JP2012012524A - 光半導体装置用封止剤及びそれを用いた光半導体装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明に係る光半導体装置用封止剤は、第1のシリコーン樹脂(但し、珪素原子に結合した水素原子を有するシリコーン樹脂を除く)と、第2のシリコーン樹脂と、酸化ケイ素粒子と、ヒドロシリル化反応用触媒とを含む。上記第1のシリコーン樹脂は、アルコキシ基を有する珪素化合物を加水分解縮合して得られ、アルコキシ基、アルケニル基及びアリール基を有する。上記第2のシリコーン樹脂は、アルコキシ基を有する珪素化合物を加水分解縮合して得られ、アルコキシ基、珪素原子に結合した水素原子及びアリール基を有する。上記酸化ケイ素粒子は、有機ケイ素化合物により表面処理されている。
【選択図】図1
Description
本発明に係る光半導体装置用封止剤に含まれている第1のシリコーン樹脂(但し、珪素原子に結合した水素原子を有するシリコーン樹脂を除く)は、アルコキシ基を有する珪素化合物を加水分解重縮合して得られ、残存アルコキシ基と、アルケニル基と、アリール基とを有する。第1のシリコーン樹脂は、アルコキシ基を有する珪素化合物を加水分解重縮合して得られ、残存アルコキシ基と、アルケニル基と、アリール基とを有し、かつ有珪素原子に結合した水素原子を有さない第1のシリコーン樹脂である。上記第1のシリコーン樹脂は、珪素原子に結合した水素原子を有さないので、第2のシリコーン樹脂とは異なる。上記残存アルコキシ基とアルケニル基とアリール基とはそれぞれ、珪素原子に直接結合している。該アリール基としては、無置換のフェニル基、置換フェニル基、無置換のフェニレン基、及び置換フェニレン基が挙げられる。
上記式(1A)で表される第1のシリコーン樹脂を用いる場合には、上記式(X1)におけるアリール基はフェニル基を示し、アリール基の含有比率はフェニル基の含有比率を示す。
(R4R5SiO2/2)で表される構造単位は、下記式(1−b)で表される構造単位の破線で囲まれた部分を含み、更に下記式(1−2−b)で表される構造単位の破線で囲まれた部分を含んでいてもよい。すなわち、R4及びR5で表される基を有し、かつアルコキシ基又はヒドロキシ基が末端に残存している構造単位も、(R4R5SiO2/2)で表される構造単位に含まれる。具体的には、アルコキシ基がシロキサン結合の部分骨格に変換された場合には、(R4R5SiO2/2)で表される構造単位は、下記式(1−b)で表される構造単位の破線で囲まれた部分を示す。未反応のアルコキシ基が残存している場合、又はアルコキシ基がヒドロキシ基に変換された場合には、残存アルコキシ基又はヒドロキシ基を有する(R4R5SiO2/2)で表される構造単位は、下記式(1−2−b)で表される構造単位の破線で囲まれた部分を示す。
(R6SiXO2/2) ・・・式(1−4)
(R7R8R9R10Si2R11O2/2)で表される構造単位は、下記式(1−d)で表される構造単位の破線で囲まれた部分を含み、更に下記式(1−5−d)で表される構造単位の破線で囲まれた部分を含んでいてもよい。すなわち、R7、R8、R9、R10及びR11で表される基を有し、かつアルコキシ基又はヒドロキシ基が末端に残存している構造単位も、(R7R8R9R10Si2R11O2/2)で表される構造単位に含まれる。
本発明に係る光半導体装置用封止剤に含まれている第2のシリコーン樹脂は、アルコキシ基を有する珪素化合物を加水分解重縮合して得られ、残存アルコキシ基と、珪素原子に結合した水素原子と、アリール基とを有する。該残存アルコキシ基と水素原子とアリール基とはそれぞれ、珪素原子に直接結合している。該アリール基としては、無置換のフェニル基、置換フェニル基、無置換のフェニレン基、及び置換フェニレン基が挙げられる。
(R56SiXO2/2) ・・・式(51−4)
(R57R58R59R60Si2R61O2/2)で表される構造単位は、下記式(51−d)で表される構造単位の破線で囲まれた部分を含み、更に下記式(51−5−d)で表される構造単位の破線で囲まれた部分を含んでいてもよい。すなわち、R57、R58、R59、R60及びR61で表される基を有し、かつアルコキシ基又はヒドロキシ基が末端に残存している構造単位も、(R57R58R59R60Si2R61O2/2)で表される構造単位に含まれる。
上記第1,第2のシリコーン樹脂はシラノール基を含有しないほうが好ましい。第1,第2のシリコーン樹脂がシラノール基を含有しないと、第1,第2のシリコーン樹脂及び封止剤の貯蔵安定性が高くなる。上記シラノール基は、真空下での加熱により減少させることができる。シラノール基の含有量は、赤外分光法を用いて測定できる。
本発明に係る光半導体装置用封止剤に含まれているヒドロシリル化反応用触媒は、上記第1のシリコーン樹脂中のアルケニル基と、上記第2のシリコーン樹脂中の珪素原子に直接結合した水素原子とをヒドロシリル化反応させる触媒である。
本発明に係る光半導体装置用封止剤は、有機ケイ素化合物により表面処理されている酸化ケイ素粒子をさらに含む。
本発明に係る光半導体装置用封止剤は、蛍光体をさらに含有してもよい。封止剤が予め蛍光体を含有していても、該蛍光体は沈降し難い。
本発明に係る光半導体装置用封止剤は、接着性を付与するために、カップリング剤をさらに含有してもよい。
本発明に係る光半導体装置用封止剤は、必要に応じて、分散剤、酸化防止剤、消泡剤、着色剤、変性剤、レベリング剤、光拡散剤、熱伝導性フィラー又は難燃剤等の添加剤をさらに含有してもよい。
本発明に係る光半導体装置用封止剤は、E型粘度計を用いて測定された25℃における5rpmでの粘度が1000〜10,000mPa・sであり、かつパラレルプレート型レオメーターを用いて25℃から昇温速度20℃/分で加熱したときに、25℃から硬化温度までの温度領域における剪断速度1s−1での最低粘度が200mPa・s以上であることが好ましい。
図1は、本発明の一実施形態に係る光半導体装置を示す正面断面図である。
温度計、滴下装置及び攪拌機を備えた1000mLのセパラブルフラスコに、トリメチルメトキシシラン63g、ジメチルジメトキシシラン90g、ジフェニルジメトキシシラン183g、及びビニルトリメトキシシラン133gを入れ、50℃で攪拌した。その中に、水酸化カリウム0.8gを水114gに溶かした溶液をゆっくりと滴下し、滴下後に50℃で6時間攪拌し、反応させて、反応液を得た。次に、反応液に酢酸0.9gを加え、減圧して揮発成分を除去し、酢酸カリウムをろ過により除去して、ポリマー(A)を得た。
上記式(1A)中、Meはメチル基、Phはフェニル基、Viはビニル基を示す。
LF−804(長さ300mm)×2本、測定温度:40℃、流速:1mL/min、溶媒:テトラヒドロフラン、標準物質:ポリスチレン)を用いた。
温度計、滴下装置及び攪拌機を備えた1000mLのセパラブルフラスコに、ジメチルジメトキシシラン126g、ジフェニルジメトキシシラン183g、ビニルメチルジメトキシシシラン119g、及び1,6−ビス(ジメチルメトキシシリル)ヘキサン79gを入れ、50℃で攪拌した。その中に、水酸化カリウム0.8gを水108gに溶かした溶液をゆっくりと滴下し、滴下後に50℃で6時間攪拌し、反応させて、反応液を得た。次に、反応液に酢酸0.9gを加え、減圧して揮発成分を除去し、酢酸カリウムをろ過により除去して、ポリマー(B)を得た。
上記式(1B)中、Meはメチル基、Phはフェニル基、Viはビニル基、Hexはヘキシレン基を示す。
温度計、滴下装置及び攪拌機を備えた1000mLのセパラブルフラスコに、ジメチルジメトキシシラン60g、ジフェニルジメトキシシラン317g、ビニルメチルジメトキシシシラン119g、及び1,6−ビス(ジメチルメトキシシリル)ヘキサン79gを入れ、50℃で攪拌した。その中に、水酸化カリウム0.8gを水108gに溶かした溶液をゆっくりと滴下し、滴下後に50℃で6時間攪拌し、反応させて、反応液を得た。次に、反応液に酢酸0.9gを加え、減圧して揮発成分を除去し、酢酸カリウムをろ過により除去して、ポリマー(C)を得た。
上記式(1C)中、Meはメチル基、Phはフェニル基、Viはビニル基、Hexはヘキシレン基を示す。
温度計、滴下装置及び攪拌機を備えた1000mLのセパラブルフラスコに、ジメチルジメトキシシラン60g、ジフェニルジメトキシシラン317g、ビニルメチルジメトキシシシラン119g、及び1,4−ビス(ジメチルメトキシシリル)ベンゼン76gを入れ、50℃で攪拌した。その中に、水酸化カリウム0.8gを水108gに溶かした溶液をゆっくりと滴下し、滴下後に50℃で6時間攪拌し、反応させて、反応液を得た。次に、反応液に酢酸0.9gを加え、減圧して揮発成分を除去し、酢酸カリウムをろ過により除去して、ポリマー(D)を得た。
上記式(1D)中、Meはメチル基、Phはフェニル基、Viはビニル基、Pheはフェニレン基を示す。
温度計、滴下装置及び攪拌機を備えた1000mLのセパラブルフラスコに、トリメチルメトキシシラン31g、1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン50g、ジメチルジメトキシシラン108g、及びフェニルトリメトキシシラン208gを入れ、50℃で攪拌した。その中に、塩酸1.4gと水101gの溶液をゆっくりと滴下し、滴下後に50℃で6時間攪拌し、反応させて、反応液を得た。次に、減圧して揮発成分を除去してポリマーを得た。得られたポリマーにヘキサン150gと酢酸エチル150gとを添加し、イオン交換水300gで10回洗浄を行い、減圧して揮発成分を除去してポリマー(E)を得た。
上記式(1E)中、Meはメチル基、Phはフェニル基を示す。
温度計、滴下装置及び攪拌機を備えた1000mLのセパラブルフラスコに、トリメチルメトキシシラン16g、1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン50g、ジメチルジメトキシシラン36g、ジフェニルジメトキシシラン183g、フェニルトリメトキシシラン149g、及びビニルトリメトキシシラン45gを入れ、50℃で攪拌した。その中に、塩酸1.4gと水104gの溶液をゆっくりと滴下し、滴下後に50℃で6時間攪拌し、反応させて、反応液を得た。次に、減圧して揮発成分を除去してポリマーを得た。得られたポリマーにヘキサン150gと酢酸エチル150gとを添加し、イオン交換水300gで10回洗浄を行い、減圧して揮発成分を除去してポリマー(F)を得た。
上記式(1F)中、Meはメチル基、Phはフェニル基、Viはビニル基を示す。
温度計、滴下装置及び攪拌機を備えた1000mLのセパラブルフラスコに、トリメチルメトキシシラン31g、1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン40g、ジフェニルジメトキシシラン110g、フェニルトリメトキシシラン268g、及びビニルトリメトキシシラン45gを入れ、50℃で攪拌した。その中に、塩酸1.4gと水116gの溶液をゆっくりと滴下し、滴下後に50℃で6時間攪拌し、反応させて、反応液を得た。次に、減圧して揮発成分を除去してポリマーを得た。得られたポリマーにヘキサン150gと酢酸エチル150gとを添加し、イオン交換水300gで10回洗浄を行い、減圧して揮発成分を除去してポリマー(G)を得た。
上記式(1G)中、Meはメチル基、Phはフェニル基、Viはビニル基を示す。
温度計、滴下装置及び攪拌機を備えた1000mLのセパラブルフラスコに、トリメチルメトキシシラン31g、1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン40g、ジフェニルジメトキシシラン183g、フェニルトリメトキシシラン149g、ビニルトリメトキシシラン45g、及び1,4−ビス(ジメチルメトキシシリル)ベンゼン76gを入れ、50℃で攪拌した。その中に、塩酸1.4gと水105gの溶液をゆっくりと滴下し、滴下後に50℃で6時間攪拌し、反応させて、反応液を得た。次に、減圧して揮発成分を除去してポリマーを得た。得られたポリマーにヘキサン150gと酢酸エチル150gとを添加し、イオン交換水300gで10回洗浄を行い、減圧して揮発成分を除去してポリマー(H)を得た。
上記式(1H)中、Meはメチル基、Phはフェニル基、Viはビニル基、Pheはフェニレン基を示す。
温度計、滴下装置及び攪拌機を備えた1000mLのセパラブルフラスコに、トリメチルメトキシシラン94g、ジメチルジメトキシシラン99g、ジフェニルジメトキシシラン92g、及びビニルトリメトキシシラン133gを入れ、50℃で攪拌した。その中に、水酸化カリウム0.8gを水108gに溶かした溶液をゆっくりと滴下し、滴下後に50℃で6時間攪拌し、反応させて、反応液を得た。次に、反応液に酢酸0.9gを加え、減圧して揮発成分を除去し、酢酸カリウムをろ過により除去して、ポリマー(I)を得た。
上記式(1I)中、Meはメチル基、Phはフェニル基、Viはビニル基を示す。
温度計、滴下装置及び攪拌機を備えた1000mLのセパラブルフラスコに、ジメチルジメトキシシラン180g、ジフェニルジメトキシシラン73g、ビニルメチルジメトキシシシラン119g、及び1,4−ビス(ジメチルメトキシシリル)ベンゼン76gを入れ、50℃で攪拌した。その中に、水酸化カリウム0.8gを水108gに溶かした溶液をゆっくりと滴下し、滴下後に50℃で6時間攪拌し、反応させて、反応液を得た。次に、反応液に酢酸0.9gを加え、減圧して揮発成分を除去し、酢酸カリウムをろ過により除去して、ポリマー(J)を得た。
上記式(1J)中、Meはメチル基、Phはフェニル基、Viはビニル基、Pheはフェニレン基を示す。
温度計、滴下装置及び攪拌機を備えた1000mLのセパラブルフラスコに、トリメチルメトキシシラン31g、1,1,3,3−ヘキサメチルジシロキサン50g、ジメチルジメトキシシラン140g、ジフェニルジメトキシシラン59g、フェニルトリメトキシシラン48g、及びビニルトリメトキシシラン45gを入れ50℃で攪拌した。その中に、塩酸1.4gと水92gの溶液をゆっくりと滴下し、滴下後に50℃で6時間攪拌し、反応させて、反応液を得た。次に、減圧して揮発成分を除去してポリマーを得た。得られたポリマーにヘキサン150gと酢酸エチル150gとを添加し、イオン交換水300gで10回洗浄を行い、減圧して揮発成分を除去してポリマー(K)を得た。
上記式(1K)中、Meはメチル基、Phはフェニル基、Viはビニル基を示す。
温度計、滴下装置及び攪拌機を備えた1000mLのセパラブルフラスコに、トルエン250g、トリメチルクロロシラン65g、ジメチルジクロロシラン97g、ジフェニルジクロロシラン190g、及びビニルトリクロロシラン145gを入れ、25℃で攪拌した。その中に、水114gをゆっくりと滴下し、滴下後に50℃で6時間攪拌し、反応させて、反応液を得た。次に、減圧して揮発成分を除去してポリマーを得た。得られたポリマーにヘキサン150gと酢酸エチル150gとを添加し、イオン交換水300gで10回洗浄を行い、減圧して揮発成分を除去してポリマー(L)を得た。
上記式(1L)中、Meはメチル基、Phはフェニル基、Viはビニル基を示す。
温度計、滴下装置及び攪拌機を備えた1000mLのセパラブルフラスコに、トルエン250g、トリメチルクロロシラン31g、1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン50g、ジメチルジクロロシラン116g、及びフェニルトリクロロシラン222gを入れ、25℃で攪拌した。その中に、水101gをゆっくりと滴下し、滴下後に50℃で6時間攪拌し、反応させて、反応液を得た。次に、減圧して揮発成分を除去してポリマーを得た。得られたポリマーにヘキサン150gと酢酸エチル150gとを添加し、イオン交換水300gで10回洗浄を行い、減圧して揮発成分を除去してポリマー(L)を得た。
上記式(1M)中、Meはメチル基、Phはフェニル基を示す。
ポリマーA(10g)、ポリマーE(10g)、白金の1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体(封止剤中での白金金属の含有量が重量単位で10ppmとなる量)、及び酸化ケイ素微粒子(AEROSIL RY200、ポリジメチルシロキサン基を有する有機ケイ素化合物により表面処理された酸化ケイ素粒子、比表面積120m2/g、日本アエロジル社製)0.4gを混合し、脱泡を行い、光半導体素子用封止剤を得た。
ポリマーB(10g)、ポリマーE(10g)、白金の1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体(封止剤中での白金金属の含有量が重量単位で10ppmとなる量)、及び酸化ケイ素微粒子(AEROSIL RY200、ポリジメチルシロキサン基を有する有機ケイ素化合物により表面処理された酸化ケイ素粒子、比表面積120m2/g、日本アエロジル社製)0.4gを混合し、脱泡を行い、光半導体素子用封止剤を得た。
ポリマーC(10g)、ポリマーE(10g)、白金の1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体(封止剤中での白金金属の含有量が重量単位で10ppmとなる量)、及び酸化ケイ素微粒子(AEROSIL RY200、ポリジメチルシロキサン基を有する有機ケイ素化合物により表面処理された酸化ケイ素粒子、比表面積120m2/g、日本アエロジル社製)0.4gを混合し、脱泡を行い、光半導体素子用封止剤を得た。
ポリマーC(10g)、ポリマーE(10g)、白金の1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体(封止剤中での白金金属の含有量が重量単位で10ppmとなる量)、及び酸化ケイ素微粒子(AEROSIL R8200、トリメチルシリル基を有する有機ケイ素化合物により表面処理された酸化ケイ素粒子、比表面積140m2/g、日本アエロジル社製)2gを混合し、脱泡を行い、光半導体素子用封止剤を得た。
ポリマーC(10g)、ポリマーF(10g)、白金の1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体(封止剤中での白金金属の含有量が重量単位で10ppmとなる量)、及び酸化ケイ素微粒子(AEROSIL RY200、ポリジメチルシロキサン基を有する有機ケイ素化合物により表面処理された酸化ケイ素粒子、比表面積120m2/g、日本アエロジル社製)0.4gを混合し、脱泡を行い、光半導体素子用封止剤を得た。
ポリマーC(10g)、ポリマーG(10g)、白金の1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体(封止剤中での白金金属の含有量が重量単位で10ppmとなる量)、及び酸化ケイ素微粒子(AEROSIL RY200、ポリジメチルシロキサン基を有する有機ケイ素化合物により表面処理された酸化ケイ素粒子、比表面積120m2/g、日本アエロジル社製)0.4gを混合し、脱泡を行い、光半導体素子用封止剤を得た。
ポリマーC(10g)、ポリマーH(10g)、白金の1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体(封止剤中での白金金属の含有量が重量単位で10ppmとなる量)、及び酸化ケイ素微粒子(AEROSIL RY200、ポリジメチルシロキサン基を有する有機ケイ素化合物により表面処理された酸化ケイ素粒子、比表面積120m2/g、日本アエロジル社製)0.4gを混合し、脱泡を行い、光半導体素子用封止剤を得た。
ポリマーD(10g)、ポリマーE(10g)、白金の1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体(封止剤中での白金金属の含有量が重量単位で10ppmとなる量)、及び酸化ケイ素微粒子(AEROSIL RY200、ポリジメチルシロキサン基を有する有機ケイ素化合物により表面処理された酸化ケイ素粒子、比表面積120m2/g、日本アエロジル社製)0.4gを混合し、脱泡を行い、光半導体素子用封止剤を得た。
ポリマーD(10g)、ポリマーF(10g)、白金の1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体(封止剤中での白金金属の含有量が重量単位で10ppmとなる量)、及び酸化ケイ素微粒子(AEROSIL RY200、ポリジメチルシロキサン基を有する有機ケイ素化合物により表面処理された酸化ケイ素粒子、比表面積120m2/g、日本アエロジル社製)0.4gを混合し、脱泡を行い、光半導体素子用封止剤を得た。
ポリマーD(10g)、ポリマーG(10g)、白金の1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体(封止剤中での白金金属の含有量が重量単位で10ppmとなる量)、及び酸化ケイ素微粒子(AEROSIL RY200、ポリジメチルシロキサン基を有する有機ケイ素化合物により表面処理された酸化ケイ素粒子、比表面積120m2/g、日本アエロジル社製)0.4gを混合し、脱泡を行い、光半導体素子用封止剤を得た。
ポリマーD(10g)、ポリマーH(10g)、白金の1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体(封止剤中での白金金属の含有量が重量単位で10ppmとなる量)、及び酸化ケイ素微粒子(AEROSIL RY200、ポリジメチルシロキサン基を有する有機ケイ素化合物により表面処理された酸化ケイ素粒子、比表面積120m2/g、日本アエロジル社製)0.4gを混合し、脱泡を行い、光半導体素子用封止剤を得た。
ポリマーI(10g)、ポリマーE(10g)、白金の1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体(封止剤中での白金金属の含有量が重量単位で10ppmとなる量)、及び酸化ケイ素微粒子(AEROSIL RY200、ポリジメチルシロキサン基を有する有機ケイ素化合物により表面処理された酸化ケイ素粒子、比表面積120m2/g、日本アエロジル社製)0.4gを入れ混合・脱泡を行い、光半導体素子用封止剤を得た。
ポリマーJ(10g)、ポリマーE(10g)、白金の1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体(封止剤中での白金金属の含有量が重量単位で10ppmとなる量)、及び酸化ケイ素微粒子(AEROSIL RY200、ポリジメチルシロキサン基を有する有機ケイ素化合物により表面処理された酸化ケイ素粒子、比表面積120m2/g、日本アエロジル社製)0.4gを入れ混合・脱泡を行い、光半導体素子用封止剤を得た。
ポリマーA(10g)、ポリマーK(10g)、白金の1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体(封止剤中での白金金属の含有量が重量単位で10ppmとなる量)、及び酸化ケイ素微粒子(AEROSIL RY200、ポリジメチルシロキサン基を有する有機ケイ素化合物により表面処理された酸化ケイ素粒子、比表面積120m2/g、日本アエロジル社製)0.4gを入れ混合・脱泡を行い、光半導体素子用封止剤を得た。
ポリマーA(10g)、ポリマーE(10g)、及び白金の1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体(封止剤中での白金金属の含有量が重量単位で10ppmとなる量)を混合し、脱泡を行い、光半導体素子用封止剤を得た。
ポリマーB(10g)、ポリマーE(10g)、及び白金の1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体(封止剤中での白金金属の含有量が重量単位で10ppmとなる量)を混合し、脱泡を行い、光半導体素子用封止剤を得た。
ポリマーC(10g)、ポリマーE(10g)、及び白金の1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体(封止剤中での白金金属の含有量が重量単位で10ppmとなる量)を混合し、脱泡を行い、光半導体素子用封止剤を得た。
ポリマーL(10g)、ポリマーM(10g)、及び白金の1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体(封止剤中での白金金属の含有量が重量単位で10ppmとなる量)、及び酸化ケイ素微粒子(AEROSIL RY200、ポリジメチルシロキサン基を有する有機ケイ素化合物により表面処理された酸化ケイ素粒子、比表面積120m2/g、日本アエロジル社製)0.4gを混合し、脱泡を行い、光半導体素子用封止剤を得た。
(光半導体装置の作製)
銀めっきされたリード電極付きポリフタルアミド製ハウジング材に、ダイボンド材によって主発光ピークが460nmの発光素子が実装されており、発光素子とリード電極とが金ワイヤーで接続されている構造において、得られた光半導体装置用封止剤を注入し、150℃で2時間加熱して硬化させ、光半導体装置を作製した。この光半導体装置を用いて、下記のガス腐食試験及び熱衝撃試験を実施した。
得られた光半導体装置を、40℃及び相対湿度90%RH雰囲気下のチャンバー内に入れ、硫化水素ガスの濃度が5ppm、二酸化硫黄ガスの濃度が15ppmとなるようにチャンバー内にガスを充填した。ガスの充填から、24時間後、48時間後、96時間後、168時間後及び500時間後にそれぞれ、銀めっきされたリード電極を目視で観察した。
得られた光半導体装置を、液槽式熱衝撃試験機(「TSB−51」、ESPEC社製)を用いて、−50℃で5分間保持した後、135℃まで昇温し、135℃で5分間保持した後−50℃まで降温する過程を1サイクルとする冷熱サイクル試験を実施した。500サイクル後、1000サイクル及び1500サイクル後にそれぞれ20個のサンプルを取り出した。
得られた各光半導体装置用封止剤10重量部に、蛍光体粉末(体積平均粒径17μm、比重4.7、「EY4254」、インタマティックス社製)0.8重量部入れて、攪拌し、脱泡し、光半導体装置用封止剤(以下、蛍光体入り封止剤と称することがある)を得た。
得られた蛍光体入り封止剤を透明なガラス容器に入れて、150℃で2時間加熱して、封止剤を硬化させた。その後、硬化物中の蛍光体を目視で観察した。蛍光体の沈降がない場合を「○」、蛍光体の沈降がある場合を「△」、蛍光体の沈降が著しい場合を「×」と評価した。
銀めっきされたリード電極付きポリフタルアミド製ハウジング材に、ダイボンド材によって主発光ピークが460nmの発光素子が実装されており、発光素子とリード電極とを金ワイヤーで電気的に接続されている光半導体素子に、得られた蛍光体入り封止剤を注入し、150℃で2時間加熱して硬化させ、光半導体装置を50個作製した。
2…ハウジング
2a…内面
3…光半導体素子
4…光半導体装置用封止剤
Claims (5)
- アルコキシ基を有する珪素化合物を加水分解重縮合して得られ、残存アルコキシ基、アルケニル基及びアリール基を有する第1のシリコーン樹脂(但し、珪素原子に結合した水素原子を有するシリコーン樹脂を除く)と、
アルコキシ基を有する珪素化合物を加水分解重縮合して得られ、残存アルコキシ基、珪素原子に結合した水素原子及びアリール基を有する第2のシリコーン樹脂と、
有機ケイ素化合物により表面処理されている酸化ケイ素粒子と、
ヒドロシリル化反応用触媒とを含む、光半導体装置用封止剤。 - 前記酸化ケイ素粒子が、トリメチルシリル基を有する有機ケイ素化合物及びポリジメチルシロキサン基を有する有機ケイ素化合物により表面処理されている、請求項1に記載の光半導体装置用封止剤。
- 前記第1のシリコーン樹脂が、下記式(1A)又は下記式(1B)で表される第1のシリコーン樹脂であり、
前記第2のシリコーン樹脂が、下記式(51A)又は下記式(51B)で表される第2のシリコーン樹脂であり、
前記第1のシリコーン樹脂における下記式(X1)より求められるアリール基の含有比率が30〜70モル%であり、かつ
前記第2のシリコーン樹脂における下記式(X51)より求められるアリール基の含有比率が30〜70モル%である、請求項1又は2に記載の光半導体装置用封止剤。
アリール基の含有比率(モル%)=(平均組成式が前記式(1A)又は前記式(1B)で表される第1のシリコーン樹脂の1分子あたりに含まれるアリール基の平均個数×アリール基の分子量/平均組成式が前記式(1A)又は前記式(1B)で表される第1のシリコーン樹脂の数平均分子量)×100 ・・・式(X1)
アリール基の含有比率(モル%)=(平均組成式が前記式(51A)又は前記式(51B)で表される第2のシリコーン樹脂の1分子あたりに含まれるアリール基の平均個数×アリール基の分子量/平均組成式が前記式(51A)又は前記式(51B)で表される第2のシリコーン樹脂の数平均分子量)×100 ・・・式(X51) - 前記式(1B)で表される第1のシリコーン樹脂及び前記式(51B)で表される第2のシリコーン樹脂の内の少なくとも一方を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の光半導体装置用封止剤。
- 光半導体素子と、該光半導体素子を封止するように設けられた請求項1〜4のいずれか1項に記載の光半導体装置用封止剤とを備える、光半導体装置。
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