JP2012016285A - リグニンの製造方法及びその組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】粗破砕および又は磨砕処理を行ったリグノセルロースを多糖分解酵素により、糖を除去する第一糖化工程から得られる残渣に、磨砕処理を行った後、多糖分解酵素により糖を除去する第二糖化工程処理によって得られることを特徴とするリグニンの製造方法及びその組成物。前記記載の磨砕処理がニーダー、レファイナーなどを用いることを特徴とする前記記載のリグニンの製造方法及びその組成物。前記記載の少なくとも第一糖化工程、第二工程のいずれかもしくは両方の工程において、工程前に化学処理を行うことを特徴とする前記記載のリグニンの製造方法及びその組成物。
【選択図】 図1
Description
黒液以外のリグニンの製造方法としてはリグノセルロース原料を濃酸とフェノール誘導体によって分離方法(特許文献1)、金属イオンの存在下に破砕、圧搾等し、抽出する方法(特許文献2)、微粉砕して得られる粉末に高温高圧下に過酸化水素水を添加し、マイクロ波を照射することにより可溶化する方法(特許文献3)などが報告されている。しかし、いずれも製造法が困難であることやコストの問題などから実用化には至っていない。
即ち、上記課題を解決するため、本発明は以下の(1)〜(9)の方法を採用する。
(1)粗破砕および又は磨砕処理を行ったリグノセルロースを多糖分解酵素により、糖を除去する第一糖化工程から得られる残渣に、磨砕処理を行った後、多糖分解酵素により糖を除去する第二糖化工程によって得られることを特徴とするリグニンの製造方法。
(2) 第二糖化工程によって得られるリグニン組成物に対し、更に磨砕処理を行った後、多糖分解酵素により糖を除去する措置を繰り返すことを特徴とするリグニンの製造方法。
(3)前記記載の磨砕処理がニーダー、レファイナーなどを用いることを特徴とする請求項1〜2のいずれかに記載のリグニンの製造方法。
(4)前記記載の少なくとも第一糖化工程、第二工程のいずれかもしくは両方の工程において、工程前に化学処理を行うことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のリグニンの製造方法。
(5)前記記載の化学処理が水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウムなどのアルカリ薬品もしくはそれらの混合物に接触させることを特徴とする請求項4記載のリグニンの製造方法。
(6)前記記載の化学処理におけるアルカリ濃度が対リグノセルロース原料25%以下、望ましくは15%以下であることを特徴とする請求項4〜5のいずれかに記載のリグニンの製造方法。
(7)前記記載の化学処理における処理温度が170℃以下、望ましくは90〜110℃であり、処理時間が3時間以下、望ましくは15〜60分であることを特徴とする請求項4〜6のいずれかに記載のリグニンの製造方法。
(8)得られるリグニンの糖含有率が30%以下であることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載のリグニンの製造方法。
(9)得られるリグニンの水酸基価5mmol/g以上であることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載のリグニンの製造方法。
本発明が対象とするリグノセルロースとしては、製紙原料樹木、樹木の伐採や造材のときに発生する林地残材、間伐材等のチップ、また製材工場等から発生する樹皮、のこ屑、木材チップ、おがくず、更に街路樹の剪定枝、建築廃材等である。なお、本発明においては、木材由来の紙、古紙、パルプ、パルプスラッジ等も木質バイオマスに含まれるものとする。
リグノセルロースから効率的に糖を除去するためには、まず、第一糖化工程の前処理としてリグノセルロース原料を粗破砕処理し、さらに原料表面積を増大させ、酵素による糖化を促進させるために、微細化もしくは繊維化を行う。粗破砕処理には二軸破砕機、ハンマークラッシャーなどの機械によって行うことが可能であり、これらによって5〜50mm程度の木材チップを得る。その後、微一軸破砕機、カッターミル、ボールミル、ニーダー、レファイナーなどの機械によって2〜20mm程度の微細化もしくは繊維化を行う。第一糖化工程の前処理としては粗破砕処理だけでも良い。
原料固形分100質量部に対するセルラーゼ製剤の使用量は、0.5〜100質量部が好ましく、1〜50質量部が特に好ましい。
さらに、酵素糖化工程前に、リグニンが変性しない程度の化学処理を行うことにより、セルロース繊維間の結合を緩めることが可能となる。これにより、酵素による糖の除去はさらに効率的となる。薬品としては水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウムなどのアルカリ薬品もしくはそれらの混合物を使用した場合に効果が高く、特に、水酸化カルシウムや水酸化ナトリウムが望ましい。使用するアルカリ濃度は、対リグノセルロース原料25%以下、望ましくは15%以下で行うことにより、酵素による糖の除去効率を高め、かつリグニンの変成が少ない。処理温度についても、同様の理由から180℃以下、望ましくは90〜110℃であり、処理時間は3時間以下、望ましくは15〜60分が最適な条件である。
以下、本発明のリグニンとそれを好適に得ることができるリグノセルロースの新規な処理方法について詳細に説明する。本発明はこれにより限定されるものではない。
二軸破砕機(近畿工業製、RRC−932E)によって50mm以下に破砕したユーカリチップを、一軸破砕機(西邦機工社製、SC-15)で2~20mm程度に繊維化を行った。この試料300gに50mM酢酸緩衝液(pH5)を10L加え、多糖分解酵素(ジェネンコア製、GC220) 300mLを添加し、50℃、150rpmで攪拌し18時間反応させた。反応液を40メッシュのろ布でろ過した後、ろ布上に残った固形物をイオン交換水10Lで洗浄し、酢酸緩衝液、多糖分解酵素と酵素によって可溶化した糖の除去を行った。
得られた固形物はJIS法(P 8211)に従ってカッパー価を測定してリグニン量を算出した。固形物中の糖含有率は、絶乾4gの固形物に対し、70%硫酸を50ml添加し、20℃、18時間の攪拌を行うことにより、糖を溶出し、反応後、反応液上清中の糖濃度をフェノール硫酸法で測定することによって算出した。固形物中の水酸基価はJIS法(K 0070、K 1557-1)に従って測定した。
比較例1と同様に繊維化、糖化工程を行って得られた固形物100gに対し、再度50mM酢酸緩衝液(pH5)を10L加え、多糖分解酵素(ジェネンコア製、GC220) 100mLを添加し、50℃、150rpmで攪拌し18時間反応させた。反応液を40メッシュのろ布でろ過した後、ろ布上に残った固形物をイオン交換水10Lで洗浄し、酢酸緩衝液、多糖分解酵素と酵素によって可溶化した糖の除去を行った。
得られた固形物は比較例1と同様にリグニン量、糖含有量、水酸基価の測定を行った。
ユーカリチップを比較例1と同様に繊維化工程を行って得られた固形物100gに対し、磨砕機(増幸産業社製 マスコーロイダー)にて磨砕処理を行った。磨砕処理におけるクリアランスは10nmで行い、処理後、50mM酢酸緩衝液(pH5)を10L加え、多糖分解酵素(ジェネンコア製、GC220) 100mLを添加し、50℃、150rpmで攪拌し18時間反応させた。反応液を5000rpm、10分間の遠心処理で沈殿させ、上清を取り除いた後、イオン交換水を添加して懸濁させた後、再度遠心処理を行った。上清の電気伝導度が100uS/cm以下になるまで懸濁、遠心処理を繰り返し、沈殿として固形物を回収した。
市販されているクラフトリグニン(アルドリッチ社製)について比較例1と同様にリグニン量、糖含有量、水酸基価の測定を行った。
ユーカリチップを比較例3と同様に繊維化、磨砕処理、糖化、遠心処理工程を行って得られた固形物100gに対し、再度、同じ条件で磨砕処理、糖化処理、遠心処理を行った。
得られた固形物は比較例1と同様にリグニン量、糖含有量、水酸基価の測定を行った。
比較例1と同様に繊維化工程を行った後、試料300gに2.7Lのイオン交換水と60gの水酸化ナトリウムを添加(対原料20%)し、90℃、30分の化学処理を行った。処理後、反応液を40メッシュのろ布でろ過した後、ろ布上に残った固形物をイオン交換水10Lで洗浄した。得られた固形物に対し、比較例3と同様に磨砕処理、糖化処理、遠心処理を行い、再度、同じ条件で磨砕処理、糖化処理、遠心処理を行った。
得られた固形物は比較例1と同様にリグニン量、糖含有量、水酸基価の測定を行った。
実施例2と同様に処理を行う際、化学処理における使用薬品が水酸化カリウム、水酸化カルシウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウムでそれぞれ行った。(実施例3−1〜3−4)
得られた固形物は比較例1と同様にリグニン量、糖含有量、水酸基価の測定を行った。
実施例2と同様に処理を行う際、化学処理における使用薬品(対原料%)が5,10、25,50%でそれぞれ行った。(実施例4−1〜4−4)
得られた固形物は比較例1と同様にリグニン量、糖含有量、水酸基価の測定を行った。
実施例2と同様に処理を行う際、化学処理における処理温度が50、110,170,190℃でそれぞれ行った。(実施例5−1〜5−4)
得られた固形物は比較例1と同様にリグニン量、糖含有量、水酸基価の測定を行った。
実施例2と同様に処理を行う際、化学処理における処理時間が5,15,60,180,360分でそれぞれ行った。(実施例6−1〜6−5)
得られた固形物は比較例1と同様にリグニン量、糖含有量、水酸基価の測定を行った。
Claims (9)
- 粗破砕および又は磨砕処理を行ったリグノセルロースを多糖分解酵素により、糖を除去する第一糖化工程から得られる残渣に、磨砕処理を行った後、多糖分解酵素により糖を除去する第二糖化工程によって得られることを特徴とするリグニンの製造方法及びその組成物
- 第二糖化工程によって得られるリグニン組成物に対し、更に磨砕処理を行った後、多糖分解酵素により糖を除去する措置を繰り返すことを特徴とするリグニンの製造方法及びその組成物
- 前記記載の磨砕処理がニーダー、レファイナーなどを用いることを特徴とする請求項1〜2のいずれかに記載のリグニンの製造方法及びその組成物
- 前記記載の少なくとも第一糖化工程、第二工程のいずれかもしくは両方の工程において、工程前に化学処理を行うことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のリグニンの製造方法及びその組成物
- 前記記載の化学処理が水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウムなどのアルカリ薬品もしくはそれらの混合物に接触させることを特徴とする請求項4記載のリグニンの製造方法及びその組成物
- 前記記載の化学処理におけるアルカリ濃度が対リグノセルロース原料25%以下、望ましくは15%以下であることを特徴とする請求項4〜5のいずれかに記載のリグニンの製造方法及びその組成物
- 前記記載の化学処理における処理温度が170℃以下、望ましくは90〜110℃であり、処理時間が3時間以下、望ましくは15〜60分であることを特徴とする請求項4〜6のいずれかに記載のリグニンの製造方法及びその組成物
- 得られるリグニンの糖含有率が30%以下であることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載のリグニンの製造方法及びその組成物
- 得られるリグニンの水酸基価5mmol/g以上であることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載のリグニンの製造方法及びその組成物
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