JP2012057101A - 安定化ポリマーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】有機アルミニウムでマスキングされた環状ホスファイト基含有、ホスホン酸エステル基含有、又はチオエーテル基含有フェノール系酸化防止剤の1種以上を、エチレン性不飽和結合を有するモノマーの重合前又は重合中に触媒系又は重合系に添加する工程を備えることを特徴とする安定化ポリマーの製造方法。
【選択図】なし
Description
そこで、重合物の溶融混練による安定剤の配合工程を省略すべく、モノマーの重合前または重合中に安定剤を添加する方法の研究開発が進められているが、フェノール系酸化防止剤は、重合触媒の触媒活性を阻害する作用があるという問題があった。
上記担体は種類に制限ないが、例えば、無機酸化物等の無機担体、多孔質ポリオレフィンなどの有機担体があげられ、複数を併用したものであってもよい。
上記無機担体としては、例えば、シリカ、アルミナ、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化鉄、酸化カルシウム、酸化亜鉛等、塩化マグネシウム、臭化マグネシウム等のハロゲン化マグネシウム、マグネシウムエトキシドなどのマグネシウムアルコキシドなどが挙げられる。
上記リン系酸化防止剤の使用量は、前記重合体100重量部に対して、好ましくは0.001〜3重量部、より好ましくは、0.005〜0.5重量部である。
上記紫外線吸収剤の使用量は、前記重合体100質量部に対して、好ましくは0.001〜5質量部、より好ましくは0.005〜0.5質量部である。
上記ヒンダードアミン系光安定剤の使用量は、前記重合体100質量部に対して、好ましくは0.001〜5質量部、より好ましくは0.005〜0.5質量部である。
上記造核剤の使用量は、前記重合体100質量部に対して、好ましくは0.001〜10質量部、より好ましくは0.005〜5質量部である。
上記難燃剤の使用量は、前記重合体100質量部に対して、好ましくは1〜70質量部、より好ましくは、10〜30質量部である。
上記、充填剤の使用量は、本発明を阻害しない範囲で適宜設定できる。
上記滑剤の添加量は、前記重合体100質量部に対し、好ましくは0.03〜2質量部、より好ましくは0.04〜1質量部の範囲である。0.03質量部未満では、所望の滑性が得られない場合があり、2質量部を超えると滑剤成分が重合体の成形品表面にブリードしたり、物性低下の原因となる場合がある。
(固体Ti触媒成分の調製)
無水塩化マグネシウム4.76g(50mmol)、デカン25ml及び2−エチルヘキシルアルコール23.4ml(150mmol)を130℃で2時間加熱反応を行い均一溶液とした後、この溶液中に無水フタル酸1.11g(7.5mmol)を添加し、130℃にて更に1時間撹拌反応を行い、無水フタル酸を該均一溶液に溶解させた。このようにして得られた均一溶液を室温に冷却した後、−20℃に保持された四塩化チタン200ml(1.8mol)中に1時間に渡って全量滴下装入した。装入終了後、この混合液の温度を4時間かけて110℃に昇温し、110℃に達したところでジイソブチルフタレート2.68ml(12.5mmol)を添加し、これより2時間撹拌下同温度にて保持した。2時間の反応終了後、熱時ろ過にて固体部を採取し、この固体部を200mlの四塩化チタンにて再懸濁させた後、再び110℃で2時間、加熱反応を行った。反応終了後、再び熱時ろ過にて固体部を採取し、110℃デカン及びヘキサンにて、洗液中に遊離のチタン化合物が検出されなくなるまで充分洗浄して固体Ti触媒成分を得た。以上の製造方法にて合成された固体Ti触媒成分はヘプタンスラリーとして保存するが、このうち一部を取り出し、触媒組成を調べる目的で乾燥した。この様にして得られた固体Ti触媒成分の組成は、チタン3.1重量%、塩素56.0重量%、マグネシウム17.0重量%及びイソブチルフタレート20.9重量%であった。
ヘプタン9.9ml、トリエチルアルミニウム110mg及び表1記載のフェノール系酸化防止剤330mgを混合・撹拌してフェノール系酸化防止剤をマスキングし、フェノール系酸化防止剤の濃度が33mg/mLのフェノキシド溶液を調製した。
窒素置換したオートクレーブにヘプタン600mL、トリエチルアルミニウム297mg、前記フェノキシド溶液10mL、ジシクロペンチルジメトキシシラン0.26mmol及び固体Ti触媒成分のヘプタンスラリー(Tiとして13μmol)を順次加えた。オートクレーブ内をプロピレン雰囲気に置換し、プロピレンで1kgf/cm2Gの圧力をかけ、50℃で5分間プレ重合した。プロピレンをパージした後、水素340ml(23℃)を吹き込み、70℃まで昇温し、オートクレーブ内にプロピレンで6kgf/cm2Gの圧力をかけ、70℃で1時間重合反応を行った。窒素ガスで系内を置換してから40℃でエタノール5mlを加え重合反応を停止させた後、50℃で減圧脱溶媒を行ない、次いで、真空中、40℃でポリマーを5時間乾燥することにより、ポリプロピレンパウダーを得た。
フェノール系酸化防止剤を重合時に添加しなかった(表1参照)以外には、実施例1−1〜1−3と同様にしてポリプロピレンパウダーを得た。
得られた重合体の収量および分子量により、重合挙動への影響を評価した。触媒活性(g−PP/g−触媒)は、1gの触媒量に対する重合された量を表す。分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(装置:ウォーターズ社製GPC2000型、カラム:ウォーターズ社製Styragel HT6E 2本とStyragelHT2 1本、測定温度135℃、溶媒:オルトジクロロベンゼン、濃度:6mg/10g)により重量平均分子量及び分散度(Mw/Mn)を測定した。
2)AO−2:2−メチル−4,6−ビス((オクチルチオ)メチル)フェノール
3)AO−3:ジオクタデシル[[3,5−ビス(1,1−ジメチルエチル)−4−ヒドロキシフェニル]メチル]ホスホナート
上記実施例1−1〜1−3と同様にして、表2又は表3に記載の安定剤組成物を重合時に添加して重合体を得た。得られた重合体に対して、ステアリン酸カルシウム塩を0.05質量部添加し混合した。混合後、二軸押出機(ラボプラストミルマイクロ,株式会社東洋精機製作所製)に投入し、230℃の溶融温度で押出し、ペレタイズしたものをまた二軸押出機に投入することを5回繰り返した。なお、安定剤組成物、ステアリン酸カルシウム塩の添加量は、得られた重合体100質量部に対しての量(質量部)である。
上記比較例1−1で得た安定剤組成物を配合していない重合体に対して、表3又は表4に記載の安定剤組成物及びステアリン酸カルシウム塩0.05質量部を添加して、混合した。混合後、上記実施例2−1と同様に、二軸押出機による加工を5回繰り返した。なお、安定剤組成物、ステアリン酸カルシウム塩の添加量は、得られた重合体100質量部に対しての量(質量部)である。
上記の押出前の重合体と5回押出後のペレットの分子量を計測して、安定化効果について評価した。分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(装置:ウォーターズ社製GPC2000型、カラム:ウォーターズ社製Styragel HT6E 2本とStyragelHT2 1本、測定温度135℃、溶媒:オルトジクロロベンゼン、濃度:6mg/10g)により重量平均分子量を計測した。
これらの結果について、それぞれ、下記表2〜表4に示す。
これらに対し、表2の実施例2−1〜2−3より本発明の製造方法で得られた重合体は、優れた安定化効果が得られることが確認できた。
Claims (6)
- 有機アルミニウムでマスキングされた下記一般式(I)、(II)又は(III)で表されるフェノール系酸化防止剤の1種以上を、エチレン性不飽和結合を有するモノマーの重合前又は重合中に触媒系又は重合系に添加する工程を備えることを特徴とする安定化ポリマーの製造方法。
- 前記フェノール系酸化防止剤を、エチレン性不飽和結合を有するモノマーを重合して得られる重合体100質量部に対して、0.001〜0.5質量部となるように添加する請求項1記載の安定化ポリマーの製造方法。
- 前記有機アルミニウム化合物が、トリアルキルアルミニウムである請求項1または2記載の安定化ポリマーの製造方法。
- さらにリン系酸化防止剤を、エチレン性不飽和結合を有するモノマーの重合前又は重合中に触媒系又は重合系に添加する工程を備える請求項1〜3のいずれか一項記載の安定化ポリマーの製造方法。
- 前記エチレン性不飽和結合を有するモノマーが、α−オレフィンである請求項1〜4のいずれか一項記載の安定化ポリマーの製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか一項記載の安定化ポリマーの製造方法で得られることを特徴とするオレフィン重合体。
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