JP2012045470A - 導電性塗膜の製造方法及び導電性塗膜 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 絶縁基板上に、銅粉末と有機バインダーとを主成分とする銅ペーストを用いて塗膜を形成し、乾燥させて銅含有塗膜を得る工程と、銅含有塗膜が形成された絶縁基板へのカレンダー処理工程と、カレンダー処理工程後の塗膜形成面へのめっき処理工程を有する製造方法により導電性の優れた導電性塗膜が有られる。
【選択図】 なし
Description
(1) 絶縁基板上に、銅粉末と有機バインダーとを主成分とする銅ペーストを用いて塗膜を形成し、乾燥させて銅含有塗膜を得る工程と、銅含有塗膜が形成された絶縁基板へのカレンダー処理工程と、カレンダー処理工程後の塗膜形成面へのめっき処理工程を有することを特徴とする導電性塗膜の製造方法である。
(2) (1)に記載の製造方法によって製造される導電性塗膜である。
めっきの金属種としては金、銅、ニッケル、亜鉛、錫、コバルト等から選ばれる少なくとも一種が挙げられる。
接着性:めっき面にセロハンテープを張り合わせて、急速に剥離し、下記の基準で評価した。
○---絶縁基材と導電性塗膜間に剥離を生じない。
△---剥離が認められるが、剥離はセロハンテープ張り合わせ部の20%未満。
×---剥離が認められ、剥離はセロハンテープ張り合わせ部の20%以上。
銅粉末1:水中にて、硫酸銅(II)水溶液を水酸化ナトリウムによりpH12.5に調整し無水ブドウ糖で亜酸化銅に還元後、さらに水和ヒドラジンにより銅粉末まで還元した。透過型電子顕微鏡により観察したところ、平均粒径0.06μmの扁平状の粒子である。
銅粉末2:酸化銅(II)をアラビアゴムを含有する水に懸濁させ、水和ヒドラジンにより銅粉末まで還元した。透過型電子顕微鏡により観察したところ、平均粒径1.5μmの扁平状の粒子である。
銅粉末3:水酸化銅(II)をエチレングリコール中に懸濁させ、加熱還流させることにより得た銅粉末。透過型電子顕微鏡により観察したところ、平均粒径0.3μmの球状の粒子である。
銅粉末4:三井金属鉱業社製 高圧アトマイズ法銅粉末「MA−CO8J」平均粒径8μの粒状粒子。
銅粉末5:三井金属鉱業社製 銀被覆樹枝状銅粉末「Ag/MF−D2」平均粒径13μの樹枝状粒子。
下記の配合割合の組成物をサンドミルにいれ、800rpmで、2時間分散した。メディアは半径0.2mmのジルコニアビーズを用いた。得られた銅ペーストをアプリケーターにより、厚み25μmのポリイミドフィルム上に乾燥後の厚みが2μmになるように塗布し、120℃で5分熱風乾燥して銅含有塗膜を得た。
分散液組成
共重合ポリエステルの溶液 2.5部
(トルエン/シクロヘキサノン=1/1(重量比)の40重量%溶液)
銅微粒子1(平均粒径0.06μm) 9部
γ−ブチロラクトン(希釈溶剤) 3.5部
メチルエチルケトン(希釈溶剤) 5部
ブロックイソシアネート 0.2部
(共重合ポリエステル:東洋紡積社製「バイロン300」
ブロックイソシアネート:日本ポリウレタン社製「コロネート2546」)
塗膜付きポリイミドフィルムを2対の金属製ロールからなるカレンダーローラー間に通し、線圧力200kgf/cmでカレンダー処理を行った。カレンダーロール温度は60℃を保持した。
下記の組成のめっき浴にカレンダー処理後の塗膜付きポリイミドフィルムを浸漬した。めっき浴温度は60℃、pHは水酸化ナトリウムにより12.5に調整し、浸漬時間は15分間で無電解銅めっきを実施した。塗膜付きポリイミドフィルムをめっき浴から取り出し、水洗浄、乾燥を行った。得られた導電性塗膜には1μm以下のめっき層が形成されているが、表面抵抗率は0.06Ω/□と良好な値を示した。
無電解銅めっき浴
硫酸銅5水和物 3.8部
エチレンジジアミン4酢酸 35部
ホルマリン 8.1部
水 500部
得られた導電性塗膜の評価結果を表−1に示す。
銅粉末とバインダーの比だけを表−1に記載したものに変更した以外は実施例1と同様にして導電性塗膜を得た。実施例1と同様に評価した。結果を表−1に示す。
下記の配合割合の組成物をサンドミルにいれ、800rpmで、2時間分散した。メディアは半径0.2mmのジルコニアビーズを用いた。得られた銅ペーストをアプリケーターにより、厚み25μmのポリイミドフィルム上に乾燥後の厚みが2μmになるように塗布し、120℃で5分熱風乾燥して銅含有塗膜を得た。
分散液組成
共重合ポリエステルの溶液 2.5部
(トルエン/シクロヘキサノン=1/1(重量比)の40重量%溶液)
銅微粒子1(平均粒径0.06μm) 9部
γ−ブチロラクトン(希釈溶剤) 3.5部
メチルエチルケトン(希釈溶剤) 5部
ブロックイソシアネート 0.2部
(共重合ポリエステル:東洋紡積社製「バイロン300」
ブロックイソシアネート:日本ポリウレタン社製「コロネート2546」)
得られた銅含有塗膜を実施例1と同様に評価したが、表面抵抗率は10000Ω/□以上であった。評価結果を表−1に示す。
実施例1と同様にして得た銅含有塗膜にカレンダー処理をせずに無電解銅めっきを行った。比較例3では、めっき時間を実施例1の2倍にすることにより、表面抵抗率は0.3Ω/□以下になったが、接着性の低下が起こった。比較例4はバインダーと銅粉末の比率を実施例3と同様にした。評価結果を表−1に示す。
無電解めっきは実施せず、カレンダー処理だけを行った以外は実施例1と同様にして銅含有塗膜を得た。評価結果を表−1に示す。
下記の配合割合の組成物をサンドミルにいれ、800rpmで、2時間分散した。メディアは半径0.2mmのジルコニアビーズを用いた。得られた銅ペーストをアプリケーターにより、厚み25μmのポリイミドフィルム上に乾燥後の厚みが2μmになるように塗布し、120℃で5分熱風乾燥して銅含有塗膜を得た。
分散液組成
ポリウレタン−1 3.3部
(トルエン/メチルエチルケトン=1/1(重量比)の30重量%溶液)
銅微粒子2(平均粒径1.5μm) 9部
γ−ブチロラクトン(希釈溶剤) 3.5部
メチルエチルケトン(希釈溶剤) 5部
ブロックイソシアネート 0.2部
(ポリウレタン−1:東洋紡積社製「UR8300」
ブロックイソシアネート:日本ポリウレタン社製「コロネート2546」)
塗膜付きポリイミドフィルムを2対の金属製ロールからなるカレンダーローラー間に通し、線圧力200kgf/cmでカレンダー処理を行った。カレンダーロール温度は60℃を保持した。
下記の組成のめっき浴にカレンダー処理後の塗膜付きポリイミドフィルムを浸漬した。めっき浴温度は60℃、pHは水酸化ナトリウムにより12.5に調整し、浸漬時間は15分間で無電解銅めっきを実施した。塗膜付きポリイミドフィルムをめっき浴から取り出し、水洗浄、乾燥を行った。得られた導電性塗膜には1μm以下のめっき層が形成されているが、表面抵抗率は0.15Ω/□と良好な値を示した。
無電解銅めっき浴
硫酸銅5水和物 3.8部
エチレンジジアミン4酢酸 35部
ホルマリン 8.1部
水 500部
得られた導電性塗膜の評価結果を表−2に示す。
銅粉末だけを表−2に記載した銅粉末に変更した以外は実施例5と同様にして導電性塗膜を得た。実施例1と同様に評価した。評価結果を表−2に示す。
カレンダー処理をせずに無電解めっきを行った以外は実施例5〜8と同様にして各導電性塗膜を得た。比較例8と9では銅粉末の粒径が大きいためと考えられるが、塗膜中へのめっき液の浸透の影響が大きくなり、接着性の低下がみられた。評価結果を表−2に示す。
下記の配合割合の組成物をサンドミルにいれ、800rpmで、2時間分散した。メディアは半径0.2mmのジルコニアビーズを用いた。得られた銅ペーストをアプリケーターにより、厚み25μmのポリイミドフィルム上に乾燥後の厚みが2μmになるように塗布し、120℃で5分熱風乾燥して銅含有塗膜を得た。
分散液組成
ポリウレタン−2の溶液 2.5部
(トルエン/メチルエチルケトン=1/4(重量比)の40重量%溶液)
銅微粒子1(平均粒径0.06μm) 9部
γ−ブチロラクトン(希釈溶剤) 3.5部
メチルエチルケトン(希釈溶剤) 5部
エポキシ樹脂 0.2部
硬化触媒(トリフェニルフォスフィン) 0.01部
(ポリウレタン−2:東洋紡積社製「UR3500」
エポキシ樹脂:DIC社製
クレゾールノボラック型エポキシ樹脂「エピクロンN−665」)
塗膜付きポリイミドフィルムを2対の金属製ロールからなるカレンダーローラー間に通し、線圧力50kgf/cmでカレンダー処理を行った。ロール温度は60℃を保持した。
下記の組成のめっき浴にカレンダー処理後の塗膜付きポリイミドフィルムを浸漬し、35℃の浴温度で5A/dm2の電流密度で電解銅めっきを5分間行った。
電解銅めっき浴
硫酸銅5水和物 80部
硫酸 180部
水 1000部
得られた導電性塗膜の評価結果を表−3に示す。
カレンダー処理時の線圧力を表−3に記載の通りに変更した以外は実施例9と同様にして導電性塗膜を得た。評価結果を表−3に示す。
銅粉末を表−2に記載の通りに変更した以外は実施例12と同様にして導電性塗膜を得た。評価結果を表−3に示す。
下記の配合割合の組成物をサンドミルにいれ、800rpmで、2時間分散した。メディアは半径0.2mmのジルコニアビーズを用いた。得られた銅ペーストをアプリケーターにより、厚み25μmのポリイミドフィルム上に乾燥後の厚みが2μmになるように塗布し、120℃で5分熱風乾燥して銅含有塗膜を得た。
分散液組成
ポリウレタン−2の溶液 2.5部
(トルエン/メチルエチルケトン=1/4(重量比)の40重量%溶液)
銅微粒子1(平均粒径0.06μm) 9部
γ−ブチロラクトン(希釈溶剤) 3.5部
メチルエチルケトン(希釈溶剤) 5部
エポキシ樹脂 0.2部
硬化触媒(トリフェニルフォスフィン) 0.01部
(ポリウレタン−2:東洋紡積社製「UR3500」
エポキシ樹脂:DIC社製
クレゾールノボラック型エポキシ樹脂「エピクロンN−665」)
得られた銅含有塗膜を実施例1と同様に評価したが、表面抵抗率は10000Ω/□以上であった。評価結果を表−3に示す。
実施例9と同様にして得た銅含有塗膜にカレンダー処理を施すことなく、実施例9と同様の電解銅めっきを行ったが、銅含有塗膜の抵抗が高すぎ、めっきできなかった。評価結果を表−3に示す。
カレンダー処理をせずに無電解めっきを行った以外は実施例13〜14と同様にして導電性塗膜を得た。評価結果を表−3に示す。
Claims (2)
- 絶縁基板上に、銅粉末と有機バインダーとを主成分とする銅ペーストを用いて塗膜を形成し、乾燥させて銅含有塗膜を得る工程と、銅含有塗膜が形成された絶縁基板へのカレンダー処理工程と、カレンダー処理工程後の塗膜形成面へのめっき処理工程を有することを特徴とする導電性塗膜の製造方法。
- 請求項1に記載の製造方法によって製造される導電性塗膜。
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