JP3484947B2 - Ｂｉ含有薄膜形成用溶液およびこれを用いた薄膜形成方法 - Google Patents
Ｂｉ含有薄膜形成用溶液およびこれを用いた薄膜形成方法Info
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- JP3484947B2 JP3484947B2 JP27258597A JP27258597A JP3484947B2 JP 3484947 B2 JP3484947 B2 JP 3484947B2 JP 27258597 A JP27258597 A JP 27258597A JP 27258597 A JP27258597 A JP 27258597A JP 3484947 B2 JP3484947 B2 JP 3484947B2
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は誘電体膜、半導体
膜、光学薄膜、表面強化膜、薄膜触媒等として有用な薄
膜を有機金属化学蒸着法（ＭＯＣＶＤ法）にて形成する
ための溶液と、これを用いた薄膜形成方法に関する。
膜、光学薄膜、表面強化膜、薄膜触媒等として有用な薄
膜を有機金属化学蒸着法（ＭＯＣＶＤ法）にて形成する
ための溶液と、これを用いた薄膜形成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】これまで誘電体膜の作製にはアルコキシ
ド原料を用いてスピンコートで成膜するゾルゲル法が盛
んに研究されてきた。しかし、近年デバイスの高集積化
を見越して、ステップカバレッジ性に優れた有機金属化
学蒸着法（ＭＯＣＶＤ法）で誘電体膜の作製を試みる研
究が盛んに行われ始めてきた。原料には、有機化合物と
してＳｒ（ＤＰＭ）2 Ｌｎ（Ｌｎは配位子）、Ｔｉ
（ｉ−ＰｒＯ）4 ，Ｂｉ（ｏ−ｔｏｌ）3 ，Ｂｉ（Ｐ
ｈ）3 ，Ｔａ（ＯＥｔ）5 を用いてテトラヒドロフラ
ン（ＴＨＦ）を溶媒とする溶液原料が採用され、成膜室
の前で特定の気化器で気化させ、成膜するものである
（特開平７−２４９６１６号公報）。
ド原料を用いてスピンコートで成膜するゾルゲル法が盛
んに研究されてきた。しかし、近年デバイスの高集積化
を見越して、ステップカバレッジ性に優れた有機金属化
学蒸着法（ＭＯＣＶＤ法）で誘電体膜の作製を試みる研
究が盛んに行われ始めてきた。原料には、有機化合物と
してＳｒ（ＤＰＭ）2 Ｌｎ（Ｌｎは配位子）、Ｔｉ
（ｉ−ＰｒＯ）4 ，Ｂｉ（ｏ−ｔｏｌ）3 ，Ｂｉ（Ｐ
ｈ）3 ，Ｔａ（ＯＥｔ）5 を用いてテトラヒドロフラ
ン（ＴＨＦ）を溶媒とする溶液原料が採用され、成膜室
の前で特定の気化器で気化させ、成膜するものである
（特開平７−２４９６１６号公報）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記せる従来の技術に
おいて、ＴＨＦを溶媒とした溶液を２種類以上用いて複
合酸化物の薄膜を形成する場合、おそらくは各溶液の安
定性にかなりの差異があるために、目標とする組成の薄
膜を形成することがきわめて困難であることが見出され
た。とくに、有機ビスマス化合物のＢi（Ｐｈ）3、Ｂｉ
（ｏ−ｔｏｌ）3をＴＨＦに溶解させた溶液は安定性が
低く、室温でも分解し黒色化する。
おいて、ＴＨＦを溶媒とした溶液を２種類以上用いて複
合酸化物の薄膜を形成する場合、おそらくは各溶液の安
定性にかなりの差異があるために、目標とする組成の薄
膜を形成することがきわめて困難であることが見出され
た。とくに、有機ビスマス化合物のＢi（Ｐｈ）3、Ｂｉ
（ｏ−ｔｏｌ）3をＴＨＦに溶解させた溶液は安定性が
低く、室温でも分解し黒色化する。
【０００４】本発明は、目標組成の薄膜を容易に形成す
ることができ、しかも安定性が高い薄膜形成用溶液と、
それを用いた薄膜形成方法を提供することを目的とす
る。
ることができ、しかも安定性が高い薄膜形成用溶液と、
それを用いた薄膜形成方法を提供することを目的とす
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の薄膜形成用溶液
は、有機ストロンチウム化合物、有機チタン化合物また
は有機タンタル化合物の少なくとも１種と有機ビスマス
化合物であるトリスジピバロイルメタナトビスマスとを
テトラヒドロフラン、ピリジンまたはピリジン誘導体の
少なくとも２種以上の有機溶媒を混合した混合溶媒に溶
解させたものである。
は、有機ストロンチウム化合物、有機チタン化合物また
は有機タンタル化合物の少なくとも１種と有機ビスマス
化合物であるトリスジピバロイルメタナトビスマスとを
テトラヒドロフラン、ピリジンまたはピリジン誘導体の
少なくとも２種以上の有機溶媒を混合した混合溶媒に溶
解させたものである。
【０００６】本発明の薄膜形成方法は、これらの１種又
は２種以上の溶液を用いて化学蒸着法により薄膜を形成
するものである。
は２種以上の溶液を用いて化学蒸着法により薄膜を形成
するものである。
【０００７】本発明は、有機ビスマス化合物として、ト
リスジピバロイルメタナトビスマスを用いるため、ＴＨ
Ｆ溶媒を用いても液は安定しており、またピリジンまた
はピリジン誘導体よりなる有機溶媒は、電子供与能が高
く、従来のＴＨＦより配位化学的に有機ビスマスまたは
ストロンチウム化合物に配位し、これらの化合物の液中
での安定化をもたらす。とくに、ルチジン（ジメチルピ
リジン）はメチル基が嵩高く、多分子の接近による複合
錯化効果で生じる材料分子の不均一性を抑制するため、
成膜時においてもきわめて安定している。このように安
定した有機金属溶液を用いることにより、目標組成通り
の割合にて各有機金属化合物を成膜室内に供給し、基板
上に目標組成通りの薄膜を形成することが可能となる。
リスジピバロイルメタナトビスマスを用いるため、ＴＨ
Ｆ溶媒を用いても液は安定しており、またピリジンまた
はピリジン誘導体よりなる有機溶媒は、電子供与能が高
く、従来のＴＨＦより配位化学的に有機ビスマスまたは
ストロンチウム化合物に配位し、これらの化合物の液中
での安定化をもたらす。とくに、ルチジン（ジメチルピ
リジン）はメチル基が嵩高く、多分子の接近による複合
錯化効果で生じる材料分子の不均一性を抑制するため、
成膜時においてもきわめて安定している。このように安
定した有機金属溶液を用いることにより、目標組成通り
の割合にて各有機金属化合物を成膜室内に供給し、基板
上に目標組成通りの薄膜を形成することが可能となる。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て説明する。本発明は、有機ビスマス化合物として、ト
リス（ジピバロイルメタナト）ビスマスが用いられ、有
機ストロンチウム化合物としてはストロンチウムジピバ
ロイルメタナトテトラグラム（以下、Ｓｒ（ＤＰＭ）2
・ＴＥＧと記載する。）又はストロンチウムジピバロ
イルメタナトトリエチルテトラミン（以下、Ｓｒ（ＤＰ
Ｍ）2 ・ＴＥＴと記載する。）を用いるのが好まし
い。チタン又はタンタルの化合物としては、プロポキシ
ド、エトキシド等のアルコキシドや、β−ジケトン（例
えばジピバロイルメタン）化合物などを用いるのが好ま
しい。
て説明する。本発明は、有機ビスマス化合物として、ト
リス（ジピバロイルメタナト）ビスマスが用いられ、有
機ストロンチウム化合物としてはストロンチウムジピバ
ロイルメタナトテトラグラム（以下、Ｓｒ（ＤＰＭ）2
・ＴＥＧと記載する。）又はストロンチウムジピバロ
イルメタナトトリエチルテトラミン（以下、Ｓｒ（ＤＰ
Ｍ）2 ・ＴＥＴと記載する。）を用いるのが好まし
い。チタン又はタンタルの化合物としては、プロポキシ
ド、エトキシド等のアルコキシドや、β−ジケトン（例
えばジピバロイルメタン）化合物などを用いるのが好ま
しい。
【０００９】これらの有機金属化合物を溶かし込む有機
溶媒としては、ＴＨＦ、ピリジン又はピリジン誘導体が
用いられる。ピリジン誘導体としてはルチジンが好まし
い。ルチジンには２，６−、２，５−、２，４−、２，
３−、３，４−、３，５−の異性体があるが、これらの
うちいずれをも用いることができる。
溶媒としては、ＴＨＦ、ピリジン又はピリジン誘導体が
用いられる。ピリジン誘導体としてはルチジンが好まし
い。ルチジンには２，６−、２，５−、２，４−、２，
３−、３，４−、３，５−の異性体があるが、これらの
うちいずれをも用いることができる。
【００１０】この溶液の有機金属化合物の濃度は、０．
０１〜２モル／Ｌ（リットル）とくに０．０５〜１モル
／Ｌ程度が好ましい。
０１〜２モル／Ｌ（リットル）とくに０．０５〜１モル
／Ｌ程度が好ましい。
【００１１】本発明では、２種以上の上記有機溶媒を混
合した混合溶媒を用いる。混合割合は任意である。
合した混合溶媒を用いる。混合割合は任意である。
【００１２】本発明では、溶媒に対し上記トリス（ジピ
バロイルメタナト）ビスマスと他の有機金属化合物であ
るストロンチウム化合物、チタン化合物又はタンタル化
合物との複数の化合物を溶解させても良い。
バロイルメタナト）ビスマスと他の有機金属化合物であ
るストロンチウム化合物、チタン化合物又はタンタル化
合物との複数の化合物を溶解させても良い。
【００１３】本発明では、このような有機金属化合物を
用いて薄膜をＭＯＣＶＤ法によって形成する。ＭＯＣＶ
Ｄ装置としては周知のもので良い。例えば、各有機金属
化合物の混合溶液を調製しておくか、あるいは各有機金
属化合物単独の溶液を予め設定された供給量で容器から
送り出して混合する。そして、この混合溶液をインジェ
クションポンプによって気化器内に噴射し、キャリアガ
スと共に蒸気を成膜室内に供給し、さらに酸素を成膜室
内に供給すれば良い。キャリアガスとしては、Ａｒ等の
希ガスが好適である。原料やキャリアガスの供給速度は
製造装置の大きさ等に応じて適宜選定すれば良い。気化
温度は２００〜２５０℃程度が好ましい。
用いて薄膜をＭＯＣＶＤ法によって形成する。ＭＯＣＶ
Ｄ装置としては周知のもので良い。例えば、各有機金属
化合物の混合溶液を調製しておくか、あるいは各有機金
属化合物単独の溶液を予め設定された供給量で容器から
送り出して混合する。そして、この混合溶液をインジェ
クションポンプによって気化器内に噴射し、キャリアガ
スと共に蒸気を成膜室内に供給し、さらに酸素を成膜室
内に供給すれば良い。キャリアガスとしては、Ａｒ等の
希ガスが好適である。原料やキャリアガスの供給速度は
製造装置の大きさ等に応じて適宜選定すれば良い。気化
温度は２００〜２５０℃程度が好ましい。
【００１４】成膜室内に配置する基板としてはＳｉＯ2
基板の上にＰｔを蒸着したものが好適であるがＰｔ／
ＭｇＯなども用いることができる。成膜時の基板温度は
３５０〜８００℃とりわけ４００〜７５０℃とくに４０
０〜７００℃程度が好ましい。成膜圧力は、１〜１００
Ｔｏｒｒとりわけ５〜５０Ｔｏｒｒ程度が好ましい。
基板の上にＰｔを蒸着したものが好適であるがＰｔ／
ＭｇＯなども用いることができる。成膜時の基板温度は
３５０〜８００℃とりわけ４００〜７５０℃とくに４０
０〜７００℃程度が好ましい。成膜圧力は、１〜１００
Ｔｏｒｒとりわけ５〜５０Ｔｏｒｒ程度が好ましい。
【００１５】本発明によると、例えばＢｉ−Ｔｉ複合酸
化物、Ｂｉ−Ｓｒ−Ｔａ複合酸化物、Ｂi−Ｓｒ−Ｔ
ｉ、Ｂi−Ｔａ−Ｓｒなどの複合酸化物薄膜を目標組成
通りに製造することができる。なお、Ｂｉ，Ｓｒ，Ｔ
ｉ，Ｔａ以外の金属の有機化合物をさらに含んでいても
良い。
化物、Ｂｉ−Ｓｒ−Ｔａ複合酸化物、Ｂi−Ｓｒ−Ｔ
ｉ、Ｂi−Ｔａ−Ｓｒなどの複合酸化物薄膜を目標組成
通りに製造することができる。なお、Ｂｉ，Ｓｒ，Ｔ
ｉ，Ｔａ以外の金属の有機化合物をさらに含んでいても
良い。
【００１６】
【実施例】以下、本発明の実施例について、具体的に説
明する。 ［実施例１］（実験Ｎo１〜１６） Ｂｉ（ＤＰＭ）3 とＴi（O−i−Ｐｒ）2（ＤＰＭ）2、
ＴiＯ（ＤＰＭ）2、Ｔi（o−ｔ−Ｂu）2（ＤＰＭ）2、
Ｔi（o−i−Ｐｒ）4を夫々表５に示す配合組成比通りに
表５に示す混合溶媒に溶解させた溶液を用い、ＭＯＣＶ
Ｄ法によりＢｉ−Ｔｉ複合酸化物薄膜を次の条件により
製造した。その結果、表１に示す目標値通りの膜組成の
薄膜（厚さ約０．２μｍ ）を形成することができた。
明する。 ［実施例１］（実験Ｎo１〜１６） Ｂｉ（ＤＰＭ）3 とＴi（O−i−Ｐｒ）2（ＤＰＭ）2、
ＴiＯ（ＤＰＭ）2、Ｔi（o−ｔ−Ｂu）2（ＤＰＭ）2、
Ｔi（o−i−Ｐｒ）4を夫々表５に示す配合組成比通りに
表５に示す混合溶媒に溶解させた溶液を用い、ＭＯＣＶ
Ｄ法によりＢｉ−Ｔｉ複合酸化物薄膜を次の条件により
製造した。その結果、表１に示す目標値通りの膜組成の
薄膜（厚さ約０．２μｍ ）を形成することができた。
【００１７】基板 ： Ｐｔ／ＳｉＯ2 （大きさ２．
５×２．５ｃｍ） 基板温度 ： 表１の通り（単位℃） 成膜時間 ： ３０ｍｉｎ 成膜圧力 ： １０Ｔｏｒｒ 溶液濃度 ： ０．１モル／Ｌ 溶液供給速度 ： ０．０５ｃｃ／ｍｉｎ キャリアガス ： Ａｒ ２００ｃｃ／ｍｉｎ 気化温度 ： ２２５℃ 反応ガス ： Ｏ2 、５００ｃｃ／ｍｉｎ
５×２．５ｃｍ） 基板温度 ： 表１の通り（単位℃） 成膜時間 ： ３０ｍｉｎ 成膜圧力 ： １０Ｔｏｒｒ 溶液濃度 ： ０．１モル／Ｌ 溶液供給速度 ： ０．０５ｃｃ／ｍｉｎ キャリアガス ： Ａｒ ２００ｃｃ／ｍｉｎ 気化温度 ： ２２５℃ 反応ガス ： Ｏ2 、５００ｃｃ／ｍｉｎ
【００１８】
【表１】
【００１９】［実施例２］（実験Ｎo１〜２４）
表２，３に示す各種有機化合物溶液を個々に、同時に表
２，３に示す配合組成となる様に量を調節して、化学蒸
着し、同一容器内で反応させる化学蒸着法により複合酸
化物薄膜の形成を行った。形成された薄膜の組成は表
２，３に示す通りである。
２，３に示す配合組成となる様に量を調節して、化学蒸
着し、同一容器内で反応させる化学蒸着法により複合酸
化物薄膜の形成を行った。形成された薄膜の組成は表
２，３に示す通りである。
【００２０】
【表２】
【００２１】
【表３】
【００２２】（従来例１）（実験Ｎo１〜２４）
次いで、比較のために、表４に示す配合組成比通りにＴ
ＨＦに溶解させた混合溶液を用い、ＭＯＣＶＤ法により
従来の技術によるＢｉ−Ｔｉ複合酸化物薄膜を実施例１
と同様の条件により製造した。 その結果を表４に示し
た。得られた膜組成は、目標値から著しくずれているこ
とが判明した。
ＨＦに溶解させた混合溶液を用い、ＭＯＣＶＤ法により
従来の技術によるＢｉ−Ｔｉ複合酸化物薄膜を実施例１
と同様の条件により製造した。 その結果を表４に示し
た。得られた膜組成は、目標値から著しくずれているこ
とが判明した。
【００２３】
【表４】
【００２４】
【発明の効果】以上の通り、本発明によると目標値通り
の組成の薄膜を形成できる。
の組成の薄膜を形成できる。
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 平６−158328（ＪＰ，Ａ)
特開 平９−40683（ＪＰ，Ａ)
特開 平９−71461（ＪＰ，Ａ)
特開 平７−321039（ＪＰ，Ａ)
特開 平７−188271（ＪＰ，Ａ)
土屋多他，ビスマス（ＩＩＩ）、スト
ロンチウム（ＩＩ）およびカルシウム
（ＩＩ）のβ−ジケトンとβ−ケトエス
テル錯体の合成と性質，日本化学会誌,
1995年，第10号，第802−808頁
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C23C 16/00 - 16/56
ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (5)
- 【請求項１】 有機ストロンチウム化合物、有機チタン
化合物または有機タンタル化合物の少なくとも１種とト
リスジピバロイルメタナトビスマスとをテトラヒドロフ
ラン、ピリジンまたはピリジン誘導体の少なくとも２種
以上の有機溶媒を混合した混合溶媒に溶解したことを特
徴とするＢi含有薄膜形成用溶液。 - 【請求項２】 上記有機ストロンチウム化合物がストロ
ンチウムジピバロイルメタナトテトラグライム又はスト
ロンチウムジピバロイルメタナトトリエチルテトラミン
であることを特徴とする請求項１記載の薄膜形成用溶
液。 - 【請求項３】 請求項１において、前記ピリジン誘導体
がルチジンであることを特徴とするＢi含有薄膜形成用
溶液。 - 【請求項４】 請求項１ないし３のいずれか１項に記載
の溶液を用いて化学蒸着法により薄膜を形成することを
特徴とする薄膜形成方法。 - 【請求項５】 請求項４において、薄膜が誘電体薄膜で
あることを特徴とする薄膜形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27258597A JP3484947B2 (ja) | 1997-10-06 | 1997-10-06 | Ｂｉ含有薄膜形成用溶液およびこれを用いた薄膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27258597A JP3484947B2 (ja) | 1997-10-06 | 1997-10-06 | Ｂｉ含有薄膜形成用溶液およびこれを用いた薄膜形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11106919A JPH11106919A (ja) | 1999-04-20 |
| JP3484947B2 true JP3484947B2 (ja) | 2004-01-06 |
Family
ID=17515977
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27258597A Expired - Fee Related JP3484947B2 (ja) | 1997-10-06 | 1997-10-06 | Ｂｉ含有薄膜形成用溶液およびこれを用いた薄膜形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3484947B2 (ja) |
-
1997
- 1997-10-06 JP JP27258597A patent/JP3484947B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 土屋多他，ビスマス（ＩＩＩ）、ストロンチウム（ＩＩ）およびカルシウム（ＩＩ）のβ−ジケトンとβ−ケトエステル錯体の合成と性質，日本化学会誌，１９９５年，第１０号，第８０２−８０８頁 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH11106919A (ja) | 1999-04-20 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20030924 |
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| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
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| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
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