JP2012216322A - 非水電解質二次電池及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】電極材料に、活物質粒子の平均粒径の2倍以上の平均粒径を有するヒビ割れ防止剤を含ませる。
【選択図】図1
Description
そして、上記導電材粒子は、活物質粒子の導電性を向上させるために用いるもので、特に正極においては、当該活物質の粒径と同等以下の粒径にすることで、導電性の向上効果を得ている。即ち、導電材粒子の径が大きいと、導電性の向上が不十分であり、通常、正極活物質より大きい粒径を有する粒子は導電材として用いられていない。
例えば代表的なものとして、正極活物質としてコバルト酸リチウムを用いたものがあるが、この場合の導電材としては主にアセチレンブラックが用いられており、各々の平均粒径は約20μm及び0.1μmとなっている。また、最近では、安全性、コスト性の観点から15〜0.05μm程度の小粒径のリン酸鉄リチウムが多く使われるようになってきたが、この場合も導電材としては、それよりも小粒径のものが用いられている。
また、負極活物質としては天然黒鉛を用いる場合が多く、これらに導電材としての黒鉛を加えるが、これらの代表的な粒径としては20〜30μmおよび4〜20μmを組み合わせることが一般的である。
しかしながら、現状では大きな出力を得ることが難しくその大容量化が強く望まれており、例えば、電極活物質として高分子ラジカル材料を用いて大容量化を図ることなどが提案されている。(特許文献1)
特許文献1のものは大容量化が図れる反面、高分子ラジカル材料という特定の材料を用いなければならず、しかも電極作製時においてヒビ割れ、そりが生じないように、電極内に平均繊維径0.01〜0.5μm、繊維長15〜100μmの実質的に分岐構造を持たない特殊な炭素繊維を含ませることが必要であるという問題点がある。
即ち、従来の非水電解質二次電池の電極材料の厚みは最も厚いものでも50μmまでであり、それ以上の厚さのものはないが、例えば、正極の電極材料を50μm以上にすると、電極単位面積当たりの容量はこの厚さに比例して大きくすることが可能となり、例えば2倍の100μm以上にすると、電極の容量もこれに比例して2倍以上となる。しかし、電極材料を厚くすると、電極作製時の塗装工程、乾燥工程において、或いは乾燥後において、正極集電体に被着した電極材料表面に従来では生じないヒビが生じ、電極として十分な作用をしないという問題があることが判明した。特に活物質がナノ粒子のように小径である場合、この現象は顕著に現れ、厚膜塗工を用いることが困難になる。
それ故、この発明は、電極材料の厚みを50μmより厚くしても電極材料に不都合なひび割れが生じない大容量の非水電解質二次電池、その電極および製造方法を提供することを目的としている。
これらは外装用フィルム11(アルミラミネート外装体等)で封止される。ただし、実際には電解液が外装体11内部に充填されるが、図示はしていない。
このカーボン粒子は、上記活物質粒子の平均粒径の2倍以上の平均粒径を有しており、これにより後述するように正極材料9のヒビ割れを防止する。
ただし、負極材料であっても、Si,Sn,またはこれらの金属酸化物を用いた際には粒径が0.05μm〜15μmに含まれることもあるので、負極材料の厚みを正電極の厚みの増加に対応させて厚くしていくと、ヒビ割れが生じることになる。その際においては、ヒビ割れ防止剤は正電極と同様の効果を発揮する。
図3の⇒Aは正極材料9にヒビ割れ防止剤が含まれていない場合を表している。正極集電体5に塗布されたスラリー状の電極材料9は乾燥時に液体成分(結着材・増粘材水溶液)がなくなることで体積収縮が起こるが、特に活物質粒子径が小さい場合、それら粒子が密になるため、体積収縮率が大きく、複数個所にヒビ割れが生じる。
これに対し、⇒Bは正極材料9にヒビ割れ防止材が含まれている場合を示している。ヒビ割れ防止剤は活物質粒子に比べ体積が圧倒的に大きく、活物質とヒビ割れ防止材との間には、液体成分がなくなっても大きい隙間が維持されるので、ヒビ割れが生じるほどの収縮が起こらず、結果的にヒビ割れが生じないと考えられる。
図1に示す正負各極の集電体5,6は、リチウムイオン二次電池の公知の材料が用いられる。正極集電体5としては、例えば、SUS、アルミニウム等の導電性金属の箔や薄板が挙げられる。負極集電体6としては、例えば、銅のような金属の箔が挙げられる。活物質層を塗工することで電極となる。集電体は平面とは限らず、表面に凹凸が加工されたものであってもよい。
電極材料は、リチウムイオン二次電池の公知の材料が用いられる。リチウムイオン二次電池の場合、正極活物質としては、リチウムを含有した酸化物を用いることができる。例えばチタン、モリブデン、銅、ニオブ、バナジウム、マンガン、クロム、ニッケル、鉄、コバルトもしくはリン等とリチウムの複合酸化物、硫化物またはセレン化物などが好ましく、具体的には、LiMnO2、LiMn2O4、LiNiO2、LiCoO2、LiCrO2、LiFeO2、LiVO2およびLiMPO4(MはCo、Ni、Mn、Feから選ばれる少なくとも1種以上の元素)のうちの1つ以上を単独または複数種組み合わせて用いることができる。
正負各極の集電体上に形成された電極材料の厚みとしては20〜500μm程度が適当であり、100〜400μm程度が好ましい。
増粘材としては、例えば、でんぷん、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、再生セルロース、ジアセチルセルロース、ポリビニルクロリド等が挙げられる。
イオン導電剤は、無機および有機の固体電解質として一般的に知られている、例えばポリエチレンオキサイド誘導体あるいは該誘導体を含むポリマー、ポリプロピレンオキサイド誘導体、該誘導体を含むポリマー、リン酸エステルポリマー等を用いることができる。
図1に示すセパレータ2は、イオン透過度が大きく、所定の機械的強度を持ち、絶縁性の薄膜を使用できる。セパレータを構成する材質としては、非水電解質によって侵されないものであればよく、特に限定するものではない。例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ−4−メチルペンテン−1等のポリオレフィン系樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート等のポリエステル系樹脂、6ナイロン、66ナイロン、全芳香族ポリアミド等のポリアミド系樹脂、フッ素系樹脂、ポリイミド系樹脂、セルロース系樹脂、アラミド系樹脂、ガラス繊維等が挙げられる。これら樹脂は、2種類以上混合してもよい。セパレータの形態としては、不織布、織布、微多孔性フィルム等が挙げられる。
非水電解質としては、特に限定されないが、電解質塩を有機溶媒に溶解してなる溶液が挙げられる。
電解質塩としては、リチウムイオン二次電池に使用する場合、例えば、リチウムをカチオン成分とし、ホウフッ化リチウム、六フッ化リン酸リチウム、過塩素酸リチウム、フッ素置換有機スルホン酸等の有機酸をアニオン成分とするリチウム塩が挙げられる。
電極3,4の製造方法としては特に限定されず、材料に応じて適宜選択した方法を用いることができるが、最も一般的な製造方法としては、各材料に水あるいはNMPなどの溶剤を混合し、さらに攪拌することによりスラリー状の均一な分散液とし、これを電極集電体5,6に塗布し、加熱もしくは常温で溶剤を揮発させることにより電極を得る方法が挙げられる。
(実施例)
実施例で用いられる正極材料の組成は、図2の電極組成表に示すように、活物質にリン酸鉄リチウムを100重量比、導電材に粒子径が0.1umのアセチレンブラックを9重量比、結着材にスチレンブタジエンゴムを6.2重量比、増粘材にカルボキシメチルセルロースを3.5重量比、更にヒビ割れ防止剤として所定の粒径を有するカーボン粒子を10重量比である。
これらを用いて水系の正極スラリーを作製し、正極集電体5であるアルミ箔上に塗布し、100℃の熱風乾燥を行い、当該正極集電体5に被着する。なお、前記リン酸鉄リチウムの粒子径(以下粒径と同じ意味で用いる)、ヒビ割れ防止剤であるカーボン粒子の粒子径、粒子径比(粒径比とも言う)については、各実施例の中で説明する。
まず、実施例1−6は、活物質(リン酸鉄リチウム)の粒子径が0.5μmで、ヒビ割れ防止剤(カーボン)の粒子径は、それより大きい4、10、20、50、60、150μmである。なお、カーボン粒子の形状は一定ではない。
比較例1は、カーボンの粒径(0.1μm)が活物質の粒子径(0.5μm)より小さい点で、実施例1−6と区別される。
また、実施例7−11、および比較例2,3は、活物質(リン酸鉄リチウム)の粒子径を5μmとしたものであって、比較例2,3は、カーボンの粒子径が活物質の粒子径(5μm)より小さい点で実施例7−11と区別される。
更に比較例4,5,6、実施例12−15は、活物質(リン酸鉄リチウム)の粒子径が全て10μmで、比較例4,5,6は、カーボンの粒子径が活物質の粒子径より小さい点で実施例12−15と区別される。
電極材料の厚さは全て400μmと共通である。また、粒径比はヒビ割れ防止剤の粒径を活物質の粒子径で割った値で、例えば、実施例2の場合であれば、4÷0.5の値である“8”ということになる。
(実験例)
実験例1−4は、図6に示すように、活物質として粒径20μmの天然黒鉛、粒径がそれぞれ10μm、5μm、0.5μmのリン酸鉄リチウムを用い、電極材料9の厚さを400μmにしたものである。
そのヒビ割れ状態は、図6のヒビ割れレベルでわかるように、活物質として粒径20μmの天然黒鉛を用いた場合に関しては、重大なひび割れは生ないが、粒径が10μm以下のリン酸鉄リチウム粒子では、全てがレベル4以上となり、電極として十分に作用しなくなる。このように、ヒビ割れ防止剤を用いない場合は、膜厚を厚くした場合、活物質の粒子径が小さいとヒビ割れが生じることが解った。
比較例1−6と、実施例1−15との相違は、その粒子径比が1以下か、2以上かの点にある。つまり、活物質との粒子径比が2以上となる粒子径のヒビ割れ防止剤を用いてこそ、効果的にヒビ割れを防止に効果があることが解る。
このヒビ割れ防止剤の上限粒子径は、少なくとも形成される膜厚と同じである。それ以上にすることは実質的にないからである。
2 セパレータ
3 負極
4 正極
5 正極集電体
6 負極集電体
7 負極リード
8 正極リード
9 正極材料(電極材料)
10 負極材料(電極材料)
11 外装体
Claims (18)
- 正極と負極とを有し、当該電極は、少なくとも活物質粒子と導電剤粒子とを含む電極材料を集電体上に被着した非水電解質二次電池において、
前記電極材料の少なくとも一方の厚みを50μm以上とすると共に、当該電極材料には、前記活物質粒子の平均粒径の2倍以上の平均粒径を有するヒビ割れ防止剤を含ませたことを特徴とする非水電解質二次電池。 - 前記ヒビ割れ防止剤を、前記活物質100に対して5〜30重量比含ませたことを特徴とする請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 前記活物質粒子の粒径が0.5〜15μmである請求項1または2に記載の非水電解質二次電池。
- 前記ヒビ割れ防止剤の粒径が5〜180μmである請求項1−3の何れかに記載の非水電解質二次電池。
- 前記ヒビ割れ防止剤が導電性粒子である請求項1−4の何れかに記載の非水電解質二次電池。
- 前記ヒビ割れ防止剤が活物質粒子であることを特徴とする請求項1−5の何れかに記載の非水電解質二次電池。
- 前記活物質粒子がリン酸鉄リチウムである請求項1−6の何れかに記載の非水電解質二次電池。
- 前記活物質はSi,Sn,またはこれらを含む金属酸化物であることを特徴とする請求項1−6の何れかに記載の非水電解質二次電池。
- 請求項1に記載の電極材料を溶剤を用いてスラリー状とし、集電体上に塗布した後に乾燥して電極を製造する非水電解質二次電池の製造方法。
- 少なくとも活物質粒子と導電剤粒子とを含む電極材料を集電体上に被着した非水電解質二次電池の電極であって、
前記電極材料の厚みを50μm以上とすると共に、当該電極材料には、前記活物質粒子の平均粒径の2倍以上の平均粒径を有するヒビ割れ防止剤を、含ませたことを特徴とする非水電解質二次電池用電極。 - 前記ヒビ割れ防止剤を、前記活物質100に対して5〜30重量比含ませたことを特徴とする請求項10に記載の非水電解質二次電池用電極。
- 前記活物質粒子の粒径が0.5〜15μmである請求項10または11に記載の非水電解質二次電池用電極。
- 前記ヒビ割れ防止剤の平均粒径が5〜180μmである請求項10―12に記載の非水電解質二次電池用電極。
- 前記ヒビ割れ防止剤が導電性粒子である請求項10−13の何れかに記載の非水電解質二次電池用電極。
- 前記ヒビ割れ防止剤が活物質粒子であることを特徴とする請求項10−14の何れかに記載の非水電解質二次電池用電極。
- 前記活物質粒子がリン酸鉄リチウムである請求項10−15の何れかに記載の非水電解質二次電池用電極。
- 前記活物質は、Si,Sn,またはこれらを含む金属酸化物であることを特徴とする請求項10−15何れかに記載の非水電解質二次電池用電極。
- 請求項10に記載の電極材料を溶剤を用いてスラリー状とし、集電体上に塗布した後に乾燥することを特徴とする非水電解質二次電池用電極の製造方法。
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