CN111326773B - 一种包含有序化催化层的膜电极及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明描述了一种膜电极的有序化催化层，包括有序结构的构建，可吸附氢/CO的金属/合金的形成以及薄层催化剂的原位还原制备。一些金属或者合金具有吸附H2和CO的作用，吸附的H2和CO具有还原性用于制备薄层催化剂，催化剂的载量由吸附的H2/CO量控制。本发明制得的膜电极结构具有催化剂担载量低、催化剂利用率高、传质优良、稳定性高等优点，同时避免在催化层中使用了离子聚合物作为质子导体。

Description

一种包含有序化催化层的膜电极及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种有序化电极中薄层催化剂的制备方法，属于燃料电池领域。
背景技术
燃料电池是一种能量转换装置，具有清洁、高效、比能量高等优点，目前已在航天、水下设备、军工、分布式电站以及新能源汽车等领域取得运用。但是成本一直是限制燃料电池大规模的运用的一大原因，在燃料电池中需要大量使用贵金属Pt作为催化剂，但其价格高昂，因此降低Pt催化剂的使用量、提升利用率是极为必要的。传统膜电极中催化剂颗粒和作质子导体的离子聚合物无序分布，传质极化较大、催化剂利用率不高、催化剂担载量大。针对这一问题3M公司设计并开发了有序薄层电极(NSTF)，电极具有微观有序、催化剂使用量低、利用率高、传质极化小的特点。
根据NSTF这一思路，文章Chemsuschem，2013,6,659-666开发了基于不导电的TiO2纳米管阵列的有序化电极结构，电极稳定性较好，但是由于电子电阻受限，性能不佳。文章文章Journal of Material Chemistry A，2017(5)，15260-15265则采用电聚合的方式制备了基于导电聚合物聚苯胺纳米棒阵列的有序结构。
专利CN201711325858.5介绍了一种基于纳米管阵列的有序化气体扩散电极的制备方法，具体为现在有序的牺牲载体上溅射上一层贵金属层，然后转印至气体扩散层中带有微孔层的一侧，酸洗除去牺牲载体，再以欠电位沉积和伽尔瓦尼置换的方式担载上一层薄层催化剂。
与上述文章专利不同，本专利采用在可吸附氢/CO金属表面吸附上氢气或者CO后，原位浸渍还原制备薄层催化剂，然后经过转印、酸洗洁净等步骤制成有序化的膜电极。本发明所提出的方法为进一步降低Pt的使用量提供了一种新的实验方式。
发明内容
本发明一方面提供一种膜电极的有序化催化层，所述催化层的微观结构为阵列排布的纳米管，所述纳米管的管壁的内层为可吸附CO或氢气的金属或合金中至少一种，管壁的外层是催化剂；所述催化剂为贵金属。
基于以上技术方案，优选的，所述有序化催化层厚度为100nm-5μm，所述纳米管的直径为50nm-500nm，长度为500nm-8μm，所述纳米管管壁厚度2nm-200nm。
基于以上技术方案，优选的，所述可吸附CO或氢气的金属为Pd、Pt、Au、Ag、Ru、Rh、Ir；可吸附CO或氢气的合金为FeNi、FeTi或NiAl；所述管壁内层厚度1nm-150nm，所述催化剂为Pt、Pd、Ag、Au、Ru、Rh、Ir中至少一种。
本发明另一方面提供一种包括上述有序化催化层的膜电极的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)水热法在基底上制备垂直于基底的Co-OH-CO3纳米棒阵列；
(2)在Co-OH-CO3纳米棒阵列表面沉积可吸附氢或CO的金属或合金后，进行退火或不退火处理，形成Co-OH-CO3@金属/合金纳米棒阵列结构；
(3)在所述Co-OH-CO3@金属/合金纳米棒阵列表面吸附氢气或CO，然后通过可吸附氢或CO的金属或合金吸附的氢气或CO原位还原制备外层催化剂后，进行退火或不退火处理，得到Co-OH-CO3@金属/合金结构@催化剂纳米棒阵列结构；
(4)将步骤(3)制备的得到Co-OH-CO3@金属/合金结构@催化剂纳米棒阵列结构转印至质子交换膜或者气体扩散层带有微孔层的一侧，并移除基底；
(5)对转印后带有催化层的质子交换膜或者气体扩散层进行酸洗洁净处理，得到所述包含有序化催化层的膜电极。
基于以上技术方案，优选的，步骤(1)制备Co-OH-CO3纳米棒阵列步骤如下：配制水热反应溶液，搅拌10-60min，转移至水热釜中，然后将基底放在水热釜中，水热反应，水热反应温度为80-180℃，反应时间为3-24h，制得所述Co-OH-CO3纳米棒阵列；所述水热溶液组成为：Co(NO3)2·6H2O 1-100mmol L-1，NH4F 1-100mmol L-1，CO(NH2)2 1-100mmol L-1，；所述基底为不锈钢片、铜片、镍片、钛片、陶瓷或者玻璃。
基于以上技术方案，优选的，所述步骤(2)为：在Co-OH-CO3纳米棒阵列表面通过物理气相沉积(PVD)或者电化学还原法沉积可吸附氢或CO的金属或合金中，然后进行退火处理，形成Co-OH-CO3@金属/合金纳米棒阵列结构；以膜电极的面积计，所述催化剂的担载量为1μg-10mg cm-2；所述退火处理的温度为100℃～1000℃，退火时间为10min-48h；退火处理气氛为H2、N2、Ar、He中至少一种，所述气氛包含H2时，H2的含量为1vol.％～99vol.％，氢气流量为10sccm-200sccm。
基于以上技术方案，优选的，所述步骤(3)为：将所述Co-OH-CO3@金属/合金纳米棒阵列斜置在盛有去离子水的烧杯中，通过鼓泡法向水中通入H2或CO，然后将吸附有H2或CO的Co-OH-CO3@金属/合金纳米棒阵列浸渍于含有催化剂前驱体的溶液中，浸渍完成后，退火处理，得到Co-OH-CO3@金属/合金结构@催化剂纳米棒阵列结构；所述H2或CO浓度为1vol.％～100vol.％，所述H2或CO的流量为10sccm-1000sccm，所述通入H2或CO时间为1min-60min；所述催化剂前驱体为H2PtCl6、K2PtCl4、C6H12Na2O6Pt或Pt(NH3)2Cl2(顺Pt或者反Pt)、Na2PdCl4、Pd(NH3)2Cl4、HAuCl4、AgNO3、Rh(NO3)3、RuCl4中至少一种，所述前驱体溶液的浓度为0.001M-1M；所述退火处理的温度为100℃～1000℃，退火时间为10min-48h；退火处理气氛为H2、N2、Ar、He中至少一种，所述气氛包含H2时，H2的含量为1vol.％～99vol.％，氢气流量为10sccm-200sccm。
基于以上技术方案，优选的，步骤(4)所用转印为热压转印，转印压力为0.05MPa-50MPa，时间区间为0.5min-60min，转印温度为20℃-200℃。
基于以上技术方案，优选的，步骤(5)所述酸洗所用溶液为HCl、H2SO4、HNO3、HClO4溶液中至少一种所述溶液的浓度为0.01M-5M，酸洗时间为1min-24h，酸洗温度为为20℃-90℃。
本发明再一方面提供一种上述方法制备的包含有序化催化层的膜电极的应用，所述膜电极用于质子膜燃料电池的阳极和/或阴极，在催化层中不需要加离子聚合物作质子导体。
有益效果
本发明制备的包含有序催化层的膜电极能有效降低Pt使用量，提升催化剂利用率，同时有序结构的存在能有效降低传质极化。
附图说明
图1为实施例1有序化电极的制备流程图。
图2实施例1中制备的Co-OH-CO3纳米棒阵列截面图。
图3为实施例1中制备的Co-OH-CO3@Pd@Pt的俯视图。
图4为实施例1制备的有序化电极H2-O2条件下在质子交换米燃料电池中的I-V曲线图。
图5为实施例2制备的Co-OH-CO3@Pd@Pt的俯视图。
图6为实施例2制备的有序化电极H2-Air条件下在质子交换米燃料电池中的I-V曲线图。
具体实施方式
以下实施例对本发明做进一步说明
实施例1
步骤1：在不锈钢片表面生长Co-OH-CO3纳米棒阵列。反应温度120℃，反应溶液：反应溶液：20mM Co(NO3)2·6H2O,20mM NH4F,40mM CO(NH2)2，该阵列长度5μm，直径200-300nm。
步骤2：PVD在Co-OH-CO3表面沉积上一层可吸附H2的金属Pd。物理气相沉积的模式采用磁控溅射的模式，极限真空压力3.8×10-3Pa，工作压力0.8Pa，功率120W，Ar气流量400sccm，时间15min。
步骤3：Pd表面的H2吸附及还原制备Pt薄层催化剂。将生长了Co-OH-CO3@Pd纳米棒阵列的基底斜置在盛有去离子水的烧杯中，向水中通入含有H2气氛，气氛浓度为100vol.％，气体流量为40sccm，通气时间为15min。还原过程通过浸渍还原进行，催化剂前驱体为K2PtCl4，前驱体溶液的浓度为0.05M，浸渍时间为15min。
步骤4：将阵列转印至Nafion211膜上，压力2MPa，温度140℃，时间2min。
步骤5：酸洗洁净，0.5M H2SO4，温度80℃，时间1h；去离子水，80℃，时间1h。作阴极。阳极使用商业化的GDE(0.1mgPt/cm2)，应用于质子交换膜燃料电池中。电池操作温度：80℃；％；H2流量50mL min-1；O2流量100mL min-1，PH2/PO2＝2bar/2bar。
图2为本实施例制备的Co-OH-CO3纳米棒阵列截面图，从图中可以看出纳米棒长度约5μm，图3为本实施例制备的Co-OH-CO3@Pd@Pt，从图中可以看出纳米棒直径约200-300nm。图4为实施例1制备的有序化电极H2-O2条件下在质子交换米燃料电池中的I-V曲线图，最大功率密度可达950mW cm-2。
实施例2
步骤1：在不锈钢片表面生长Co-OH-CO3纳米棒阵列。反应温度120℃，反应溶液：反应溶液：20mM Co(NO3)2·6H2O,20mM NH4F,40mMCO(NH2)2，该阵列长度5μm，直径200-300nm。
步骤2：PVD在Co-OH-CO3表面沉积上一层可吸附H2的金属Pd。物理气相沉积的模式采用磁控溅射的模式，极限真空压力3.8×10-3Pa，工作压力0.8Pa，功率120W，Ar气流量400sccm，时间15min。
步骤3：Pd表面的CO吸附及还原制备Pt薄层催化剂。将生长了Co-OH-CO3@Pd纳米棒阵列的基底斜置在盛有去离子水的烧杯中，向水中通入含有CO气氛，气氛浓度为100vol.％，气体流量为40sccm，通气时间为15min。还原过程通过浸渍还原进行，催化剂前驱体为K2PtCl4，前驱体溶液的浓度为0.05M，浸渍时间为15min。退火处理，退火温度为400℃，气氛为5％H2/Ar，时间为1h。
步骤4：将阵列转印至Nafion211膜上，压力2MPa，温度140℃，时间2min。
步骤5：酸洗洁净，0.5M H2SO4，温度80℃，时间1h；去离子水，80℃，时间1h。作阴极。阳极使用商业化的GDE(0.1mgPt/cm2)，应用于质子交换膜燃料电池中。电池操作温度：80℃；；H2流量100mL min-1；Air流量800mL min-1，PH2/PAir＝2bar/2bar。
图5为实施例2制备的Co-OH-CO3@Pd@Pt的俯视图，从图中看出纳米棒直径200-300nm，图6为实施例2制备的有序化电极H2-Air条件下在质子交换米燃料电池中的I-V曲线图，从图中可以看出最大功率密度可达450mW cm-2。

Claims (9)

1.一种包括有序化催化层的膜电极的制备方法，其特征在于，
所述催化层的微观结构为阵列排布的纳米管，所述纳米管的管壁的内层为可吸附CO或氢气的金属或合金中至少一种，管壁的外层是催化剂；所述催化剂为贵金属；
所述方法包括如下步骤：
(1)水热法在基底上制备垂直于基底的Co-OH-CO3纳米棒阵列；
(2)在Co-OH-CO3纳米棒阵列表面沉积可吸附氢或CO的金属或合金，形成Co-OH-CO3@金属/合金纳米棒阵列结构；
(3)在所述Co-OH-CO3@金属/合金纳米棒阵列表面吸附氢气或CO，然后通过可吸附氢或CO的金属或合金吸附的氢气或CO原位还原制备外层催化剂，得到Co-OH-CO3@金属/合金结构@催化剂纳米棒阵列结构；
(4)将步骤(3)制备的得到Co-OH-CO3@金属/合金结构@催化剂纳米棒阵列结构转印至质子交换膜或者气体扩散层带有微孔层的一侧，并移除基底；
(5)对转印后带有催化层的质子交换膜或者气体扩散层进行酸洗洁净处理，得到所述包含有序化催化层的膜电极；
所述步骤(3)为：将所述Co-OH-CO3@金属/合金纳米棒阵列斜置在盛有去离子水的烧杯中，通过鼓泡法向水中通入H2或CO，然后将吸附有H2或CO的Co-OH-CO3@金属/合金纳米棒阵列浸渍于含有催化剂前驱体的溶液中，浸渍完成后，退火处理，得到Co-OH-CO3@金属/合金结构@催化剂纳米棒阵列结构。
2.根据权利要求1所述的包含有序化催化层的膜电极的制备方法，其特征在于，所述有序化催化层厚度为100nm-5μm，所述纳米管的直径为50nm-500nm，长度为500nm-8μm，所述纳米管管壁厚度2nm-200nm。
3.根据权利要求1所述的包含有序化催化层的膜电极的制备方法，其特征在于，所述可吸附CO或氢气的金属为Pd、Pt、Au、Ag、Ru、Rh、Ir；可吸附CO或氢气的合金为FeNi、FeTi、NiAl；所述管壁内层厚度1nm-150nm，所述催化剂为Pt、Pd、Ag、Au、Ru、Rh、Ir中至少一种。
4.根据权利要求1所述的包含有序化催化层的膜电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)制备Co-OH-CO3纳米棒阵列步骤如下：配制水热反应溶液，搅拌10-60min，转移至水热釜中，然后将基底放在水热釜中，水热反应，水热反应温度为80-180℃，反应时间为3-24h，制得所述Co-OH-CO3纳米棒阵列；水热溶液组成为：Co(NO3)2·6H2O1-100mmol L-1，NH4F 1-100mmol L-1，CO(NH2)2 1-100mmol L-1；所述基底为不锈钢片、铜片、镍片、钛片、陶瓷或者玻璃。
5.根据权利要求1所述的包含有序化催化层的膜电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)为：在Co-OH-CO3纳米棒阵列表面通过物理气相沉积(PVD)或者电化学还原法沉积可吸附氢或CO的金属或合金中，然后进行退火处理，形成Co-OH-CO3@金属/合金纳米棒阵列结构；所述退火处理的温度为100℃～1000℃，退火时间为10min-48h；退火处理气氛为H2、N2、Ar、He中至少一种，所述气氛包含H2时，H2的含量为1vol.％～99vol.％，氢气流量为10sccm-200sccm。
6.根据权利要求1所述的包含有序化催化层的膜电极的制备方法，其特征在于，所述催化剂的担载量为1μg-10mg cm-2；所述H2或CO浓度为1vol.％～100vol.％，所述H2或CO的流量为10sccm-1000sccm，所述通入H2或CO时间为1min-60min；所述催化剂前驱体为H2PtCl6、K2PtCl4、C6H12Na2O6Pt或Pt(NH3)2Cl2、Na2PdCl4、Pd(NH3) 2Cl4、HAuCl4、AgNO3、Rh(NO3)3、RuCl4中至少一种，所述前驱体溶液的浓度为0.001M-1M；所述退火处理的温度为100℃～1000℃，退火时间为10min-48h；退火处理气氛为H2、N2、Ar、He中至少一种，所述气氛包含H2时，H2的含量为1vol.％～99vol.％，氢气流量为10sccm-200sccm。
7.根据权利要求1所述的包含有序化催化层的膜电极的制备方法，其特征在于，步骤(4)所用转印为热压转印，转印压力为0.05MPa-50MPa，时间区间为0.5min-60min，转印温度为20℃-200℃。
8.根据权利要求1所述的包含有序化催化层的膜电极的制备方法，其特征在于：步骤(5)所述酸洗所用溶液为HCl、H2SO4、HNO3、HClO4溶液中至少一种；所述溶液的浓度为0.01M-5M，酸洗时间为1min-24h，酸洗温度为为20℃-90℃。
9.一种权利要求1所述方法制备的包含有序化催化层的膜电极的应用，其特征在于：所述膜电极用于质子膜燃料电池的阳极和/或阴极。
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