JP2012001819A - 液体供給ｃｖｄのためのアルカン／ポリアミン溶剤組成物 - Google Patents

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Abstract

【課題】 β−ジケトネート配位子を有する有機金属組成物を含むような、ＣＶＤ前駆物質に対して広い効用を有する新規な溶剤組成物を提供すること
【解決手段】 溶剤種Ａ、Ｂ及びＣの混合物を含む、有機金属前駆物質の液体供給化学蒸着のための溶剤組成物であって、前記混合物の全容量に対して、Ａが約３〜約７容量部であり、Ｂが約２〜約６容量部であり、Ｃが約３容量部まで存在しているＡ：Ｂ：Ｃの比率を有し、ＡがＣ６−Ｃ８アルカンであり、ＢがＣ８−Ｃ１２アルカンであり、Ａ及びＢが互いに異なっており、Ｃがグライムを主成分とする溶剤（グライム、ジグライム、及びテトラグライム）及びポリアミンからなる群から選択される溶剤組成物。およそ５：４：１の重量比のオクタン、デカン及びポリアミンを含有する特定の溶剤組成物が、ＳｒＢｉ２Ｔａ２Ｏ９フィルムの形成に特に有効に使用される。
【選択図】図１

Description

本発明は、金属（ベータ−ジケトナト）前駆物質を含有する有機金属前駆物質の液体供給化学蒸着に有用な溶剤組成物に関する。
化学蒸着（ＣＶＤ）法を実施する液体供給方法において、固体前駆物質が適切な溶剤媒体中で溶解させられ、液相前駆物質が気化させられ、一般にキャリヤガス（アルゴンまたは窒素など）と混合された得られた前駆物質の蒸気が、化学蒸着反応装置に移される。反応装置内で、前駆物質の蒸気流は加熱した基材と接触させられ、基材表面の上で気相から所望の成分を分解または析出させる。
このような液体供給ＣＶＤ法において、多種多様な溶剤が前駆物質種の溶解または懸濁のために使用されているが、前駆物質を含有する液体をその表面に放出して溶剤及び前駆物質種を揮発させる加熱要素上でのフラッシュ蒸発など、いろいろな技術によって溶液または懸濁液が気化させられる。
多くの場合、いろいろな前駆物質を使用してＣＶＤ法において多成分蒸着フィルムを形成する場合、操作が容易で工程のシステムが簡単なので、それぞれの前駆物質種のために単一の溶剤媒体を利用し、それによって、異なった溶剤媒体が異なった前駆物質種のために利用されるなら生じる恐れのある何れの有害な溶剤−溶剤の相互作用も回避することが望ましい。更に、このような不安定性が全組成物を液体供給のために不適当にするため、多数の種のために用いられるとき溶剤組成物が前駆物質または金属含有分子と相互に作用して不安定な化学溶液を形成しないことが望ましい。
従って、β−ジケトネート配位子を有する有機金属組成物を含むような、ＣＶＤ前駆物質に対して広い効用を有する新規な溶剤組成物を提供することが、本発明の目的である。
本発明の他の目的及び利点は以下の開示内容及び添付したクレームからより完全に明らかになろう。
本発明は、有機金属前駆物質の液体供給化学蒸着のための溶剤組成物に関する。
本発明の組成物は、溶剤種Ａ、Ｂ及びＣの混合物を含み、前記混合物の全容量に対して、Ａが約３〜約７容量部であり、Ｂが約２〜約６容量部であり、Ｃが約３容量部まで存在しているＡ：Ｂ：Ｃの比率を有し、ＡがＣ６−Ｃ８アルカンであり、ＢがＣ８−Ｃ１２アルカンであり、Ａ及びＢが互いに異なっており、Ｃがグライムを主成分とする溶剤（グライム、ジグライム、及びテトラグライムなど）またはポリアミンからなる群から選択される。
特定の及び好ましい態様において、前記溶剤組成物は、およそ５：４：１の容量比のオクタン、デカン及びポリアミンを含むことができる。
前記溶剤組成物中の組成物の成分Ｃとして有用な好ましいポリアミン種は、例えば、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルエチレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’’，Ｎ’’−ペンタメチルジエチレントリアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’’，Ｎ’’’，Ｎ’’’−ヘキサメチルトリエチレンテトラミン、または他の好適なポリアミン成分など、何れの好適なポリアミンであってもよい。
別の態様において、本発明は、溶剤種Ａ、Ｂ及びＣの混合物を含む溶剤混合物中に少なくとも１つの有機金属前駆物質成分を含む、液体供給化学蒸着のための前駆物質組成物に関するものであり、前記混合物の全容量に対して、Ａが約３〜約７容量部であり、Ｂが約２〜約６容量部であり、Ｃが約３容量部まで存在しているＡ：Ｂ：Ｃの比率を有し、ＡがＣ６−Ｃ８アルカンであり、ＢがＣ８−Ｃ１２アルカンであり、Ａ及びＢが互いに異なっており、Ｃがグライムを主成分とする溶剤（グライム、ジグライム、及びテトラグライムなど）またはポリアミンである。
このような組成物中の有機金属前駆物質は、例えば、１つ以上の金属β−ジケトネート及び／またはその付加物を含んでもよい。
本発明の他の態様、特徴及び実施態様は、以下の開示内容及び添付したクレームからより完全に明らかになろう。
テトラヒドロフラン：イソプロパノール：ポリアミンの８：２：１の溶剤組成物中、ストロンチウム、ビスマス及びタンタルのためのβ−ジケトネート前駆物質を利用する、１８０℃の前駆物質溶液の気化及びストロンチウムビスマスタンタレートの析出のために使用される液体供給化学蒸着装置について、分単位の時間の関数としてのトール単位の上流の圧力のプロットである。 ５：４：１のオクタン：デカン：ポリアミンを含む本発明による溶剤組成物中、ストロンチウム、ビスマス及びタンタルのためのβ−ジケトネート前駆物質を利用する、１８０℃で前駆物質溶液を気化した後にストロンチウムビスマスタンタレートを析出させるために使用される液体供給化学蒸着装置について、分単位の時間の関数としてのトール単位の上流の圧力のプロットである。
本発明の詳細な説明、及びその好ましい実施態様
以下の米国特許出願の開示内容を、全て、本願明細書に引用したものとする。１９９７年１１月２０日に出願された米国特許出願第０８／９７５，３７２号で現在は米国特許第５，９１６，３５９号、１９９５年６月７日に出願された米国特許出願第０８／４８４，６５４号、１９９５年３月３１日に出願された米国特許出願０８／４１４，５０４号で現在は米国特許第５，８２０，６６４号、１９９７年１０月３０日に出願された米国特許出願第０８／９６０，９１５号で現在は米国特許第５，８５９，２７４号、及び１９９７年１１月２０日に出願された米国特許出願第０８／９７６，０８７号。
本発明は、例えば、ＩＩ族の金属の、金属β−ジケトネート前駆物質などの有機金属前駆物質の液体供給化学蒸着法のために有利に用いられる溶剤組成物の発見に基づいている。このような溶剤組成物は、ストロンチウム、ビスマス、タンタルなどの金属のβ−ジケトネートを主成分とする錯体など、このようなβ−ジケトネート前駆物質から金属を析出させるのに非常に有利であることが見いだされた。
本発明の組成物は、溶剤種Ａ、Ｂ及びＣの混合物を含み、前記混合物の全容量に対して、Ａが溶液（Ａ＋Ｂ＋Ｃ）の約３〜約７容量部であり、Ｂが溶液の約２〜約６容量部であり、Ｃが０より多く約３容量部まで存在しているＡ：Ｂ：Ｃの比率を有し、ＡがＣ６−Ｃ８アルカンであり、ＢがＣ８−Ｃ１２アルカンであり、Ａ及びＢが互いに異なっており、Ｃがグライムを主成分とする溶剤（グライム、ジグライム、及びテトラグライムなど）またはポリアミンである。本発明による非常に好ましい組成物は、溶剤種Ａとしてオクタン、溶剤種Ｂとしてデカン、並びにポリアミンまたはテトラグライムのＣを、それぞれ溶剤種Ａ、Ｂ及びＣの５：４：１の比率で含有する。
本発明の特に好ましい態様において、オクタン：デカン：ポリアミンの５：４：１の溶剤組成物が、ＳｒＢｉ２Ｔａ２Ｏ９の液体供給化学蒸着のためにストロンチウム、ビスマス及びタンタルβ−ジケトネート前駆物質のための溶剤種として利用される。
本発明の組成物は、β−ジケトネート前駆物質の低圧揮発を可能にし、気化及び化学蒸着法において良好な移動及び最小の残留物をもたらす。
Ａ：Ｂ：Ｃ溶剤組成物中のＣがポリアミンであるとき、溶剤組成物のポリアミン成分は何れの好適なポリアミンであってもよい。例には、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルエチレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’’，Ｎ’ ’−ペンタメチルジエチレントリアミン、及びＮ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’’，Ｎ’’’，Ｎ’’’−ヘキサメチルトリエチレンテトラミンなどがある。
本発明の溶剤組成物と共に使用することができる金属β−ジケトネート前駆物質には、その金属成分が、例えばストロンチウム、ビスマス、タンタル、ニオビウム、鉛、カルシウム、バリウム、鉄、アルミニウム、スカンジウム、イットリウム、チタン、タングステン、モリブデン及び、Ｃｅ、Ｌａ、Ｐｒ、Ｈｏ、Ｅｕ、Ｙｂ等のランタニド金属など、何れの好適な金属であってもよいβ−ジケトナト組成物などがある。そのβ−ジケトネート配位子は、例えば、２，２，６，６−テトラメチル−３，５−ヘプタンジオナト、１，１，１−トリフルオロ−２，４−ペンタンジオナト、１，１，１，５，５，５−ヘキサフルオロ−２，４−ペンタンジオナト、６，６，７，７，８，８，８−ヘプタフルオロ−２，２−ジメチル−３，５−オクタンジオナト、２，２，７−トリメチル−３，５−オクタンジオナト、１，１，１，５，５，６，６，７，７，７−デカフルオロ−２，４−ヘプタンジオナト、及び１，１，１−トリフルオロ−６−メチル−２，４−ヘプタンジオナトからなる群から選択されたβ−ジケトネート配位子など、何れの好適な種であってもよい。
本発明の溶剤組成物は、無水単環式トリス（２，２，６，６−テトラメチル−３，５−ヘプタンジオナト）ビスマス及びポリアミン付加Ｓｒ（ｔｈｄ）２などのビスマス前駆物質を用いる、ビスマスを含有する薄いフィルムの析出のために特に有用である。このような金属β−ジケトネート化合物は、本発明の溶剤組成物中で容易に使用され、ＳｒＢｉ２Ｔａ２Ｏ９など、すぐれたビスマスを含有する薄いフィルムを作製することができる。
本発明の特徴及び利点は、以下の非制限的な例に対してより完全に示され、特に指示しない限り、すべての部及びパーセントは重量基準である。
５：４：１のオクタン：デカン：ペンタメチルジエチレントリアミンの溶剤混合物中、７原子百分率のＳｒ（ｔｈｄ）２（ペンタメチルジエチレントリアミン）、５５原子百分率のＢｉ（ｔｈｄ）３及び３８原子百分率のＴａ（ＯｉＰｒ）４（ｔｈｄ）（ｔｈｄ＝２，２，６，６−テトラメチル−３，５−ヘプタンジオナトである）を含有する溶液を、液体供給化学蒸着装置に計量しながら供給し、そこで前記の前駆物質溶液を１９０℃でフラッシュ気化させ、次に４００ｓｃｃｍのアルゴン中でＣＶＤ室に運んだ。前記の前駆物質の蒸気を１１００ｓｃｃｍの酸素と混合し、次に、更に１００ｓｃｃｍのアルゴンと混合して配合物を７：３の酸素：アルゴン比とし、シャワーヘッドディスパーサーを介して１トールに維持されている化学蒸着室に通す。分解は３８５℃の表面温度に加熱された基材上で行われる。前記の基材は、白金で覆われたＳｉＯ２（ＴＥＯＳ）構造体の０．５ミクロンのラインである。基材上に生じたＳＢＴフィルムは高度に適合し、最大厚さの９０％より大きい最小ＳＢＴ厚さを示し、マイクロ電子二次加工ための装置必要条件と合致している。析出の低温度及び非晶質の特徴は蒸着フィルムの適合したコーティングに寄与する。これらの条件下で、前記の組成物は０．５％未満で相対的に変化する（使用されたＸ線螢光法の精度である）。
図１は、１８０℃で前駆物質溶液を気化し、テトラヒドロフラン：イソプロパノール：ポリアミンの８：２：１の溶剤組成物中、ストロンチウム、ビスマス及びタンタルのためのβ−ジケトネート前駆物質を利用する、ストロンチウムビスマスタンタレートの析出のために使用される液体供給装置について、分単位の時間の関数としてのトール単位の上流の圧力のプロットである。このような溶剤組成物は、金属β−ジケトネート及びそれらの付加物などの前駆物質のために従来技術でこれまで用いられた溶剤組成物の代表例である。
図２は、本発明の溶剤組成物、５：４：１のオクタン：デカン：ペンタメチルジエチレントリアミン中の有機金属前駆物質の気化のために使用された液体供給装置の上流の圧力を示す。このような前駆物質溶液の前駆物質の成分は、Ｓｒ（ｔｈｄ）２（ペンタメチルジエチレントリアミン）、Ｂｉ（ｔｈｄ）３及びＴａ（ＯｉＰｒ）４（ｔｈｄ）であり、式中、ｔｈｄ＝２，２，６，６−テトラメチル−３，５−ヘプタンジオナトであり、前記のビスマス試薬は無水単環式の形である。図２のプロットは、１８０℃の前駆物質溶液の気化について分単位の時間の関数としてトール単位の上流の圧力を示す。図示のように、上流の圧力は、プロセスのタイムフレームの全体にわたり非常に均一であり、このような溶剤混合物中の前記の前駆物質の十分な気化及び移動特性、並びにそれに相伴なう低量の残留物（かなりの量の残留物は、上流の圧力を著しく増大させる目詰まりを示す）を示す。
図１の曲線に示された圧力の急な増大は、液体供給装置の目詰まりを引き起こす前駆物質の分解を示す。このような目詰まりの結果として、前記の液体供給装置は、前記の前駆物質を所望の量及び所望の速度で下流の化学蒸着法室に供給することができず、それによって全体的なプロセスの効率を下げる。
従って、図１及び２のプロットは、本発明の溶剤組成物のすぐれた溶剤効率を示す。
発明の溶剤組成物は、例えばＢｉ、Ｃａ、Ｃｕ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｐｂ、Ｎａ、Ｆｅ、Ａｌ、Ｓｃ、Ｙ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｍｏ及びランタニド系列の金属等の金属の、ベータ−ジケトネート前駆物質など、有機金属前駆物質の液体供給化学蒸着のために有効に使用される。およそ５：４：１重量比でオクタン、デカン及びポリアミンを含有する特定の溶剤組成物が、ＳｒＢｉ２Ｔａ２Ｏ９フィルムの形成に特に有効に使用される。

Claims (23)

  1. 溶剤種Ａ、Ｂ及びＣの混合物を含む、有機金属前駆物質の液体供給化学蒸着のための溶剤組成物であって、該混合物の全容量に対して、Ａが約３〜約７容量部であり、Ｂが約２〜約６容量部であり、Ｃが約３容量部まで存在しているＡ：Ｂ：Ｃの比率を有し、ＡがＣ６−Ｃ８アルカンであり、ＢがＣ８−Ｃ１２アルカンであり、Ａ及びＢが互いに異なっており、Ｃがグライムを主成分とする溶剤及びポリアミンからなる群から選択される溶剤組成物。
  2. 前記溶剤種Ｃが、グライム、ジグライム、及びテトラグライムからなる群から選択されたグライムを主成分とする溶剤である請求項１に記載の溶剤組成物。
  3. 前記溶剤種Ｃが、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルエチレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’’，Ｎ’’−ペンタメチルジエチレントリアミン、及びＮ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’’，Ｎ’’’，Ｎ’’’−ヘキサメチルトリエチレンテトラミンからなる群から選択されたポリアミンである請求項１に記載の溶剤組成物。
  4. 溶剤組成物の全容量に対して、オクタンが約３〜約７容量部であり、デカンが約２〜約６容量部であり、ポリアミンが約３容量部まで存在しているオクタン：デカン：ポリアミンの比率のオクタン、デカン、及びポリアミンを含む溶剤組成物。
  5. Ａ：Ｂ：Ｃがおよそ５：４：１の容量比である請求項１に記載の溶剤組成物。
  6. 前記溶剤種Ｃが、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’’，Ｎ’’−ペンタメチルジエチレントリアミンを含む請求項１に記載の溶剤組成物。
  7. 前記溶剤種Ｃが、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’’，Ｎ’’’，Ｎ’’’−ヘキサメチルトリエチレンテトラミンを含む請求項１に記載の溶剤組成物。
  8. 前記溶剤種Ｃが、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルエチレンジアミンを含む請求項１に記載の溶剤組成物。
  9. それぞれのおよその容量比が５：４：１のオクタン、デカン及びポリアミンを含む、有機金属前駆物質の液体供給化学蒸着のためのアルカン／ポリアミン溶剤組成物。
  10. 溶剤種Ａ、Ｂ及びＣの混合物を含む溶剤組成物中に有機金属前駆物質を含む、液体供給化学蒸着のための前駆物質組成物であって、該混合物の全容量に対して、Ａが約３〜約７容量部であり、Ｂが約２〜約６容量部であり、Ｃが約３容量部まで存在しているＡ：Ｂ：Ｃの比率を有し、ＡがＣ６−Ｃ８アルカンであり、ＢがＣ８−Ｃ１２アルカンであり、Ａ及びＢが互いに異なっており、Ｃがグライムを主成分とする溶剤及びポリアミンからなる群から選択される前駆物質。
  11. 前記溶剤種Ｃが、グライム、ジグライム、及びテトラグライムからなる群から選択されたグライムを主成分とする溶剤である請求項１０に記載の前駆物質組成物。
  12. 前記溶剤種Ｃが、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルエチレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’’，Ｎ’’−ペンタメチルジエチレントリアミン、及びＮ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’’，Ｎ’’’，Ｎ’’’−ヘキサメチルトリエチレンテトラミンからなる群から選択されたポリアミンである請求項１０に記載の前駆物質組成物。
  13. （ｉ）有機金属前駆物質及び（ｉｉ）オクタン、デカン及びポリアミンの溶剤混合物であって、該溶剤混合物の全容量に対して、オクタンが約３〜約７容量部であり、デカンが約２〜約６容量部であり、ポリアミンが約３容量部まで存在しているオクタン：デカン：ポリアミンの比率を有する溶剤組成物、を含んでなる前駆物質組成物。
  14. Ａ：Ｂ：Ｃがおよそ５：４：１の容量比である請求項１０に記載の前駆物質組成物。
  15. 前記溶剤種Ｃが、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’’，Ｎ’’−ペンタメチルジエチレントリアミンを含む請求項１０に記載の前駆物質組成物。
  16. 前記溶剤種Ｃが、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’’，Ｎ’’’，Ｎ’’’−ヘキサメチルトリエチレンテトラミンを含む請求項１０に記載の前駆物質組成物。
  17. 前記溶剤種Ｃが、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルエチレンジアミンである請求項１０に記載の前駆物質組成物。
  18. 前記有機金属前駆物質が、金属β−ジケトネート前駆物質を含む請求項１０に記載の前駆物質組成物。
  19. 前記有機金属前駆物質がＩＩ族の金属を含む請求項１０に記載の前駆物質組成物。
  20. 前記有機金属前駆物質が、Ｂｉ、Ｃａ、Ｃｕ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｐｂ、Ｎａ、Ｆｅ、Ａｌ、Ｓｃ、Ｙ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｍｏ及びランタニド系列の金属からなる群から選択された金属を含む請求項１０に記載の前駆物質組成物。
  21. 前記有機金属前駆物質が、ストロンチウム、ビスマス及びタンタルのβ−ジケトネート錯体を含む請求項１０に記載の前駆物質組成物。
  22. 前記有機金属前駆物質が、Ｓｒ（ｔｈｄ）２（ペンタメチルジエチレントリアミン）、Ｂｉ（ｔｈｄ）３及びＴａ（ＯｉＰｒ）４（ｔｈｄ）を含み、ｔｈｄ＝２，２，６，６−テトラメチル−３，５−ヘプタンジオナトである請求項１０に記載の前駆物質組成物。
  23. 前記有機金属前駆物質がβ−ジケトナト金属錯体を含み、そのβ−ジケトナト配位子が、２，２，６，６−テトラメチル−３，５−ヘプタンジオナト、１，１，１−トリフルオロ−２，４−ペンタンジオナト、１，１，１，５，５，５−ヘキサフルオロ−２，４−ペンタンジオナト、６，６，７，７，８，８，８−ヘプタフルオロ−２，２−ジメチル−３，５−オクタンジオナト、２，２，７−トリメチル−３，５−オクタンジオナト、１，１，１，５，５，６，６，７，７，７−デカフルオロ−２，４−ヘプタンジオナト、及び１，１，１−トリフルオロ−６−メチル−２，４−ヘプタンジオナトからなる群から選択される請求項１０に記載の前駆物質組成物。
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