JP2012117106A - スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 スパッタリングターゲットが、Ga,In,Seのうち1種または2種以上とCuとからなる合金相と、純Se相とで構成されている。このスパッタリングターゲットの製造方法は、Ga,In,Seのうち1種または2種以上とCuとからなる合金粉と、純Se粉との混合粉末を、真空または不活性ガス雰囲気中で加圧焼結する工程を有している。
【選択図】図1
Description
すなわち、セレン化法ではCu−In−Ga−Se四元系合金膜を形成するためにSe雰囲気中で熱処理することが必要であるが、このような工程を用いずにCu−In−Ga−Se四元系合金膜を形成するための積層膜として、直接、Seを含有する膜をスパッタ法で成膜することが検討されている。しかしながら、純Seのスパッタリングターゲットでスパッタリングを試みると、ターゲットに穴が空いたり溶けたりするため実際にはスパッタリングができないという問題があった。また、CuSe合金からなるスパッタリングターゲットでは、組成比がCu:Se=1:2(重量比)程度であるため、Seの含有量が少なすぎて成膜した際に十分なSeを供給することができないという不都合があった。
このスパッタリングターゲットでは、Ga,In,Seのうち1種または2種以上とCuとからなる合金相と、純Se相とで構成されているので、純Seのみのターゲットで発生していたターゲットの穴あきや溶解が生じ難く安定したスパッタリングが可能であると共に、純Se相の割合に応じて高濃度なSeを有する化合物膜を成膜可能である。
すなわち、このスパッタリングターゲットの製造方法では、Ga,In,Seのうち1種または2種以上とCuとからなる合金粉と、純Se粉との混合粉末を、真空または不活性ガス雰囲気中で加圧焼結する工程を有しているので、Ga,In,Seのうち1種または2種以上とCuとからなる合金相と、純Se相とで構成されたスパッタリングターゲットを得ることができる。
すなわち、このスパッタリングターゲットの製造方法では、純Se粉を、全体に対して90質量%以下で混合するので、純Seのスパッタリングターゲットの場合のような穴あきや溶解の発生を十分に抑制したスパッタリングターゲットを得ることができる。
すなわち、このスパッタリングターゲットの製造方法では、合金粉が、Se:30〜90質量%を含有し、残部がCuからなる成分組成を有したCuSe合金粉であるので、CuSe合金相と純Se相とから構成されたスパッタリングターゲットを得ることができる。
なお、合金粉におけるSeを上記含有量に設定した理由は、Seが30質量%未満であると、スパッタすると膜中のSeが少なくなってしまうため、あまり効果が得られないためである。また、Seが90質量%を超えると、焼結中に溶け出しが発生するためである。
すなわち、このスパッタリングターゲットの製造方法では、合金粉が、Gaを70質量%以下で含有し、残部がCuからなる成分組成を有したCuGa合金粉であるので、CuGa合金相と純Se相とから構成されたスパッタリングターゲットを得ることができる。
なお、合金粉におけるGaを上記含有量に設定した理由は、Gaが70質量%を超えると、Gaが単体で存在してしまうため焼結中に溶け出しが発生する可能性があるためである。
すなわち、このスパッタリングターゲットの製造方法では、合金粉が、In:30〜70質量%を含有し、残部がCuからなる成分組成を有したCuIn合金粉であるので、CuIn合金相と純Se相とから構成されたスパッタリングターゲットを得ることができる。
なお、合金粉におけるInを上記含有量に設定した理由は、Inが30質量%未満であると、焼結時温度が上がってしまい純Seが溶け出してしまうためである。また、Inが70質量%を超えると、合金粉同士が結合しやすくなるため、混合すると粒が粗大化してしまい、混合状態が思わしくないためである。
すなわち、このスパッタリングターゲットの製造方法では、合金粉が、70質量%以下のInと50質量%以下のGaとを含有し、残部がCuからなる成分組成を有したCuInGa合金粉であるので、CuInGa合金相と純Se相とから構成されたスパッタリングターゲットを得ることができる。
なお、合金粉におけるInおよびGaを上記含有量に設定した理由は、Inが70質量%を超えると、合金粉同士が結合しやすくなるため、混合すると粒が粗大化してしまい、混合状態が思わしくないためである。また、Gaが70質量%を超えると、Gaが単体で存在してしまうため焼結中に溶け出しが発生する可能性があるためである。
すなわち、本発明に係るスパッタリングターゲットによれば、Ga,In,Seのうち1種または2種以上とCuとからなる合金相と、純Se相とで構成されているので、純Seのみのターゲットのようなターゲットの穴あきや溶解が生じ難く安定したスパッタリングが可能であると共に、純Se相の割合に応じて高濃度なSeを有する化合物膜を成膜可能である。また、本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法によれば、Cu,Ga,In,SeのうちCuと他の1種または2種以上とからなる合金粉と、純Se粉との混合粉末を、真空または不活性ガス雰囲気中で加圧焼結する工程を有しているので、上記本発明のスパッタリングターゲットを得ることができる。したがって、本発明のスパッタリングターゲットを用いれば、スパッタ法により高濃度にSeを含有した化合物膜を良好に成膜でき、発電効率の高い太陽電池を作製可能である。
また、このスパッタリングターゲットの製造方法では、純Se粉を、全体に対して90質量%以下で混合している。
また、上記スパッタリングターゲットとして、CuGa合金相と純Se相とから構成されるCuGa−Seスパッタリングターゲットを得る場合には、上記合金粉として、Gaを70質量%以下で含有し、残部がCuからなる成分組成を有したCuGa合金粉を採用する。
さらに、上記スパッタリングターゲットとして、CuInGa合金相と純Se相とから構成されるCuInGa−Seスパッタリングターゲットを得る場合には、上記合金粉として、70質量%以下のInと50質量%以下のGaとを含有し、残部がCuからなる成分組成を有したCuInGa合金粉を採用する。
このホットプレスを行うには、まず分級された上記合金粉と純Se粉とを、所定の混合割合で混合装置(例えば、ロッキングミキサー、ボールミル、ヘンシェルミキサー、ジェットミル、V型混合機等)を用いて混合、分散させ、ホットプレスの混合粉を用意する。
上記合金粉としてCuSe合金粉を採用し、純Se粉と混合して加圧焼結することでCuSe−Seスパッタリングターゲットを作製した。すなわち、まず上記製法で作製したCuSe系合金粉と、純Se粉とをロッキングミキサーにより2種類の混合割合(実施例1,2)で30分間混合し、この混合粉を鉄製モールドに充填してホットプレスして焼結体とした。この焼結体を所定サイズに機械加工することで、実施例1および2のスパッタリングターゲットを作製した。
また、CuSe合金粉の平均粒径は、約60μmである。
さらに、純Se粉の平均粒径は、約50μmである。これらの平均粒径の測定方法および測定条件は、以下の通りである。
<平均粒径の測定方法および条件>
測定装置:日機装マイクロトラックMP3000
拡散方法:ホモジナイザー(US−300T)
粒子透過性:反射
溶媒:ヘキサメタリンサン水溶液(0.2%)
溶媒の屈折率:1.333
測定回数:1
また、実施例2としては、組成比が(Cu16.75Se83.25)50−Se50(wt%)となるようにCuSe合金粉と純Se粉とを配合させた。
さらに、実施例1におけるホットプレスの条件は、圧力が600kgf/cm2であり、ホットプレス温度が115℃であると共にキープ時間が1時間である。
また、実施例2におけるホットプレスの条件は、圧力が600kgf/cm2であり、ホットプレス温度が80℃であると共にキープ時間が1時間である。
上記合金粉としてCuGa合金粉を採用し、純Se粉と混合して加圧焼結することでCuGa−Seスパッタリングターゲットを作製した。すなわち、まず上記製法で作製したCuGa合金粉と、純Se粉とをロッキングミキサーにより2種類の混合割合(実施例3,4)で30分間混合し、この混合粉を鉄製モールドに充填してホットプレスして焼結体とした。この焼結体を所定サイズに機械加工することで、実施例3および4のスパッタリングターゲットを作製した。
また、CuGa合金粉の平均粒径は、約25μmである。なお、この平均粒径の測定方法は、上記実施例と同様である。
実施例3としては、組成比が(Cu50Ga50)10−Se90(wt%)となるようにCuGa合金粉と純Se粉とを配合させた。
また、実施例4としては、組成比が(Cu50Ga50)90−Se10(wt%)となるようにCuGa合金粉と純Se粉とを配合させた。
さらに、実施例3,4におけるホットプレスの条件は、圧力が600kgf/cm2であり、ホットプレス温度が135℃であると共にキープ時間が1時間である。
なお、EPMAによる元素分布像は、本来カラー像であるが、白黒像に変換して記載しているため、濃淡の淡い部分(比較的白い部分)が所定元素の濃度が高い部分となっている。
また、実施例3および4では、組織がCuGa合金相と純Se相とから構成されていることがわかる。
例えば、上記実施形態および上記実施例では、加圧焼結をホットプレスによって行っているが、他の方法としてHIP法(熱間等方加圧式焼結法)等を採用しても構わない。
Claims (7)
- Ga,In,Seのうち1種または2種以上とCuとからなる合金相と、
純Se相とで構成されていることを特徴とするスパッタリングターゲット。 - 請求項1に記載のスパッタリングターゲットを作製する方法であって、
Ga,In,Seのうち1種または2種以上とCuとからなる合金粉と、純Se粉との混合粉末を、真空または不活性ガス雰囲気中で加圧焼結する工程を有していることを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項2に記載のスパッタリングターゲットの製造方法において、
前記純Se粉を、全体に対して90質量%以下で混合することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項3に記載のスパッタリングターゲットの製造方法において、
前記合金粉が、Se:30〜90質量%を含有し、残部がCuからなる成分組成を有したCuSe合金粉であることを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項3に記載のスパッタリングターゲットの製造方法において、
前記合金粉が、Gaを70質量%以下で含有し、残部がCuからなる成分組成を有したCuGa合金粉であることを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項3に記載のスパッタリングターゲットの製造方法において、
前記合金粉が、In:30〜70質量%を含有し、残部がCuからなる成分組成を有したCuIn合金粉であることを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項3に記載のスパッタリングターゲットの製造方法において、
前記合金粉が、70質量%以下のInと50質量%以下のGaとを含有し、残部がCuからなる成分組成を有したCuInGa合金粉であることを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
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