにより、酸化・汚染を防止した高品質処理と作業の連続処理に基づく高生産性の維持が図れる。また、プラズマイオン注入・蒸着装置（第２改質装置）により、電子注入を生かした製品基材の表面平滑化や加熱処理も、併せて連続的に同一の容器内で実施する。

本発明の第１課題解決手段の方法は、チャンバーと、このチャンバー内にガスを導入するガス導入装置と、チャンバー内を真空引きする真空装置と、該チャンバー内に設けられ、被処理物たる基材をセットする基材取付台と、該基材取付台を台展延面に垂直な軸回りで、チャンバー壁に対し絶縁材を介して回転自在に支持する台支持部と、前記基材取付台に対し絶縁材を介して受動部材が固定され、該受動部材に対しチャンバー壁を貫通して接続された台回転部と、前記基材取付台に対し摺動ブラシを介して接続され、チャンバー壁に絶縁貫通して取り付けられた高圧導入端子とを含む装置本体を使用し、前記高圧導入端子に切換手段を介して、第１改質装置と第２改質装置を接続し、前記チャンバーの壁に第３改質装置を接続し、基材の加熱を前記第２装置を使用して第２方法により電子ビーム注入で行い、３００〜５００℃に加熱保持し、次に、前記第３装置を使用して第３方法により、アトム窒化および窒化イオン注入併用で２０〜１００μｍ厚まで窒化し、次に第１装置を使用して第１方法により、ＤＬＣ成膜を０.２〜３μｍ厚までを行うことである。

本発明の第２課題解決手段の方法は、チャンバーと、このチャンバー内にガスを導入するガス導入装置と、チャンバー内を真空引きする真空装置と、該チャンバー内に設けられ、被処理物たる基材をセットする基材取付台と、該基材取付台を台展延面に垂直な軸回りで、チャンバー壁に対し絶縁材を介して回転自在に支持する台支持部と、前記基材取付台に対し絶縁材を介して受動部材が固定され、該受動部材に対しチャンバー壁を貫通して接続された台回転部と、前記基材取付台に対し摺動ブラシを介して接続され、チャンバー壁に絶縁貫通して取り付けられた高圧導入端子とを含む装置本体を使用し、前記高圧導入端子に切換手段を介して、第１改質装置と第２改質装置を接続し、前記チャンバーの壁に第３改質装置を接続し、前記チャンバーを真空にして後、第２ガスを導入し、
前記第２改質装置を作動し第２改質方法を使用して、前記被処理物を加熱するのであり、該第２改質方法は、チャンバ内に導体を介して被処理物を配し、被処理物周囲をプラズマ状態とした上で、前記導体に負の高電圧パルスを印加して、被処理物にイオン誘引を行う表面改質方法において、前記負の高電圧パルスを印加する導体に、正の電圧を印加して、被処理物取付台と被処理物周囲にグロー放電を発生させて、被処理物の形状に沿ったプラズマを生成させて、そのプラズマ中のイオンを負の高電圧パルスで誘引衝突注入し、被処理物を加熱するものであり、前記第２改質装置を作動させながら、被処理物を所定温度に保持し、
次に、前記第３改質装置を作動し第３改質方法を使用して、基材の表面を窒化するのであり、該第３改質方法は、放電プラズマを生成する放電室と、該放電プラズマから電子ビームを引き出し加速する加速電極を備え、前記ガス導入装置から窒素ガスまたは窒素混合ガスを含む第３ガスガスを供給し、前記加速電極により前記放電プラズマから引き出して加速した電子ビームを前記チャンバー内に導き、前記反応ガスをプラズマ化して前記基材に作用させることにより、表面に窒素化合物層あるいは窒素拡散層を形成するものであり、その後、前記第１，第２改質装置を停止し、
その後、前記第１改質装置を作動して第１改質方法を使用し、前記基材の窒化層の表面にＤＬＣ成膜を形成するのであり、前記第１改質方法は、チャンバー内に炭化水素系ガスの第１ガスを導入し、前記被処理物に前記導体を介して高周波電力を所定時間印加して、被処理物の周囲にプラズマを発生させ、プラズマ発生後に被処理物に前記導体より高電圧パルスを印加して、被処理物にプラズマ中のイオンを誘引注入し、表面にＤＬＣ成膜を形成することである。

本発明の第３課題解決手段の装置は、チャンバーと、このチャンバー内にガスを導入するガス導入装置と、チャンバー内を真空引きする真空装置と、該チャンバー内に設けられ、被処理物たる基材をセットする基材取付台と、該基材取付台を台展延面に垂直な軸回りで、チャンバー壁に対し絶縁材を介して回転自在に支持する台支持部と、前記基材取付台に対し絶縁材を介して受動部材が固定され、該受動部材に対しチャンバー壁を貫通して接続された台回転部と、前記基材取付台に対し摺動ブラシを介して接続され、チャンバー壁に絶縁貫通して取り付けられた高圧導入端子と、該高圧導入端子に接続されてチャンバー外に設置された改質装置とを含むことである。

本発明の第４課題解決手段の装置は、第３課題解決手段に加え、前記改質装置は第１改質装置であることである。

本発明の第５課題解決手段の装置は、第３課題解決手段に加え、前記改質装置は第２改質装置であることである。

本発明の第６課題解決手段の装置は、第３課題解決手段に加え、前記改質装置は切換手段を介して接続された第１改質装置および第２改質装置であることである。

本発明の第７課題解決手段の装置は、第３課題解決手段に加え、前記改質装置は切換手段を介して接続された第１改質装置および第２改質装置と、前記チャンバーの壁に接続された第３改質装置であることである。

本発明の第８課題解決手段の装置は、第３ないし第７課題解決手段のいずれか１つに加え、前記基材取付台は円板からなり、
前記台支持部は、前記円板の円中心に対し同心円上で、円板の下面に接配置された複数の軸受けと該軸受けを上端に取り付け、下側で絶縁材を介してチャンバー下壁に取り付けられたブラケットとを含むことである。

本発明の第９課題解決手段の装置は、第３ないし第７課題解決手段のいずれか１つに加え、前記台回転部は、前記基材取付台に対し絶縁材を介して同心に固定された内歯歯車と、該内歯歯車に噛合する外歯車と、該外歯車に対しチャンバー底壁を貫通してチャンバー外部に設置された伝動部と、モーターとを含むことである。

本発明の第１０課題解決手段の装置は、第３ないし第９課題解決手段のいずれか１つに加え、前記第１改質装置は、チャンバー内の所定位置に配置される被処理物に接続する導体に高電圧パルスを印加する高電圧パルス発生源と、前記導体に高周波電力を印加し、被処理物の周囲にプラズマを発生させるプラズマ発生用電源とを備えることである。

本発明の第１１課題解決手段の装置は、第３ないし第９課題解決手段のいずれか１つに加え、前記第３改質装置は、放電プラズマを生成する放電室と加速電極を備え、前記ガス供給口に流量制御可能な水素ガス供給装置を備えて、該ガス供給口から窒素ガスと所定の閾値以上の濃度を有する水素ガスを含む反応ガスを供給して、前記加速電極により、前記放電プラズマから電子を前記チャンバーに引き出し加速して前記反応ガスをプラズマ化して、前記基材取付台に載置した鉄鋼材料に作用させて、表面に窒素拡散層を形成するようにしたことである。

本発明の第１２課題解決手段の装置は、第３ないし第９課題解決手段のいずれか１つに加え、前記第２改質装置は、前記チャンバ内の被処理物周囲にプラズマを発生するための正の高電圧を発生し、その出力特性を可変できる正の高電圧発生手段と、生成されたプラズマ中のイオンを誘引衝突注入堆積させるための負の高電圧パルスを発生し、そのパルス特性を可変できる負の高電圧発生手段と、正の高電圧発生手段と負の高電圧パルス発生手段とが、それぞれ同じ導体に印加するための回路と、それぞれお互いの干渉するのを防ぐ干渉防止回路を備えたことである。

本発明の第１３課題解決手段の処理物は、基材の表面において２０〜１００μｍ厚の窒化層と、該窒化層の表面に０.２〜３μｍ厚のＤＬＣ成膜を持つことである。

本発明により、同一の容器内で複数の処理を連続的に実施するので、基材が空気中に触れることがなく、窒化層表面とＤＬＣ膜との界面の密着性が高い。また、大きな面圧が作用しても軟質基材（アルミ合金，チタン合金等）の変形か微小で表面皮膜の剥離が生じない。そして、同一の容器内で複数の処理を連続的に実施できるので、複合ドライ表面改質処理が高効率で実施できる。

以下に、本発明の実施態様を図面に示す一実施例にもとづき説明する。
図１，２において本装置の大要は、装置本体Ｂに第１表面改質処理装置１００，第２表面改質処理装置２００および第３表面改質処理装置３００が接続されたものである。

まず、装置本体Ｂを説明する。チャンバー１（ドア１ａ）には、これにガスを導入するガス導入装置２がガス導入口２ａを介し、チャンバー内を真空引きする真空装置３ａ，３ｂが真空排気口３ｃ，３ｄを介して接続される。該チャンバー内には、被処理物たる基材Ａをセットする基材取付台４が設けられる。前記基材取付台４は水平取付面をもつ円環からなる。

該基材取付台４は台支持部５によって、取付台面に垂直な軸回りで、チャンバー下壁に対し絶縁材５ｃを介して回転自在に支持される。前記台支持部５において、前記円環の円中心に対し同心円上で、円環の下面を支持するよう配置された複数の軸受け５ａと、該軸受けを上端に取り付け、下側で絶縁材５ｃを介してチャンバー下壁に取り付けられたブラケット５ｂとが設けられる。

前記基材取付台４に対し絶縁材６１を介して、受動部材たる内歯歯車６２が固定され、該受動部材に対しチャンバー下壁を貫通して台回転部６が接続される。前記台回転部６は、前記基材取付台４の下面で、絶縁材６１を介して同心に固定された内歯歯車６２と、該内歯歯車に噛合する外歯歯車６３と、該外歯歯車に対しチャンバー下壁を貫通してチャンバー外部に設置された伝動部６４と、モーター６５とを含む。そして、外歯歯車６３を上端に固定した受動軸６４ａが、軸保持筒６４ｂに鉛直保持されてチャンバー下壁を貫通して突出し、その下端にベルト伝動手段６４ｃを介してモーター６５が接続される。

前記基材取付台４の下面外縁部に対し、高圧導入端子７の先端が摺動ブラシ８を介して接続される。この高圧導入端子７はチャンバー側壁に絶縁貫通して取り付けられ、そのチャンバー外に突出した末端に前記第１表面改質処理装置１００，第２表面改質処理装置２００が切換手段７ｃを介して接続される。また、チャンバー外の上壁（および／または側壁）に第３表面改質処理装置３００が接続される。

次に前記装置本体Ｂの作動状態を説明する。まず、基材取付台４に基材Ａ（直立円筒体、直径１ｍ，高さ１．２ｍ）を取り付ける。次に真空装置３を運転してチャンバー内を真空状態にする。次に、ガス導入装置２を運転して処理ガスをチャンバー内に導入する。次に、台回転部６を作動してモーター６５を起動させ、伝動部６４を介して基材取付台４を回転させる。

このように、基材取付台４は円環（円板）からなり、その下側で複数の軸受け５ａで支持されながら回転するので、大型・大重量の基材も容易に表面処理できる。また、基材取付台４の円周外縁付近で、高圧導入端子７が摺動ブラシ８を介して接続されているので、高圧導入端子７がチャンバー側壁の下部を絶縁貫通してチャンバー側壁に配置できる。このため、この高圧導入端子７に対して第１，第２改質装置１００，２００を接続・配置することが容易となる。基材取付台４を円環とし、その中心孔にほぼ同心になるように円筒基材を台上面に配置すれば、前記円環中心孔を通ってプラズマ雰囲気が下から上って、基材の内側まで入り込む。

さて、前記装置本体Ｂに対し、該高圧導入端子７を介して第１改質装置１００が接続されて、チャンバー外に設置される。図３において、前記第１改質装置１００は、チャンバー内の所定位置に配置される基材被処理物Ａに接続する導体７ａと、これに高電圧パルスを印加する高電圧パルス発生源１０３と、前記導体に高周波電力を印加し、被処理物の周囲にプラズマを発生させるプラズマ発生用電源１１２とを備える。

図３のブロック図において、本装置ではチャンバー（真空容器）１の内部に高圧導入端子（フィードスルー）７を介してＤＬＣ膜がコーティングされる基材Ａが設置される。フィードスルー７には整合器１１３を介してパルスＲＦ電圧を発生するパルスＲＦ電源１１２が接続され、基材Ａに負極性のＤＣパルス電圧を印加するための高電圧パルス電源１０３がフィルタ１１４を介して接続されている。ここで、フィルタ１１４はパルスＲＦ電圧が高電圧パルス電源１０３に侵入しないように保護するためのものである。パルスＲＦ電源１１２と高電圧パルス電源１０３の動作は同期信号発生器１１５により制御される。

図４に示すように、前記高電圧パルスおよび高周波電力の印加を前記導体７ａで共用するための重畳装置１０９が、高電圧パルス発生電源１０３およびプラズマ発生用電源１１２と導体７ａとの間に接続される。重畳装置１０９は、フィードスルー７と高電圧パルス発生用電源１０３との間を結合すると共に、パルスＲＦ電源（プラズマ発生用電源）１１２と高電圧パルス電源（高電圧パルス発生用電源）１０３との相互干渉を阻止する結合・相互干渉阻止回路１１９と、プラズマ発生用電源１１２と基材Ａとのインピーダンスを整合する整合回路部１１７とから構成されている。高圧導入端子７は導体７ａとフィードスルー７ｂとに相当し、導体７ａに基材Ａが接続している。

結合・相互干渉阻止回路１１９は、高電圧パルスによりアーク放電を生じさせ、回路を導通するためのギャップＧ１，プラズマ発生用電源１１２からの高周波電力が高電圧パルス発生用電源１０３に影響するのを阻止するためのダイオードＤおよびコイルＬ１，更に高電圧パルス発生用電源１０３の高電圧パルスがプラズマ発生用電源１１２に影響しないようにするための抵抗Ｒおよび保護ギャップＧ２を有する。なお、前記ギャップＧ１は、パルス印加電圧が低い場合には、短絡して使用することがある。この重畳装置１０９における結合・相互干渉阻止回路１１９は、ダイオードＤのカソード側が高電圧パルス発生用電源１０３に接続されている。また、抵抗Ｒの非接地側端が同軸ケーブル１１８により、プラズマ発生用電源１１２に接続されている。また、前記ダイオードＤは省略しても良い。

整合回路部１１７は、共振用可変コンデンサＣ１と、インピーダンス変換用コンデンサＣ２と、高耐圧コンデンサＣ３と、コイルＬ２とから構成されている。前記コンデンサＣ２は前記抵抗Ｒに並列に接続されているので、非接地側端がやはり同軸ケーブル１１８により、プラズマ発生用電源１１２に接続されている。

高耐性コンデンサＣ３のギャップＧ１側における端子は、フィードスルー７および基材Ａ側のギャップＧ１導体に接続されている。

前記プラズマ発生用電源１１２は、ＣＰＵ（整合器）１１３による制御に基づいて基材Ａに高周波パルスを印加するものである。また高電圧パルス発生用電源１０３は、ＣＰＵ１１３による制御に基づいて基材Ａに負の高電圧パルスを印加するものである。

以上において、第１改質装置１００の作動状態を説明する。
図５に示すように電源供給条件の一例は、パルスＲＦ電圧の入力電圧，電力およびパルス幅がそれぞれ１〜２ｋＶ，１００Ｗおよび５０μｓであり、ＤＣパルス電圧のパルス幅が５μｓである。また、パルスＲＦ電圧の出力周波数１３.５６ＭＨｚ，繰り返し発振周波数５００Ｈｚであり、ＤＣパルス電圧はパルスＲＦ電圧の立ち下がりから５０μｓ後に印加する。そして、パルスＲＦ電圧の印加と、ＤＣパルス電圧の印加との組を３６０万回にわたり、繰り返す（合計２時間）。

このように構成した表面改質装置１００でプラズマ中のイオンの誘引注入，誘引体積，誘引衝突を行うには、チャンバー１内に被処理物Ａを導体７ａに接続した状態で配置し、真空装置でチャンバー１内を真空引きすると共に、ガス導入装置でチャンバー１内にガスを導入し、所定のガス圧にする。例えば、真空容器１には原料となる第１ガス（トルエンガス）がガス導入装置（ガス供給槽）から供給され、真空容器１の内部はガス圧力が０.１〜２Ｐａの範囲に設定されている。

そのうえで、前記条件（図５）に設定されたプラズマ発生用電源１１２から高周波電圧を被処理物Ａに印加し、被処理物Ａの周囲に被処理物の形状に沿ってプラズマを発生させる。その後に高電圧パルス発生電源１０３から高電圧パルス（負の高圧パルス）を被処理物Ａに印加し、プラズマ中のイオンを被処理物Ａに誘引させる。

次に図６において、前記第２改質装置２００概略構成は次の通りである。前記チャンバ１内の被処理物Ａの周囲にプラズマを発生させるための正の高電圧を発生し、その出力特性を可変できる正の高電圧発生手段２６０と、生成されたプラズマ中のイオンを誘引衝突注入堆積させるための負の高電圧パルスを発生し、そのパルス特性を可変できる負の高電圧発生手段２５０と、正の高電圧発生手段２６０と負の高電圧パルス発生手段２５０とが、それぞれ同じ導体に印加するための回路と、それぞれお互いの干渉するのを防ぐ干渉防止回路２７０を備える。

また、チャンバー１内の被処理物Ａの表面温度を検出する温度センサー２８０と、検出された温度等によりプラズマ発生用の正の高電圧パルス，負の高電圧パルスの発生タイミング，周波数，周期，振幅等を制御する制御部２９０とを備えている。

図７は、負の高電圧パルス発生電源２５０，正の高電圧パルス発生電源２６０および干渉防止回路２７０の具体回路例を示す回路図である。負の高電圧パルス電源２５０は負の直流電源２５１と、ＯＮにより負の高電圧パルスを出力するためのスイッチ部（例えば真空管）２５２と、このスイッチ部２５２を制御部２９０からの指令に応じたタイミングでＯＮ／ＯＦＦするスイッチング回路２５３と、安全用接地スイッチ回路を構成する抵抗２５４、スイッチ２５５と、充電保護用抵抗２５６、充放電コンデンサー２５７を備えている。

正の高電圧パルス電源２６０は正の直流電源２６１と、ＯＮにより正の高電圧パルスを出力するためのスイッチ部（例えば真空管）２６２と、このスイッチ部２６２を制御部２９０からの指令に応じたタイミングでＯＮ／ＯＦＦするスイッチング回路２６３と、安全用設置スイッチ回路を構成する抵抗２６４、スイッチ２６５と、充電保護用抵抗２６６、充放電コンデンサー２６７を備えている。

干渉防止回路２７０は、サージ電流をコア２７１、抵抗２７５で、さらにパルスのスイッチング時の過度電流をコイル２７４で限流し、ダイオード２７２、抵抗２７３を介して回生保護している。

第２改質装置２００の作動状態は次の通りである。被処理物Ａにプラズマイオンを誘引注入，誘引堆積，誘引衝突を行うには、チャンバー１内に被処理物Ａを高圧導入端子７の導体７ａに接続した状態で配し、真空装置３でチャンバー１を真空引きすると共に、ガス導入装置２でチャンバー１内に第２ガス（例えば窒素，メタン，アセチレン）を導入し、所定のガス圧にする。

そのうえで、制御部２９０より正の高電圧パルス発生電源２６０に指令を出し、正の高電圧パルスを発生させる。この正の高電圧パルスが干渉防止回路２７０，導体７ａを介して被処理物Ａに印加される。そして正のグロー放電により、被処理物周囲を均一なプラズマ状態とし、また、正の電圧印加により、プラズマ中の電子を被処理物Ａの表面周囲に均一に電子衝突させる。正のパルス定数を制御することで、被処理物Ａの表面を均一に加熱制御する。その後に、負の高電圧パルス発生電源２５０からの負の高電圧パルスを被処理物Ａに印加する。これにより、プラズマイオンを被処理物Ａに誘引させる。

また、温度センサー２８０で被処理物Ａの表面温度を検出し、これをフィードバックして、制御部２９０で正の高電圧パルスの周波数，パルス幅，周期，振幅を制御することにより、理想的な反応温度で表面改質できる。

被処理物Ａには大きな電力が印加されるので、表面を始めとして、全体が加熱昇温する。パルス定数を制御して温度上昇を制御するか、被処理物を冷却する必要がある。この冷却を行うため、一例として、常温常圧の窒素ガスを冷却ガス入口１ｂから封入して冷却する。

この第２改質装置２００によれば、正の高電圧を被処理物に印加することにより、正のグロー放電による被処理物への電子衝突により、被処理物の表面を均一に加温でき、被処理物の周辺に高い密度のプラズマを生成し、負の高電圧パルス印加時にプラズマ中のイオンを高エネルギーで被処理物に注入できる。しかも、高周波信号源やＥＣＲなどの特別の他の手段を要することなく、被処理物に正、負高電圧パルスを交互に印加するだけで、良質の表面処理を行うことができる。

図８のブロック図において、前記第３改質装置３００は次の通りである。本実施例の窒化処理装置に用いられるプラズマ源は、カソードＫとアノードＳ１，Ｓ２からなる放電領域３０１，３０２（第１放電領域１，第２放電領域２）と、加速電極Ｔを持つ加速領域３０３を持ち、チャンバー１の上壁に孔１ａを通じて接続される。放電原料ガスとしてアルゴンガスを放電領域３０１，３０２に供給する。チャンバー１には処理ガス入口 から、プラズマ原料ガスたる第３ガスとして、窒素ガス、または窒素ガス＋水素ガス，または窒素ガス＋アルゴンガス，または窒素ガス＋水素ガス＋アルゴンガスの混合ガスが供給され、これに電子ビームを衝突させ、高密度，高解離度の窒素プラズマを得る。

放電領域３０１にはフィラメントＦを備えたカソード電極Ｋが設けられ、流量制御装置を介して例えばアルゴンガスなどの不活性ガス（以下アルゴンガスで代表して表現する）が不活性ガス入口３０１ａより供給される。放電領域３０２は中央部に小孔が設けられた副アノード電極（陽極）Ｓ１により、一方で放電領域１に隣接し、他方で中央に小孔を有する主アノード電極（陽極）Ｓ２を介して、電子加速室３０３と区切られている。電子加速室３０３は中央に小孔を有する加速電極Ｔを挟んで、チャンバー１と隣接する。

３１１はフィラメント用電源、３１２は放電用電源、３１３は主アノードＳ２と加速電極Ｔとの間に接続された電子加速用電源（電圧Ｖａ，電流Ｉａ）、３１４は処理物Ａへ与えるバイアス電源である。また、３１５は副アノードＳ１への電圧調整のための可変抵抗器である。

次に前記において、作動状態を説明する。フィラメントＦにより加熱されたカソード電極Ｋから電子が放出され、放電室３０１，３０２において、カソード電極Ｋと主アノード電極Ｓ２との間で放電を生成、維持し、放電領域内にアルゴンプラズマを生成する。放電領域３０２内のアルゴンプラズマ中の電子の一部は加速電極Ｔで引き出され、電子加速室３で加速されて電子ビームとなる。電子ビームはチャンバー１に入射して気体分子と衝突し、分子を電離してプラズマを生成する。

この間に基材Ａを前記第２改質装置２００で昇温し、基材表面温度を所定の温度に保持する。そして、電子加速電圧Ｖａ、電子加速電流Ｉａ、チャンバー１内の圧力を調整しながら、処理ガス（窒素ガスと水素ガスなど）を導入して窒化処理を行う。

このように、本発明の窒化処理方法は、チャンバー（処理槽）に処理ガス（窒素ガスと水素ガスやアルゴンガスを含む反応ガス）を供給し、放電プラズマから加速電極により引き出された電子ビームを窒化処理室に導き、前記反応ガスを電子ビームによりプラズマ化して処理物Ａに作用させることにより、表面に窒素化合物層あるいは窒素拡散層を形成するのである。

以上説明した第３改質方法と装置３００によれば、金属材料表面における窒素拡散層の生成速度が大きく、表面深くまで硬化させた金属材料を効率よく得ることができる。

さてここで、前記三種の方法，装置を連続的に使用して、基材Ａの表面を窒化処理し、次いで、ＤＬＣ成膜処理を行う場合の一例を説明する。先ず、基材Ａの加熱を第２方法・装置２００により電子ビーム注入で行い、３００〜５００℃に加熱保持する。次に、第３方法・装置３００を使用して、その後アトム窒化および窒化イオン注入併用で２０〜１００μｍ窒化する。最後に第１方法・装置１００を使用して、ＤＬＣ成膜を０.２〜３μｍを行う。

即ち、前記チャンバーを真空にして後、第２ガスを導入し、前記第２改質装置２００を作動し第２改質方法を使用して、前記被処理物を加熱する。該第２改質方法は、チャンバ内に導体を介して被処理物を配し、被処理物周囲をプラズマ状態とした上で、前記導体に負の高電圧パルスを印加して、被処理物にイオン誘引を行う表面改質方法において、前記負の高電圧パルスを印加する導体に、正の電圧を印加して、被処理物取付台と被処理物周囲にグロー放電を発生させて、被処理物の形状に沿ったプラズマを生成させて、そのプラズマ中のイオンを負の高電圧パルスで誘引衝突注入し、被処理物を加熱する。そして、第２装置２００を作動させながら、被処理物を所定温度（３００〜５００℃）に保持する。

次に、前記第３改質装置３００を作動し第３改質方法を使用して、基材の表面を窒化する。該第３改質方法は、放電プラズマを生成する放電室と、該放電プラズマから電子ビームを引き出し加速する加速電極を備え、前記ガス導入装置から窒素ガスまたは窒素混合ガスを含む第３ガスを供給する。前記加速電極により前記放電プラズマから引き出して加速した電子ビームを前記チャンバー内に導き、前記反応ガスをプラズマ化して前記基材に作用させることにより、表面に窒素化合物層あるいは窒素拡散層を形成する。その後、前記第２，第３改質装置２００，３００を停止する。

その後、前記第１改質装置１００を作動して第１改質方法を使用し、前記基材の窒化層の表面にＤＬＣ成膜を形成する。前記第１改質方法は、チャンバー内に炭化水素系ガスの第１ガスを導入し、前記被処理物に前記導体を介して高周波電力を所定時間印加して、被処理物の周囲にプラズマを発生させる。そして、プラズマ発生後に被処理物に前記導体より高電圧パルスを印加して、被処理物にプラズマ中のイオンを誘引注入し、表面にＤＬＣ成膜を形成する。

本発明は前記した実施例や実施態様に限定されず、特許請求の範囲および範囲を逸脱せずに種々の変形を含む。

摺動性と耐摩耗性および高剛性を要求される機械部品・工具等、耐食性，耐酸性と合わせて耐摩耗性を要求される構造部材および高い絶縁性と生体融和性を要求される電気メスへなどに適用可能である。

本発明装置の一実施例の平面図である。 図１のＹ２−Ｙ２要部断面図である。 図２のＸ３−Ｘ３要部断面図を含む第１改質装置のブロック図である。 第１改質装置の重畳装置の回路図である。 第１改質装置の電源供給条件のグラフである。 第２改質装置の概略構成図である。 第２改質装置の具体回路図である。 第３改質装置の概略構成図である。

符号の説明

Ａ 基台
Ｂ 装置本体
１ チャンバー
２ ガス導入装置
３ 真空装置
４ 基材取付台
５ 台支持部
５ａ 軸受け
５ｂ ブラケット
５ｃ 絶縁材
６ 台回転部
６１ 絶縁材
６２ 内歯歯車
６３ 外歯歯車
６４ 伝動部
６４ａ 受動軸
６４ｂ 軸保持筒
６４ｃ チェン伝動手段
６５ モーター
７ 高圧導入端子
７ａ 導体
７ｂ フィールドスルー
７ｃ 切換手段
８ 摺動ブラシ
１００ 第１改質装置
１０３ 高圧パルス発生源
１０９ 重畳装置
１１２ プラズマ発生用電源
２００ 第２改質装置
２５０ 負の高電圧発生手段
２６０ 正の高電圧発生手段
２７０ 干渉防止回路
３００ 第３改質装置
Ｔ 加速電極
３０１ 放電領域
３０２ 放電領域
３０３ 加速領域

Claims (13)

1. チャンバーと、このチャンバー内にガスを導入するガス導入装置と、チャンバー内を真空引きする真空装置と、該チャンバー内に設けられ、被処理物たる基材をセットする基材取付台と、
   該基材取付台を台展延面に垂直な軸回りで、チャンバー壁に対し絶縁材を介して回転自在に支持する台支持部と、
   前記基材取付台に対し絶縁材を介して受動部材が固定され、該受動部材に対しチャンバー壁を貫通して接続された台回転部と、
   前記基材取付台に対し摺動ブラシを介して接続され、チャンバー壁に絶縁貫通して取り付けられた高圧導入端子とを含む装置本体を使用し、
   前記高圧導入端子に切換手段を介して、第１改質装置と第２改質装置を接続し、前記チャンバーの壁に第３改質装置を接続し、
   基材の加熱を前記第２装置を使用して第２方法により電子ビーム注入で行い、３００〜５００℃に加熱保持し、次に、前記第３装置を使用して第３方法により、アトム窒化および窒化イオン注入併用で２０〜１００μｍ厚まで窒化し、次に第１装置を使用して第１方法により、ＤＬＣ成膜を０.２〜３μｍ厚までを行うことを特徴とする複合表面改質処理方法。
2. チャンバーと、このチャンバー内にガスを導入するガス導入装置と、チャンバー内を真空引きする真空装置と、該チャンバー内に設けられ、被処理物たる基材をセットする基材取付台と、
   該基材取付台を台展延面に垂直な軸回りで、チャンバー壁に対し絶縁材を介して回転自在に支持する台支持部と、
   前記基材取付台に対し絶縁材を介して受動部材が固定され、該受動部材に対しチャンバー壁を貫通して接続された台回転部と、
   前記基材取付台に対し摺動ブラシを介して接続され、チャンバー壁に絶縁貫通して取り付けられた高圧導入端子とを含む装置本体を使用し、
   前記高圧導入端子に切換手段を介して、第１改質装置と第２改質装置を接続し、前記チャンバーの壁に第３改質装置を接続し、
   前記チャンバーを真空にして後、第２ガスを導入し、前記第２改質装置を作動し第２改質方法を使用して、前記被処理物を加熱するのであり、該第２改質方法は、チャンバ内に導体を介して被処理物を配し、被処理物周囲をプラズマ状態とした上で、前記導体に負の高電圧パルスを印加して、被処理物にイオン誘引を行う表面改質方法において、前記負の高電圧パルスを印加する導体に、正の電圧を印加して、被処理物取付台と被処理物周囲にグロー放電を発生させて、被処理物の形状に沿ったプラズマを生成させて、そのプラズマ中のイオンを負の高電圧パルスで誘引衝突注入し、被処理物を加熱するものであり、前記第２改質装置を作動させながら、被処理物を所定温度に保持し、
   次に、前記第３改質装置を作動し第３改質方法を使用して、基材の表面を窒化するのであり、該第３改質方法は、放電プラズマを生成する放電室と、該放電プラズマから電子ビームを引き出し加速する加速電極を備え、前記ガス導入装置から窒素ガスまたは窒素混合ガスを含む第３ガスガスを供給し、前記加速電極により前記放電プラズマから引き出して加速した電子ビームを前記チャンバー内に導き、前記反応ガスをプラズマ化して前記基材に作用させることにより、表面に窒素化合物層あるいは窒素拡散層を形成するものであり、その後、前記第１，第２改質装置を停止し、
   その後、前記第１改質装置を作動して第１改質方法を使用し、前記基材の窒化層の表面にＤＬＣ成膜を形成するのであり、前記第１改質方法は、チャンバー内に炭化水素系ガスの第１ガスを導入し、前記被処理物に前記導体を介して高周波電力を所定時間印加して、被処理物の周囲にプラズマを発生させ、プラズマ発生後に被処理物に前記導体より高電圧パルスを印加して、被処理物にプラズマ中のイオンを誘引注入し、表面にＤＬＣ成膜を形成することを特徴とする複合表面改質処理方法。
3. チャンバーと、このチャンバー内にガスを導入するガス導入装置と、チャンバー内を真空引きする真空装置と、該チャンバー内に設けられ、被処理物たる基材をセットする基材取付台と、
   該基材取付台を台展延面に垂直な軸回りで、チャンバー壁に対し絶縁材を介して回転自在に支持する台支持部と、
   前記基材取付台に対し絶縁材を介して受動部材が固定され、該受動部材に対しチャンバー壁を貫通して接続された台回転部と、
   前記基材取付台に対し摺動ブラシを介して接続され、チャンバー壁に絶縁貫通して取り付けられた高圧導入端子と、
   該高圧導入端子に接続されてチャンバー外に設置された改質装置とを含むことを特徴とする表面改質装置。
4. 前記改質装置は第１改質装置である請求項３記載の改質装置。
5. 前記改質装置は第２改質装置である請求項３記載の改質装置。
6. 前記改質装置は切換手段を介して接続された第１改質装置および第２改質装置である請求項３記載の改質装置。
7. 前記改質装置は切換手段を介して接続された第１改質装置および第２改質装置と、前記チャンバーの壁に接続された第３改質装置である請求項３記載の改質装置。
8. 前記基材取付台は円板からなり、
   前記台支持部は、前記円板の円中心に対し同心円上で、円板の下面に接配置された複数の軸受けと該軸受けを上端に取り付け、下側で絶縁材を介してチャンバー下壁に取り付けられたブラケットとを含む請求項３ないし請求項７のいずれか１項の複合表面改質処理装置。
9. 前記台回転部は、前記基材取付台に対し絶縁材を介して同心に固定された内歯歯車と、該内歯歯車に噛合する外歯車と、該外歯車に対しチャンバー底壁を貫通してチャンバー外部に設置された伝動部と、モーターとを含む請求項３ないし請求項７のいずれか１項記載の複合表面改質処理装置。
10. 前記第１改質装置は、
    チャンバー内の所定位置に配置される被処理物に接続する導体に高電圧パルスを印加する高電圧パルス発生源と、前記導体に高周波電力を印加し、被処理物の周囲にプラズマを発生させるプラズマ発生用電源とを備えることを特徴とする請求項３ないし９のいずれか１項記載の複合表面改質処理装置。
11. 前記第３改質装置は、
    放電プラズマを生成する放電室と加速電極を備え、前記ガス供給口に流量制御可能な水素ガス供給装置を備えて、該ガス供給口から窒素ガスと所定の閾値以上の濃度を有する水素ガスを含む反応ガスを供給して、前記加速電極により、前記放電プラズマから電子を前記チャンバーに引き出し加速して前記反応ガスをプラズマ化して、前記基材取付台に載置した鉄鋼材料に作用させて、表面に窒素拡散層を形成するようにしたことを特徴とする請求項３ないし９のいずれか１項記載の複合表面改質処理装置。
12. 前記第２改質装置は、
    前記チャンバ内の被処理物周囲にプラズマを発生するための正の高電圧を発生し、その出力特性を可変できる正の高電圧発生手段と、
    生成されたプラズマ中のイオンを誘引衝突注入堆積させるための負の高電圧パルスを発生し、そのパルス特性を可変できる負の高電圧発生手段と、
    正の高電圧発生手段と負の高電圧パルス発生手段とが、それぞれ同じ導体に印加するための回路と、それぞれお互いの干渉するのを防ぐ干渉防止回路を備えたことを特徴とする請求項３ないし９のいずれか１項記載の複合表面改質処理装置。
13. 基材の表面において２０〜１００μｍ厚の窒化層と、該窒化層の表面に
    ０.２〜３μｍ厚のＤＬＣ成膜を持つことを特徴とする表面改質処理物。
    
    
    
    
    

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