JP2012092285A - 含フッ素重合体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
式(1):
式(1):
0.5Lステンレス製オートクレーブに純水250g、炭酸ナトリウム0.55g、ネオコールP(ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム:
重合速度:1時間あたり、重合槽1Lあたりのポリマー生成量とする。単位はg/h/L
0.5Lステンレス製オートクレーブに純水250g、炭酸ナトリウム0.55g、ネオコールP9.96g(対重合水30000ppm)、CHVE40.0g、UDA2.5gを入れ、窒素置換し、TFE9gを加え、槽内を60℃まで昇温した。この時槽内の圧力は0.75MPaとなった。これに撹拌下、APSの10質量%水溶液5.0gを加え、反応を開始した。反応中は電磁弁を用いてTFEを連続供給した。反応開始時の撹拌速度は260rpmであった。重合時の圧力は、実施例1と同様にして電磁弁を用いて自動的に0.750〜0.725MPaになるように調節した。
0.5Lステンレス製オートクレーブに純水250g、炭酸ナトリウム0.55g、ジデシルスルホコハク酸ナトリウム:
0.5Lステンレス製オートクレーブに純水250g、炭酸ナトリウム0.55g、ネオコールP(ジオクチルスルホコハク酸ナトリウムの76.4質量%イソプロピルアルコール溶液:第一工業製薬(株)製)0.28g(対重合水856ppm)、酢酸ビニル(VAc)5.8gを入れ、窒素置換し、テトラフルオロエチレン(TFE)5gを加え、槽内を80℃まで昇温した。その後、テトラフルオロエチレン(TFE)を4g加えた。このとき槽内の圧力は0.800MPaとなった。これに撹拌下、過硫酸アンモニウム(APS)の0.2質量%水溶液2.5gを加え、反応を開始した。反応開始時に酢酸ビニルの追加を開始し、4時間かけて12.2gの酢酸ビニルを追加した。反応中は電磁弁を用いてTFEを連続供給した。撹拌速度は700rpmであった。
0.5Lステンレス製オートクレーブに純水250g、ネオコールP(ジオクチルスルホコハク酸ナトリウムの76.4質量%イソプロピルアルコール溶液:第一工業製薬(株)製)0.28g(対重合水856ppm)、酢酸ビニル(VAc)4.7gを入れ、窒素置換し、クロロトリフルオロエチレン(CTFE)40gを加え、槽内を60℃まで昇温した。この時槽内の圧力は0.933MPaとなった。これに撹拌下、過硫酸アンモニウム(APS)の2.0質量%水溶液2.5gを加え、反応を開始した。反応開始時に酢酸ビニルの追加を開始し、2時間かけて12.2gの酢酸ビニルを追加した。撹拌速度は700rpmであった。
0.5Lステンレス製オートクレーブに純水250g、ネオコールP(ジオクチルスルホコハク酸ナトリウムの76.4質量%イソプロピルアルコール溶液:第一工業製薬(株)製)0.28g(対重合水856ppm)、酢酸ビニル(VAc)1.4gを入れ、5℃に冷却した。その後、窒素置換し、ヘキサフルオロプロパン(HFP)35gを加え、槽内を60℃まで昇温した。これに撹拌下、過硫酸アンモニウム(APS)の0.2質量%水溶液2.5gを加え、反応を開始した。反応開始時に酢酸ビニルの追加を開始し、7時間かけて18.9gの酢酸ビニルを追加した。撹拌速度は700rpmであった。
0.5Lステンレス製オートクレーブに純水250g、炭酸ナトリウム0.55g、ドデシル硫酸ナトリウム(C12H25OSO3Na)1.54g(対重合水6000ppm)、CHVE40.0g、UDA2.5gを入れ、窒素置換し、TFE9gを加え、槽内を60℃まで昇温した。この時槽内の圧力は0.875MPaとなった。これに撹拌下、APSの10質量%水溶液5.0gを加え、反応を開始した。反応中は電磁弁を用いてTFEを連続供給した。反応開始時の撹拌速度は260rpmであった。重合時の圧力は、実施例1と同様にして電磁弁を用いて自動的に0.875〜0.850MPaになるように調節した。
0.5Lステンレス製オートクレーブに純水250g、炭酸ナトリウム0.55g、セチル硫酸ナトリウム(C16H33OSO3Na)1.54g(対重合水6000ppm)、CHVE40.0g、UDA2.5gを入れ、窒素置換し、TFE9gを加え、槽内を60℃まで昇温した。この時槽内の圧力は0.75MPaとなった。これに撹拌下、APSの10質量%水溶液5.0gを加え、反応を開始した。反応中は電磁弁を用いてTFEを連続供給した。反応開始時の撹拌速度は260rpmであった。重合時の圧力は、実施例1と同様にして電磁弁を用いて自動的に0.750〜0.725MPaになるように調節した。
0.5Lステンレス製オートクレーブに純水250g、炭酸ナトリウム0.55g、ラウリルスルホコハク酸ナトリウム:
Claims (9)
- 式(1)において、R1およびR2が同じであり、いずれも炭素数4〜12のアルキル基である請求項1記載の製造方法。
- 化合物(1)が、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウムまたはジデシルスルホコハク酸ナトリウムである請求項1または2記載の製造方法。
- 少なくとも1種のフルオロオレフィン、非フッ素系ビニル単量体および架橋性基含有単量体を含む単量体を水性分散重合する請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
- フルオロオレフィンが、フッ化ビニル、フッ化ビニリデン、テトラフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン、クロロトリフルオロエチレンおよび2,3,3,3−テトラフルオロプロペンよりなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法。
- フルオロオレフィンが、テトラフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン、クロロトリフルオロエチレンおよび2,3,3,3−テトラフルオロプロペンよりなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法。
- 非フッ素系ビニル単量体が、オレフィン、ビニルエーテルおよびビニルエステルよりなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜6のいずれか1項に記載の製造方法。
- 架橋性基含有単量体が、ヒドロキシル基含有ビニル単量体または不飽和カルボン酸である請求項1〜7のいずれか1項に記載の製造方法。
- 水性分散重合が、乳化重合である請求項1〜8のいずれかに記載の製造方法。
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