JP2012009212A - 燃料電池の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(3)触媒担持工程においては、先ず、種触媒層をその基材である多孔質金属等の融点以上の高温で加熱して、種触媒層の細孔を閉塞させる(ステップ108)。そして、加熱後に、CNTの表面に上記金属塩溶液を塗布等して触媒を担持させる(ステップ110)。このように、金属塩溶液を塗布する前に、種触媒層を融点以上の温度でアニールすれば、種触媒層の細孔を閉塞させることや、種触媒層の表面粗さを小さくできる。この状態で金属塩溶液を塗布すれば、触媒をCNT表面へ選択的に担持させることができるので、未利用の触媒量を低減できる。
【選択図】図3
Description
成長用触媒を担持させた基材層を基板上に形成する基材層形成工程と、
所定温度に加熱した前記基材層に炭素源ガスを供給することで、前記成長用触媒を起点として前記基材層の面方向垂直にカーボンナノチューブを成長させるカーボンナノチューブ成長工程と、
前記カーボンナノチューブ成長工程後に、前記基材層を前記所定温度よりも高い温度で加熱する基材層アニール工程と、
前記基材層アニール工程後に、前記カーボンナノチューブに電極用触媒を担持させる電極用触媒担持工程と、
前記電極用触媒担持工程後に、前記基材層を除去する基材層除去工程と、
を備えることを特徴とする。
前記基材層アニール工程における前記基材層の加熱温度が、前記基材層の融点よりも高く前記基板の融点よりも低いことを特徴とする。
以下、図1〜図6を参照して、本発明の実施の形態について説明する。先ず、図1を参照して、本実施の形態により製造される燃料電池の構成を説明する。図1は、本実施の形態により製造される燃料電池10の断面構成の模式図である。
次に、図3を参照して、上述した構成の燃料電池10の製造方法の各工程を説明する。燃料電池10は、(1)種触媒層形成工程、(2)CNT成長工程、(3)触媒担持工程、(4)アイオノマ塗布工程、(5)転写(MEA化)工程を経ることで製造できる。以下、これらの各工程について、詳細を説明する。
本工程は、CNT基板上に、種触媒金属を担持させた種触媒層を形成する工程である(ステップ100〜104)。本工程では、先ず、CNT基板上に、種触媒層の基材となる金属等と、種触媒金属の前駆体となる金属塩溶液を混合したペーストを塗工する(ステップ100)。ここで、CNT基板としては、珪素基板、チタン基板やステンレス基板といった耐熱性の基板を用いることができる。CNT基板は、必要に応じて表面の洗浄を行うことができる。CNT基板の洗浄方法としては、例えば、真空中における加熱処理等が挙げられる。
本工程は、化学気相成長法(CVD法)を用いて、種触媒層の面方向に対して実質上垂直にCNT24を成長させる工程である(ステップ106)。ここで、種触媒層の面方向に対して実質上垂直とは、種触媒層の面方向と、CNTのチューブ長さ方向とのなす角度が90°±10°であることを意味する。ただし、チューブ長さ方向の形状が直線状でないCNTの場合には、CNTの両端面の中心部を結ぶ直線と、種触媒層の面方向との角度をもってチューブの長さ方向とする。
本工程は、成長させたCNTに触媒を担持させる工程である(ステップ108〜110)。触媒の担持方法は、触媒金属塩を含む溶液をCNT表面に塗布した後、水素雰囲気中で200℃以上に加熱して還元する方法が挙げられる。金属塩としては、図2の触媒26として例示した金属のハロゲン物、金属酸ハロゲン物、金属の無機酸塩、金属の有機酸塩、金属錯塩等が挙げられる。これら金属塩を含む溶液は、水溶液でも有機溶媒溶液でもよい。金属塩溶液のCNT表面への塗布は、例えば、金属塩溶液中にCNTを浸漬する方法、CNTの表面に金属塩溶液を滴下する方法や、CNTの表面に噴霧(スプレー)する方法が挙げられる。
本工程は、触媒を担持させたCNTの表面にアイオノマを塗布する工程である(ステップ112)。アイオノマは、(i)アイオノマ溶液にCNTを浸漬した後、減圧脱気することでアイオノマ溶液を均一に含浸させ、(ii)その後、真空乾燥して溶媒を除去することにより行われる。(i),(ii)を繰り返し実施することで、CNTに所望量のアイオノマを担持させることができる。所望量のアイオノマを担持させることで、隣り合うCNT間に空間を形成できる。
本工程は、アイオノマが塗布されたCNTを高分子電解質膜の両面に転写する工程である(ステップ114〜118)。本工程では、先ず、電解質膜とCNTの成長端とを対向させ、CNTに高分子電解質膜を軟化点温度以上の温度で密着させて接合させる(ステップ114)。これにより、CNT基板−CNT層−電解質膜接合体が作製できる。密着させる高分子電解質膜は、用いる膜の軟化点温度以上に加熱するが、膜劣化やプロトン伝導性の低下が生じないよう過度な温度では加熱しない。例えば、高分子電解質膜にパーフルオロカーボンスルホン酸樹脂を用いた場合には、100℃〜160℃に加熱して密着させる。接合に際しては、CNTに高分子電解質膜が良好に密着するように、最低限の圧力を印加してもよい。
12 高分子電解質膜
14 アノード電極
16 カソード電極
18 MEA
20,22 セパレータ
24 CNT
26,26a,26b 触媒
28 アイオノマ
30,32 GDL
34 空隙
Claims (2)
- 成長用触媒を担持させた基材層を基板上に形成する基材層形成工程と、
所定温度に加熱した前記基材層に炭素源ガスを供給することで、前記成長用触媒を起点として前記基材層の面方向垂直にカーボンナノチューブを成長させるカーボンナノチューブ成長工程と、
前記カーボンナノチューブ成長工程後に、前記基材層を前記所定温度よりも高い温度で加熱する基材層アニール工程と、
前記基材層アニール工程後に、前記カーボンナノチューブに電極用触媒を担持させる電極用触媒担持工程と、
前記電極用触媒担持工程後に、前記基材層を除去する基材層除去工程と、
を備えることを特徴とする燃料電池の製造方法。 - 前記基材層アニール工程における前記基材層の加熱温度が、前記基材層の融点よりも高く前記基板の融点よりも低いことを特徴とする請求項1に記載の燃料電池の製造方法。
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