JP2012011718A - 樹脂−金属複合材料の製造方法、樹脂−金属複合材料、及びタイヤ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属鋼線の表面に、少なくともシランカップリング剤を含み且つ真鍮板に対する接触角が80°以下である処理液を付与した後、樹脂材料を付与する樹脂材料層形成工程を有する樹脂−金属複合材料の製造方法。
【選択図】なし
Description
近年では、軽量化や、成形の容易さ、リサイクルのしやすさから、樹脂材料、特に熱可塑性樹脂、熱可塑性エラストマーなどの熱可塑性材料をタイヤ材料として用いることが求められている。
例えば、特許文献1には、オレフィン系ポリマーと金属板とを接着する際に、予め金属板をアセトンで洗浄した上、シランカップリング剤を接着剤として用いることが開示されている。また、特許文献2には、金属鋼線(スチールコード)と樹脂との接着に、pHの異なるシランカップリング剤溶液を用いることが開示されている。
<1> 金属鋼線の表面に、少なくともシランカップリング剤を含み且つ真鍮板に対する接触角が80°以下である処理液を付与した後、樹脂材料を付与する樹脂材料層形成工程を有する樹脂−金属複合材料の製造方法である。
本発明の樹脂−金属複合材料の製造方法は、金属鋼線の表面に、少なくともシランカップリング剤を含み且つ真鍮板に対する接触角が80°以下である処理液を付与した後、樹脂材料を付与する樹脂材料層形成工程を有する。
本発明の製造方法により、タイヤに適用可能なほど樹脂材料と金属鋼線との接着性が優れることの理由は明らかではないが、本発明においては、少なくともシランカップリング剤を含み且つ真鍮板に対する接触角が80°以下である処理液を用いることで、金属鋼線の形態を問わず、その表面に均一にシランカップリング剤を付与することができるためと推測している。
本発明の製造方法で得られた樹脂−金属複合材料は、自動車走行等で金属と樹脂とに大きな負荷がかかるタイヤに適用した場合でも樹脂材料と金属鋼線とが剥離しにくいため、タイヤ用途にも好適である。
樹脂材料層形成工程は、金属鋼線の表面に、少なくともシランカップリング剤を含み且つ真鍮板に対する接触角が80°以下である処理液(以下、適宜「特定処理液」と称する。)を付与した後、樹脂材料を付与する工程である。
樹脂材料層形成工程では、先ず、特定処理液を付与する。
特定処理液は、少なくともシランカップリング剤を含み且つ真鍮板に対する接触角が80°以下である処理液である。該接触角が80°以下であることで、特定処理液は濡れ性が高く、付与された金属鋼線の表面全体にシランカップリング剤を付与することができることから、均一で且つ金属鋼線の表面との接着性の高い樹脂材料層を形成することができる。
また、特定処理液が上記特性を有することで、金属鋼線が嵩高い形態に構成されてる場合(例えば、2本以上撚り合わされた形態(マルチフィラメント)、織物状の形態など)においても、特定処理液が複数の金属鋼線の間に容易に浸透しうることから、金属鋼線の表面の全体に亘って特定処理液を付与することができる。
特定処理液の真鍮板に対する接触角が80°より大きい場合、金属鋼線の表面に付与されたシランカップリング剤の付与量が不均一となり、延いては金属鋼線と樹脂材料との接着性が低下する。
特定処理液としては、アルコールのみを用いる態様、又はアルコールと界面活性剤とを併用する態様であることがより好ましく、アルコールのみを用いる態様が特に好ましい。
特定処理液は、更に、作業性の観点から、更に水を含有することが好ましい。
特定処理液において、アルコール及び/又は界面活性剤、並びに水は、シランカップリング剤の希釈液として用いられることが好ましい。
特定処理液が含有しうるアルコールとしては、23℃において、液状を示すアルコールであることが好ましい。該アルコールとしては、炭素数1〜3のアルコールであることがより好ましく、具体的には、エタノール、メタノール、イソプロピルアルコール等が挙げられる。
これらのアルコールの中でも、毒性及び作業性の観点からは、エタノールが特に好ましい。
特定処理液が含有しうる界面活性剤として特に制限はなく、公知の界面活性剤から適宜選択して用いることができるが、樹脂材料への影響を抑制する観点からは、ノニオン系界面活性剤又は両性界面活性剤がより好ましい。また、界面活性剤としては気泡性の低い界面活性剤が好ましい。
カチオン系界面活性剤としては、アルキルトリメチルアンモニウム塩、ジアルキルジメチルアンモニウム塩、アルキルベンジルジメチルアンモニウム塩、等が挙げれる。
シランカップリング剤としては、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、テトラメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン等が挙げられる。
特定処理液に用いうる水としては、水道水、イオン交換水、蒸留水、等を用いることができるが、特定処理液中に不純物を混入させないようイオン交換水、蒸留水を用いることがよりに好ましい。
特定処理液が水を含有する場合、その含有量は、特定処理液の構成成分により適宜設定されるが、特定処理液の全質量に対し、0質量%〜70質量%程度である。
特定処理液は、必要に応じて、添加剤を含有してもよい。添加剤としては、例えば、pH調整の目的で添加される各種の塩等が挙げられる。
特定処理液の調製は、例えば、アルコール及び/又は界面活性剤と必要に応じて水とを含有する液に、シランカップリング剤を混合することにより調製することができる。
特定処理液の金属鋼線への付与方法としては、金属鋼線に特定処理液を塗布又は浸漬する方法が挙げられる。
金属鋼線表面への特定処理液の付与においては、接着性の観点から、シランカップリング剤が、金属鋼線表面1m2あたり、1.66mg〜4.52mgとなるように付与されることが好ましく、1.79mg〜3.72mgとなるように付与されることがより好ましい。
本発明において、金属鋼線とは、鋼、すなわち、鉄を主成分(金属鋼線の全質量に対する鉄の質量が50質量%を超える)とする線状の金属をいい、鉄のみで構成されていてもよいし、鉄以外の、例えば、亜鉛、銅、アルミニウム、スズ等の金属を含んでいてもよい。
金属鋼線は、表面がメッキ処理されていなくてもよいし、表面がメッキ処理されていてもよい。
金属鋼線の表面をメッキ処理されたメッキ層とする場合、メッキ処理の種類としては、特に制限されず、例えば、亜鉛メッキ、銅メッキ、ブロンズメッキ、真鍮メッキ等が挙げられる。金属鋼線の表面がメッキ層であるとは、金属鋼線の表面に鉄が露出しているのではなく、鉄線(鉄100質量%)または鉄を含む金属線に対して、亜鉛メッキ、銅メッキ、ブロンズメッキ、真鍮メッキ等のメッキ処理が施されていることをいう。なお、鉄線に対してメッキが施されている場合、メッキ層の表面を有する鉄線を金属鋼線という。また、鉄を含む金属線に対してメッキが施されている場合、メッキ層の表面を有する当該金属線を金属鋼線という。
メッキは、上記の中でも真鍮メッキが好ましい。なお、真鍮メッキは、ブラスメッキとも称し、通常、銅と亜鉛との割合(銅:亜鉛)が、質量基準で60〜70:30〜40である。また、メッキ層の層厚は、一般に100nm〜300nmである。
タイヤのカーカスやベルトに用いられるスチールコードは、スチールコードを構成するフィラメントの素線の軸線に対して垂直の断面形状が、一般に円状であり、該断面形状の線径が0.1mm〜0.5mmである。また、ビードコアは、ビードコアの軸線に対して垂直の断面形状が、一般に円状であり、該断面形状の線径が1mm〜1.5mmである。
従って、本発明における金属鋼線の線径を上記範囲とすることで、本発明により得られる樹脂−金属複合材料をタイヤに適用し易くなる。
金属鋼線の線径は、0.15mm〜5.26mmであることがより好ましい。
樹脂材料層形成工程では、次いで、特定処理液を用いてシランカップリング剤が付与された金属鋼線表面に、樹脂材料を付与する。
樹脂材料は、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂、及び熱可塑性エラストマーから選択される少なくとも1種の樹脂材料が挙げられる。
なお、熱可塑性樹脂とは、温度上昇と共に材料が軟化、流動し、冷却すると比較的硬く強度のある状態になり、かつ、ゴム状弾性を有しない高分子化合物をいい、熱可塑性エラストマーとは、温度上昇と共に材料が軟化、流動し、冷却すると比較的硬く強度のある状態になり、かつ、ゴム状弾性を有する高分子化合物をいう。
熱可塑性樹脂としては、例えば、ウレタン樹脂、オレフィン樹脂、塩化ビニル樹脂、ポリアミド樹脂等が挙げられる。樹脂材料として、熱可塑性樹脂1種のみを用いてもよいし、複数種を混合して用いてもよい。
これらの樹脂材料としては、例えば、ISO75−2又はASTM D648に規定される荷重たわみ温度(0.45MPa荷重時)が78°C以上、JIS K7113に規定される引張降伏強さが10MPa以上、同じくJIS K7113に規定される引張降伏伸びが10%以上、同じくJIS K7113に規定される引張破壊伸び(JIS K7113)が50%以上、JIS K7206に規定されるビカット軟化温度(A法)が130°C以上のものを用いることができる。
金属鋼線表面に付与する樹脂材料全質量に対して20質量%以下である。
例えば、金属撚り線の直径が、0.5mm〜2.0mmである場合、樹脂被覆した金属撚り線の外径は、0.6mm〜7.0mmであることが好ましく、2.0mm〜3.0mmであることがより好ましい。
また、金属鋼線の線径が、0.1mm〜5.5mmである場合、樹脂材料層の層厚は、0.1mm〜5.0mmであることが好ましく、0.5mm〜2.5mmであることがより好ましい。
本発明の製造方法においては、必要に応じて、金属鋼線表面の前処理工程、焼き付け工程、等の任意工程を実施してもよい。
本発明の製造方法においては、樹脂材料層形成工程に先立つ前処理工程として、金属鋼線の表面を、酸又は塩基を含有する液体等の処理液を用いて処理する活性化処理工程、及び洗浄工程を有していてもよい。
緩衝液としては、酢酸−酢酸ナトリウム緩衝液が特に好ましい。
処理液で表面処理された金属鋼線は、処理液が付着している限り腐食が進むため、金属鋼線の耐久性の観点から、処理液を付与した金属鋼線を水で洗浄することが好ましい。水は、イオン交換水であっても水道水であってもよい。
樹脂材料層形成工程は、副次工程として焼き付け工程を含んでいてもよい。
焼き付け工程は、金属鋼線の表面に特定処理液を付与した後、樹脂材料を付与する前に金属鋼線を焼き付ける工程である。
特定処理液によりシランカップリング剤が付与された金属鋼線を焼き付けることで、表面処理工程で付与された処理液中の酸や無機塩が蒸発し、また、樹脂材料と金属鋼線との接着性を高めることができる。
焼付け時間は5分〜10分であることが好ましく、焼き付け温度は110℃以上であることが好ましい。
本発明の樹脂−金属複合材料は、上述した本発明の製造方法により得られたものであり、樹脂材料と金属鋼線との接着性に優れたものである。このため、本発明の樹脂−金属複合材料は、タイヤへの適用に好適である。
本発明の樹脂−金属複合材料の製造方法により製造された樹脂−金属複合材料は、既述のとおり、タイヤへの適用に好適である。
樹脂−金属複合材料を用いて構成されるタイヤの構成例を、図1を用いて説明する。
図1(A)に示すように、タイヤ10は、従来一般のゴム製の空気入りタイヤと略同様の断面形状を呈している。なお、以下の説明において、「幅方向」と記載した場合は、タイヤケース17及びタイヤ10の幅方向を指し、「周方向」と記載した場合は、タイヤケース17及びタイヤ10の周方向を指す。
また、ビード部12の剛性が確保され、リム20との嵌合に問題なければ、ビードコア18を省略してもよい。
タイヤケース17は、製造の便宜上、ケース分割体17Aを溶接一体化して製造してもよい。
本発明の製造方法では、特定処理液を用いることにより、金属鋼線として、マルチフィラメントが適用された場合においても、樹脂材料と金属鋼線との接着性に優れたものとなる。
<樹脂−金属複合材料の製造>
(材料の用意)
金属鋼線、樹脂材料、及びシランカップリング剤として、次のものを用意した。
・金属鋼線
真鍮メッキスチールワイヤ(強力1124N、伸度3%、メッキ層の銅/亜鉛質量比=63/37、線径0.8mm)
・樹脂材料
宇部興産株式会社製、XPA9055X1(ナイロンエラストマー)
・シランカップリング剤
信越化学工業株式会社製、KBE−903(アミノ系シランカップリング剤;3−アミノプロピルトリエトキシシラン)
KBE−903(信越化学工業株式会社製)を、イオン交換水とエチルアルコールとを70:30(質量比)で含む希釈液に溶解し、シランカップリング剤の含有量が0.5質量%である特定処理液Aを調製した。
調製した特定処理液について、真鍮板(JIS No.CP2801、Cu/Zn=60:40、寸法60×25×3t)に対する接触角を、協和界面科学(株)製の自動極小接触角計(MCA−3)を用いて測定した。測定結果を下記表1に示す。
酢酸ナトリウムと酢酸と水とを混合し、pH6.5の酢酸−酢酸ナトリウム緩衝液を調製し、これを活性化処理液とした。
用意した金属鋼線を、調製した活性化処理液中に10秒間浸漬した後、金属鋼線を流水で洗浄した(前処理工程)。次いで、前処理後の金属鋼線を、特定処理液に浸漬し、110℃で5分間焼き付けた後、金属鋼線を、円筒状の金型内に固定すると共に、金型温度を50℃に加熱し、溶融した樹脂材料を投入して射出成形した(樹脂材料層形成工程)。なお、射出成形機として、ファナック株式会社製、ロボショットα−15cを用い、ホッパー下の温度は40℃、ノズルの温度は210℃、シリンダーの温度は215〜220とした。
射出成形後、実施例1の樹脂−金属複合材料を得た。
なお、金属鋼線は、直径10mmの円筒状樹脂材料中に、樹脂材料の円筒中心(円筒の一方の円中心部から他方の円中心部)に、直線状に60mm埋め込まれた。
得られた実施例1の樹脂−金属複合材料について、樹脂−金属複合材料の樹脂材料層を固定すると共に、金属鋼線を、金属鋼線の長さ方向に引っ張る金属鋼線の引き抜き試験により、樹脂材料と金属鋼線との接着性を評価した。
引き抜き試験は、株式会社島津製作所性のオートグラフAG−5kNXを用い、試験温度23℃、引っ張り速度5mm/minとし、要した最大の力を引抜力〔N〕として評価した。評価結果を表1に示した。
実施例1の樹脂−金属複合材料の製造において、下記に示すヤシノミ洗剤をイオン交換水にて希釈した界面活性剤1質量%含有水溶液を特定処理液として用いた以外は、実施例1と同様にして、実施例2の樹脂−金属複合材料を製造した。
・ヤシノミ洗剤: サラヤ(株)製、商品名:ヤシノミ洗剤(レギュラー)、界面活性剤としてアルキルエーテル硫酸エステルナトリウム及び脂肪酸アルカノールアミドを16質量%含有
実施例1の樹脂−金属複合材料の製造において、特定処理液を、下記表1に示すイオン交換水とエチルアルコールからなる希釈液を用いた特定処理液、又は、エチルアルコールのみを用いた特定処理液に変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例3〜6の樹脂−金属複合材料を製造した。
また、実施例1の樹脂−金属複合材料の製造に用いた特定処理液において、イオン交換水とエチルアルコールからなる希釈液を用いずに、同量のイオン交換水のみ希釈液として用いた比較用処理液に変更した以外は、実施例1と同様にして、比較例1の樹脂−金属複合材料を製造した。
実施例2〜6に用いた各特定処理液及び比較例1に用いた比較用処理液の接触角を、実施例1と同様にした測定した。測定結果を下記表1に示す。
実施例2〜6、及び比較例1の樹脂−金属複合材料を用いて、実施例1の樹脂−金属複合材料と同様にして、金属鋼線の引き抜き試験により樹脂材料と金属鋼線との接着性を評価した。評価結果を表1に示す。
<タイヤの製造>
金属鋼線として、線径φ1.8mm及び線径φ1.4mmからなる真鍮メッキスチール製のビードコア、及び直径1.13mm真鍮メッキスチール製の撚り線コードを用意した。
実施例6の樹脂−金属複合材料の製造において、金属鋼線を、用意したビードコアとコードに変更し、射出成形の金型を、図1に示すタイヤケースのケース分割体17Aの型に適合した形状の金型に変更したほかは、同様にして、タイヤケースのケース分割体を製造した。タイヤケースのケース分割体を2つ用意し、張り合わせて一体化した後、タイヤケースのクラウン部にトレッドゴムを溶融接着してタイヤを製造した。
17 タイヤケース
26 金属鋼線
28 樹脂材料(樹脂材料層)
30 トレッド
Claims (8)
- 金属鋼線の表面に、少なくともシランカップリング剤を含み且つ真鍮板に対する接触角が80°以下である処理液を付与した後、樹脂材料を付与する樹脂材料層形成工程を有する樹脂−金属複合材料の製造方法。
- 前記処理液が、アルコール及び界面活性剤から選択された少なくとも1種を含有する請求項1に記載の樹脂−金属複合材料の製造方法。
- 前記処理液が、更に、水を含有する請求項1又は請求項2に記載の樹脂−金属複合材料の製造方法。
- 前記樹脂材料は、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂、及び熱可塑性エラストマーから選択される少なくとも1種の樹脂材料である請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の樹脂−金属複合材料の製造方法。
- 前記金属鋼線の表面は、亜鉛メッキ、銅メッキ、ブロンズメッキ、又は真鍮メッキでメッキ処理されたメッキ層である請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の樹脂−金属複合材料の製造方法。
- 前記樹脂材料は、前記処理液を付与した後の前記金属鋼線に対して、射出成形又は押出成形により付与される請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の樹脂−金属複合材料の製造方法。
- 請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載の樹脂−金属複合材料の製造方法により得られた樹脂−金属複合材料。
- 請求項7に記載の樹脂−金属複合材料の製造方法により製造された樹脂−金属複合材料を備えたタイヤ。
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