JP2016071998A - リチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 正極と、負極と、前記正極と前記負極との間に介在するセパレータと、非水電解液とを備えるリチウムイオン二次電池であって、前記セパレータが、多孔質膜から成る基材層と、この基材層の片面又は両面に形成された耐熱多孔質層を備えこの耐熱多孔質層が、無機粒子と樹脂を含み、前記非水電解液が、1,3,2−ジオキサチオラン−2,2−ジオキサイド(DTD)を含有することを特徴とする。
【選択図】図1
Description
これらの機器に使用される電源には、経済性、高性能、小型軽量などの総合的なバランスの良さから、二次電池、特にリチウムイオン二次電池の需要が伸びている。さらに一部のハイブリッドカーや電気自動車にまで使用されている。また、これらの電子機器では更なる高性能化及び小型化が進められており、リチウムイオン二次電池に関しても安全性の向上、長寿命化が要求されている。
本実施形態に係る電極、及びリチウムイオン二次電池について図1を参照して簡単に説明する。リチウムイオン二次電池100は、主として、積層体40を密閉した状態で収容するケース50、及び積層体40に接続された一対のリード60,62を備えている。また図示されていないが、積層体40とともに非水電解液をケース50に収容している。
まず、本実施形態に係るリチウムイオン二次電池に用いられる非水電解液について説明する。
本実施形態に係る非水電解液は、溶媒と溶質と添加剤で構成されている。
非水電解液の溶媒は、特に限定されず公知のリチウムイオン伝導性のある化合物を用いることができる。例えば、エチレンカーボネート(EC)、プロピレンカーボネート(PC)、ブチレンカーボネート(BC)、フルオロエチレンカーボネート(FEC)等の環状炭酸エステルを単体または適宜組み合わせて使用することができる。電気伝導度を高くし、かつ適切な粘度を有する電解液を得るため、ジメチルカーボネート(DMC)、メチルエチルカーボネート(MEC)、ジエチルカーボネート(DEC)等の鎖状炭酸エステルや1,2−ジメトキシエタン等の鎖状エーテル、酢酸メチル、プロピオン酸メチル等のエステル化合物を併用してもよい。
非水電解液中の溶質も特に限定されず公知の材料を用いることができるが、具体的にはLiPF6、LiBF4、LiClO4などを用いることができ、電気伝導度を高くするためLiPF6を含むことが好ましい。
本実施形態の非水電解液は、さらに添加剤として、1,3,2−ジオキサチオラン−2,2−ジオキサイド(DTD)を含む。
この材料を、後に詳細に説明する、多孔質膜からなる基材層と無機粒子と樹脂を含む耐熱多孔質層とを備えるセパレータを備えるリチウムイオン二次電池に利用することにより、高温保存での容量劣化を防止させることができる。1,3,2−ジオキサチオラン−2,2−ジオキサイド(DTD)による効果発現のメカニズムははっきりとしないが、本発明者らは以下のように考えている。
正極集電体22は、導電性の板材であればよく、例えば、アルミニウム、銅、ニッケル箔の金属薄板を用いることができる。
正極活物質としては、リチウムイオンを含有し、リチウムイオンを吸蔵・放出可能な化合物であればよく、例えば、LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4、Li(CoxNiyMnz)O2、Li(NixCoyAlz)O2、Li(MnxAly)2O4、Li(LiwMnxNiyCoz)O2、LiVOPO4、LiFePO4等のリチウム含有金属酸化物が挙げられる。バインダーは、活物質同士を結合すると共に、正極活物質と正極集電体22とを結合している。
バインダーは、活物質同士を結合すると共に、正極活物質と正極集電体22とを結合している。
バインダーの材質としては、上述の結合が可能であればよく、例えば、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)、エチレン−テトラフルオロエチレン共重合体(ETFE)、ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)、エチレン−クロロトリフルオロエチレン共重合体(ECTFE)、ポリフッ化ビニル(PVF)等のフッ素樹脂が挙げられる。
導電材としては、例えば、カーボンブラック類等のカーボン粉末、カーボンナノチューブ、炭素材料、銅、ニッケル、ステンレス、鉄等の金属微粉、炭素材料及び金属微粉の混合物、ITO等の導電性酸化物が挙げられる。
負極集電体32は、導電性の板材であればよく、例えば、アルミニウム、銅、ニッケル箔の金属薄板を用いることができる。
負極活物質はリチウムイオンを吸蔵・放出可能な化合物であればよく、公知の電池用の負極活物質を使用できる。負極活物質としては、例えば、リチウムイオンを吸蔵・放出可能な黒鉛(天然黒鉛、人造黒鉛)、カーボンナノチューブ、難黒鉛化炭素、易黒鉛化炭素、低温度焼成炭素等の炭素材料、アルミニウム、シリコン、スズ等のリチウムと化合することのできる金属、二酸化シリコン、二酸化スズ等の酸化物を主体とする非晶質の化合物、チタン酸リチウム(Li4Ti5O12)等を含む粒子が挙げられる。単位重量あたりの容量が高く、比較的安定な黒鉛を用いることが好ましい。
次に、本実施形態に係る電極20,30の製造方法について説明する。
上記塗料を、集電体22、32に塗布する。塗布方法としては、特に制限はなく、通常電極を作製する場合に採用される方法を用いることができる。
セパレータ10について具体的に説明する。セパレータ10は、基材層14と、基材層14の少なくとも片側の表面に形成された無機粒子及び樹脂を含む耐熱多孔質層12と、を備える。
本実施形態の多孔質膜からなる基材層14は、特に限定されるものではなく、公知のものならば、いかなる材質の、いかなる製法によるものであってもよい。
好ましくは、重量平均分子量50万〜150万のポリオレフィン類、熱可塑性エラストマーおよびグラフトコポリマーからなる群より選ばれる1種以上の樹脂からなるものが用いられる。
例えばポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン樹脂、エチレン−アクリルモノマー共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体などの変性ポリオレフィン樹脂が挙げられる。
これらの樹脂は、単独で用いてもよいし、2種類以上を併用してもよい。
本実施形態の耐熱多孔質層12は、無機粒子間の間隙により通気性を有する膜であり、無機粒子同士を結着させるための樹脂を含有している。無機粒子の含有量は、特に限定はないが、耐熱多孔質層100質量%に対し、10質量%以上、99質量%以下が好ましく、更に好ましくは80質量%以上、98質量%以下である。10質量%以上であれば、リチウムイオン伝導度が高くなる傾向にあり、98質量%以下であれば、耐熱多孔質層の機械的強度が高い傾向にある観点から好ましい。
無機粒子同士を結着させるための樹脂としては、ヒドロキシメチルセルロース、エチルセルロース、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、カルボキシエチルセルロース、寒天、カラギナン、ファーセラン、ペクチン、スターチ、マンナン、カードラン、アーネストガム、澱粉、プルラン、グアーガム、ザンサンガム(キサンタンガム)等多糖類;ゼラチン等のタンパク質;ポリエチレンオキシド、ポリプロピレンオキシド等のポリエーテル類;ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール等のビニルアルコール類;ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸等のポリ酸、又はこれらの金属塩等の水溶性高分子や、合成重合体エマルジョンの例としては、スチレン−ブタジエン系共重合体ラテックス、ポリスチレン系重合体ラテックス、ポリブタジェン系重合体ラテックス、アクリロニトリル−ブタジェン系共重合体ラテックス、ポリウレタン系重合体ラテックス、ポリメチルメタクリレート系重合体ラテックス、メチルメタクリレート−ブタジェン系共重合体ラテックス、ポリアクリレート系重合体ラテックス、塩化ビニル系重合体ラテックス、酢酸ビニル系重合体エマルジョン、酢酸ビニル−エチレン系共重合体エマルジョン、ポリエチレンエマルジョン、カルボキシ変性スチレンブタジエン共重合樹脂エマルジョン、アクリル樹脂エマルジョンなどが挙げられる。その他、電極の説明の際に挙げたバインダーを使用してもよい。このなかでも、水溶性高分子のカルボキシメチルセルロースやポリアクリル酸、スチレン−ブタジエン系共重合体ラテックスがコストや結着性向上の点でより好ましい。
本実施形態の無機粒子としては、具体的にはアルミナ、ベーマイト、チタニア、シリカ、ジルコニアなどの金属酸化物、炭酸カルシウムなどの金属炭酸塩、リン酸カルシウムなどの金属リン酸塩、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウムなどの金属水酸化物などが好適に用いられ、特にアルミナやベーマイトが好ましい。
無機粒子の平均粒子径は0.01〜2μmの範囲が好ましい。無機粒子の平均粒子径が2μmを超えると、耐熱多孔質層を適切な厚みで成形する上で支障をきたす可能性がある。
また、無機粒子の平均粒子径が0.01μm未満であると、塗膜強度が低下し粉落ちの課題が生じる可能性がある。
次に、本実施形態に係るセパレータ10の製造方法について説明する。
ケース50は、その内部に積層体40及び電解液を密封するものである。ケース50は、電解液の外部への漏出や、外部からの電気化学デバイス100内部への水分等の侵入等を抑止できる物であれば特に限定されない。例えば、ケース50として、図1に示すように、金属箔52を高分子膜54で両側からコーティングした金属ラミネートフィルムを利用できる。金属箔52としては例えばアルミニウム箔を、高分子膜54としてはポリプロピレン等の膜を利用できる。例えば、外側の高分子膜54の材料としては融点の高い高分子例えばポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリアミド等が好ましく、内側の高分子膜54の材料としてはポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)等が好ましい。
リード60,62は、アルミニウム等の導電材料から形成されている。
以上、本発明の非水電解液、電極、ならびに、当該電解液及び電極を備えるリチウムイオン二次電池およびそれらの製造方法の好適な一実施形態について詳細に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。
(電解液の作製)
エチレンカーボネートを30体積%、ジエチルカーボネートを70体積%の割合で混合した溶液に、濃度1MでLiPF6を溶解させた。この電解質を溶解させた溶液に、1,3,2−ジオキサチオラン−2,2−ジオキサイド(DTD)を溶液量に対して0.5質量%添加して溶解させた。このようにして非水電解液を作製した。
耐熱多孔質層の無機粒子としてアルミナ、樹脂としてスチレン−ブタジエンゴム(SBR)、カルボキシメチルセルロースを、水を溶媒として混合し、塗料を作成した。この塗料をポリオレフィンを主体とする多孔膜の基材層の片面に市販のバーコーターを用いて塗布し、60℃にて5分間乾燥させることで、セパレータとした。
負極活物質として人造黒鉛、バインダーとしてスチレン−ブタジエンゴム(SBR)、カルボキシメチルセルロースを、水を溶媒として混合し、塗料を作成した。この塗料を集電体である銅箔(厚さ15μm)にドクターブレード法で塗布し、80℃で乾燥させた後、圧延し、銅箔表面に負極活物質層を形成した。銅箔には、外部引き出し端子を接続するために、塗料を塗布しない部分を設けておいた。外部引き出し端子としては、外装体とのシール性を向上させる目的で、ニッケル箔に、無水マレイン酸をグラフト化したポリプロピレンを巻き付けたものを用意した。このニッケル箔と上記塗料を塗布し乾燥した後の銅箔とを超音波溶接した。
正極活物質としてLiCoO2、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン、導電助剤としてカーボンブラック及び黒鉛を、N−メチル−2−ピロリドンを溶媒として混合し、塗料を作製した。この塗料を集電体であるアルミニウム箔(厚さ20μm)にドクターブレード法で塗布し、100℃で乾燥させた後、圧延し、アルミニウム箔表面に正極活物質層を形成した。なお、アルミニウム箔には、外部引き出し端子を接続するために、塗料を塗布しない部分を設けておいた。外部引き出し端子としては、外装体とのシール性を向上させる目的で、アルミニウム箔に、無水マレイン酸をグラフト化したポリプロピレンを巻き付けたものを用意した。このアルミニウム箔と上記塗料を塗布し乾燥した後のアルミニウム箔とを超音波溶接した。
上述のようにして作製した正極、負極、並びにセパレータを所定の寸法に切断した。切断した正極、負極、セパレータを負極、セパレータ、(耐熱多孔質層)、正極、(耐熱多孔質層)、セパレータ、負極の順序で積層し、フルセル用積層体を作製した。セパレータの耐熱多孔質層は、正極側と対向するように積層した。外装体の中に前記積層体を入れ、上述のようにして作製した電解液を適当量添加し外装体を真空密封し、リチウムイオン二次電池セル(以下、セルという。)を作製した。
上述のようにして作製したセルを充放電試験機で、正極活物質に対する電流密度が8mA/gとなる電流値で3時間充電を行った。その後セルの内部に発生したガスを取除いたあと、再び充放電試験機を用いて正極活物質に対する電流密度が16mA/gとなる電流値でセルの電位が4.35Vになるまで充電し、そのあと正極活物質に対する電流密度が16mA/gとなる電流値でセルの電位が2.8Vになるまで放電を行った。
上述のようにして作製したセルを充放電試験機で、室温で充放電レートを0.5C(25℃で定電流放電を行ったときに2時間で放電終了となる電流値)でセル電圧が4.35Vとなるまで充電したあとセル電圧が2.8Vとなるまで放電した場合の放電容量(単位:mAh)を測定した。そして、再度セル電圧が4.35Vとなるまで充電した後、内部温度60℃の恒温槽内に30日間保存した。その後、セルの温度が室温と同温度になるまで放置させた後、セル電圧が2.8Vとなるまで放電した。60℃の恒温槽に入れる前に測定した放電容量と、30日保存後の放電容量を比較し、60℃の恒温槽に入れる前に測定した放電容量に対しての30日保存後の放電容量の割合を高温保存後の容量維持率として表1に示す。
エチレンカーボネートを30体積%、ジエチルカーボネートを70体積%の割合で混合した溶液に、濃度1MでLiPF6を溶解させた。この溶液に、1,3,2−ジオキサチオラン−2,2−ジオキサイド(DTD)を溶液量に対して3.0質量%添加して溶解させたものを非水電解液として使用した。それ以外は実施例1と同様である。
エチレンカーボネートを30体積%、ジエチルカーボネートを70体積%の割合で混合した溶液に、濃度1MでLiPF6を溶解させた。この溶液に、1,3,2−ジオキサチオラン−2,2−ジオキサイド(DTD)を溶液量に対して10.0質量%添加して溶解させたものを非水電解液として使用した。それ以外は実施例1と同様である。
エチレンカーボネートを30体積%、ジエチルカーボネートを70体積%の割合で混合した溶液に、濃度1MでLiPF6を溶解させた。この溶液に、1,3,2−ジオキサチオラン−2,2−ジオキサイド(DTD)を溶液量に対して12.0質量%添加して溶解させたものを非水電解液として使用した。それ以外は実施例1と同様である。
エチレンカーボネートを30体積%、ジエチルカーボネートを70体積%の割合で混合した溶液に、濃度1MでLiPF6を溶解させた。この溶液に、1,3,2−ジオキサチオラン−2,2−ジオキサイド(DTD)を溶液量に対して1.5質量%と、1,3−プロパンスルトン(PS)を溶液量に対して1.5質量%添加して溶解させたものを非水電解液として使用した。それ以外は実施例1と同様である。
セパレータの耐熱多孔質層が負極と対向するように積層し、セルを作製した。それ以外は実施例5と同様である。
アルミナの代わりに、炭酸カルシウムをセパレータの無機粒子として使用した。それ以外は実施例2と同様である。
アルミナの代わりに、ベーマイトをセパレータの無機粒子として使用した。それ以外は実施例5と同様である。
アルミナの代わりに、シリカをセパレータの無機粒子として使用した。それ以外は実施例5と同様である。
アルミナの代わりに、チタニアをセパレータの無機粒子として使用した。それ以外は実施例5と同様である。
エチレンカーボネートを30体積%、ジエチルカーボネートを70体積%の割合で混合した溶液に、濃度1MでLiPF6を溶解させたものをそのまま非水電解液として使用した。それ以外は実施例1と同様である。
アルミナの代わりに、炭酸カルシウムをセパレータの無機粒子として使用した。それ以外は比較例1と同様である。
表1に示すとおり、実施例は、高温保存後の容量維持率が比較例と比べて改善されていることがわかった。
また耐熱多孔質層に対抗する電極面(耐熱多孔質層対抗面という)は、負極よりも正極の方が効果があることがわかった。
Claims (8)
- 正極と、負極と、前記正極と前記負極との間に介在するセパレータと、非水電解液とを備えるリチウムイオン二次電池であって、前記セパレータが、多孔質膜から成る基材層と、この基材層の片面又は両面に形成された耐熱多孔質層を備え、この耐熱多孔質層が、無機粒子と樹脂を含み、前記非水電解液が、1,3,2−ジオキサチオラン−2,2−ジオキサイド(DTD)を含有することを特徴とするリチウムイオン二次電池。
- 前記非水電解液全体に対する、1,3,2−ジオキサチオラン−2,2−ジオキサイド(DTD)の総量を0.5〜10質量%としたことを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記非水電解液は、さらに、1,3−プロパンスルトン(PS)を含有することを特徴とする請求項1〜2のうちいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記非水電解液に、1,3,2−ジオキサチオラン−2,2−ジオキサイド(DTD)と1,3−プロパンスルトン(PS)を含み、且つ、1,3,2−ジオキサチオラン−2,2−ジオキサイド(DTD)と前記1,3−プロパンスルトン(PS)の総量を0.5〜10質量%とすることを特徴とする請求項3に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記無機粒子は、アルミナ、およびベーマイトの群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1〜4のうちいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記耐熱多孔質層は前記基材層と前記正極との間にあることを特徴とする請求項1〜5のうちいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池。
- 電池の最大電圧が4.30〜4.50Vであることを特徴とする請求項1〜6のうちいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記正極の活物質にLiCoO2を使用することを特徴とする請求項1〜7のうちいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池。
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