JP2012103338A - 液体現像剤の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリエステルを含む結着樹脂及び固体可塑剤を含有する粗製粒子を準備する粗製粒子準備工程と、前記粗製粒子と絶縁性のキャリア液とを混合し、該粗製粒子のガラス転移温度Tg℃に対し、(Tg−5)℃以上Tg℃以下の平均温度に制御しながら該粗製粒子を摩砕力によって粉砕して扁平形状のトナー粒子を得る粉砕工程と、を有する液体現像剤の製造方法。
【選択図】なし
Description
特許文献2には、脂肪酸モノエステルを含む絶縁性液体と、主として樹脂材料で構成された円盤形状のトナー粒子を有する液体現像剤が開示されている。
特許文献3には、扁平形状のトナー粒子を分散した液体現像剤を用いてカラー画像を形成する方法が開示されている。
特許文献4には、媒体液中に、体積平均粒径d50が0.5〜5.0μmで、且つ扁平度(一粒子における最長粒径/一粒子における最短粒径)1.5以上30以下の扁平形状であるポリマー微粒子を分散させてなる液体現像剤が開示されている。また、そのような扁平形状のポリマー微粒子を製造する方法として、球形のポリマー微粒子分散液を作製し、その後、この分散液中でポリマー微粒子をつぶして変形させる方法が開示されている。
請求項1に係る発明は、
ポリエステルを含む結着樹脂及び固体可塑剤を含有する粗製粒子を準備する粗製粒子準備工程と、
前記粗製粒子と絶縁性のキャリア液とを混合し、該粗製粒子のガラス転移温度Tg℃に対し、(Tg−5)℃以上Tg℃以下の平均温度に制御しながら該粗製粒子を摩砕力によって粉砕して扁平形状のトナー粒子を得る粉砕工程と、
を有する液体現像剤の製造方法である。
請求項2に係る発明は、
前記固体可塑剤がポリエステルポリオールである請求項1に記載の液体現像剤の製造方法である。
請求項3に係る発明は、
前記粉砕工程において、前記粗製粒子と前記キャリア液との混合比(粗製粒子の質量/キャリア液の質量)を10/90以上40/60以下にする請求項1又は請求項2に記載の液体現像剤の製造方法である。
請求項4に係る発明は、
前記粉砕工程において、前記粗製粒子を粉砕する粉砕装置として、ボールミル、ビーズミル、又はアトライターを用いる請求項1〜請求項3のいずれか一項に記載の液体現像剤の製造方法である。
請求項5に係る発明は、
前記粗製粒子準備工程は、
前記ポリエステルを含む結着樹脂及び前記固体可塑剤を混練して混練物を得る工程と、
前記混練物を粉砕して前記粗製粒子を得る工程と、
を有する請求項1〜請求項4のいずれか一項に記載の液体現像剤の製造方法である。
請求項2に係る発明によれば、粗製粒子が固体可塑剤としてポリエステルポリオールを含まない場合に比べ、扁平形状のトナー粒子が確実に得られる液体現像剤の製造方法が提供される。
請求項3に係る発明によれば、粉砕工程における前記粗製粒子と前記キャリア液との質量比(粗製粒子の質量/キャリア液の質量)が上記範囲外である場合に比べ、扁平形状のトナー粒子を含む液体現像剤が簡便に得られる液体現像剤の製造方法が提供される。
請求項4に係る発明によれば、粉砕工程において、ボールミル、ビーズミル、又はアトライター以外の粉砕装置を用いる場合に比べ、粗製粒子を確実に粉砕して扁平形状のトナー粒子が得られる液体現像剤の製造方法が提供される。
請求項5に係る発明によれば、前記粗製粒子を、前記混練物を粉砕する方法以外の方法によって作製する場合に比べ、扁平形状のトナー粒子を含む液体現像剤が簡便に製造される製造方法が提供される。
ポリエステルを含む結着樹脂及び固体可塑剤を含有する粗製粒子を準備する。粗製粒子は、最終的に製造する液体現像剤に含まれる扁平形状のトナー粒子を構成するものである。粗製粒子の製造方法は特に限定されないが、工程全体をより簡便にする観点から、例えば、ポリエステルを含む結着樹脂及び固体可塑剤、さらに必要に応じて着色剤や他の添加剤を混ぜ合わせたものを混練した後、粉砕することによって得ることが望ましい。
次の粉砕工程において扁平形状のトナー粒子をより容易に得る観点から、粗製粒子の体積平均粒径は、10μm以上30μm以下が望ましく、15μm以上20μm以下がより望ましい。なお、粗製粒子の体積平均粒径は、レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置(LS Particle Size Analyzer:LS13 320、BECKMAN COULTER社製)を用いて測定した値である。
粗製粒子を構成する結着樹脂としては、少なくともポリエステルを含む結着樹脂を用いる。結着樹脂としてポリエステルを用いれば、扁平形状が得やすくなって有利である。本実施形態で使用されるポリエステルとしては、分子量が、例えばMW8000以上MW30000以下のものが挙げられる。
粗製粒子は、ポリエステルのほか、他の結着樹脂を含んでもよい。ポリエステル以外の結着樹脂としては、例えば、ポリスチレン、スチレン−アクリル酸アルキル共重合体、スチレンーメタクリル酸アルキル共重合体、スチレンーアクリロニトリル共重合体、スチレンーブタジエン共重合体、スチレン−無水マレイン酸共重合体、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリウレタン、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ポリアミド、変性ロジン、パラフィンワックス等が挙げられる。
また、粗製粒子に含まれる結着樹脂の総含有量は、顔料分散性向上の観点から、粗製粒子全質量に対して、50質量%以上99質量%以下がより望ましい。
固体可塑剤は結着樹脂を可塑化するものであり、例えば、フタル酸ジフェニル、フタル酸ジヘキシル、フタル酸ジシクロへキシル、フタル酸ジヒドロアビエチル、イソフタル酸ジメチル、安息香酸スクロース、二安息香酸エチレングリコール、三安息香酸エチレングリコール、三安息香酸トリメチロールエタン、三安息香酸グリセリド、四安息香酸ペンタエリトリット、八酢酸スクロース、クエン酸トリシクロへキシル、N−シクロへキシル−p−トルエンスルホンアミド、トリフェニルホスフェート、ポリエステルポリオール等が挙げられる。
中でも、扁平形状のトナー粒子を得る観点から、ポリエステルポリオールが望ましい。
好適な多価アルコールの例としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、たとえば1,2−プロピレングリコール及び1,3−プロピレングリコール、グリセロール、ペンタエリスリトール、トリメチロールプロパン、1,4,6−オクタントリオール、ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、ドデカンジオール、オクタンジオール、クロロペンタンジオール、グリセロールモノアリルエーテル、グリセロールモノエチルエーテル、ジエチレングリコール、2−エチルヘキサンジオール−1,4、シクロヘキサンジオール−1,4、1,2,6−ヘキサントリオール、1,3,5−ヘキサントリオール、1,3−ビス(2−ヒドロキシエトキシ)プロパンなどが挙げられる。
ポリカルボン酸は、14個以下の炭素原子を含む脂肪族及び脂環式ジカルボン酸並びに14個以下の炭素原子を含む芳香族ジカルボン酸であることが望ましい。
トナー粒子となる粗製粒子は、結着樹脂及び固体可塑剤のほか、着色剤、離型剤、帯電制御剤等の添加剤を含んでもよい。
帯電制御剤は、アゾ系金属錯化合物、サリチル酸の金属錯化合物、極性基を含有するレジンタイプの帯電制御剤等、公知の帯電制御剤が挙げられる。
また、シリカ、酸化チタン、メタチタン酸、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、アルミナ、チタン酸バリウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸カルシウム、チタン酸ストロンチウム、酸化亜鉛、酸化クロム、三酸化アンチモン、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム等の公知の外添剤を外添させてもよい。
前記粗製粒子と絶縁性のキャリア液とを混合し、該粗製粒子のガラス転移温度Tg℃に対し、(Tg−5)℃以上Tg℃以下の平均温度に制御しながら該粗製粒子を摩砕力によって粉砕して扁平形状のトナー粒子を得る。
キャリア液体は、トナー粒子を分散させるための絶縁性の液体であり、例えば、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロテトラシロキサン等のシリコーン系溶剤、エクソン社製アイソパーH、アイソパーM、アイソパーL(商品名)、松村石油(株)製モレスコホワイトP−40、P−60、P−70(商品名)、等のパラフィン系溶剤、大豆油、亜麻仁油、トウモロコシ油、ヒマワリ油、パーム油、オリーブ油、ホホバ油等の植物油、ガソリン等の鉱物油等が用いられる。
キャリア液体は、上記成分のうち、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を混合して用いてもよい。キャリア液体を2種以上の混合系として用いる場合、例えば、パラフィン系溶剤と植物油との混合系や、シリコーン系溶剤と植物油との混合系が例示される。
キャリア液体を2種以上の混合で用いる場合は、パラフィン系溶剤と、植物油との混合系であることが望ましい。
例えば、分散安定剤として、ソルスパース13940(Lubrizol(株)製)、ルミナス(丸尾カルシウム(株)製、炭酸酸カルシウム)が挙げられる。
粗製粒子のガラス転移温度Tgは、示差走査熱量計〔マックサイエンス社製:DSC3110、熱分析システム001〕を用い、JIS 7121−1987に準拠した測定により得られる値である。装置の検出部の温度補正にはインジウムと亜鉛との混合物の融点を用い、熱量の補正にはインジウムの融解熱を用いる。試料はアルミニウム製パンに入れ、試料の入ったアルミニウム製パンと対照用の空のアルミニウム製パンとをセットし、昇温速度10℃/minで測定する。測定により得られるDSC曲線の吸熱部におけるベースラインと立ち上がりラインとの延長線の交点の温度をもってガラス転移温度とする。
粉砕装置としては、キャリア液体中の粗製粒子を摩砕力によって粉砕して扁平形状のトナー粒子が得られるものであれば特に限定されないが、例えば、ボールミル、ビーズミル、サンドミル、アトライター、ロールミル等が挙げられる。粗製粒子を粉砕して扁平形状のトナー粒子を効率よく得る観点から、ボールミル、ビーズミル、又はアトライターのメディアタイプの粉砕装置が望ましい。本実施形態で使用される市販の粉砕装置として、例えば、アシザワ・ファインテック(株)製 スターミル DMS−L65/LMZ015が挙げられる。
ポリエステル樹脂(花王(株)製、商品名:FS−1(Mw 14000))60質量部に、シアン顔料C.I.ピグメントブルー15:3(クラリアント(株)製)40質量部を加え、加圧ニーダーで混練して、シアン顔料マスターバッチを作製した。
次に、上記で得たシアン顔料マスターバッチを25質量部、ポリエステル樹脂(花王(株)製、商品名:FS−1)を70質量部、及び固体可塑剤としてポリエステルポリオール(DIC(株)製品)を10質量部として加圧ニーダーで混練した。
この混練物をサンプルミルで粉砕して、シアントナーの粗製粒子(粗製粒子)を作製した。このとき作製された粗製粒子のTgは40℃、平均粒径は18μmであった。
得られたトナー粒子を走査型電子顕微鏡で観察したところ、図1に示すような径2μ以上5μm以下、厚さ0.5μm以上1μm以下の扁平形状のトナー粒子が観察された。
実施例1において粉砕工程における平均温度を30℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にしてトナー粒子分散液を得た。
得られたトナー粒子を顕微鏡で観察したところ、粒径が5μm程度の球形のトナー粒子が観察された。
実施例1において粉砕工程における平均温度を45℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にして粉砕を行ったが、二層分離して凝集してしまい粉砕がうまくいかなかった。
実施例1で得たシアントナー粗製粒子15質量部に、ホワイトオイル(松村石油(株)製モレスコホワイトP−70)85質量部を加え、ボールミルで24時間粉砕して平均粒径20μmのトナー粒子分散液を得た。
この分散液にソルスパース13940を0.5質量部加えた後、ジルコニア球(直径0.5mm)485gを充填したビーズミル(アシザワ・ファインテック(株)製 スターミル DMS−L65/LMZ015)に入れ、この混合物の平均温度を38℃に制御しながら、流速150ml/min/回転数2000rpmで2時間粉砕処理を行った。
以上で得られたトナー粒子の形状を走査型電子顕微鏡で観察したところ、径10μm以上20μm以下、厚さ0.5μm以上1μm以下の扁平形状であった。
<現像剤の作製>
実施例1の処方に対して、固体可塑剤としてポリエステルポリオールに代えて、1,4−シクロヘキサンジメタノールジベゾエート(CBC(株)製、ベンゾフレックス352、融点118℃)を用いた。この混練物をサンプルミルで粉砕して、シアントナーの粗製粒子を作製した。このとき作製された粗製粒子のTgは35℃、平均粒径は20μmであった。
上記のシアントナー粗製粒子40質量部に、ホワイトオイル(松村石油(株)製モレスコホワイトP−70)60質量部、およびソルスパース13940を1質量部加え、この混合物の平均温度を33℃に制御しながら、ボールミルで72時間粉砕してトナー粒子分散液を得た。
得られたトナー粒子を走査型電子顕微鏡で観察したところ、径2μm以上5μm以下、厚さ0.5μm以上1μm以下の扁平形状のトナーと、長径・短径ともに2μm以上5μm以下の球形のトナー粒子が混在していた。
実施例3において粉砕工程における平均温度を25℃に変更したこと以外は、実施例3と同様にしてトナー粒子分散液を得た。
得られたトナー粒子を顕微鏡で観察したところ、粒径が5μm程度の球形のトナー粒子が観察された。
実施例3において粉砕工程における平均温度を40℃に変更したこと以外は、実施例3と同様にして粉砕を行ったが、二層分離して凝集してしまい粉砕がうまくいかなかった。
実施例1における粗製トナー作製工程でポリエステルポリオール(DIC(株)製品)を用いずに粗製粒子を作製した。作製された粗製粒子のTgは50℃、平均粒径は19μmであった。
上記のシアントナー粗製粒子40質量部に、ホワイトオイル(松村石油(株)製モレスコホワイトP−70)60質量部、およびソルスパース13940を1質量部加え、この混合物の平均温度を35℃に制御しながら、ボールミルで72時間粉砕してトナー粒子分散液を得た。
得られたトナー粒子を走査型電子顕微鏡で観察したところ、直径3μm以上7μm以下の球形のトナー粒子であった。
比較例5における粉砕工程において、平均温度を55℃に変更したこと以外は比較例5と同様にして粉砕を行ったが、二層分離して凝集してしまい粉砕がうまくいかなかった。
実施例1で作製したマスターバッチ25質量部にポリエステル樹脂(花王(株)製FS−2(Mw28000))を70質量部、ポリエステルポリオール(DIC(株)製品)を10質量部として加圧ニーダーで混練した。この混練物をサンプルミルで粉砕してシアントナーの粗製粒子を作製した。このとき作製された粗製粒子のTgは37℃であった。このシアントナー粗製粒子40質量部にモレスコホワイトP−70を60質量部、ソルスパース13490を1質量部加え、この混合液の平均温度を35℃で制御しながらボールミルで72時間粉砕してトナー粒子分散液を得た。このとき得られたトナー粒子は、径2μm以上6μm以下、厚さ0.5μm以上1μm以下の扁平状であった。
また、実施例4のFS−2をFS−3(Mw8200)に変更し、その他の構成は変更せずに粗製粒子を作製した。このとき作製された粗製粒子のTgは38℃であった。このシアントナー粗製粒子40質量部にモレスコホワイトP−70を60質量部、ソルスパース13490を1質量部加え、この混合液の平均温度を36℃で制御しながらボールミルで72時間粉砕してトナー粒子分散液を得た。このとき得られたトナー粒子は、径2μm以上5μm以下、厚さ0.5μm以上1μm以下の扁平状であった。
実施例1のホワイトオイルをモレスコホワイトP−70からP−40に変更し、その他の構成は変更せずにこの混合液の平均温度を35℃で制御しながらボールミルで72時間粉砕してトナー粒子分散液を得た。このとき得られたトナー粒子は、径1μm以上5μm以下、厚さ0.5μm以上1μm以下の扁平状であった。
Claims (5)
- ポリエステルを含む結着樹脂及び固体可塑剤を含有する粗製粒子を準備する粗製粒子準備工程と、
前記粗製粒子と絶縁性のキャリア液とを混合し、該粗製粒子のガラス転移温度Tg℃に対し、(Tg−5)℃以上Tg℃以下の平均温度に制御しながら該粗製粒子を摩砕力によって粉砕して扁平形状のトナー粒子を得る粉砕工程と、
を有する液体現像剤の製造方法。 - 前記固体可塑剤がポリエステルポリオールである請求項1に記載の液体現像剤の製造方法。
- 前記粉砕工程において、前記粗製粒子と前記キャリア液との混合比(粗製粒子の質量/キャリア液の質量)を10/90以上40/60以下にする請求項1又は請求項2に記載の液体現像剤の製造方法。
- 前記粉砕工程において、前記粗製粒子を粉砕する粉砕装置として、ボールミル、ビーズミル、又はアトライターを用いる請求項1〜請求項3のいずれか一項に記載の液体現像剤の製造方法。
- 前記粗製粒子準備工程は、
前記ポリエステルを含む結着樹脂及び前記固体可塑剤を混練して混練物を得る工程と、
前記混練物を粉砕して前記粗製粒子を得る工程と、
を有する請求項1〜請求項4のいずれか一項に記載の液体現像剤の製造方法。
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