JP2012144717A - ポリテトラフルオロエチレン混合物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】フィブリル化性を有する変性ポリテトラフルオロエチレンとホモポリテトラフルオロエチレンとの混合物であって、ホモポリテトラフルオロエチレンは、破断強度が25N以上であることを特徴とするポリテトラフルオロエチレン混合物である。
【選択図】なし
Description
CF2=CF−ORf(1)
(式中、Rfは、パーフルオロ有機基を表す。)で表されるパーフルオロ不飽和化合物等が挙げられる。本明細書において、上記「パーフルオロ有機基」とは、炭素原子に結合する水素原子が全てフッ素原子に置換されてなる有機基を意味する。上記パーフルオロ有機基は、エーテル酸素を有していてもよい。
上記共凝析の方法としては、均一に分散し易い点で、上記(i)の方法が好ましい。
誘電材料プリプレグ、EMI遮蔽材料、伝熱材料等。より詳細には、プリント配線基板、電磁遮蔽シールド材、絶縁伝熱材料、絶縁材料等。
ガスケット、パッキン、ポンプダイアフラム、ポンプチューブ、航空機用シール材等。
ULPAフィルター(半導体製造用)、HEPAフィルター(病院・半導体製造用)、円筒カートリッジフィルター(産業用)、バグフィルター(産業用)、耐熱バグフィルタ−(排ガス処理用)、耐熱プリーツフィルター(排ガス処理用)、SINBRANフィルター(産業用)、触媒フィルター(排ガス処理用)、吸着剤付フィルター(HDD組込み用)、吸着剤付ベントフィルター(HDD組込み用)、ベントフィルター(HDD組込み用他)、掃除機用フィルター(掃除機用)、汎用複層フェルト材、GT用カートリッジフィルター(GT向け互換品用)、クーリングフィルター(電子機器筐体用)等。
凍結乾燥用の容器等の凍結乾燥用材料、電子回路やランプ向けの自動車用換気材料、容器キャップ向け等の容器用途、電子機器向け等の保護換気用途、医療用換気用途等。
半導体液ろ過フィルター(半導体製造用)、親水性PTFEフィルター(半導体製造用)、化学薬品向けフィルター(薬液処理用)、純水製造ライン用フィルター(純水製造用)、逆洗型液ろ過フィルター(産業排水処理用)等。
衣類(民生衣類向け)、ケーブルガイド(バイク向け可動ワイヤ)、バイク用衣服(民生衣服向け)、キャストライナー(医療サポーター)、掃除機フィルター、バグパイプ(楽器)、ケーブル(ギター用信号ケーブル等)、弦(弦楽器用)等。
PTFE繊維(繊維材料)、ミシン糸(テキスタイル)、織糸(テキスタイル)、ロープ等。
体内埋設物(延伸品)、人工血管、カテーテル、一般手術(組織補強材料)、頭頸部製品(硬膜代替)、口内健康(組織再生医療)、整形外科(包帯)等。
ASTM D 4895に準拠して測定した。
水性分散液(Xg)を150℃にて3時間加熱した加熱残分(Zg)に基づき、式:P=Z/X×100(%)にて決定した。
ポリマー濃度を0.22質量%に調整した水性分散液の単位長さに対する550nmの投射光の透過率と、透過型電子顕微鏡写真における定方向径を測定して決定された平均一次粒子径との検量線を作成し、測定対象である水性分散液について、上記透過率を測定し、上記検量線をもとに決定できる。
作製例1及び3では、ポリマー中のパーフルオロプロピルビニルエーテル変性量(重量%)は、特開2005−298581号公報記載の方法により計算した。即ち、試料ポリマーの赤外吸収スペクトルバンドにおける995cm−1の吸収値と935cm−1の吸収値との比に0.14を乗じて得られる値とした。
作製例5では、ポリマー中のパーフルオロプロピルビニルエーテル変性量及びヘキサフルオロプロピレンの変性量(重量%)は、核磁気共鳴スペクトル測定により求めた。
室温で2時間以上放置したPTFE100gと、押出助剤である炭化水素油(商品名:アイソパーH(登録商標)、エクソン社製)21.7gとを、容量900ccのガラス瓶に入れ、3分間混合し、2時間、25℃の恒温槽に放置した後、リダクションレシオ100、押出速度51cm/分、25℃の条件で、オリフィス(直径2.5cm、ランド長1.1cm、導入角30゜)を通して、ペースト押出を行い、ビード(押出成形体)を得る。このペースト押出において、押出負荷が平衡状態になったときの負荷について、使用したシリンダーの面積で除した値を押出圧力とした。
上記RR100におけるペースト押出圧力の測定により作成したビード(押出成形体)を適当な長さに切断し、クランプ間隔51mmとなるよう各末端を固定し、空気循環炉中で300℃に加熱し、次いでクランプを総延伸率24倍となるまで延伸速度100%/秒で延伸することにより作成した延伸体a1について、引張試験機(商品名:AGS−500D、島津製作所社製)を用いて、室温で300mm/分の速度で引っ張った際における破断時の強度として測定した。
上記RR100におけるペースト押出圧力の測定により作成したビード(押出成形体)を適当な長さに切断し、クランプ間が38mmとなるよう各末端を固定し、空気循環炉中で300℃に加熱し、次いでクランプを総延伸2400%となるまで延伸速度1000%/秒で延伸することにより、延伸体a2を作成した。更に、延伸体a2(全長25cm)をぴんと引っ張った状態で固定具に固定し、390℃の温度下のオーブン中に放置した時から破断するまでに要する時間を、応力緩和時間として求めた。固定具における延伸体a2は、オーブンの側部にある(覆われた)スロットを通してオーブンに挿入されるので、延伸体a2をオーブンに配置する間に温度は下降することがなく、それゆえに米国特許第4,576,869号に開示されたように回復にしばしの時間を必要としない。
ASTM D 4895に準拠して測定した。
PTFE50gと押出助剤である炭化水素油(商品名アイソパーG(登録商標)、エクソン社製)10.25gとをガラス瓶中で3分間混合し、室温(25±2℃)で1時間熟成する。次に、シリンダー(内径25.4mm)付きの押出ダイ(絞り角30°で、下端にオリフィス(オリフィス直径:0.65mm、オリフィス長:2mm)を有する)に上記混合物を充填し、シリンダーに挿入したピストンに1.2MPaの負荷を加えて1分間保持する。その後、直ちに室温においてラム速度20mm/分で上記混合物をオリフィスから押出し、ロッド状物を得る。押出後半において、圧力が平衡状態になる部分の圧力をシリンダー断面積で除した値を押出圧力とする。
下記(1)の方法で作成したPTFEシートを、下記(2)の方法で縦5倍×横36倍に延伸し、得られた延伸シート(PTFE多孔質膜)について外観を目視して評価した。
PTFE3kgと、押出助剤(製品名:アイソパーM、エクソン社製)780gとを15Lポリ瓶に投入し、100rpmで20分間混合し、40℃の炉に12時間静置して、押出助剤を充分に浸透させる。
図1で示す複数のロールを備えた延伸装置を用い、上記PTFEシートを未焼成フィルムの巻き出しロール1から繰り出し速度1.0m/分、最終の巻取り速度5m/分、温度250℃の条件で、縦方向に5倍に延伸する。
得られた5倍延伸シートを、連続クリップで挟むことのできる図2の左半分に示す装置(テンター)を用いて幅方向に延伸倍率36倍で延伸し、熱固定を行い、PTFE多孔質膜を得た。この時の延伸温度は220℃、熱固定温度は360℃、また延伸速度は500%/秒であった。
◎ :均一
○ :均一(一部にムラ有り)
△ :ムラが多い
× :部分的に破断
××:破断する(全体的に破断)
膜厚計(1D−110MH型、ミツトヨ社製)を使用し、上記縦5倍×横36倍に延伸したPTFE多孔質膜を5枚重ねて全体の膜厚を測定し、その値を5で割った数値を1枚の膜厚とした。
上記縦5倍×横36倍に延伸したPTFE多孔質膜を直径100mmのフィルタホルダーにセットし、コンプレッサーで入り口側を加圧し、流速計で空気の透過する流速を5.3cm/秒に調整した。上記PTFE多孔質膜について、重複しないように任意に選択した100箇所についてマノメータにて圧力損失を測定し、その平均値を求めた。
上記100箇所の圧力損失の数値より標準偏差を求め、上記圧力損失の平均値から、式1のとおり圧力損失の変動係数を計算した。
式1 圧力損失の変動係数(%)=(100箇所の圧力損失の標準偏差)/(100箇所の圧力損失の平均値)×100
国際公開第2000/02935号パンフレットの実施例5記載の方法に準じた。
ステンレス鋼(SUS316)製アンカー型撹拌翼と温度調節用ジャケットを備え、内容量が6リットルのステンレス鋼(SUS316)製オートクレーブに、脱イオン水2960ml、パラフィンワックス120g及びパーフルオロオクタン酸アンモニウム0.6gを仕込み、70℃に加温しながら窒素ガスで3回、TFEガスで2回、系内を置換して酸素を除いた。その後、TFEガスで内圧を1.03MPaにして280rpmで撹拌し、内温を70℃に保った。
国際公開第2007/119829号パンフレットの実施例4記載の方法に準じた。
作製例1と同様のオートクレーブに、脱イオン水2980ml、パラフィンワックス150g及びパーフルオロオクタン酸アンモニウム4.5gを仕込み、70℃に加温しながら窒素ガスで3回、TFEガスで2回、系内を置換して酸素を除いた。その後、TFEガスで内圧を2.60MPaにして250rpmで撹拌し、内温を70℃に保った。
特開平10−53624号公報の比較例1記載の方法に準じた。
作製例1と同様のオートクレーブに、脱イオン水2980ml、パラフィンワックス120g及びパーフルオロオクタン酸アンモニウム3.0gを仕込み、70℃に加温しながら窒素ガスで3回、TFEガスで2回、系内を置換して酸素を除いた。その後、TFEガスで内圧を1.15MPaにして280rpmで撹拌し、内温を70℃に保った。
特公昭58−39443号公報の実施例4記載の方法に準じた。
作製例1と同様のオートクレーブに、脱イオン水2980ml、パラフィンワックス120g及びパーフルオロオクタン酸アンモニウム3.0gを仕込み、70℃に加温しながら窒素ガスで3回、TFEガスで2回、系内を置換して酸素を除いた。その後、TFEガスで内圧を0.85MPaにして250rpmで撹拌し、内温を70℃に保った。
国際公開第2006/54612号パンフレットの実施例4記載の方法に準じて、以下の実験を行った。
作製例1と同様の凝析槽に、パラフィンを濾別しポリマー濃度を14重量%まで脱イオン水で希釈した変性PTFEの水性分散液Aを2.1L、ホモPTFEの水性分散液Bを0.9L仕込んだ。
変性PTFEの水性分散液A及びホモPTFEの水性分散液Bの混合比率を、変性PTFEとホモPTFEの固形分の比率が表1記載の数値になるように変更すること以外は実施例1と同様に共凝析を行い、変性PTFEとホモPTFEからなるファインパウダー混合物を得た。得られたファインパウダー混合物について、実施例1と同様に各種測定及び評価を行った。
原料として用いる変性PTFEの水性分散液を作製例3で得られた水性分散液Cに変更し、さらに変性PTFEの水性分散液CとホモPTFEの水性分散液Bの混合比率を、変性PTFEとホモPTFEの固形分の比率が表1記載の数値になるように変更すること以外は実施例1と同様に共凝析を行い、変性PTFEとホモPTFEからなるファインパウダーを得た。得られたファインパウダー混合物について、実施例1と同様に各種測定及び評価を行った。
変性PTFEのファインパウダーC2.1kgと、TFEホモポリマーのファインパウダーB0.9kgを15Lポリ瓶に仕込み、タンブラーミキサーで5分間混合し、変性PTFEとTFEホモポリマーのファインパウダー混合物を得た。得られたファインパウダー混合物について、各種測定及び評価を行った。
原料として用いるホモPTFEの水性分散液を作製例4で得られた水性分散液Dに変更し、さらに変性PTFEの水性分散液AとホモPTFEの水性分散液Dの混合比率を、変性PTFEとホモPTFEの固形分の比率が表1記載の数値になるように変更すること以外は実施例1と同様に共凝析を行い、変性PTFEとホモPTFEからなるファインパウダーを得た。得られたファインパウダー混合物について、実施例1と同様に各種測定及び評価を行った。
作製例5で得られた変性PTFEのファインパウダーEと作製例4で得られたホモPTFEのファインパウダーDを、表1記載の混合比率で15Lポリ瓶に仕込み、タンブラーミキサーで5分間混合し、変性PTFEとホモPTFEのファインパウダー混合物を得た。得られたファインパウダー混合物について、実施例1と同様に各種測定及び評価を行った。
作製例3で得られた変性PTFEのファインパウダーCについて、実施例1と同様に各種測定及び評価を行った。
作製例4で得られたホモPTFEのファインパウダーDについて、実施例1と同様に各種測定及び評価を行った。
作製例2で得られたホモPTFEのファインパウダーBについて、実施例1と同様に各種測定及び評価を行った。
国際公開第2010/113950号パンフレットの実施例2記載の方法に準じ、ホモPTFEのファインパウダーFを得た(SSG:2.152,RR1600でのペースト押出不可,RR100ペースト押出圧力:19.1MPa,破断強度:35.2N)。
変性PTFEの水性分散液Aの代わりに変性PTFEの水性分散液Cを用い、ホモPTFEの水性分散液Bの代わりにホモPTFEの水性分散液Fを用い、変性PTFEの水性分散液CとホモPTFEの水性分散液Fとの混合比率を、変性PTFEとホモPTFEの固形分の比率が表1に記載の値になるように変更する以外は実施例1と同様に混合を行い、変性PTFEとホモPTFEのファインパウダー混合物を得た。得られたファインパウダー混合物について、実施例1と同様に各種測定及び評価を行った。
国際公開第2007/119829号パンフレットの実施例3記載の方法に準じ、ホモPTFEの水性分散液Gを得た(SSG:2.158,RR1600でのペースト押出不可,RR100ペースト押出圧力:16.2MPa,破断強度:24.0N)。
ホモPTFEの水性分散液Bの代わりにホモPTFEの水性分散液Gを用い、変性PTFEの水性分散液AとホモPTFEの水性分散液Gの混合比率を、変性PTFEとホモPTFEの固形分の比率が表1に記載の値になるように変更する以外は実施例2と同様に混合を行い、変性PTFEのファインパウダーとホモPTFEのファインパウダーのファインパウダー混合物を得た。得られたファインパウダー混合物について、実施例1と同様に各種測定及び評価を行った。
2、18:巻き取りロール
3、4、5、8、9、10、11、12:ロール
6、7:ヒートロール
13:長手方向延伸フィルムの巻き出しロール
14:予熱ゾーン
15:延伸ゾーン
16:熱固定ゾーン
17:ラミネートロール
Claims (7)
- フィブリル化性を有する変性ポリテトラフルオロエチレンと、ホモポリテトラフルオロエチレンとの混合物であって、
ホモポリテトラフルオロエチレンは、破断強度が25N以上である
ことを特徴とするポリテトラフルオロエチレン混合物。 - 変性ポリテトラフルオロエチレンとホモポリテトラフルオロエチレンとの質量比は、変性ポリテトラフルオロエチレン/ホモポリテトラフルオロエチレンが5〜99/95〜1である請求項1記載のポリテトラフルオロエチレン混合物。
- 変性ポリテトラフルオロエチレンは、変性モノマー単位が全単量体単位の0.005〜0.500重量%である請求項1又は2記載のポリテトラフルオロエチレン混合物。
- 変性ポリテトラフルオロエチレンは、リダクションレシオ1600における円柱押出圧力が70MPa以上である請求項1、2又は3記載のポリテトラフルオロエチレン混合物。
- 変性ポリテトラフルオロエチレン及びホモポリテトラフルオロエチレンは、乳化重合により得られたものである請求項1、2、3又は4記載のポリテトラフルオロエチレン混合物。
- 変性ポリテトラフルオロエチレン及びホモポリテトラフルオロエチレンを含む水性分散液を凝析することによって得られる混合粉末からなる請求項1、2、3、4又は5記載のポリテトラフルオロエチレン混合物。
- 請求項1、2、3、4、5又は6記載のポリテトラフルオロエチレン混合物を延伸してなるポリテトラフルオロエチレン多孔質膜。
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