JP2012008235A - 液晶の加熱測定方法及びこれに用いるサンプルの加熱機構 - Google Patents

Abstract

【課題】 液晶材料の加熱温度を正確に制御して測定することを可能とし、液晶の相構造や配向性等の特性を測定する操作を効率的に行う。
【解決手段】 サンプルプレート４０に支持されたサンプルSを所定の設定温度に加熱して測定を行う液晶の加熱測定方法であって、サンプルを所定の設定温度に制御する方法として、サンプルプレート４０のセット部４０ａに、液晶となる温度が既知の液晶材料を供給し、ヒータ板３１により前記サンプルプレートを加熱しながら前記液晶材料の転移点を検知する方法により、ヒータ板３１によるサンプルの加熱温度をあらかじめキャリブレーションする工程を備え、前記キャリブレーションの結果にしたがってヒータ板３１による加熱を制御して、サンプルプレート４０にセットされたサンプルSの温度を制御する。
【選択図】 図３

Description

本出願は、液晶の加熱測定方法及びこれに用いるサンプルの加熱機構に関する。

液晶の相構造や配向性等の特性を研究する方法として、Ｘ線回折測定や光吸収測定が利用される。液晶は加熱温度によって相構造や配向性等が変わるから、相構造等の特性を測定する場合は、サンプルの液晶を所定の温度に加熱して測定を行う必要がある。
液晶のサンプルを所定温度に加熱して測定を行う方法としては、ヒータブロックにサンプルを支持し、ヒータブロックを加熱してサンプルを加熱する方法（たとえば、特許文献１）、サンプルの周囲に電気炉等の加熱装置を配置して加熱する方法、フィルムヒータを用いてサンプルを加熱する方法（たとえば、特許文献２）等がある。

サンプルの温度を制御する方法としては、サンプルホルダ（ヒータブロック等）の温度をセンサを用いて検知し、加熱ヒータの通電を制御する方法が常法として行われている。サーミスタ式の温度計を使用し、ペルチェ式の加熱冷却手段を使用してサンプルを所定温度に制御するといった方法（特許文献３）もある。

特開平２−１０７９８０号公報 特開平１０−２７４５９３号公報 特開２００５−３５１８４７号公報 特開２００１−４４８９号公報 特開２００７−１７２５８号公報

上述したように、液晶の相構造や配向性等の特性を測定する際には、サンプルの温度を変えながら測定を行う。したがって、加熱温度を変えて何度も測定を繰り返す場合は、短時間のうちに所定の設定温度に正確にサンプルを加熱できることが要請される。
従来のヒータブロック等の比較的熱容量が大きなホルダにサンプルを保持して測定を行う方法は、サンプルの温度を安定化できるという利点はあるものの、サンプルの温度を安定化させるまでに時間がかかるため、設定温度を変えながら何点も測定を行う場合には、測定に長時間を要し、効率的な測定ができないという問題がある。
また、ヒータブロックを使用せず、熱容量の小さな支持プレートにサンプルを支持して測定する場合は、サンプルを所定の設定温度まで加熱することは容易であるものの、温度センサ等を用いてサンプル温度を制御する方法は、サンプル部分の温度を精度よく反映しているとは限らないという問題がある。

本発明はこれらの課題を解決すべくなされたものであり、液晶材料についてＸ線回折や光吸収測定を行う際に、サンプルの設定温度を変えて測定する操作を効率的に行うことを可能とし、サンプルの分量が少ない場合であっても、正確にサンプルの温度を制御して測定することができる液晶の加熱測定方法及びこれに用いるサンプルの加熱機構を提供することを目的とする。

本出願に係る液晶の加熱測定方法は、サンプルを付着させて支持するセット部が形成されたサンプルプレートと、該サンプルプレートの裏面に配されるヒータ板とを備え、前記ヒータ板を加熱し、前記サンプルプレートに支持されたサンプルを所定の設定温度に加熱して測定を行う液晶の加熱測定方法であって、前記サンプルを所定の設定温度に制御する方法として、前記サンプルプレートのセット部に、液晶となる温度が既知の液晶材料を供給し、前記ヒータ板により前記サンプルプレートを加熱しながら前記液晶材料の転移点を検知する方法により、前記ヒータ板によるサンプルの加熱温度をあらかじめキャリブレーションする工程を備え、前記キャリブレーションの結果にしたがって前記ヒータ板による加熱を制御して、前記サンプルプレートにセットされたサンプルの温度を制御することを特徴とする。
また、前記サンプルの加熱温度をキャリブレーションする工程においては、液晶となる温度が異なる複数種の液晶材料を前記サンプルプレートに供給し、前記ヒータ板によりサンプルプレートを加熱して、これら複数種の液晶材料についての転移点を検知する方法によってキャリブレーションすることを特徴とする。

また、前記加熱測定方法に使用するサンプルの加熱機構であって、液晶のサンプルを付着させて支持するセット部としての凹部が表面に形成されたサンプルプレートと、該サンプルプレートの裏面に接して、少なくとも前記セット部が形成された領域を含む範囲に配されるヒータ板とを有するサンプルの加熱部を備えることを特徴とする。
また、前記サンプルの加熱部が、前記サンプルプレートと前記ヒータ板との間に介装され、ヒータ板からの熱をサンプルプレートに伝導させる熱伝導板を備えることにより、サンプルをより効率的に加熱することができる。
また、前記サンプルの加熱部が、該加熱部における温度を検知する温度センサを備え、前記温度センサに接続される温度検知装置と、前記ヒータ板への通電を制御してサンプルの温度を制御する制御装置とを備えることにより、サンプルの加熱温度を高精度に制御して測定することができる。

また、前記サンプルの加熱部が、ケーシング内に収納されていること、また、前記ケーシング内において、支持プレートに吊りワイヤを介して前記サンプルの加熱部が吊持されていることにより、サンプルを効率的に加熱することができる。
また、液晶の測定装置であって、前記サンプルの加熱機構を備える測定用ホルダと、前記加熱機構に送風して冷却する冷却機構とを備えることにより、前記加熱機構の熱により測定装置が損傷することを防止し、的確な測定を可能にする。

本発明に係る液晶の加熱測定方法及びサンプルの加熱機構によれば、サンプルの液晶材料の加熱温度を正確に制御して測定することができ、液晶の相構造や配向性等の特性を測定する操作を効率的に行うことができる。

サンプルの加熱機構を備える測定用ホルダの斜視図である。 サンプルホルダのケーシングを開いた状態の測定用ホルダの正面図である。 加熱機構の第１の実施の形態の斜視図（ａ）及び断面図（ｂ）である。 測定用ホルダに冷却機構を付設した状態の斜視図である。 加熱機構の第３の実施の形態を示す背面図（ａ）及び側面図（ｂ）である。 従来の測定用ホルダの斜視図である。 キャリブレーション結果に基づいてサンプルの温度の制御に用いるグラフである。 サンプルの加熱温度を変えて測定した液晶の吸収スペクトルである。

（第１の実施の形態）
本発明に係る加熱機構の実施の形態として、加熱機構を液晶の光学測定装置（ＵＶ装置）に適用した例について説明する。

図６は、光学測定装置に装着して用いられる従来の測定用ホルダの構成例を示す。この測定用ホルダ５は、ベース６上に、サンプルホルダ７とレファレンスホルダ８とを起立固定して形成されている。サンプルホルダ７とレファレンスホルダ８は、サンプルを収納したセルを上方から挿入してセットできるように、上部が開口する筒状に形成される。両ホルダ７、８は、測定光の光路に位置に合わせして配置され、ホルダの前面と後面は、光路を遮断しないようスリット状に開口する。
この測定用ホルダ５は、測定装置の筐体の上部に設けられたホルダの装着部に、上方から挿入するようにしてセットして用いる。図６の破線は、凹部状に形成された筐体のホルダの装着部を示したもので、装着部に測定用ホルダ５をセットした状態を示す。

図１は、図６に示した従来の測定用ホルダ５にかえて、本発明に係る加熱機構を備える測定用ホルダ１０を測定装置の装着部にセットした状態を示す。
この測定用ホルダ１０は、矩形の平板体に形成された金属製のベース１１上に、サンプルホルダ２０とレファレンスホルダ５０とを起立形状に取り付けて形成されている。

サンプルホルダ２０は、液晶のサンプルを加熱する熱が外部に発散しないように、サンプルをケーシング２１内に収納して支持する構造を備える。
ケーシング２１は、ベース１１上に起立して固定支持された支持蓋２２と、支持蓋２２の側部にヒンジを介して開閉可能に取り付けられた開閉蓋２３とからなる。図１は、開閉蓋２３を閉じて液晶のサンプルをケーシング２１内に収納した状態である。開閉蓋２３を閉じた状態で、ケーシング２１は前面下部を除いて箱形に閉止した形態となる。サンプルホルダ２０の前面下部からは、加熱用のヒータに接続される配線２４と、温度検知用のセンサに接続されるリード線２５とが延出する。

ケーシング２１の開閉蓋２３には測定光の光路に位置合わせして、測定光を通過させる透孔２３ａが開口する。図示例では、開閉蓋２３の前面の透孔２３ａの周縁に短筒部を設けている。ケーシング２１の支持蓋２２にも測定光の光路に位置合わせして、測定光を通過させる透孔が開口する。
本実施形態においては、透孔２３ａ及び支持蓋２２に設ける透孔を、開口径４．７ｍｍの円形としたが、開閉蓋２３と支持蓋２２に透孔の位置、開口径、形状は測定装置、測定対象物に応じて適宜選択することができる。

レファレンスホルダ５０は、サンプルホルダ２０のケーシング２１に設けた透孔と同一径の透孔５２ａを設けたレファレンス板５２と、レファレンス板５２をベース１１上に起立させて支持する支持棒５１とを備える。支持棒５１は、レファレンス光の光路に透孔５２ａを位置合わせしてレファレンス板５２を支持する。
レファレンス板５２は、必要に応じてレファレンス用のガラス板等を取り付けて使用する。

図２は、サンプルホルダ２０の開閉蓋２３を開放した状態で、測定用ホルダ１０を正面方向（測定光の光軸方向）から見た状態を示す。ケーシング２１の開閉蓋２３は、ヒンジ２６により支持蓋２２と連結されて回動可能となっている。開閉蓋２３には前述した透孔２３ａが開口する。

ケーシング２１の支持蓋２２の内側には、支持蓋２２の両側板の内面に沿って、それぞれ支持ロッド２７が固定されている。支持ロッド２７の上部と下部には、ヒータ板３１を支持する支持プレート２８ａ、２８ｂが支持ロッド２７間に掛け渡されて固定される。
ヒータ板３１は、正面形状が長方形となる平板状の発熱体であり、ステンレスからなる吊りワイヤ２９を用いて、４点支持により支持プレート２８ａ、２８ｂに吊持される。本実施形態においては、吊りワイヤ２９にステンレスワイヤを用いている。
ヒータ板３１の下縁部に通電用の配線２４が接続され、ヒータ板３１は配線２４を介してヒータ板３１への通電を制御する制御装置（不図示）に接続される。

吊りワイヤ２９を用いてヒータ板３１を支持プレート２８ａ、２８ｂに吊持しているのは、ケーシング２１内においてヒータ板３１を確実に位置決めして支持できるようにすることと、ヒータ板３１からの熱が支持プレート２８ａ、２８ｂを介して外部に伝導することを抑制し、効率的にサンプルを加熱できるようにするためである。
吊りワイヤ２９に用いる素材や、吊りワイヤ２９による支持位置、支持本数等は適宜選択可能である。

ヒータ板３１はサンプルを加熱する熱源となるものであり、本実施形態においては、板面の全体が均一に発熱する素材からなり、ヒータ線を使用しない製品を用いている。この製品は、ヒータ線を使用していないので、ヒータ板３１に測定光を通過させる透孔３１ａをあけることが容易にできる。なお、ヒータ板３１には適宜材質及び構造の製品を使用することが可能であり、サンプルを加熱する温度領域（上限温度）等の条件により、適宜製品を選択して使用すればよい。もちろん、ヒータ線を用いて加熱するヒータ板であってもよい。
ヒータ板３１を支持プレート２８ａ、２８ｂに支持する際に、ヒータ板３１に設けた透孔３１ａの位置が測定光の光路に一致するように組み立てる。

ヒータ板３１の前面には、熱伝導板３２が接合される。熱伝導板３２はヒータ板３１の熱を均一化してサンプルを均一に加熱する目的で用いている。本実施形態においては、熱伝導板３２としてアルミニウム板を使用した。アルミニウム板は熱伝導性が良く、軽量であるという利点がある。熱伝導板３２には、アルミニウム板以外に銅板等の他の材料を使用してもよい。熱伝導板３２にも測定光を通過させる透孔３２ａを光路に位置合わせして開口させる。

熱伝導板３２に、温度センサ３３を装着する。熱伝導板３２の下縁から中央部側に向けて、熱伝導板３２の背面（ヒータ板３１に接する面側）で開口する凹溝を設け、凹溝に温度センサ３３を挿入し、センサの基部を接着剤により封着する。温度センサ３３の封着部分からリード線２５を引き出し、温度検知装置（不図示）に接続する。

熱伝導板３２の前面にサンプルプレート４０を取り付ける。本実施形態においては、サンプルプレート４０として、表面に測定対象となるサンプルを付着させて支持するセット部４０ａを設けたガラス板を使用した。サンプルプレート４０は、測定波長域において透明であること、所定の耐熱性と繰り返して昇温、降温させる操作に耐える素材を選択する必要がある。

サンプルプレート４０は熱伝導板３２の表面に密着させて装着する。サンプルプレート４０を熱伝導板３２に固定して使用する場合は、サンプルプレート４０の背面を熱伝導板３２の表面に密着させた状態で、接着剤によりサンプルプレート４０を熱伝導板３２に接着すればよい。サンプルプレート４０を取り外し可能として使用する場合は、所要の耐熱性を有する粘着テープを使用して、サンプルプレート４０を熱伝導板３２に密着させて装着すればよい。係止部材を用いて、ねじ止め等の係止手段を用いてサンプルプレート４０を熱伝導板３２に脱着可能に取り付けることも可能である。

図３に、上述したヒータ板３１、熱伝導板３２、サンプルプレート４０の構成を拡大して示す。図３（ａ）は、熱伝導板３２の前面に、粘着テープ４２によりサンプルプレート４０を密着させて取り付けた状態を示す。サンプルＳを付着させたセット部４０ａの位置を、熱伝導板３２、ヒータ板３１の透孔３２ａ、３１ａの位置に位置合わせしてサンプルプレート４０を取り付ける。

図３（ｂ）は、ヒータ板３１と熱伝導板３２に透孔３１ａ、３２ａが形成されていること、透孔３１ａ、３２ａの位置にセット部４０ａを位置合わせしてサンプルプレート４０を取り付けること、熱伝導板３２のヒータ板３１に接する面側に凹溝を設けて、温度センサ３３を凹溝に装着したことを示す。温度センサ３３は接着用の樹脂３３ａを用いて、熱伝導板３２とヒータ板３１とにかけて封着されている。
ヒータ板３１は、ヒータ電流を制御する制御装置３５に接続され、温度センサ３３は温度検知装置３６に接続される。

図３（ｂ）に示すように、サンプルプレート４０の表面（測定光が入射する面）には、サンプルをセットするための、内底面が平面の凹部に形成されたセット部４０ａが形成されている。セット部４０ａはサンプルプレート４０の表面から０．５ｍｍ程度の深さに掘り込んで形成され、サンプルはこのセット部４０ａを充填するようにセットする。
液晶材料は室温で粉体となっているものが多い。これらの液晶材料は弱い粘着性を有するから、サンプルをセットする際に、セット部４０ａの表面に液晶材料を押さえつけるようにすることでセット部４０ａに容易にサンプルを付着させてセットすることができる。
サンプルをセットしたサンプルプレート４０は、起立状態（面を鉛直向き）としてもサンプルがセット部４０ａから剥離したりすることはない。また、サンプルを加熱して液晶状態になった場合でも、サンプルはセット部４０ａ内に止まり、そのまま測定を行うことができる。

本実施形態の加熱機構は、温度検知装置３６の検知結果に基づいて制御装置３５を操作してヒータ板３１への通電を制御することにより、サンプルを所定の設定温度に制御するように用いる。
図３において、ヒータ板３１、熱伝導板３２、サンプルプレート４０がサンプルの加熱部３０を構成する。サンプルの加熱部３０は狭い意味でのサンプルの加熱機構であり、ヒータ板３１を吊持する吊りワイヤ２９、支持プレート２８ａ、２８ｂ、ケーシング２１等を備えるサンプルホルダ２０の構成を含めて加熱機構としてとらえることもでき、さらに温度センサ３３、制御装置３５、温度検知装置３６等の制御機構を含めてサンプルの加熱機構ととらえることもできる。

（サンプルの温度制御方法）
サンプルの温度を制御する方法として温度センサを使用する方法は常法である。本実施形態においても温度センサ３３を用いてサンプルの温度を制御するが、本実施形態においては、制御装置３５を制御してサンプルを加熱した際における実際のサンプル部分の加熱温度をあらかじめキャリブレーションし、このキャリブレーションの結果に基づき制御装置３５を制御してサンプルを所定の温度に加熱する。

本実施形態において、サンプルの温度をキャリブレーションする方法として採用した方法は、液晶になる温度が既知のサンプルで、液晶となる温度が異なる複数種の液晶材料を用意し、これらのサンプルを個別に加熱機構３０のサンプルプレート４０のセット部４０ａに供給し、制御装置３５を操作してサンプルが液晶状態に転移するときの温度センサ３３の出力値（温度センサによる検知温度）を検知する方法である。
液晶になる温度が既知で、液晶になる温度が異なる液晶材料は多種ある。室温から２５０℃程度の温度範囲にわたってキャリブレーションするために使用する材料として、以下の１〜４の液晶材料がある。

サンプル１：相転移温度 ４７．４℃

サンプル２：相転移温度 １２６．８℃

サンプル３：相転移温度 １４１．６℃

サンプル４：相転移温度 ２４１．９℃

サンプル１〜４は、相転移温度が低温から高温にまでわたっているから、これらのサンプルをサンプルプレート４０にセットして、相転移が生じた時点での温度センサ３３の出力値を検知することによって、サンプルの温度をキャリブレーションすることができる。

サンプルプレート４０にサンプルをセットして室温からサンプルを加熱していくと、相転移温度の近傍でサンプルプレート４０にセットしたサンプルが液晶状態に転移する（粉体から液晶状態になる）ことが視認できる。この確認方法は、サンプルプレート４０上のサンプルをセットした位置における温度が、まさにそのサンプルの相転移温度になったことを示すものであり、温度センサ３３が当該出力値を示す際における、サンプルプレート４０のサンプル位置における実際の温度を示す。

図７は、上記サンプル１〜４について、キャリブレーション測定を行った結果をグラフに示したものである。横軸がサンプル部分の温度、縦軸が温度センサ３３に基づく温度（出力値）である。４種類のサンプルについての測定結果は、いずれも直線上にのっている。
このキャリブレーション結果に基づけば、サンプルを所定温度に加熱する場合、この希望温度に対応する温度センサの温度となるように制御装置３５を制御すればよい。たとえば、サンプルの温度を100℃（希望温度）に設定する場合は、温度センサによる温度が104.90℃となるように制御すればよい。
なお、制御装置３５を制御する操作は、温度センサ３３による出力値に基づいて制御する場合に限らず、たとえばヒータ板３１を加熱する制御装置の電流値をモニターして制御するといったことも可能である。このように、制御装置３５を制御してサンプルの温度をキャリブレーションするときの指標は、温度センサ３３の出力値に限るものではない。

上述したサンプル温度をキャリブレーションする方法は、サンプルプレート４０上における実際のサンプルの温度を反映しているから、単に温度センサを用いて検知する方法では、サンプル部分の温度と温度センサを配置した位置とで温度が相違する可能性があるのに対して、より正確にサンプルの温度を制御することができる。本実施形態のキャリブレーション方法を利用すれば、サンプル部分の温度は±０．１℃の精度で制御することが可能である。
温度センサ３３は、サンプルのセット位置とは離間した位置にあるが、そのセッティング下において上述したキャリブレーションを行っているから、温度センサ３３とサンプル位置とが離間していてもなんら問題はない。

液晶の測定実験においては、液晶材料を大量に用意して実験することができない場合が多い。このように微量のサンプルしか使用できない場合でも、本実施形態の測定方法によれば、サンプルプレート４０上のセット部４０ａのみにサンプルをセットして測定することができる。セット部４０ａは小面積で１ｍｍ以下の浅い凹部に形成されているから、凹部内に液晶材料を充填するようにしても、使用する液晶材料の分量はごく僅かである。
このように、サンプルプレート４０上の限られた領域にサンプルをセットして測定する場合に、サンプルの位置における実際の温度を制御して測定できることは、きわめて有効である。

また、本実施形態の加熱機構は、ヒータ板３１により熱伝導板３２を介してサンプルプレート４０を加熱しているから、サンプルの昇温、降温を短時間で行うことができ、測定作業を効率的に行うことができるという利点がある。短時間で昇温、降温した場合でも、キャリブレーションの結果に基づいてサンプルの温度を正確に制御できるから、高精度に温度を設定して測定することが可能となる。
また、サンプルホルダ２０は、ケーシング２１の内部にサンプルや加熱機構を包囲して収納する構造となっているから、加熱機構から外部に熱が放散されることを抑制し、効率的にサンプルを加熱することができ、測定用ホルダ１０の周囲に配置されている測定器の光学系等を熱から防護することができるという利点がある。

（第２の実施の形態）
上述した測定用ホルダ１０は、サンプルを加熱する機構を備えているから、サンプルを２００℃もしくはそれ以上といった高温に加熱した場合に、測定装置の光学系等を損傷するおそれがある。このような場合は、測定用ホルダ１０を冷却する冷却機構を付設する方法が有効である。

図４は、測定用ホルダ１０に冷却機構６０を付設した状態を示す。冷却機構６０は筐体の測定用ホルダ１０を装着する装着部の上部に取り付ける支持ベース６１に、装着部内に連通する送気筒６２を設け、送気筒６２に送気ファン６４を取り付けて形成されている。測定用ホルダ１０のサンプルホルダ２０の上方の、送気筒６２と支持ベース６１との連結部に開口部６５が設けられ、送気ファン６４によりサンプルホルダ２０に向けてエア流が送入する。
筐体の装着部には、測定用ホルダ１０を装着した状態で外光が入らないように蓋を被せる構造となっている。この蓋のかわりに冷却機構６０を装着すればよい。装着部に支持ベース６１を装着した状態で、支持ベース６１と装着部との間に若干の隙間が生じるように設計し、装着部内でエア流が通流するようにするとよい。

本実施形態の冷却機構６０は送気ファン６４を利用して冷却する構造としたものであり、小型化によって、簡単に装着部に取り付けて使用することができるという利点がある。また、簡易な構成によって装着部内が過熱することを防止できる点で有用である。
液晶の測定実験では、サンプルの温度を２００℃以上の高温に加熱する場合がある。このような場合でも、上述した冷却機構６０を使用すれば、測定装置を損傷させたり、測定に影響を与えずに測定することができる。

（第３の実施の形態）
上述したサンプルの加熱機構は、UV測定装置のような光学測定装置に限らず、サンプルの加熱温度を適宜設定しながら測定するＸ線回折装置などの他の測定装置に利用することができる。
図５は、Ｘ線回折装置に用いる加熱機構の例を示す。この加熱機構は、ヒータ板７２と、熱伝導板７４と、サンプルプレート７０とを重ね合わせ、一体に接合して形成したものである。サンプルプレート７０はガラス製であり、この例では他の部材よりも大きく形成され（80×35mm)ている。サンプルプレート７０の表面を浅い凹部状（10×10×0.5mm)に形成してサンプルのセット部７０ａが形成されている。

ヒータ板７２として本実施形態では板体状に形成されたセラミックヒータ（25×25mm、厚さ1.75mm)を使用している。ヒータ板７２にセラミックヒータを使用しているのは、３００〜４００℃程度以上に加熱するためである。熱伝導板７４にはアルミニウム板（34×28mm、厚さ2mm）を使用している。熱伝導板７４に装着する温度センサ７５には白金センサを使用した。
Ｘ線回折装置では、サンプルにＸ線を反射させて測定するから、ヒータ板７２と熱伝導板７４に透孔を形成する必要はない。

Ｘ線回折装置では、サンプルプレートを測定装置のセット台に起立させるようにセットして測定する。図５に示すように、加熱機構はサンプルプレート７０の背面に接着されて取り付けられているから、このままサンプルプレート７０を測定装置のセット台にセットして測定することができる。
ヒータ板７２は配線７２ａを介して制御装置に接続され、温度センサ７５はリード線７５ａを介して温度検知装置に接続される。

前述したサンプル温度のキャリブレーション方法と同様に、図５に示す組み立て状態で、液晶となる温度が異なる複数種の液晶材料を使用してサンプルのセット部の温度をあらかじめキャリブレーションし、そのキャリブレーション結果に基づいて制御装置を制御することにより、サンプルを所定温度に加熱して測定する。本実施形態においても、サンプルの加熱温度を正確に制御してせＸ線回折測定を行うことができる。

（測定例）
図８は、図１に示す測定用ホルダ１０を用いて、下記の液晶材料（サンプル）について吸収スペクトルを測定した結果を示す。

測定は、サンプルの温度を25℃、40℃、60℃、80℃、100℃、120℃、140℃、160℃、170℃、180℃、190℃、193℃、200℃の１３点とって行った。サンプルの温度を変えることにより吸収スペクトルが変化し、液晶の配向性、配向度が変化していることがわかる。
本測定においては、前述した加熱機構を利用したことにより、およそ３分間でサンプルの温度を変えて１回の測定を行うことができ、およそ３９分で、２５℃〜２００℃の間で１３回の測定を行うことができた。
従来の銅ブロックを備える加熱機構を使用して測定する場合には、サンプルの温度を変えて１回の吸収測定を行うのに、少なくとも数十分を要することと比較して、本実施形態の測定方法によれば、きわめて効率的な測定が可能であることがわかる。

上記測定例は、加熱機構を可視領域での光学測定に使用した例である。本発明に係る加熱機構は、可視領域以外のＵＶスペクトル測定、ＩＲスペクトル測定等にも使用でき、その他、Ｘ線回折測定、蛍光スペクトル測定、ラマンスペクトル測定等にも利用することができる。
これらの各種測定においては、サンプルのホルダ部分の構成（サンプルの支持方法、レファレンスホルダの有無等）はさまざまであるから、それぞれの測定装置に応じて、サンプルの加熱機構を構成する各部材の材質、大きさ等について適宜選択して設計すればよい。前述した加熱機構の実施形態においては、ヒータ板とサンプルプレートとの間に熱伝導板を介在させたが、場合によっては、ヒータ板にサンプルプレートをじか接合して、熱伝導板を省略する構成とするといった変形も可能である。

本発明は、液晶材料の加熱温度を変えて吸収スペクトル、Ｘ線回折、ＩＲスペクトル、蛍光スペクトル、ラマンスペクトル測定等に利用でき、液晶材料の相構造や配向性等の特性の評価に利用できる。

５ 測定用ホルダ
１０ 測定用ホルダ
２０ サンプルホルダ
２１ ケーシング
２２ 支持蓋
２３ 開閉蓋
２３ａ 透孔
２８ａ、２８ｂ 支持プレート
２９ 吊りワイヤ
３０ 加熱機構
３１ ヒータ板
３１ａ、３２ａ 透孔
３２ 熱伝導板
３３ 温度センサ
３５ 制御装置
３６ 温度検知装置
４０ サンプルプレート
４０ａ セット部
４２ 粘着テープ
５０ レファレンスホルダ
５２ レファレンス板
５２ａ 透孔
６０ 冷却機構
６４ 送気ファン
７０ サンプルプレート
７０ａ セット部
７２ ヒータ板
７４ 熱伝導板
７５ 温度センサ

Claims (8)

1. サンプルを付着させて支持するセット部が形成されたサンプルプレートと、該サンプルプレートの裏面に配されるヒータ板とを備え、
   前記ヒータ板を加熱し、前記サンプルプレートに支持されたサンプルを所定の設定温度に加熱して測定を行う液晶の加熱測定方法であって、
   前記サンプルを所定の設定温度に制御する方法として、
   前記サンプルプレートのセット部に、液晶となる温度が既知の液晶材料を供給し、前記ヒータ板により前記サンプルプレートを加熱しながら前記液晶材料の転移点を検知する方法により、前記ヒータ板によるサンプルの加熱温度をあらかじめキャリブレーションする工程を備え、
   前記キャリブレーションの結果にしたがって前記ヒータ板による加熱を制御して、前記サンプルプレートにセットされたサンプルの温度を制御することを特徴とする液晶の加熱測定方法。
2. 前記サンプルの加熱温度をキャリブレーションする工程においては、
   液晶となる温度が異なる複数種の液晶材料を前記サンプルプレートに供給し、前記ヒータ板によりサンプルプレートを加熱して、これら複数種の液晶材料についての転移点を検知する方法によってキャリブレーションすることを特徴とする請求項１記載の液晶の加熱測定方法。
3. 請求項１または２記載の液晶の加熱測定方法に使用するサンプルの加熱機構であって、
   液晶のサンプルを付着させて支持するセット部としての凹部が表面に形成されたサンプルプレートと、
   該サンプルプレートの裏面に接して、少なくとも前記セット部が形成された領域を含む範囲に配されるヒータ板とを有するサンプルの加熱部を備えることを特徴とするサンプルの加熱機構。
4. 前記サンプルの加熱部が、前記サンプルプレートと前記ヒータ板との間に介装され、ヒータ板からの熱をサンプルプレートに伝導させる熱伝導板を備えることを特徴とする請求項３記載のサンプルの加熱機構。
5. 前記サンプルの加熱部が、該加熱部における温度を検知する温度センサを備え、
   前記温度センサに接続される温度検知装置と、前記ヒータ板への通電を制御してサンプルの温度を制御する制御装置とを備えることを特徴とする請求項３または４記載のサンプルの加熱機構。
6. 前記サンプルの加熱部が、ケーシング内に収納されていることを特徴とする請求項３〜５のいずれか一項記載のサンプルの加熱機構。
7. 前記ケーシング内において、支持プレートに吊りワイヤを介して前記サンプルの加熱部が吊持されていることを特徴とする請求項６記載のサンプルの加熱機構。
8. 請求項３〜７のいずれか一項記載のサンプルの加熱機構を備える測定用ホルダと、前記加熱機構に送風して冷却する冷却機構とを備えることを特徴とする液晶の測定装置。
   
   

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