JP2012224085A - 特定コポリアミドの層とバリヤー層とを含む多層構造物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】層(L1)と層(L2)を有する多層構造物であり、層(L1)は少なくとも80モル%が下記の2つの単位(s)と(a)を含み、(s)/(a)のモル比が1以上かつ3以下で、少なくとも220℃の融点を有する半結晶コポリアミド(H)を主成分とする組成物からなり、層(L2)はテトラフルオロエチレン(TFE)のコポリマーを主成分とする組成物からなる。前記単位(s)は芳香族二酸に由来するサブ単位と9個以上かつ13個以下の炭素原子を有する脂肪族ジアミンに由来する半芳香族単位に由来するサブ単位とで形成される一種または複数の単位であり、前記単位(a)は一つの窒素原子当たりの炭素原子数が8以上かつ13以下である脂肪族単位を表す単位である。
【選択図】なし
Description
この可撓性のある炭素数の高い脂肪族ポリアミドの例としてはポリアミド12(PA12)、PA11、PA10.10、PA10.12またはPA12.12をベースにした組成物が挙げられる。
外側層としての層(L1):
この層(L1)は下記の2つの単位(s)と単位(a):
単位(s):
芳香族二酸(Sr)に由来する一種または複数のサブ単位と9個以上かつ13個以下の炭素原子を有する脂肪族ジアミンに由来する半芳香族単位(sa)に由来する一種または複数のサブ単位とで形成される一種または複数の単位(s)と、
単位(a):、
一つの窒素原子当たりの炭素原子数が8以上かつ13以下である一種または複数の脂肪族単位を表す一種または複数の単位(a)と、
を少なくとも80モル%含み、(s)/(a)のモル比が1以上かつ3以下で、少なくとも220℃の融点を有する一種または複数の半結晶コポリアミド(H)を主成分とする組成物からなる、
層(L2):
この層(L2)は一種または複数のテトラフルオロエチレン(TFE)のコポリマーを主成分とする組成物から成り、上記(TFE)のコポリマーは層(L2)が層(L1)と接触するか、一種または複数のポリアミドを主成分とする中間層と接触する時に必然的に官能化される。
本発明はさらに、極性および/または無極性の流体、特に車両中に存在する流体の輸送用流での上記多層構造物の使用にも関するものである。
本発明の上記以外の目的、観点および特徴は以下の説明から明らかになるであろう。
本発明の多層構造物は外側層としての層(L1)が一種または複数の半結晶性コポリアミド(H)を主成分とする組成物から成る。
本発明で「半結晶性ポリマー」とはガラス遷移温度(Tg)を越えて固体状態を維持するポリマーを意味する。
(1)単位(s)は芳香族二酸(sr)に由来する一種または複数のサブ単位と脂肪族ジアミン(sa)に由来する一種または複数のサブ単位とで構成される一種または複数の半芳香族単位を表し、脂肪族ジアミン(sa)は9個以上かつ13個以下の炭素原子を有し、
(2) 単位(a)は一つの窒素原子当たり8個以上かつ13個以下の炭素原子を有する一種または複数の脂肪族単位を表し、
(s)/(a)のモル比は1以上かつ3以下である。
脂肪族化合物は一般的な有機化学と同様に、芳香族化合物を除く飽和または不飽和の非環式または環式炭質化合物である。本発明で脂肪族という用語は環式化合物および芳香族化合物以外の飽和または不飽和の非環式炭素化合物を示す。従って、脂肪族という用語は直鎖または分岐鎖の飽和または不飽和炭素化合物のみをカバーする。
脂肪族単位(a)は一つの窒素原子当たり8個以上かつ13個以下の炭素原子を有し、好ましくは一つの窒素原子当たり9個以上かつ13個以下の炭素原子を有する。
コポリアミドの場合の一つの窒素原子当たりの炭素原子の数は同じ原則に従って計算され、各アミド単位のモル比率で計算される。
ラクタム、アミノ酸、ジアミンと二酸は一つの窒素原子当たりの上記炭素原子数の範囲の関数で選択する。
ドコサンジアミン(a=22)および脂肪酸から得られるジアミンの中から選択できる。
上記の脂肪酸の二量体は特許文献5に記載のような長い炭化水素鎖を有する不飽和一塩基脂肪酸(例えば、リノール酸)のオリゴマー化または重合で得られるダイマー化された脂肪酸である。
で選ばれることができる。特に、単位12、10.10、10.12および12.12を用いるのが好ましい。
脂肪族単位(a)の比率は20モル%以上かつ5モル%以下であるのが好ましい。
本発明では、脂肪族単位(a)に対する半芳香族単位(s)のモル比(s)/(a)は1以上かつ3以下、好ましくは1.5以上かつ2.5以下である。
本発明の半結晶性コポリアミド(H)は少なくとも220℃、好ましくは220℃以上かつ320℃以下、特に220℃以上かつ280℃以下の融点(Tm)を有する。220℃を越えると結晶化度および引張り耐久性が許容範囲にならない。融点はISO 11357規格でDSC(Differential Scanning Calorimetry)で測定する。
本発明の半結晶性コポリアミド(H)の溶融エンタルピーはISO 11357規格でDSCで測定され、10J/g以上であり、好ましくは25J/g以上である。すなわち、コポリアミドを最初に340℃の温度まで20℃/分の速度で加熱し、次いで、20℃の温度まで20℃/分の速度で冷却し、さらに、340℃の温度まで20℃分の速度で第2回目の加熱をする。この第2回目の加熱時に溶融エンタルピーを測定する。
本発明の半結晶性コポリアミド(H)は上記の半芳香族単位(s)および脂肪族単位(a)と異なる構造の一種または複数の他の単位を0%以上かつ20%、含むことができる。他の単位としては以下が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
(1)40モル%以上かつ75モル以下の一種または複数の半芳香族単位(s)、
(2)20モル以上かつ50モル%以下の一種または複数の脂肪族単位(a)、
(3)0モル以上かつ20モル%以下の上記(s)および(a)の単位とは異なる一種または複数の単位。
(1)50モル%以上かつ75モル%以下の一種または複数の半芳香族単位(s)、
(2)25モル%以上かつ50モル%以下の一種または複数の脂肪族単位(a)。
本発明の半結晶性コポリアミド(H)のアミン鎖末端の含有量は40μeq/g以上であるのが好ましい。このアミン鎖末端の含有量は42μeq/g以上かつ100μeq/g以下、有利には45μeq/g以上かつ70μeq/g以下にする。
必要に応じて一種または複数のエポキシ基を有するポリマーと混合することもできる。
本発明構造物のバリヤー層(L2)は内側層である。この内側層は流体と接触とする層であるのが好ましい。
本発明の半結晶性コポリアミド(H)の外側層(L1)およびバリヤー層(L2)は例えば外側から内側に向かって下記の構造を有する単純な二層チューブにすることができる:
コポリアミド(H)の層(L1)//官能化バリヤー層(L2)
層質(L1)//層(L3)//官能化バリヤー層(L2)
コポリアミド(H)の層(L1)//官能化したバリヤー層(L2)//追加のバリヤー層(伝導性充填剤を含むことができる)
追加の層はバリヤー層、例えば官能化されていない上記の一種または複数のフッ素化ポリマーの層にすることができ、伝導性充填剤を含むことができる。
コポリアミド(H)の層(L1)//官能化したバリヤー層(L2)//官能化していないバリヤー層(L2)(伝導性充填剤を含むことができる)
コポリアミド(H)の層(L1)//官能化したバリヤー層(L2)//コポリアミド(H)の層(L1)
コポリアミド(H)の層(L1)//官能化したバリヤー層(L2)//導電性脂肪族PA層
本発明コポリアミド(H)は普通の重合方法、特に縮重合方法で合成できる。
(1)加圧または減圧下のガス循環装置(例えば、気体吸入またはベンチレーション装置またはブレーキ補助装置)、
(2)オイルまたは潤滑剤の循環装置(例えばオイル冷却装置、液圧装置またはブレーキ装置)、
(3)(水溶性または非水溶性)液体循環装置、例えばエンジン冷却装置または選択触媒還元装置、
(4)流体冷却または冷蔵剤の循環装置(例えば冷暖房回路)、
(5)流体、特に燃料の貯蔵、輸送または移送(または循環)装置。
以下、本発明の実施例を示すが、本発明が下記実施例に限定されるものではない。
本発明のコポリアミド(H)
このコポリアミドは通常の縮重合方法で製造できる。その例としては下記文献が参照できる。
コポリアミド(A)は単位10.10の比率が41モル%であるPA10.10/10.Tである。固有粘度は1.21で、末端NH2基の含有量は55μeq/gで、融点Tmは260℃で、溶融エンタルピーは29J/gである。
コポリアミド(F)は、単位10.10が25モル%で、単位10.Tが55モル%であるPA10.10/10.T/10.Iである。固有粘度は1.12で、末端NH2基の含有量は59μeq/gで、融点Tmは274℃で、溶融エンタルピーは29J/gである。
コポリアミド(M)は、単位9'Tが50モル%のPA9.T/9'Tである。固有粘度は1.15で、融点Tmは264℃で、溶融エンタルピーは30J/gである。
(Stab1)は80%のGreat Lake社のフェノールLowinox 44B25と、20%のCiba社の亜リン酸塩Irgafos 168との混合物を表す。
(BBSA)はブチル-ベンジル・スルホンアミド可塑剤を表す。
ポリアミド(PA12a)は固有粘度が1.3で、末端NH2の含有量が70μeq/gのポリアミドPA12を表す。
ポリアミド(PA12b)は固有粘度が1.6で、末端NH2の含有量が45μeq/gのポリアミドPA12を表す。
ポリアミド(PA6)は固有粘度が1.55で、末端NH2の含有量が53μeq/gのポリアミドPA6を表す。
本発明のコポリアミド組成物は2軸押出し機で溶融状態でコンパウンディングして製造できる。ウエルナー402軸押出し機を用い、スクリュー回転速度は300回転/分にし、成分の融点が285℃以下の組成物の場合には300℃の温度で、また、成分の融点が285℃以上かつ310℃以下の組成物の場合には320℃の温度にして、吐出量70kg/時で押し出した。
(A2)は20%の衝撃改良剤(L)と、10%の衝撃改良剤(X)と、5%の可塑剤(BBSA)と、0.5%の(StabCu)とを含み、100%の残りがコポリアミド(A)である組成物である。
(A3)は12%の衝撃改良剤(L)と、0.5%の(StabCu)とを含み、100%の残りがコポリアミド(A)である組成物である。
(A4)は20%の衝撃改良剤(EPRm)と、0.5%の(StabCu)とを含み、100%の残りがコポリアミド(A)である組成物である。
(A5)は30%の衝撃改良剤(mPE)と、0.5%の(StabCu)とを含み、100%の残りがコポリアミド(A)である組成物である。
(Ac1)はコポリアミドがコポリアミド(Ac)であることを除いては組成物(A1)と同じ組成物は表す。
(Ac10)は20%の衝撃改良剤(L)と、10%の衝撃改良剤(X)と、15%の(PA10.10)と、0.5%の(StabCu)とを含み、100%の残りがコポリアミド(Ac)である組成物である。
(E1)は20%の衝撃改良剤(L)と、10%の衝撃改良剤(X)と、0.5%の(StabCu)とを含み、100%の残りがコポリアミド(E)である組成物である。
(F1)は20%の衝撃改良剤(L)と、10%の衝撃改良剤(X)と、0.5%の(StabCu)とを含み、100%の残りがコポリアミド(F)である組成物である。
(M1)は15%の衝撃改良剤(EPRm)と、1%の(Stab1)とを含み、100%の残りがコポリアミド(M)である組成物である。
(P1)は15%の衝撃改良剤(EPRm)と、1%の(Stab1)とを含み、100%の残りがコポリアミド(P)である組成物である。
(PA12h)は20%の衝撃改良剤(L)と、10%の衝撃改良剤(X)と、0.5%の(StabCu)とを含み、100%の残りがコポリアミド(PA12a)である組成物である。
(8PA12hip)は6%の衝撃改良剤(EPRm)と、6%の(BBSA)と、1%の(Stab1)とを含み、100%の残りがコポリアミド(PA12b)である組成物である。
(PA6hip)は6%の衝撃改良剤(EPRm)と、12%の(BBSA)と、1%の(Stab1)とを含み、100%の残りがコポリアミド(PA6)である組成物である。
以下の組成物は市販の化合物である。
(ETFE-1)はダイキン社からNeoflon(登録商標)EP7000の名称で市販の官能化されたETFE(エチレン(E)とテトラフルオロエチレン(TFE)とのコポリマー)を表す。ポリアミド鎖末端と反応する反応基で官能化される。この化合物は特許文献9に記載されている。
(PVDF-1)は0.5%無水物で官能化されたPVDF(ポリフッ化ビニリデン)で、5kg下のMFIは2〜230℃である。
製造した多層構造物は共押出しで製造した直径が8mm、厚さが1mmの多層チューブである。この多層チューブは得られた組成物が互いに相溶するように選択され、制御された温度の複数の押出し機械を使用して製造した。
する。特に、組成物のポリマーの融点より十分に高い温度で押出した。共押出し方法に関しては上記した。
製造したる構造物は[表1]([図1]参照)に示してある。
次いで、得られた多層状構造物を評価した。
このテストで使用温度を推定した。
チューブを200℃のオーブン中に30分間放置し、状態を観測した:
「パス」=チューブはその物理的一体性を保持し、実質的に変形せず、溶融しなかった。
「溶融」=チューブは実質的に変形し、溶融した。
23℃で15日間、コンディショニングした後に相対湿度50%下でISO規格178に従って曲げモジュラスを測定した。評価基準は以下の通り:
B =<900MPaで、良し、
AB = 900〜1500MPaの間、許容範囲内、
Mv =>1500MPaで、悪い。
23℃で15日間コンディショニングした後の相対湿度50%下のISO規格527に従って測定した破断伸びに対応する。評価基準は以下の通り。
良し:> 100%
悪い:< 50%
このテストは道路上での塩の攻撃に対する強度を調べるものである。チューブの外側表面およびチューブを切断した場所に対応する横部分でテストする。
「パス」=満足、時間>= 800hに対応
「切断」=悪い、時間<= 100hに対応。
このテストはTL規格 52435に従ったプロトコルVW(フォルクスワーゲン社)に従った衝突テストで行った。このテストのプロトコルに従ってチューブに-40℃で衝撃を与える。破断した百分比を測定。評価基準は以下の通り。
TB =切断0%、非常に良い、
B = 良い、切断<25%、
AB =まあ良い、切断は25〜50%の間、
Mv =悪い、切断>50%。
層間接着力を測定し、N/cmで表す。これは23℃で15日間コンディショニングした後に、直径および厚さが1mm、8mmのチューブを50%の湿分中に入れて測定した剥離強度の測定結果を表し、N/cmで表される。
3層以上のチューブの場合には、分離の危険が最も高い所である最も弱い界面で接着値を示した。下記方法で90°の角度で50mm/分の速度で引っ張って界面剥離強度を測定した。
チューブから幅9mmのバンドを切出し、このバンドを常にチューブの全ての層を有するタイル形にする。評価したい界面の2層をへらを使用して分離させる。各層を引張試験機の別々のジョーにセットし、2層を180°かつ50mm/分で両側に引張って剥離する。バンドの界面は引張る方向に対して90°を維持する。評価基準は以下の通り:
B = 良し、>40N/cm、
Acc = まあ良し、許容範囲内、40〜20N/cmの間、
Mv = 普通〜悪い、<20N/cm
加熱空気中の酸化に対する層チューブの耐劣化性である。チューブを150℃の空気中で劣化させる。時間の経過とともに定期的にサンプルを採る。採取したチューブにDIN規格73378(-40℃で行う衝突試験)に従って衝撃を与える。テストしたチューブの50%が破断し始める時間に対応する半減期(時)を表す。
内部に冷却液体を満たし、外側を空気に曝して多層チューブの耐劣化性をテストする。空気と冷却液体は130℃である。冷却液体は水/グリコールが重量で50/50の混合物である。この条件下でチューブを1500時間、劣化させる。次いで、DIN規格73378(-40℃での衝突テスト)に従ってチューブに衝撃を与える。破損したチューブの百分比を表す。
上記の劣化テスト時に透過性を測定して、冷却液体に対するバリヤーの品質を推定する。透過性は液体のロスで表し、g/m/24h/mmで表示した。
チューブを複数のサイクルで32.5%尿素溶液中に浸す。24時間の1サイクルは70℃で23時間半と170℃で30分間から成る。破断伸が判定基準である。破断伸が初期値の50%になる半減期を測定する。半減期を時間で表す。
テスト結果は[表2]([図2]参照)と下記の[表3][表4]に示す。
[表3]は構造物の劣化評価テストの結果である。
上記の結果は、本発明構造物は熱機械耐久性、ZnCl2耐久性、柔軟性、耐衝撃性、耐劣化性、バリヤ特性が改善されることを示している。
Claims (18)
- 下記の層(L1)と層(L2)を有する多層構造物:
層(L1)
少なくとも80モル%が下記の2つの単位(s)と(a)を含み、(s)/(a)のモル比が1以上かつ3以下である、少なくとも220℃の融点を有する一種または複数の半結晶コポリアミド(H)を主成分とする組成物からなる外側層としての層(L1):
単位(s):
芳香族二酸(Sr)に由来する一種または複数のサブ単位と9個以上かつ13個以下の炭素原子を有する脂肪族ジアミンに由来する半芳香族単位(sa)に由来する一種または複数のサブ単位とで形成される一種または複数の単位(s)、
単位(a):、
一つの窒素原子当たりの炭素原子数が8以上かつ13以下である一種または複数の脂肪族単位を表す一種または複数の単位(a)、
層(L2):
一種または複数のテトラフルオロエチレン(TFE)のコポリマーを主成分とする組成物から成る層(L2)であり、上記(TFE)のコポリマーは層(L2)が層(L1)と接触するか、一種または複数のポリアミドを主成分とする中間層と接触する時に必然的に官能化される。 - 上記のテトラフルオロエチレンのコポリマーが、無水物、エポキシ、酸または酸ハロゲン化物で官能化されていてもよいエチレンとテトラフルオロエチレンのコポリマー(ETFE)、テトラフルオロエチレンとクロロトリフルオロエチレン(CTFE)とのコポリマーおよびこれらの混合物の中から選択される請求項1に記載の多層構造物。
- 半結晶性コポリアミド(H)の溶融エンタルピーが10J/g以上であり、好ましくは25J/g以上である請求項1または2に記載の多層構造物。
- 半結晶性コポリアミド(H)の融点が220℃以上かつ280℃以下である請求項1〜3のいずれか一項に記載の多層構造物。
- 半結晶性コポリアミド(H)が下記で構成される請求項1〜4のいずれか一項に記載の多層構造物
(1)40モル%以上かつ75モル%以下の一種または複数の半芳香族単位(S)、
(2)20モル%以上かつ50モル%以下の一種または複数の脂肪族単位(A)、
(3)0モル%以上かつ20モル%以下の一種または複数の上記単位(a)および(s)とは異なる単位。 - 半結晶性コポリアミド(H)が下記で構成される請求項1〜5のいずれか一項に記載の多層構造物:
(1)50モル%以上かつ75モル%以下の一種または複数の半芳香族単位(S)、
(2)25モル%以上かつ50モル%以下の一種または複数の脂肪族は(a)。 - サブ単位(Sr)がテレフタル酸のみから作られる請求項1〜6のいずれか一項に記載の多層構造物。
- 半結晶性コポリアミド(H)がPA12/9.T、PA6.12/10.T、PA10.10/10.T、PA10.10/10.T/6.T、PA10.10/10.T/10.IおよびPA10.12/10.Tの中から選択される請求項5に記載の多層構造物。
- 外側層(L1)を形成する組成物が官能化されていてもよい脂肪族ポリアミド、ポリオレフィンおよびこれら混合物の中から選択される一種または複数の追加のポリマーを含む請求項1〜8のいずれか一項に記載の多層構造物。
- 上記ポリオレフィンが一種または複数の無水物基または酸基を有する官能化されたコポリオレフィンであり、必要な場合には一つまたは複数のエポキシ基を有する少なくとも一種のポリマーとの混合物である請求項9に記載の多層構造物。
- 外側層(L1)を形成する組成物が組成物の全重量に対して15重量%以下の可塑剤を含む請求項1〜10のいずれか一項に記載の多層構造物。
- 二層構造である請求項1〜11のいずれか一項に記載の多層構造物。
(それが構造。 - 層(L1)と層(L2)との間に配置された中間層(L3)を有する三層構造で、中間層(L3)が一つの窒素原子当たり9個以上かつ36個以下の炭素原子を有する一種または複数の脂肪族(コ)ポリアミドまたは一種または複数のポリフタルアミドを含むことができる請求項1〜11のいずれか一項に記載の多層構造物。
- 層(L2)の組成物が導電性充填剤を含む請求項1〜13のいずれか一項に記載の多層構造物。
- 層(L2)が請求項1で定義のような官能化されたフッ素化コポリマーを主成分とし、層(L2)と接触し、構造物の最内側層を形成する追加の層を有し、この追加の層が請求項1に定義のような官能化されていない一種または複数のフッ素化コポリマーを含むことができ必要に応じて導電性充填剤を含むことができる請求項1〜14のいずれか一項に記載の多層構造物。
- 請求項1〜15のいずれか一項に記載の多層構造物を含むチューブ。
- 請求項1〜15のいずれか一項に記載の多層構造または請求項16に記載のチューブの、特に車両に存在する極性および/または無極性流体の輸送での
使用。 - 上記流体がオイル、尿素溶液ベースの液体、燃料、特にアルコール化燃料、特にバイオガソリン、冷却流体、駆動気体発射剤、冷却液体、特にグリコールベースの冷却液体の中から選択される請求項17に記載の使用。
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