JP2012129150A - 硫化物固体電解質材料、全固体電池、硫化物固体電解質材料の製造方法、固体電解質層の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、リン片形状を有することを特徴とする硫化物固体電解質材料を提供することにより、上記課題を解決する。
【選択図】図1
Description
まず、本発明の硫化物固体電解質材料について説明する。本発明の硫化物固体電解質材料は、リン片形状を有することを特徴とするものである。
次に、本発明の全固体電池について説明する。本発明の全固体電池は、正極活物質を含有する正極活物質層と、負極活物質を含有する負極活物質層と、上記正極活物質層および上記負極活物質層の間に形成された固体電解質層とを有する全固体電池であって、上記正極活物質層、上記負極活物質層および上記固体電解質層の少なくとも一つが、上述した硫化物固体電解質材料を含有することを特徴とするものである。
以下、本発明の全固体電池について、構成ごとに説明する。
本発明における固体電解質層は、正極活物質層および負極活物質層の間に形成される層であり、固体電解質材料から構成される層である。固体電解質層に含まれる固体電解質材料は、イオン伝導性を有するものであれば特に限定されるものではなく、任意の固体電解質材料を用いることができる。
次に、本発明における正極活物質層について説明する。本発明における正極活物質層は、少なくとも正極活物質を含有する層であり、必要に応じて、固体電解質材料、導電化材および結着材の少なくとも一つをさらに含有していても良い。正極活物質の種類は、全固体電池の種類に応じて適宜選択することが好ましい。例えば、全固体リチウム電池に用いられる正極活物質としては、LiCoO2、LiNiO2、LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2、LiVO2、LiCrO2等の層状正極活物質、LiMn2O4、Li(Ni0.25Mn0.75)2O4、LiCoMnO4、Li2NiMn3O8等のスピネル型正極活物質、LiCoPO4、LiMnPO4、LiFePO4等のオリビン型正極活物質等を挙げることができる。正極活物質層における正極活物質の含有量は、特に限定されるものではないが、例えば40重量%〜99重量%の範囲内であることが好ましい。
次に、本発明における負極活物質層について説明する。本発明における負極活物質層は、少なくとも負極活物質を含有する層であり、必要に応じて、固体電解質材料、導電化材および結着材の少なくとも一つをさらに含有していても良い。負極活物質としては、例えば、金属活物質およびカーボン活物質を挙げることができる。金属活物質としては、例えば、In、Al、SiおよびSn等を挙げることができる。一方、カーボン活物質としては、例えば、メソカーボンマイクロビーズ(MCMB)、高配向性グラファイト(HOPG)、ハードカーボン、ソフトカーボン等を挙げることができる。負極活物質層における負極活物質の含有量は、特に限定されるものではないが、例えば40重量%〜99重量%の範囲内であることが好ましい。
本発明の全固体電池は、さらに、正極活物質層の集電を行う正極集電体、および、負極活物質層の集電を行う負極集電体を有していても良い。正極集電体の材料としては、例えばSUS、アルミニウム、ニッケル、鉄、チタンおよびカーボン等を挙げることができる。一方、負極集電体の材料としては、例えばSUS、銅、ニッケルおよびカーボン等を挙げることができる。また、本発明に用いられる電池ケースには、一般的な全固体電池の電池ケースを用いることができる。電池ケースとしては、例えばSUS製電池ケース等を挙げることができる。
本発明の全固体電池としては、例えば、全固体リチウム電池、全固体ナトリウム電池、全固体カリウム電池、全固体マグネシウム電池、全固体カルシウム電池等を挙げることができ、中でも、全固体リチウム電池が好ましい。また、本発明の全固体電池は、一次電池であっても良く、二次電池であっても良いが、二次電池であることが好ましい。繰り返し充放電でき、例えば車載用電池として有用だからである。本発明の全固体電池の形状としては、例えば、コイン型、ラミネート型、円筒型および角型等を挙げることができる。また、本発明の全固体電池の製造方法は、上述した全固体電池を得ることができる方法であれば特に限定されるものではなく、一般的な全固体電池の製造方法と同様の方法を用いることができる。
次に、本発明の硫化物固体電解質材料の製造方法について説明する。本発明の硫化物固体電解質材料の製造方法は、硫化物固体電解質前駆体を準備する準備工程と、上記硫化物固体電解質前駆体およびアルコール分散剤を含有する前駆体含有組成物に対してメカニカルミリングを行うことにより、リン片形状を有する硫化物固体電解質材料を形成するリン片化処理工程と、を有することを特徴とするものである。
以下、本発明の硫化物固体電解質材料の製造方法について、工程ごとに説明する。
本発明における準備工程は、硫化物固体電解質前駆体を準備する工程である。硫化物固体電解質前駆体とは、リン片化処理工程前の材料をいう。そのため、通常は、従来の硫化物固体電解質材料である。本発明においては、硫化物固体電解質前駆体として市販の硫化物固体電解質材料を用いても良く、自ら硫化物固体電解質前駆体を合成しても良い。また、硫化物固体電解質前駆体は、球形状を有することが好ましい。なお、本発明においては、硫化物固体電解質前駆体として、後述する原料組成物(例えばLi2SおよびP2S5の混合物)を用いても良い。
次に、本発明におけるリン片化処理工程について説明する。本発明におけるリン片化処理工程は、上記硫化物固体電解質前駆体およびアルコール分散剤を含有する前駆体含有組成物に対してメカニカルミリングを行うことにより、リン片形状を有する硫化物固体電解質材料を形成する工程である。
次に、本発明の固体電解質層の製造方法について説明する。本発明の固体電解質層の製造方法は、リン片形状を有する硫化物固体電解質材料を含有するベース層形成用塗工液を、所定の方向で塗工し、ベース層を形成するベース層形成工程と、上記ベース層の表面上に、リン片形状を有する硫化物固体電解質材料を含有する異方性調整層形成用塗工液を、上記所定の方向に対して平面視上交差する方向で塗工し、異方性調整層を形成する異方性調整層形成工程と、を有することを特徴とするものである。
以下、本発明の固体電解質層の製造方法について、工程ごとに説明する。
本発明におけるベース層形成工程は、リン片形状を有する硫化物固体電解質材料を含有するベース層形成用塗工液を、所定の方向で塗工し、ベース層を形成する工程である。
次に、本発明における異方性調整層形成工程は、上記ベース層の表面上に、リン片形状を有する硫化物固体電解質材料を含有する異方性調整層形成用塗工液を、上記所定の方向に対して平面視上交差する方向で塗工し、異方性調整層を形成する工程である。
また、本発明においては、ベース層形成工程および異方性調整層形成工程の間に、リン片形状を有する硫化物固体電解質材料を、主面の面直方向が固体電解質層の厚さ方向と交差するように打ち込むアンカー形成工程を有することが好ましい。厚さ方向において密着性が良好な固体電解質層を得ることができるからである。また、異方性調整層形成工程が複数の塗工処理を有する場合は、その塗工処理の間に、アンカー形成工程を行っても良い。
(準備工程)
出発原料として、硫化リチウム(Li2S)および五硫化二リン(P2S5)を用いた。次に、Ar雰囲気下(露点−70℃)のグローブボックス内で、Li2SおよびP2S5を、75Li2S・25P2S5のモル比(Li3PS4、オルト組成)となるように秤量した。この混合物2gを、遊星型ボールミルの容器(45cc、ZrO2製)に投入し、脱水ヘプタン(水分量30ppm以下)4gを投入し、さらにZrO2ボール(φ=5mm)53gを投入し、容器を完全に密閉した(Ar雰囲気)。この容器を遊星型ボールミル機(フリッチュ製P7)に取り付け、台盤回転数500rpmで、40時間メカニカルミリングを行った。その後、得られた試料を、ホットプレート上でヘプタンを除去するように乾燥させ、硫化物固体電解質前駆体(75Li2S・25P2S5ガラス)を得た。
遊星型ボールミルの容器(45cc、ZrO2製)に、得られた硫化物固体電解質前駆体1g、脱水ヘプタン(水分量30ppm以下)10g、2−エチルヘキサノール(アルコール分散剤)0.1g、ZrO2ボール(φ=5mm)40gを投入し、容器を完全に密閉した(Ar雰囲気)。この容器を遊星型ボールミル機(フリッチュ製P7)に取り付け、台盤回転数800rpmで、5時間メカニカルミリングを行った。その後、得られた試料を、ホットプレート上でヘプタンを除去するように乾燥させ、硫化物固体電解質材料を得た。
リン片化処理工程において、ボールミルの処理時間を10時間に変更したこと以外は、実施例1−1と同様にして硫化物固体電解質材料を得た。
リン片化処理工程において、ボールミルの台盤回転数を100rpmに変更したこと以外は、実施例1−1と同様にして硫化物固体電解質材料を得た。
リン片化処理工程において、分散剤をペンタンチオールに変更したこと以外は、実施例1−1と同様にして硫化物固体電解質材料を得た。
リン片化処理工程において、分散剤を用いなかったこと以外は、実施例1−1と同様にして硫化物固体電解質材料を得た。
(SEM観察)
実施例1−1〜1−3および比較例1−1、1−2で得られた硫化物固体電解質材料に対して、サンプルを暴露させることなく測定可能な走査型電子顕微鏡(SEM、日本電子製)を用いて形状観察を行った。その結果を図11に示す。図11に示されるように、比較例1−1、1−2で得られた硫化物固体電解質材料は、明らかに球形状であり、リン片形状を有するものではなかった。これに対して、実施例1−1〜1−3で得られた硫化物固体電解質材料の画像を解析した結果、いずれもリン片形状を有していた。
実施例1−1〜1−3、比較例1−1、1−2で得られた硫化物固体電解質材料に対して、粒度分布測定およびLiイオン伝導度測定を行った。粒度分布測定には、レーザー回折・散乱式湿式粒度分布測定器(日機装製MT3300EXII)を用いた。一方、Liイオン伝導度測定においては、まず、得られた硫化物固体電解質材料を圧粉し、面積1cm2、厚さ0.5mmのペレットを作製した。その後、得られたペレットに対して、交流インピーダンス測定にて測定を行い、100kHz付近の抵抗値を読み取り、その抵抗値をペレットの厚さで補正することにより、Liイオン伝導度を求めた。これらの結果を表1に示す。
Ar雰囲気下のグローブボックス内で、実施例1−1で得られた硫化物固体電解質材料60mgを圧粉し、面積1cm2、厚さ30μmの固体電解質層を得た。
実施例1−2で得られた硫化物固体電解質材料を用いたこと以外は、実施例2−1と同様にして、固体電解質層を得た。
比較例1−1で得られた硫化物固体電解質材料を用いたこと以外は、実施例2−1と同様にして、固体電解質層を得た。
実施例2−1、2−2、比較例2−1で得られた固体電解質層に対して、厚さ方向における充填不良が発生しているか否かを測定した。ここで、厚さ方向における充填不良とは、厚さ方向において、硫化物固体電解質材料が存在しない領域が存在することをいう。ここでは、1mm2以上の穴が1ヶ所以上ある場合を充填不良とした。その結果を表2に示す。
Ar雰囲気下のグローブボックス内で、実施例1−1で得られたリン片形状を有する硫化物固体電解質材料を500mg、比較例1−1で得られた球形状を有する硫化物固体電解質材料を500mg秤量し混合した(リン片形状:球形状=50:50、重量比)。次に、得られた混合物を600mg、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2を400mg秤量し乾式混合した。次に、得られた合材を50mg秤量し、面積1cm2となるように所定のプレス圧にてプレスし、電極活物質層を得た。
硫化物固体電解質材料の割合を、リン片形状:球形状=10:90の重量比に変更したこと以外は、実施例3−1と同様にして電極活物質層を得た。
Ar雰囲気下のグローブボックス内で、実施例1−1で得られたリン片形状を有する硫化物固体電解質材料を600mg、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2を400mg秤量し乾式混合した。次に、得られた合材を50mg秤量し、面積1cm2となるように所定のプレス圧にてプレスし、電極活物質層を得た。
Ar雰囲気下のグローブボックス内で、比較例1−1で得られた球形状を有する硫化物固体電解質材料を600mg、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2を400mg秤量し乾式混合した。次に、得られた合材を50mg秤量し、面積1cm2となるように所定のプレス圧にてプレスし、電極活物質層を得た。
実施例3−1〜3−3、比較例3−1で得られた電極活物質層に対して、充填率測定およびLiイオン伝導度測定を行った。充填率測定においては、サンプルを暴露させることなく測定可能な走査型電子顕微鏡(SEM、日本電子製)を用いて電極活物質層の観察を行い、得られた画像に対して画像解析装置マックビュー(マウンテック製)にて空間を測定し、面積より充填率を求めた。一方、Liイオン伝導度測定においては、電極活物質層に対して、交流インピーダンス測定にて測定を行い、100kHz付近の抵抗値を読み取り、その抵抗値を電極活物質層の厚さで補正することにより、Liイオン伝導度を求めた。その結果を表3に示す。
Ar雰囲気下のグローブボックス内で、実施例1−1で得られた硫化物固体電解質材料を10g、脱水ヘプタン(水分量30ppm以下)を10g秤量し混合することで、固体電解質層形成用塗工液を得た(固形分比率50重量%)。
実施例1−1で得られた硫化物固体電解質材料の代わりに、比較例1−1で得られた硫化物固体電解質材料を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして固体電解質層形成用塗工液を得た(固形分比率50重量%)。
実施例4−1、比較例4−1で得られた塗工液(スラリー)に対して、硫化物固体電解質材料の沈降速度を測定した。硫化物固体電解質材料の沈降速度とスラリー清澄面の下降速度とが等価であると仮定し、マイクロピペット中のスラリー清澄面の下降速度を目視で測定した。その結果を表4に示す。
出発原料として、硫化リチウム(Li2S)および五硫化二リン(P2S5)を用いた。次に、Ar雰囲気下(露点−70℃)のグローブボックス内で、Li2SおよびP2S5を、75Li2S・25P2S5のモル比(Li3PS4、オルト組成)となるように秤量した。次に、LiIが20mol%となるように、LiIを秤量した。この混合物2gを、遊星型ボールミルの容器(45cc、ZrO2製)に投入し、脱水ヘプタン(水分量30ppm以下)4gを投入し、さらにZrO2ボール(φ=5mm)53gを投入し、容器を完全に密閉した(Ar雰囲気)。この容器を遊星型ボールミル機(フリッチュ製P7)に取り付け、台盤回転数500rpmで、40時間メカニカルミリングを行った。その後、得られた試料を、ホットプレート上でヘプタンを除去するように乾燥させ、硫化物固体電解質前駆体(20LiI・80(0.75Li2S・0.25P2S5)ガラス)を得た。
出発原料として、硫化リチウム(Li2S)および五硫化二リン(P2S5)を用いた。次に、Ar雰囲気下(露点−70℃)のグローブボックス内で、Li2SおよびP2S5を、70Li2S・30P2S5のモル比となるように秤量した。次に、この混合物2gを、遊星型ボールミルの容器(45cc、ZrO2製)に投入し、脱水ヘプタン(水分量30ppm以下)4gを投入し、さらにZrO2ボール(φ=5mm)53gを投入し、容器を完全に密閉した(Ar雰囲気)。この容器を遊星型ボールミル機(フリッチュ製P7)に取り付け、台盤回転数500rpmで、40時間メカニカルミリングを行った。その後、得られた試料に対して、290℃、2時間、Ar雰囲気の条件で熱処理を行い、硫化物固体電解質前駆体(70Li2S・30P2S5ガラスセラミックス)を得た。
2 … 正極活物質
3 … 球形状を有する硫化物固体電解質材料
4 … 負極活物質
11 … 正極活物質層
12 … 負極活物質層
13 … 固体電解質層
14 … 正極集電体
15 … 負極集電体
20 … 全固体電池
Claims (14)
- リン片形状を有することを特徴とする硫化物固体電解質材料。
- Li、A(Aは、P、Si、Ge、Al、Bからなる群から選択される少なくとも一種である)、Sを含有することを特徴とする請求項1に記載の硫化物固体電解質材料。
- 前記Aが、P(リン)であることを特徴とする請求項2に記載の硫化物固体電解質材料。
- 正極活物質を含有する正極活物質層と、負極活物質を含有する負極活物質層と、前記正極活物質層および前記負極活物質層の間に形成された固体電解質層とを有する全固体電池であって、
前記正極活物質層、前記負極活物質層および前記固体電解質層の少なくとも一つが、請求項1から請求項3までのいずれかの請求項に記載の硫化物固体電解質材料を含有することを特徴とする全固体電池。 - 前記固体電解質層が、前記硫化物固体電解質材料を含有し、
前記固体電解質層において、前記硫化物固体電解質材料は、主面の面直方向が前記固体電解質層の厚さ方向と一致するように配置されていることを特徴とする請求項4に記載の全固体電池。 - 前記固体電解質層の周縁部に、前記硫化物固体電解質材料が配置され、
前記周縁部の内側の中央部に、球形状を有する硫化物固体電解質材料が配置されていることを特徴とする請求項5に記載の全固体電池。 - 前記正極活物質層および前記負極活物質層の少なくとも一方が、前記硫化物固体電解質材料、および、球形状を有する硫化物固体電解質材料の両方を含有することを特徴とする請求項4から請求項6までのいずれかの請求項に記載の全固体電池。
- 硫化物固体電解質前駆体を準備する準備工程と、
前記硫化物固体電解質前駆体およびアルコール分散剤を含有する前駆体含有組成物に対してメカニカルミリングを行うことにより、リン片形状を有する硫化物固体電解質材料を形成するリン片化処理工程と、
を有することを特徴とする硫化物固体電解質材料の製造方法。 - 前記アルコール分散剤の分子量が、100〜200の範囲内であることを特徴とする請求項8に記載の硫化物固体電解質材料の製造方法。
- 前記硫化物固体電解質材料が、Li、A(Aは、P、Si、Ge、Al、Bからなる群から選択される少なくとも一種である)、Sを含有することを特徴とする請求項8または請求項9に記載の硫化物固体電解質材料の製造方法。
- リン片形状を有する硫化物固体電解質材料を含有するベース層形成用塗工液を、所定の方向で塗工し、ベース層を形成するベース層形成工程と、
前記ベース層の表面上に、リン片形状を有する硫化物固体電解質材料を含有する異方性調整層形成用塗工液を、前記所定の方向に対して平面視上交差する方向で塗工し、異方性調整層を形成する異方性調整層形成工程と、
を有することを特徴とする固体電解質層の製造方法。 - 前記異方性調整層形成工程が、前記異方性調整層形成用塗工液を、前記所定の方向に対して、平面視上90°で交差する方向で塗工する塗工処理を有することを特徴とする請求項11に記載の固体電解質層の製造方法。
- 前記異方性調整層形成工程が、前記異方性調整層形成用塗工液を、前記所定の方向に対して、さらに、平面視上45°で交差する方向、および、平面視上−45°で交差する方向で塗工する塗工処理を有することを特徴とする請求項12に記載の固体電解質層の製造方法。
- 前記ベース層形成工程および前記異方性調整層形成工程の間、ならびに、前記異方性調整層形成工程における複数の塗工処理の間の少なくとも一つのタイミングで、リン片形状を有する硫化物固体電解質材料を、主面の面直方向が固体電解質層の厚さ方向と交差するように打ち込むアンカー形成工程を有することを特徴とする請求項11から請求項13までのいずれかの請求項に記載の固体電解質層の製造方法。
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