JP3151516U

JP3151516U - 液体試料ホルダ

Info

Publication number: JP3151516U
Application number: JP2009002391U
Authority: JP
Inventors: 田中　豊彦; 豊彦田中
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2009-04-15
Filing date: 2009-04-15
Publication date: 2009-06-25
Anticipated expiration: 2019-04-15

Abstract

【課題】取り扱いが簡便で、製造コストがかからず、試料間のコンタミネーションの少ない液体試料ホルダを提供する。【解決手段】上面に凹部１１４を形成し、この中に液体試料を滴加する方式の試料ホルダ１２で、厚さ１ｍｍ程度のアルミニウム板１３から製作されており、その表面は鏡面加工されている。アルミニウム板１３の中央に直径約８ｍｍの凹部１４が形成されている。凹部１４の底面は球面状に加工されており、最深部の中心での深さは０．５ｍｍ程度である。凹部１４に試料を滴下し、光束を凹部１４の上方から凹部１４内の試料に照射し、底部からの反射光を測定する。【選択図】図１

Description

本考案は、液体試料に光を照射してその透過光を測定する分光光度計に使用される液体試料ホルダに関し、さらに詳しくは、微量の試料の測定に好適な液体試料ホルダに関する。

従来、分光光度計によって液体試料の透過率や吸光度を測定する場合には、液体試料を収容する角形あるいは円筒形のキュベットセルが広く用いられるが、一般的なキュベットセルを満たすには数ｍＬ以上の量の液体試料が必要である。

しかし、液体試料の量が極めて微量に限定される場合や、キュベットセルのよる測定では液体試料の吸光度が分光光度計の測定範囲の上限を超える場合には、より微量の試料を収容する液体試料ホルダが使用される。微量試料を測定するための種々の試料ホルダが提案されている（例えば、特許文献１参照）。

主として赤外分光光度計に従来使用される液体試料ホルダの一例を図５と図６に示す。
図５は、本例の測定概念図であり、図６は本例の液体試料ホルダの組み立て図である。

この液体試料ホルダの主要部は、図５に示す２個の窓板１、２と、窓板１、２に挟持されたスペーサ３によって構成される。窓板１、２の材質は、赤外領域における透過率の高いＫＢｒまたはＫＲＳ５などが使用される。窓板１、２とスペーサ３に囲まれる空間に、窓板２に開孔された２個の試料液孔８を通して液体試料が導入・排出される。分光光度計の分光器あるいは干渉計からの光束１１は、スペーサ３の中央を通過した後、分光光度計の検出器に導入されて、測定が行われる。

図６に示すとおり、窓板１、２とスペーサ３は、ガスケット４と共に前板５および後板６に挟持され、後板６に取り付けられた４本のネジ７と４個のナット１０によって互いに接合されている。光束１１は、液体セルの中心を貫通する。スペーサ３の交換のため、ナット１０は測定者が容易に手で取り付け、取り外しが行われる。

液体試料は、注射器等の手段で前板５に取り付けられた２個の試料液ポート９から、窓板２に開孔された試料液孔８を通して圧入される。試料液の圧入が完了した後、２個の試料液ポート９の先端を栓止して、試料の流出と蒸散を防止する。

スペーサ３は交換可能であり、その厚さを交換することにより液体試料の量と、光束１１の試料中の光路長が選択され、最適な吸光度範囲で測定を行うことが可能となる。

しかしながら、この液体試料ホルダでは、一つの試料の測定を終了したのちに次の試料を測定する前に、窓板１、２とスペーサ３および試料液ポート９の流路内を、有機溶剤などを使用して完全に洗浄しなくてはならない。この洗浄作業はかなり面倒であり、また、多数の試料を自動的に交換して測定することができず、作業効率が悪い。また、窓板１、２は、潮解性の高いＫＢｒや毒性の高いＫＲＳ５を使用するため、取り扱いと保管に細心の注意を必要とする。また、これらの材料は高価であり、製造コストを上昇させる欠点がある。

紫外可視領域で使用される微量の液体試料ホルダとして、液体試料の表面張力を利用する方法も提案されている（特許文献２参照）。この方法では、図７（ａ）に示すように平板１７に試料保持孔１８が開削されている。図７（ａ）のＡ−Ａ'断面図である図７（ｂ）に示すように、試料保持孔１８の内壁は漏斗状になっており、この中に滴下された試料１９は、表面張力の働きで試料保持孔１８内に留まる。測定光は試料１９を透過し、分光光度計の検出器に導入されて、測定が行われる。これによって、１μＬの液体試料測定が可能である。

しかしながら、この方法では液体試料の保持はその表面張力のみに依存するため、試料保持孔１８の下端の直径を大きくすることができない。したがって、光束の大きさが制限され、測定のＳ／Ｎ比を低下させる欠点がある。また、有機溶剤のように表面張力の小さい物質は、保持することが不可能である。

特開昭６３−３２４４号公報特開２００６−３２２８４１号公報

本考案は上記従来法の課題に鑑みて成されたものであり、その主たる目的は、取り扱いが簡便で、製造コストがかからず、試料間のコンタミネーションの少ない液体試料ホルダを提供することである。

上記課題を解決するため、本考案にかかる液体試料を保持し、分光光度計の光路中に設置されて、前記液体試料の定性定量分析を行う液体試料ホルダにおいて、光を反射する金属薄板の上面に試料を保持するための凹部を備えたことを特徴とする。

本考案が提供する液体試料ホルダの利点としては次の諸点を挙げることができる。まず第１は、材料がアルミニウムやステンレスの薄板で比較的安価であること、凹部の加工もプレスあるいはハーフシアーで容易に可能であることなどから、製造コストが抑えられる。第２には、微量試料の搭載も凹部の径が大きいため非常に容易である。第３に、液体試料ホルダの洗浄が容易であるため、試料間のコンタミネーションがない。第４に、表面張力の小さい有機溶剤などの試料も測定可能である。

本考案にかかる試料ホルダの一実施例の概念図である。本考案にかかる試料ホルダを分光光度計に接続するための光学アタッチメントの一例の概念図である。本考案にかかる試料ホルダの変形例の概念図である。本考案にかかる試料ホルダの他の変形例の概念図である。従来使用されている液体セルの概念図である。図５の液体セルの分解図である特許文献２にかかる試料ホルダの概念図である。

本考案の主目的は、液体試料ホルダの上面に安定に試料を搭載できる液体試料ホルダを安価に提供するもので、上面に凹部を形成し、この中に液体試料を滴加する方式で、加工が容易で、簡略な形状のものが有益である。請求項３にかかる考案は、凹部底面を球面に形成して、集光性を持たせたものである。請求項５の考案は、材料にアルミニウム板若しくはステンレス板を用い、液体試料ホルダの反射率と耐薬品性を高めたものである。特に美観のため板金素材を鏡面加工したアルミニウム板やステンレス板が比較的容易に入手可能であるので、これら素材を利用すると後加工で表面研磨する必要がなく経済的である。
なおアルミニウム板はステンレス板より反射率が高いが耐薬品性は劣るので、用途に応じて使い分けるのが望ましい。

以下本考案の実施例を図１に従って説明する。図１（ａ）は、本考案にかかる試料ホルダの平面図であり、図１（ｂ）は、図１（ａ）におけるＡ−Ａ'断面図である。

試料ホルダ１２は厚さ１ｍｍの表面が鏡面加工されたアルミニウム板１３から製作されており、アルミニウム板１３のサイズは、本実施例では長さ３５ｍｍ、幅１８ｍｍである。アルミニウム板１３の中央に直径約８ｍｍの凹部１４が形成されている。凹部１４の底面は球面状に加工されており、最深部の中心での深さは０．５ｍｍである。凹部１４は、板金プレス加工によって形成され、プレス加工した凹部の表面も鏡面が保たれる。ここに示したサイズは、被測定試料の量と性質、および分光光度計の光学系に鑑みて、最適の値を選択することが望ましい。

液体試料が凹部１４の底に滴下された試料ホルダ１２を分光光度計内に設置して、分光器あるいは干渉計からの光束を試料ホルダ１２の上方から凹部１４内の試料に照射すると、光束は試料を透過して凹部１４の底に到る。鏡面加工されたアルミニウム板の反射率は充分高く、赤外領域では蒸着アルミニウム鏡の９９％に達するため、光束は凹部１４の底面で効率よく反射され、再び液体試料を透過して凹部１４の上方に射出する。この射出光束を分光光度計の検出器に導入することにより、測定が行われる。

通常広く使用されている分光光度計の試料位置の周辺では、光束は水平方向に配向されている場合が多い。その場合には、光学アタッチメントを用いて光束を垂直方向に配向させる必要がある。このための光学アタッチメントの一例の模式図を図２に示す。この光学アタッチメントは、４個の平面鏡１５と２個の軸外楕円面鏡１６によって構成される。分光光度計の分光器あるいは干渉計からの水平光束は図２の右方から導入され、２個の平面鏡１５と１個の軸外楕円面鏡１６によって１点に集光される。試料ホルダ１２はこの軸外楕円面鏡１６の焦点位置において、試料搭載面を上方に向けて水平に設置されており、光束は試料ホルダ１２の凹部（図１の１４）の底部中心に集光される。試料ホルダ１２の凹部底面で反射した光束は、第２の軸外楕円面鏡１６によって集光されて、２個の平面鏡１５を経由して分光光度計の検出器に導入される。

試料ホルダ１２の凹部１４の底面は、必ずしも球面である必要はなく、平面状に加工したものも同様な効果がある。図３に、凹部１４底面がアルミニウム板１３の上面に平行な平面に加工された変形実施例を示す。図３（ｂ）は、図３（ａ）におけるＡ−Ａ'断面図である。凹部１４の底部は全域に亘って深さが０．５ｍｍ程度に加工されている。凹部１４の加工は、図１の実施例の場合と同様にプレス加工によって行うことができる。アルミニウム板１３の鏡面処理やサイズなど、凹部１４の底面が平面であること以外の諸元は、図１の実施例と同一である。この試料ホルダ１２を図２の試料ホルダ１２の位置に設置することにより、図１の実施例と同じ測定が可能である。

試料ホルダ１２の凹部１４の加工は、上述のプレス加工によるだけではなく、切削加工を利用することも可能である。図４に切削加工による変形例を示す。図４（ａ）の例は、アルミニウム板１３の上に底面が球面状の凹部１４を切削加工によって形成したものである。また、図４（ｂ）は、アルミニウム板１３の上に底面が平面状の凹部１４を切削加工によって形成したものである。

以上説明したとおり、本考案にかかる試料ホルダによって、加工コストが非常に安く、操作が極めて簡便で、測定後の洗浄が容易な試料ホルダを実現できる。なお、凹部加工法として、ハーフエッチングを利用する方法もある。

本考案の特徴は上記のとおりであるが、考案の適用範囲は上記の説明や図示した例に限
定されるものではなく種々の変形実施例を包含する。例えば、試料ホルダの材質は、反射率と面精度の点でアルミニウム板が最適であるが、必ずしもそれに限定されず、耐薬品性が必要な場合にはステンレスの鏡面仕上げ品を用いることができ、さらに反射率を上げるために例えば金を蒸着などの方法により表面に付加しても良い。凹部の加工方法もプレス加工以外に金型を用いた成型加工でも良い。凹部形状も円形以外に角形その他、目的に応じて最適な形に変更可能である。例えば凹部の底面を平面にすることもできる。また材料として研磨加工品を使用するのが経済的ではあるが、後加工で切削加工にて凹部を形成しその後表面を鏡面研磨することでも、凹部表面を研磨仕上げする代わりに凹部に別の極めて薄い（０．１ｍｍ程度）の鏡面板を別途はめ込むことでも本考案の試料ホルダが形成できることは明らかである。

また、上記の実施例では１個の試料ホルダに１個の凹部が形成されているが、１個の試料ホルダに複数個の凹部を形成して、多数の試料を連続的に測定する変形例や、液体試料の蒸発を防止するために凹部を光透過性の窓板で覆う変形例が考えられる。また、試料ホルダのサイズも上記記載に限定されない。

図２に例示した光学アタッチメントも一例であって、本考案の試料ホルダに適合する形であれば適宜に変更することが可能である。

１、２窓板
３スペーサ
４ガスケット
５前板
６後板
７ネジ
８試料液孔
９試料液ポート
１０ナット
１１光束
１２試料ホルダ
１３アルミニウム板
１４凹部
１５平面鏡
１６軸外楕円面鏡
１７平板
１８試料保持孔
１９試料

Claims

光を反射する金属薄板の上面に液体試料を保持するための凹部を備えたことを特徴とする液体試料ホルダ。
光を反射する金属薄板の上面に液体試料を保持するための凹部を備えており、その凹部表面の反射率が各素材表面鏡の８０％以上であることを特徴とする液体試料ホルダ。
凹部底面が球面であることを特徴とする請求項１または２記載の液体試料ホルダ。
凹部底面が平面であることを特徴とする請求項１または２記載の液体試料ホルダ。
金属薄板がアルミニウム板若しくはステンレス板であることを特徴とする請求項１または２記載の液体試料ホルダ。
アルミニウム板若しくはステンレス板をプレス加工して作成した凹部を試料保持部とすることを特徴とする請求項１または２記載の液体試料ホルダ。