JP2010198989A - 正極活物質の製造方法及び正極活物質 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 式Li2MO3(式中、Mは、Ti、V、Mn、Fe、CoおよびNiからなる群より選ばれる1種以上の元素である。)で表される原料リチウム複合金属酸化物を、水素化物の存在下で熱処理する工程を含む正極活物質の製造方法。
【選択図】 なし
Description
<1> 式Li2MO3(式中、Mは、Ti、V、Mn、Fe、CoおよびNiからなる群より選ばれる1種以上の元素である。)で表される原料リチウム複合金属酸化物を、水素化物の存在下で熱処理する工程を含む正極活物質の製造方法。
<2> Mが、Mnを含有する前記<1>記載の製造方法。
<3> Mが、さらにCoおよび/またはNiを含有する前記<2>記載の製造方法。
<4> 水素化物が、金属水素化物である前記<1>記載の製造方法。
<5> 金属水素化物が、CaH2である前記<4>記載の製造方法。
<6> 熱処理を、不活性ガス雰囲気中で行う前記<1>記載の製造方法。
<7> 熱処理を、さらに103Pa以下の圧力下で行う前記<6>記載の製造方法。
<8> 熱処理を、100℃以上1000℃以下の範囲の温度で加熱して行う前記<1>記載の製造方法。
<9> 前記<1>から<8>のいずれかに記載の製造方法により得られてなる正極活物質。
<10> 前記<9>記載の正極活物質を含有してなる非水電解質二次電池用正極。
<11> 前記<10>記載の非水電解質二次電池用正極を有してなる非水電解質二次電池。
好適な一例として、固相合成法、すなわち、原料リチウム複合金属酸化物(Li2MO3)のそれぞれの金属元素を含有する原料を混合後、焼成することより、合成する方法について説明する。
非金属水素化物としては、水素(H2)、アンモニア(NH3)、セレン化水素(H2Se)、硫化水素(H2S)などが挙げられる。これらの非金属水素化物は、通常、気体であり、原料リチウム複合金属酸化物を熱処理する時の雰囲気ガスとして用いればよい。
金属水素化物としては、水素化リチウム(LiH)、水素化ナトリウム(NaH)、水素化カリウム(KH)などのアルカリ金属水素化物;水素化マグネシウム(MgH2)、水素化カルシウム(CaH2)、水素化ストロンチウム(SrH2)、水素化バリウム(BaH2)などのアルカリ金属土類水素化物;水素化ホウ素(BH3);水素化ホウ素ナトリウム(NaBH2)などのアルカリ金属水素化ホウ素化合物;水素化アルミニウム(AlH3);水素化ガリウム(GaH3);リチウムアルミニウムヒドリドなどのアルカリ金属水素化アルミニウム化合物などが挙げられ、これらは1種あるいは2種以上を組み合わせて使用することができる。これらの金属水素化物は、通常、固体であり、原料リチウム複合金属酸化物と混合して、熱処理を行えばよい。
これらの金属水素化物の中でも、正極活物質を効率よく得るという観点からは、アルカリ金属水素化物および/またはアルカリ土類金属水素化物が好ましく、特に操作性に優れる点でCaH2がより好ましい。
本発明の正極活物質は、水系電解質二次電池、非水電解質二次電池等の二次電池の正極用の正極活物質として好適であるが、特に、非水電解質二次電池用正極により好適に用いられる。次に、本発明の正極活物質を含有してなる非水電解質二次電池用正極について説明する。
なお、特に断らない限り、粉末X線回折測定は下記の方法にて行った。また、充放電試験用コイン型電池の作製は下記の方法にて行った。
粉末X線回折測定は株式会社リガク製ローターフレックスRU‐200Bを用いて行った。測定対象となる粉末サンプルを専用の基板に充填し、単結晶湾曲モノクロメーターによって単色化したCuKα線源を用いて、回折角2θは10°〜70°の範囲にて行った。
実施例として後述する正極活物質を120℃で真空乾燥し、導電材アセチレンブラック(電気化学工業株式会社製)とを重量比率8:2で秤量、混合して得られる粉末と、バインダーとしてのPTFE粉末(株式会社呉羽化学製)とを重量比率10:1で秤量、混合し、11mmφのペレットに成形し、さらに集電性を向上させるため、該ペレットと16mmφのアルミ製メッシュ(集電体)とを合わせて、40MPaでプレスして一体化させて、正極を得た。
上記のコイン電池を用いて、以下の充放電条件で、定電流充電、定電流放電による充放電試験を実施した。
<セル構成> 2極式
正極:正極活物質を含む電極
負極:リチウム金属からなる電極
電解液:1M LiPF6/PC
<充放電条件>
充電最大電圧4.9V、充電電流6.32×10-2mA/cm2
放電最小電圧2.0V、放電電流6.32×10-2mA/cm2
出発物質として、炭酸リチウム(Li2CO3)および炭酸マンガン(MnCO3)を用いて、Li:Mnのモル比が2:1となるよう秤量、混合した後、ペレットに成形し、該ペレットをアルミナボートに入れ、酸素雰囲気下において、800℃で24時間保持して焼成した。焼成品を乳鉢にて粉砕し、粉末R1を得た。R1の粉末X線回折測定を行なったところ、Li2MnO3型結晶構造であることがわかった(図1)。
Arガスで満たされたグローブボックス中において、粉末R1(Li2MnO3)および水素化カルシウム(CaH2)を用いて、Li2MnO3:CaH2のモル比が1:2となるよう秤量、混合した後、ペレットに成形し、該ペレットをパイレックスガラス管(13mmφ、長さ150mm、パイレックス(登録商標))に投入して、ガラス管内を210Paまで減圧した後、該圧力で真空封入した。次いで、グローブボックスから真空封入したガラス管を取り出し、300℃で24時間保持して熱処理した。グローブボックス内で熱処理品を乳鉢にて粉砕し、脱水エタノールで洗浄し、グローブボックスから取り出して乾燥させ、粉末A1を得た。
A1の粉末X線回折測定を行ったところ、2θ=45°付近に見られる回折ピークが、低角度側に裾を引く形状を有しており、R1とは異なることがわかった。結果を図1に示す。また、A1を用いて、2032型コイン電池を作製し、充放電試験を行った結果、初回サイクルにおける充電および放電容量(mAh/g)は、それぞれ140、90であった。
ガラス管内を50Paまで減圧した以外は、実施例1と同様の操作を行い、粉末A2を得た。
A2の粉末X線回折測定を行ったところ、2θ=45°付近に見られる回折ピークが、低角度側に裾を引く形状を有しており、R1とは異なることがわかった。結果を図1に示す。また、A2を用いて、2032型コイン電池を作製し、充放電試験を行った結果、初回サイクルにおける充電および放電容量(mAh/g)は、それぞれ371、269であった。
ガラス管内を15Pa、熱処理温度を310℃とした以外は、実施例1と同様の操作を行い、粉末A3を得た。
A3の粉末X線回折測定を行ったところ、2θ=45°付近に見られる回折ピークが、低角度側に裾を引く形状を有しており、R1とは異なることがわかった。結果を図1に示す。また、A3を用いて、2032型コイン電池を作製し、充放電試験を行った結果、初回サイクルにおける充電および放電容量(mAh/g)は、それぞれ341、237であった。
上記実施例1における粉末R1を用いて2032型コイン電池を作製し、充放電試験を行った結果、初回サイクルにおける充電および放電容量(mAh/g)は、それぞれ50、35であった。
Claims (11)
- 式Li2MO3(式中、Mは、Ti、V、Mn、Fe、CoおよびNiからなる群より選ばれる1種以上の元素である。)で表される原料リチウム複合金属酸化物を、
水素化物の存在下で熱処理する工程を含むことを特徴とする正極活物質の製造方法。 - Mが、Mnを含有する請求項1記載の製造方法。
- Mが、さらにCoおよび/またはNiを含有する請求項2記載の製造方法。
- 水素化物が、金属水素化物である請求項1記載の製造方法。
- 金属水素化物が、CaH2である請求項4記載の製造方法。
- 熱処理を、不活性ガス雰囲気中で行う請求項1記載の製造方法。
- 熱処理を、さらに103Pa以下の圧力下で行う請求項6記載の製造方法。
- 熱処理を、100℃以上1000℃以下の範囲の温度で加熱して行う請求項1記載の製造方法。
- 請求項1から8のいずれかに記載の製造方法により得られてなることを特徴とする正極活物質。
- 請求項9記載の正極活物質を含有してなることを特徴とする非水電解質二次電池用正極。
- 請求項10記載の非水電解質二次電池用正極を有してなることを特徴とする非水電解質二次電池。
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