JP2012204306A - リチウムのプリドープ方法及びこの方法を用いた電極、蓄電デバイス - Google Patents
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Abstract
【解決手段】リチウムドープ可能材料とリチウム金属を溶剤の存在下において混練混合することによりリチウムをプリドープする工程において、ボールとの衝突、摩擦による混練混合する工程を含むことを特徴とするリチウムのプリドープ方法。
【選択図】なし
Description
また、電極内にリチウム金属粉末を混合する、あるいは、特許文献7に記載されているようにリチウム金属粉末を負極上に均一に分散させ、注液後、電極上で局部電池を構成し電極内に均一に吸蔵する方法が開示されている。更に、特許文献8には、負極中にポリマー被覆Li微粒子を混合し負極を製造し、キャパシタを組み立て後、電解液を含浸させることにより、ポリマー被覆Li微粒子のうちポリマー部分を電解液に溶出させ、Li金属と負極のカーボンを導通(短絡)させることにより負極のカーボン中にLiをドープさせる方法も開示されている。
すなわち本発明は、以下の構成からなることを特徴とし、上記課題を解決するものである。
(2)前記リチウムドープ可能材料とリチウム金属を溶剤の存在下において混練混合する工程において、粘度の高い状態で、ボールとの衝突、摩擦なしに混練混合する工程の後、ボールとの衝突、摩擦による混練混合する工程を含むことを特徴とする前記(1)に記載のリチウムのプリドープ方法。
(3)前記リチウムドープ可能材料とリチウム金属を溶剤の存在下において混練混合する工程において、リチウム金属を複数回にわたって加えることを特徴とする前記(1)又は(2)に記載のリチウムのプリドープ方法。
(4)前記(1)から(3)のいずれかに記載のリチウムのプリドープ方法によりリチウムをドープした材料を含む蓄電デバイス用電極。
(5)前記(4)に記載の電極を用いた蓄電デバイス。
(多環芳香族系炭化水素:PAHsの合成)
石炭系等方性ピッチ(軟化点280℃)を、コーヒーミルで粉砕し、粒度1mm以下のピッチ原料を得た。該ピッチ粉末1000gをステンレス鋼製の皿に入れ、電気炉(炉内有効寸法300mm×300mm×300mm)内に設置して、熱反応を行った。熱反応は、窒素雰囲気下で行い、窒素流量を10リットル/分とした。熱反応に際しては、室温から100℃/時間の速度で680℃(炉内温)まで昇温した後、この温度で4時間保持し、続いて自然冷却により、60℃まで冷却し、反応生成物を電気炉から取り出した。得られた生成物は、原料の形状を留めず、不定形な不溶不融性固体であった。収量は790gであり、収率は79重量%であった。
上記PAHs、アセチレンブラックを170℃で10時間真空乾燥した後、水分100ppm以下のドライエアー中で、PAHs5g、アセチレンブラック0.5gを混合し、水分30ppm以下のプロピレンカーボネート(沸点242℃)5.0gを加え、自公転ミキサー(シンキー製:あわとり練太郎AR−250:容器100ml)を用いて混練混合した。得られた高粘度混合物(流動性なし)に30μmのリチウム金属箔をカットしたものを約0.07g加え、自公転ミキサーを用いて自転速度2000rpm、公転速度2000rpmの条件で2分間、混練混合した。その後、リチウム金属の消失を確認しながら、リチウム金属箔を約0.07gずつ加え、上記条件で2分間混練混合する操作を繰り返し、総計0.5gの所定量のリチウム金属(PAHsの重量に対し380mAh/gに相当)を混練混合した。
実施例1に記載のPAHs、アセチレンブラックを170℃で10時間真空乾燥した後、水分100ppm以下のドライエアー中で、PAHs5g、アセチレンブラック0.5gを混合し、水分30ppm以下のプロピレンカーボネート(沸点242℃)7.7gを加え、自公転ミキサー(シンキー製:あわとり練太郎AR−250:容器100ml)を用いて混練混合した。容器にジルコニア製ボール(10mmφ)2個を入れ、得られた流動性のある混合物に30μmのリチウム金属箔をカットしたものを約0.07g加え、400G以上の遠心力で混練混合可能な上記自公転ミキサーを用いて自転速度2000rpm、公転速度2000rpmの条件で2分間、混練混合した。リチウム金属の消失を確認しながら、次のリチウム金属箔を約0.07gずつ加え、上記条件で2分間混練混合する操作を繰り返し、総計0.5gのリチウム金属(PAHsの重量に対し380mAh/gに相当)を混練混合した。この混練混合時の温度は40℃程度であり、著しい発熱は見られなかった。終了後、加えたリチウム金属箔はほぼ完全に消失していた。本実施例ではリチウムの小片がごく微量残る状態であったが、380mAh/gという実用的プリドープ量を短時間でプリドープ可能であった。
Claims (5)
- リチウムをリチウムドープ可能材料にプリドープする方法であって、リチウムドープ可能材料とリチウム金属を溶剤の存在下において混練混合することによりリチウムをリチウムドープ可能材料にプリドープする工程を含み、前記工程中にボールとの衝突、摩擦による混練混合する工程を含むことを特徴とするリチウムのプリドープ方法。
- 前記リチウムドープ可能材料とリチウム金属を溶剤の存在下において混練混合する工程において、粘度の高い状態で、ボールとの衝突、摩擦なしに混練混合する工程の後、ボールとの衝突、摩擦による混練混合する工程を含むことを特徴とする請求項1に記載のリチウムのプリドープ方法。
- 前記リチウムドープ可能材料とリチウム金属を溶剤の存在下において混練混合する工程において、リチウム金属を複数回にわたって加えることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のリチウムのプリドープ方法。
- 請求項1から請求項3のいずれかに記載のリチウムのプリドープ方法によりリチウムをドープした材料を含む蓄電デバイス用電極。
- 請求項4に記載の電極を用いた蓄電デバイス。
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