JP2012156046A - リチウムイオン二次電池用の正極活物質およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Li元素と、Ni、Co、およびMnから選ばれる少なくとも一種の遷移金属元素とを含む(ただし、Li元素のモル量が該遷移金属元素の総モル量に対して1.2倍超である。)リチウム含有複合酸化物と、式MOで表わされる金属酸化物(ただし、Mは前記遷移金属元素に対応する遷移金属元素である。)とを含み、X線回折図における、2θ=42〜43.8°の最大ピーク高さ(H1)と2θ=44〜46°の最大ピーク高さ(H2)との比(H1/H2)が0.03〜0.5であり、2θ=14〜16°の最大ピーク高さ(H3)と2θ=18〜20°の最大ピーク高さ(H4)との比(H3/H4)が0〜0.1であるリチウムイオン二次電池用の正極活物質とする。
【選択図】図2
Description
Li−rich系正極材料の例として、LiMO2(MはNi、Co、およびMnから選ばれる少なくとも一種の遷移金属元素。)とLi2MnO3との固溶体が提案されている。該固溶体を正極活物質とするリチウムイオン二次電池を、高容量で用いるには、初回充電時に4.5V以上の高電圧で充電する必要がある。
Li2MnO3→MnO2+Li2O
→LiMnO2+Li(不可逆容量)+0.5O2 (1)
特許文献1の図1には、250℃、350℃のNH3で処理されたLiCo1/3Mn1/3Ni1/3O2等の正極活物質が記載されている。該NH3で処理した正極活物質のX線回折のピークに変化は認められない。
初回充電時に発生する酸素ガスを低減させる方法としては、アンモニアを含む雰囲気においてLi−rich系正極材料を加熱処理することが考えられる。しかし、NH3の処理では、NH3のLi−rich系正極材料に対する還元力が低い。
CaH2等の水素化物における処理も、還元力が低く、X線回折図において2θ=42〜44でのピークは観測されない。
[1]Li元素と、Ni、Co、およびMnから選ばれる少なくとも一種の遷移金属元素とを含む(ただし、Li元素のモル量が該遷移金属元素の総モル量に対して1.2倍超である。)リチウム含有複合酸化物と、式MOで表わされる金属酸化物(ただし、Mは前記遷移金属元素に対応する遷移金属元素である。)とを含み、X線回折図における、2θ=42〜43.8°の最大ピーク高さ(H1)と2θ=44〜46°の最大ピーク高さ(H2)との比(H1/H2)が0.03〜0.5であり、2θ=14〜16°の最大ピーク高さ(H3)と2θ=18〜20°の最大ピーク高さ(H4)との比(H3/H4)が0〜0.1であることを特徴とするリチウムイオン二次電池用の正極活物質。
[3]正極と負極と非水電解質とを含み、前記正極が、[2]に記載の正極であるリチウムイオン二次電池。
[5]前記正極活物質のX線回折図における2θ=42〜43.8°の最大ピーク高さ(H1)と2θ=44〜46°の最大ピーク高さ(H2)との比(H1/H2)が0.03〜0.5であり、2θ=14〜16°の最大ピーク高さ(H3)と2θ=18〜20°の最大ピーク高さ(H4)との比(H3/H4)が0〜0.1である[4]に記載のリチウムイオン二次電池用の正極活物質の製造方法。
[6]前記加熱処理を行った後に、正極活物質を水または極性有機溶媒で洗浄する、[4]または[5]に記載の正極活物質の製造方法。
[7]水素を含む雰囲気における水素濃度が、0.3〜20質量%である[4]〜[6]のいずれかに記載の製造方法。
本発明の正極活物質は、Li元素と、Ni、Co、およびMnから選ばれる少なくとも一種の遷移金属元素とを含む(ただし、Li元素のモル量が該遷移金属元素の総モル量に対して1.2倍超である。)リチウム含有複合酸化物と、金属酸化物(MO)(ただし、Mは前記遷移金属元素に対応する遷移金属元素である。)とを含む。該元素の比率は、後述する初回充電(活性化ともいう)前のリチウム含有複合酸化物における値である。
リチウム含有複合酸化物の好ましい組成については、後述する。
本発明の正極活物質が目的とする性能を発揮するためには、金属酸化物(MO)を十分量含むことを示す指標となるH1/H2は0.03〜0.5、さらに層状の結晶構造を保つことが指標となるH3/H4は0〜0.1とする。すなわち、本発明の正極活物質は、金属酸化物(MO)が含まれ、層状の結晶構造が崩れていないか、結晶構造が崩れていても、わずかであるものである。従来の正極活物質においては、H1/H2が0.00〜0.01であるため、X線回折図における該ピーク比率は本発明の範囲に入らない。
本発明のリチウムイオン二次電池用正極活物質は、以下の製造方法によって製造できる。すなわち、Li元素と、Ni、Co、およびMnから選ばれる少なくとも一種の遷移金属元素とを含む(ただし、Li元素のモル量が該遷移金属元素の総モル量に対して1.2倍超である。)リチウム含有複合酸化物を、水素を含む雰囲気で400〜470℃で加熱処理することで、リチウム含有複合酸化物および金属酸化物(MO)(ただし、前記遷移金属酸化物に対応する遷移金属元素である。)を含むものとする方法である。
(ただし、Meは、Co、Ni、Cr、Fe、Al、Ti、Zr、Mgから選ばれる少なくとも一種の元素である。xは0.09<x<0.3、yおよびzは正の整数であり、0.4≦y/(y+z)≦0.8、x+y+z=1、1.2<(1+x)/(y+z)、1.9<p<2.1、0≦q≦0.1である。)
Meとしては、Co、Ni、およびCrが好ましく、CoおよびNiが特に好ましい。xは、0.1<x<0.25が好ましく、0.11<x<0.22がより好ましい。yおよびzは、0.5≦y/(y+z)≦0.8が好ましく、0.55≦y/(y+z)≦0.75がより好ましい。
粒度分布は、レーザー散乱粒度分布測定装置で測定した頻度分布および累積体積分布曲線で求められる。粒子径の測定は、粉末を水媒体中に超音波処理などで充分に分散させて粒度分布を測定する(例えば、HORIBA社製レーザー回折/散乱式粒子径分布測定装置Partica LA−950VII、などを用いる)ことで行なわれる。
水素を含む雰囲気とは、水素ガスの存在下であることをいい、水素ガスはそのままを用いる、または、不活性ガスで希釈して用いることができ、後者が好ましい。不活性ガスで希釈した水素ガス雰囲気の例としては、H2ガスを含むN2ガス雰囲気や、H2ガスを含むArガス雰囲気などが挙げられ、コストの面からH2ガスを含むN2ガス雰囲気が好ましい。水素濃度としては、好ましくは0.3〜20質量%が好ましく、より好ましくは0.5〜5.5質量%、特に好ましくは1〜3.5質量%である。水素濃度を0.3〜20質量%とすることにより、充分な還元反応を実施できる。
2Li2MnO3+H2→2LiMnO2+2LiOH (4)
2LiMO2+H2→2MO+2LiOH (5)
したがって、ピーク高さの比(H1/H2)が0.03〜0.5であり、かつピーク高さの比(H3/H4)が0〜0.1であるリチウム金属複合酸化物は、金属酸化物(MO)が含まれ、かつ、リチウム金属複合酸化物の結晶構造は、層状であるか、層状構造の一部が崩れていても、わずかである構造であることを示す。すなわち、本発明におけるリチウム含有複合酸化物は層状の結晶構造を保っていることから、高い放電容量を維持できる。
洗浄に用いる水または極性有機溶媒の量は、LiOHを除去できればよく、具体的には、正極活物質の質量に対して0.5〜1000倍が好ましく、5〜100倍がより好ましい。
また、LiOHは、正極を製造する工程において、正極活物質を含むスラリーを形成する際に、スラリーを凝集しやすくし、正極を製造しにくくする。このため、LiOHは、正極活物質から除去することが好ましい。
本発明のリチウムイオン二次電池用正極は、上記の正極活物質、導電材、およびバインダーを含む。
リチウムイオン二次電池用正極は、正極集電体上(正極表面)に、本発明の正極活物質を含有する正極活物質層が形成されてなる。リチウムイオン二次電池用正極は、例えば、本発明の正極活物質、導電材およびバインダーを、溶媒に溶解させるか、分散媒に分散させるか、又は溶媒と混練することによって、スラリー又は混錬物を調製し、調製したスラリー又は混錬物を正極集電板に塗布等により担持させることによって、製造できる。
バインダーとしては、ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン等のフッ素系樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン、スチレン・ブタジエンゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム等の不飽和結合を有する重合体およびその共重合体、アクリル酸共重合体、メタクリル酸共重合体等のアクリル酸系重合体およびその共重合体等が挙げられる。
本発明のリチウムイオン二次電池は、正極と負極と非水電解質とを含み、活性化前の正極に用いられる正極材料が、上記のリチウム複合金属化合物を含むものである。
負極は、負極集電体上に、負極活物質を含有する負極活物質層が形成されてなる。例えば、負極活物質を有機溶媒と混錬することによってスラリーを調製し、調製したスラリーを負極集電体に塗布、乾燥、プレスすることによって、製造することができる。
負極活物質としては、リチウムイオンを吸蔵、放出可能な材料であればよく、例えば、リチウム金属、リチウム合金、リチウム化合物、炭素材料、周期表14、15族の金属を主体とする酸化物、炭素化合物、炭化ケイ素化合物、酸化ケイ素化合物、硫化チタンおよび炭化ホウ素化合物等を用いることができる。
炭素材料としては、例えば、難黒鉛化性炭素、人造黒鉛、天然黒鉛、熱分解炭素類、ピッチコークス、ニードルコークス、石油コークス等のコークス類、グラファイト類、ガラス状炭素類、フェノール樹脂やフラン樹脂等を適当な温度で焼成し炭素化した有機高分子化合物焼成体、炭素繊維、活性炭、カーボンブラック類等を用いることができる。
周期表14族の金属としては、例えば、ケイ素あるいはスズであり、最も好ましくはケイ素である。また、比較的低い電位でリチウムイオンを吸蔵、放出可能な材料であれば、例えば、酸化鉄、酸化ルテニウム、酸化モリブデン、酸化タングステン、酸化チタン、酸化スズ等の酸化物およびその他の窒化物等も同様に用いることができる。
非水電解液としては、有機溶媒と電解質とを適宜組み合わせて調製されたものを用いることができる。有機溶媒としては、この種の電池に用いられるものであればいずれも使用可能であり、例えば、プロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、ジエチルカーボネート、ジメチルカーボネート、1,2−ジメトキシエタン、1,2−ジエトキシエタン、γ−ブチロラクトン、ジエチルエーテル、スルホラン、メチルスルホラン、アセトニトリル、酢酸エステル、酪酸エステル、プロピオン酸エステル等を用いることができる。特に、電圧安定性の点からは、プロピレンカーボネート等の環状カーボネート類、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート等の鎖状カーボネート類を使用することが好ましい。また、このような有機溶媒は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を混合して用いてもよい。
固体電解質としては、リチウムイオン伝導性を有する材料であればよく、例えば、無機固体電解質および高分子固体電解質のいずれをも用いることができる。
高分子固体電解質としては、電解質塩と該電解質塩を溶解する高分子化合物を用いることができる。そして、この高分子化合物としては、ポリ(エチレンオキサイド)や同架橋体などのエーテル系高分子、ポリ(メタクリレート)エステル系、アクリレート系等を、単独あるいは分子中に共重合、または混合して用いることができる。
また、酸化還元反応に対する安定性の観点により、上記した高分子のうち、特にフッ素系高分子を用いることが好ましい。
本発明のリチウムイオン二次電池の形状は、コイン型、シート状(フィルム状)、折り畳み状、巻回型有底円筒型、ボタン型等の形状を、用途に応じて適宜選択することができる。
Li2MnO3+MO→MnO2+Li2O+MO
→LiMnO2+LiMO2 (2)
硫酸ニッケル(II)六水和物(140.6g)、硫酸コバルト(II)七水和物(131.4g)、硫酸マンガン(II)五水和物(482.2g)に蒸留水(1245.9g)を加えて均一に溶解させて原料溶液とした。硫酸アンモニウム(79.2g)に蒸留水(320.8g)を加えて均一に溶解させてアンモニア源溶液とした。硫酸アンモニウム(79.2g)に蒸留水(1920.8g)を加えて均一に溶解させて母液とした。水酸化ナトリウム(400g)に蒸留水(600g)を加えて均一に溶解させてpH調整液とした。
ICP(高周波誘導結合プラズマ)で前駆体のニッケル、コバルト、マンガンの含有量を測定したところ、それぞれ11.6質量%、10.5質量%、42.3質量%であった(モル比でニッケル:コバルト:マンガン=0.172:0.156:0.672)。
TG−DTA測定装置(商品名:TG−DTA2000SA、Bruker AXS 社製)を用いて、実施例のリチウム含有複合酸化物のTG−DTA測定を行った。なお、TG−DTA測定における雰囲気ガスとしてはH2ガスを3質量%含むN2ガスを用いた。また、TG−DTA測定においては、昇温速度5℃/分で室温〜600℃まで昇温して測定した。その結果を図1に示す。
これは、リチウム含有複合酸化物がH2を吸蔵することにより、あるいは下記式(4)(5)に示すように、金属酸化物(MO)が生成される反応が進むとともに、重量(固体重量)が増加したためと推定される。
2Li2MnO3+H2→2LiMnO2+2LiOH (4)
2LiMO2+H2→2MO+2LiOH (5)
これは、下記式(6)(7)(8)に示すように、リチウム含有複合酸化物がH2によって還元されて、金属と水が生成されるとともに、水が揮発して重量(固体重量)が減少したためと推定される。
Li2MnO3+2H2→Mn+2LiOH+H2O (6)
LiMO2+1.5H2→M+LiOH+H2O (7)
MO+H2→M+H2O (8)
以上のように、図1に示すTG−DTA測定の結果より、水素を含む雰囲気での加熱処理の温度範囲を400〜470℃とし、H2による還元反応を制御することで、金属酸化物(MO)を含む正極活物質を生成できると推定される。
実施例のリチウム含有複合酸化物15gをセラミック製ボートに乗せて、内径φ10cmの環状炉に入れた。H2ガスを3質量%含むN2ガスを流量0.3L/分で流しながら、表1に示す水素処理温度で3時間加熱し、実施例1〜実施例3および比較例2〜比較例4の正極活物質を得た。
また、実施例のリチウム含有複合酸化物に対して水素処理を行わず、比較例1の正極活物質とした。
また、水素処理温度の高い比較例3および比較例4では、H3/H4が大きいため、斜方晶のLiMO2の生成量が多いものである。
図2に示すように、実施例1の正極活物質では、2θ=44〜46°に金属酸化物(MO)であるNiOやCoOの生成量に起因するピークが見られる。
これに対し、水素処理を行わない比較例1および水素処理温度の低い比較例2では、2θ=44〜46°に充分な高さのピークは見られない。また、水素処理温度の高い比較例4では、図2に示すように、2θ=14〜16°に斜方晶のLiMnO2の生成量に起因するピークが見られる。
正極活物質として、実施例1〜実施例3および比較例1〜比較例4の正極活物質をそれぞれ用い、正極活物質とアセチレンブラック(導電材)とポリフッ化ビニリデン(バインダー)を12.1質量%含むポリフッ化ビニリデン溶液(溶媒N−メチルピロリドン)を混合し、さらにN−メチルピロリドンを添加してスラリーを作製した。正極活物質と、アセチレンブラックと、ポリフッ化ビニリデンは質量比で80/12/8とした。スラリーを厚さ20μmのアルミニウム箔(正極集電体)にドクターブレードを用いて片面塗工した。120℃で乾燥し、ロールプレス圧延を2回行うことによりリチウム電池用の正極となる実施例および比較例1〜比較例4の正極体シートを作製した。
実施例1〜実施例3および比較例1〜比較例4の正極体シートを打ち抜いたものを正極に用い、厚さ500μmの金属リチウム箔を負極に用い、負極集電体に厚さ1mmのステンレス板を使用し、セパレータには厚さ25μmの多孔質ポリプロピレンを用い、さらに電解液には、濃度1(mol/dm3)のLiPF6/EC(エチレンカーボネート)+DEC(ジエチルカーボネート)(1:1)溶液(LiPF6を溶質とするECとDECとの体積比(EC:DEC=1:1)の混合溶液を意味する。)を用いてステンレス製簡易密閉セル型の実施例および比較例1〜比較例4のリチウム電池をアルゴングローブボックス内で組み立てた。
このようにして得られた実施例1〜実施例3および比較例1〜比較例4のリチウム電池について、25℃にて電池評価を行った。
正極活物質1gにつき150mAの負荷電流で4.8Vまで充電し、正極活物質1gにつき37.5mAの負荷電流にて2.5Vまで放電した。4.8〜2.5Vにおける正極活物質の放電容量を初期容量とし、放電容量/充電容量を初期効率とする。
表1に示すように、実施例1〜実施例3のリチウム電池は、初期容量および初期効率に優れていることが確認できた。また、実施例1〜実施例3のリチウム電池は、初期効率が高いことから、酸素発生量も抑制されていると推測される。
これに対し、比較例1〜比較例4のリチウム電池は、初期容量が優れているものでは初期効率が不充分であり、初期効率が優れているものでは初期容量が不充分であり、初期容量と初期効率の両方が優れているものはなかった。
Claims (7)
- Li元素と、Ni、Co、およびMnから選ばれる少なくとも一種の遷移金属元素とを含む(ただし、Li元素のモル量が該遷移金属元素の総モル量に対して1.2倍超である。)リチウム含有複合酸化物と、式MOで表わされる金属酸化物(ただし、Mは前記遷移金属元素に対応する遷移金属元素である。)とを含み、
X線回折図における、2θ=42〜43.8°の最大ピーク高さ(H1)と2θ=44〜46°の最大ピーク高さ(H2)との比(H1/H2)が0.03〜0.5であり、2θ=14〜16°の最大ピーク高さ(H3)と2θ=18〜20°の最大ピーク高さ(H4)との比(H3/H4)が0〜0.1であることを特徴とするリチウムイオン二次電池用の正極活物質。 - 請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用の正極活物質と導電材とバインダーとを含むリチウムイオン二次電池用の正極。
- 正極と負極と非水電解質とを含み、前記正極が、請求項2に記載の正極であるリチウムイオン二次電池。
- Li元素と、Ni、Co、およびMnから選ばれる少なくとも一種の遷移金属元素とを含む(ただし、Li元素のモル量が該遷移金属元素の総モル量に対して1.2倍超である。)リチウム含有複合酸化物を、水素を含む雰囲気で400〜470℃で加熱処理することで、前記リチウム含有複合酸化物および式MOで表わされる金属酸化物(ただし、前記遷移金属酸化物に対応する遷移金属元素である。)を含むリチウムイオン二次電池用の正極活物質を得ることを特徴とする、リチウムイオン二次電池用の正極活物質の製造方法。
- 前記正極活物質のX線回折図における2θ=42〜43.8°の最大ピーク高さ(H1)と2θ=44〜46°の最大ピーク高さ(H2)との比(H1/H2)が0.03〜0.5であり、2θ=14〜16°の最大ピーク高さ(H3)と2θ=18〜20°の最大ピーク高さ(H4)との比(H3/H4)が0〜0.1である請求項4に記載のリチウムイオン二次電池用の正極活物質の製造方法。
- 前記加熱処理を行った後に、正極活物質を水または極性有機溶媒で洗浄する、請求項4または請求項5に記載の正極活物質の製造方法。
- 水素を含む雰囲気における水素濃度が、0.3〜20質量%である請求項4〜6のいずれかに記載の製造方法。
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