JP2012213943A - 鏡及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ガラス基板1上に銀鏡面膜2と、銅保護膜3と、裏止め塗膜4とを順次形成してなる鏡であって、裏止め塗膜4が、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、及びクレゾールノボラックエポキシ樹脂から選ばれた1種又は2種以上のエポキシ樹脂を含む粉体塗料組成物を用いた粉体塗装により形成されている鏡である。
【選択図】図1
Description
この実施例の鏡は、ガラス基板1の上に銀鏡面膜2が形成されており、また、この銀鏡面膜2の上に銀鏡面膜2の化学的耐久性を高めてこの銀鏡面膜2を保護するための銅保護膜3が形成されており、更に、この銅保護膜3の上に上記銀鏡面膜2及び銅保護膜3を保護し、鏡としての耐蝕性及び耐久性を向上させるための裏止め塗膜4が形成されている。
先ず、常法に従って、充分に洗浄されたガラス基板(サイズ;72mm×36mm×5mm)面上に、銀鏡反応によって銀を析出する硝酸銀を含む溶液と銀を還元させる還元液との銀メッキ液をスプレーし、1g/m2厚の銀鏡面膜を形成した。次に、この銀鏡面膜を水洗した後、この銀鏡面膜上に、無電解メッキ法により銅を析出する硫酸銅を含む溶液と銅を還元させる還元液との銅メッキ液をスプレーし、0.30g/m2厚の銅保護膜を形成し、次いで水洗した後に乾燥し、ガラス基板上に銀鏡面膜及び銅保護膜が積層された鏡基材を形成した。この鏡基材については実施例及び比較例の数だけ用意した。
エポキシ樹脂としてエポキシ樹脂A〔ジャパンエポキシレジン社製商品名:エピコート1003;エポキシ当量:706〕、エポキシ樹脂B〔ジャパンエポキシレジン社製商品名:エピコート1004AF;エポキシ当量:950〕、エポキシ樹脂C〔ジャパンエポキシレジン社製商品名:エピコート1005HL;エポキシ当量:1278〕、エポキシ樹脂D〔ジャパンエポキシレジン社製商品名:エピコート1001;エポキシ当量:650〕、及びエポキシ樹脂E〔ジャパンエポキシレジン社製商品名:エピコート1007;エポキシ当量:1550〕を用い、また、表面調整剤としてアクリル系レベリング剤(共栄社化学社製商品名:ポリフロー#95)を用い、更に、硬化剤としてアジピン酸ヒドラジド(日本ヒドラジン工業社製商品名:ADH)、ジシアンジアミド(SKW社製商品名:Dyhard 100S)、フェノール性水酸基含有エポキシ樹脂(エポキシフェノール1;ダウ社製商品名:DEH81)、及びフェノール性水酸基含有エポキシ樹脂(エポキシフェノール2;東都化成社製商品名:TH2000)を用い、また、硬化促進剤として2-ヘプタデシルイミダゾール(四国化成工業社製商品名:キュアゾールC17Z)、及び2-メチルイミダゾール(四国化成工業社製商品名:キュアゾール2MZ)を用い、更に、顔料として炭酸カルシウム(清水工業社製)、及びカーボンブラック(三菱化学社製商品名:MA100)を用い、下記の表1に示す割合で配合し、ヘンシェルミキサーを用いて粗混合を行い、粉体塗料成分の粗混合物を得た。
100℃で溶融混練し、得られた混練物を冷却ロールで冷却した後、粉砕機にかけて微粉砕し、150メッシュパスの粉体塗料組成物を調製した。
得られた各実施例1〜10の鏡試験片について、以下の性能試験を行った。結果を表2に示す。
JIS K 5400 6.15に準拠して行った。判定は、評価点が10点の場合を合格とした。
鏡試験片を60℃の純水中に240時間浸漬し、純水中から取出した際に銀鏡面膜に何らかの異常が発生しているか否かを目視で観察した。判定は、異常が認められない場合を合格とした。
鏡試験片を純水に浸漬し、60℃の温度に加温し、240時間曝露し、その後に銀鏡面膜に何らかの異常が発生しているか否かを目視で観察した。判定は、異常が認められない場合を合格とした。
鏡試験片についてその4辺をエポニックス#3100SMクリアー(大日本塗料(株)製)でシーリングし、このシーリング後の鏡試験片を硫化水素ガス雰囲気下のデシケーター中に入れて30℃で168時間曝露し、デシケーター中から取出した際に、銀鏡面膜に何らかの異常が発生しているか否かを目視で観察した。判定は、異常が認められない場合を合格とした。
鏡試験片についてその4辺をエポニックス#3100SMクリアー(大日本塗料(株)製)でシーリングし、このシーリング後の鏡試験片を20wt%-塩酸(試薬1級)水中に20℃で72時間浸漬し、この塩酸水中から取出した際に銀鏡面膜に何らかの異常が発生しているか否かを目視で観察した。判定は、異常が認められない場合を合格とした。
鏡試験片についてその4辺をエポニックス#3100SMクリアー(大日本塗料(株)製)でシーリングし、このシーリング後の鏡試験片を4wt%-苛性ソーダ(試薬1級)水中に20℃で96時間浸漬し、この苛性ソーダ水中から取出した際に銀鏡面膜に何らかの異常が発生しているか否かを目視で観察した。判定は、異常が認められない場合を合格とした。
鏡試験片についてその4辺をエポニックス#3100SMクリアー(大日本塗料(株)製)でシーリングし、このシーリング後の鏡試験片をアンモニア水(試薬1級)50重量部と純水50重量部を混合して濃度14重量%の試験用アンモニア水を調製し、鏡試験片をこの試験用アンモニア水中に20℃で96時間浸漬し、その後に試験用アンモニア水中から取出した際に銀鏡面膜に何らかの異常が発生しているか否かを目視で観察した。判定は、異常が認められない場合を合格とした。
鏡試験片についてその4辺をエポニックス#3100SMクリアー(大日本塗料(株)製)でシーリングし、このシーリング後の鏡試験片を事前にホルマリン(試薬1級)中に20℃で312時間浸漬し、このホルマリン中から取出した際に銀鏡面膜に何らかの異常が発生しているか否かを目視で観察した。判定は、異常が認められない場合を合格とした。
鏡試験片についてその4辺をエポニックス#3100SMクリアー(大日本塗料(株)製)でシーリングし、このシーリング後の鏡試験片を家庭用の漂白剤(ライオン社製商品名:キッチンブライト)中に20℃で96時間浸漬し、この漂白剤中から取出した際に銀鏡面膜に何らかの異常が発生しているか否かを目視で観察した。判定は、異常が認められない場合を合格とした。
鏡試験片についてその4辺をエポニックス#3100SMクリアー(大日本塗料(株)製)でシーリングし、このシーリング後の鏡試験片を家庭用の洗剤〔サンポール社製商品名:サンポール(特許第1,249,719号製品)〕中に20℃で72時間浸漬し、この洗剤中から取出した際に銀鏡面膜に何らかの異常が発生しているか否かを目視で観察した。判定は、異常が認められない場合を合格とした。
JIS Z 2371に準拠して塩水噴霧試験を行い、500時間後に銀鏡面膜のエッジから5mm以内に何らかの異常が発生しているか否かを目視で観察した。判定は、異常が認められない場合を合格とした。
JIS K 5400 6.17に準拠して促進耐候試験を240時間行った後、銀鏡面膜に何らかの異常が発生しているか否かを目視で観察すると共に、裏止め塗膜に「しわ、脹れ、割れ、剥れ、及び白亜化」が発生しているか否かを目視で観察した。判定は、銀鏡面膜に異常が認められず、また、しわ、脹れ、割れ、剥れがない場合を合格とした。
クロス切機を用いて鏡試験片を縦横十文字に4分割する際に、切込み線を入れた後にこの切込み線の下に爪楊枝を置き、この爪楊枝をその上から押えて鏡試験片を4つ折りし、その後に爪楊枝を持ち上げた際に、この爪楊枝から裏止め塗膜が離れた時の高さを測定して評価した。評価は○:0〜10mmの範囲、△:10〜20mmの範囲、及び×:20mm以上の4段階で行った。
鏡試験片を120℃で1時間加熱処理した後、裏面取幅3mm、25mm/分の速度で面取り加工を行い、形成されたエッジ部における剥離の有無を目視で観察した。判定は、◎:剥離が全く認められない(合格)、○:剥離が極く部分的に認められる(合格)、×:剥離が認められる(不合格)の3段階で評価した。
鏡試験片を98℃の純水中に18時間浸漬し、この沸騰水中から取出した際に銀鏡面膜に何らかの異常が発生しているか否かを目視で観察した。判定は、異常が認められない場合を合格とした。
鏡試験片について、ハロゲンランプの下で外観観察を行った。目視で穴、塗ブツが無く、指触でもザラツキ等が無い場合を合格とした。
エポキシ樹脂として下記の方法で調製された溶剤型のビスフェノール型エポキシエステル樹脂〔エポキシ樹脂F;エポキシ当量:900〜1000〕を用い、このエポキシ樹脂Fと、顔料の弁柄、鉛丹、及びタルクと、溶剤のエチルセロソルブ、及びキシレンとを表1に示す割合で配合し、ガラスビーズを用いて均一に分散し、比較例1の溶剤型塗料組成物を得た。
加熱装置、撹拌機、温度計及び水分離器を備えた反応容器に、ビスフェノールAジグリシジルエーテル型エポキシ樹脂〔大日本インキ化学工業社製商品名:エピクロン4050;エポキシ当量900〜1000〕950重量部と、コハク酸50重量部と、キシレン430重量部とを仕込み、不活性ガス雰囲気下に加熱した。原料が溶融して撹拌が可能になった段階で撹拌を開始し、2-メチルイミダゾール25重量部を加えて140℃まで昇温させ、同温度で5時間反応を継続し、酸価が5になった時点で反応を終了し、反応系を冷却した。反応系を冷却した後、プロピレングリコールモノメチルエーテル800重量部を添加し、不揮発分45重量%、ビスフェノール型エポキシエステル樹脂溶液(エポキシ樹脂F)を得た。
Claims (6)
- ガラス基板上に銀鏡面膜と、銅保護膜と、裏止め塗膜とを順次形成してなる鏡において、前記裏止め塗膜が、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、及びクレゾールノボラックエポキシ樹脂から選ばれた1種又は2種以上のエポキシ樹脂を含む粉体塗料組成物を用いた粉体塗装により形成されていることを特徴とする鏡。
- 粉体塗料組成物が、樹脂以外の成分として、硬化剤、硬化促進剤、及び顔料を含むことを特徴とする請求項1に記載の鏡。
- 粉体塗料組成物中の硬化剤が、アジピン酸ヒドラジド、ジシアンジアミド、及びフェノール性水酸基含有エポキシ樹脂から選ばれた1種又は2種以上の混合物であることを特徴とする請求項1又は2に記載の鏡。
- ガラス基板上に銀鏡面膜と、銅保護膜と、裏止め塗膜とを順次形成する鏡の製造方法において、前記銅保護膜上には、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、及びクレゾールノボラックエポキシ樹脂から選ばれた1種又は2種以上のエポキシ樹脂を含む粉体塗料組成物を用いた粉体塗装により裏止め塗膜を形成することを特徴とする鏡の製造方法。
- 粉体塗料組成物が、樹脂以外の成分として、硬化剤、硬化促進剤、及び顔料を含有することを特徴とする請求項4に記載の鏡の製造方法。
- 粉体塗料組成物中の硬化剤が、アジピン酸ヒドラジド、ジシアンジアミド、フェノール性水酸基含有エポキシ樹脂から選ばれた1種又は2種以上の混合物であることを特徴とする請求項5に記載の鏡の製造方法。
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