JP2615469B2 - 金属硫化物薄膜の製造方法 - Google Patents
金属硫化物薄膜の製造方法Info
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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- C23C18/1291—Process of deposition of the inorganic material by heating of the substrate
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は金属硫化物薄膜の製造方法に関するものであ
り、更に詳しくは、エレクトロニクス分野において各種
受光素子、表示素子などとして使用される金属硫化物薄
膜の製造方法に関するものである。
り、更に詳しくは、エレクトロニクス分野において各種
受光素子、表示素子などとして使用される金属硫化物薄
膜の製造方法に関するものである。
従来の技術 従来より、各種センサ，光電変換素子，表示素子など
に使用されている硫化亜鉛，硫化カドミウム，硫化鉛等
の金属硫化物の薄膜は主として真空蒸着，スパッタ等の
真空法で製造されてきた。しかし真空法は装置コストが
高く、生産性が悪いという欠点を有しており、安価で性
能の優れた金属硫化物薄膜の製造方法が望まれてきた。
に使用されている硫化亜鉛，硫化カドミウム，硫化鉛等
の金属硫化物の薄膜は主として真空蒸着，スパッタ等の
真空法で製造されてきた。しかし真空法は装置コストが
高く、生産性が悪いという欠点を有しており、安価で性
能の優れた金属硫化物薄膜の製造方法が望まれてきた。
この改良策としては例えば米国特許第3148084号明細
書（1964年９月８日）に記載されているごとく、無機金
属塩と硫黄またはセレンの可溶性塩とを高温に加熱され
た基板上にスプレーする、いわゆるスプレー法や、フラ
ンス特許第1297777号明細書（1962年５月28日）に代表
される様に、それぞれ金属と硫黄を別個に含む化合物
（一方はガス状である場合も含む）を反応させることに
よる薄膜の製造方法、米国特許第2905574号（1959年９
月22日）に例示されている様に有機アンモニウム塩と硫
黄化合物とのコンプレックスの溶液を塗布，熱分解する
方法などが提案されてきた。
書（1964年９月８日）に記載されているごとく、無機金
属塩と硫黄またはセレンの可溶性塩とを高温に加熱され
た基板上にスプレーする、いわゆるスプレー法や、フラ
ンス特許第1297777号明細書（1962年５月28日）に代表
される様に、それぞれ金属と硫黄を別個に含む化合物
（一方はガス状である場合も含む）を反応させることに
よる薄膜の製造方法、米国特許第2905574号（1959年９
月22日）に例示されている様に有機アンモニウム塩と硫
黄化合物とのコンプレックスの溶液を塗布，熱分解する
方法などが提案されてきた。
また、本願発明者らは上記従来の発明の欠点を改良す
る方法として既に特許出願し、公開された特開昭61−16
6979号公報（昭和61年７月28日）において、金属−硫黄
結合を構造中に少なくとも一つ含有する有機化合物を基
板上に塗布してのち、不活性雰囲気で熱分解して金属硫
化物薄膜を製造することにより均一で、特性の優れた金
属硫化物薄膜を製造できることを見出した。
る方法として既に特許出願し、公開された特開昭61−16
6979号公報（昭和61年７月28日）において、金属−硫黄
結合を構造中に少なくとも一つ含有する有機化合物を基
板上に塗布してのち、不活性雰囲気で熱分解して金属硫
化物薄膜を製造することにより均一で、特性の優れた金
属硫化物薄膜を製造できることを見出した。
発明が解決しようとする課題 しかし、従来の上記金属硫化物薄膜の製造方法にはそ
れぞれ問題点を有しており、本発明の目的であるエレク
トロニクス用薄膜として使用することは困難である場合
が多かった。すなわち、スプレー法は生成した膜の均一
性が不良で特性変動が生じやすく、２種の化合物を反応
させる場合は均一な薄膜が生じにくいか、又は特殊な雰
囲気や、時として毒性の強いガスの使用を必須条件とす
る等の問題点を有していた。
れぞれ問題点を有しており、本発明の目的であるエレク
トロニクス用薄膜として使用することは困難である場合
が多かった。すなわち、スプレー法は生成した膜の均一
性が不良で特性変動が生じやすく、２種の化合物を反応
させる場合は均一な薄膜が生じにくいか、又は特殊な雰
囲気や、時として毒性の強いガスの使用を必須条件とす
る等の問題点を有していた。
また、上記、本発明者らの発明にかかる金属硫化物薄
膜の製造方法においても、膜の均一性は優れるものの、
超微細構造においてはポーラスになり易く、膜面に電界
がかかる用途には使用困難となる場合があった。
膜の製造方法においても、膜の均一性は優れるものの、
超微細構造においてはポーラスになり易く、膜面に電界
がかかる用途には使用困難となる場合があった。
課題を解決するための手段 本発明は上記課題を解決するための手段として、金属
−硫黄結合を構造中に少なくとも一つ含有する有機化合
物を単独で、または溶剤に溶解した状態で微細な粉霧状
にし、加熱された基板上に吹きかけて金属硫化物導膜を
製造することを特徴とする。また、ここに使用される金
属−硫黄結合を構造中に少なくとも一つ含有する有機化
合物は室温またはその化合物の熱分解温度以下の温度で
蒸気圧を有することが望ましい。
−硫黄結合を構造中に少なくとも一つ含有する有機化合
物を単独で、または溶剤に溶解した状態で微細な粉霧状
にし、加熱された基板上に吹きかけて金属硫化物導膜を
製造することを特徴とする。また、ここに使用される金
属−硫黄結合を構造中に少なくとも一つ含有する有機化
合物は室温またはその化合物の熱分解温度以下の温度で
蒸気圧を有することが望ましい。
作 用 金属−硫黄結合を構造中に少なくとも一つ含有する有
機化合物を単独で、または溶剤に溶解した状態で微細な
粉霧状にし、加熱された基板上に吹きかけて製造するこ
とにより、均一かつ緻密で電気特性に優れた金属硫化物
薄膜を得ようとするものである。
機化合物を単独で、または溶剤に溶解した状態で微細な
粉霧状にし、加熱された基板上に吹きかけて製造するこ
とにより、均一かつ緻密で電気特性に優れた金属硫化物
薄膜を得ようとするものである。
実施例 以下、本発明の概要について説明する。
本発明に使用できる、金属−硫黄結合を構造中に少な
くとも一つ含有する有機化合物としては、上記構造を有
する従来公知の化合物を使用することができる。例を挙
げれば、各種金属メルカプチド（金属チオレート）、金
属のチオカルボン酸塩，金属のジチオカルボン酸塩，金
属のチオグリコール酸塩，金属のチオグリコール酸エス
テル塩，などがある。
くとも一つ含有する有機化合物としては、上記構造を有
する従来公知の化合物を使用することができる。例を挙
げれば、各種金属メルカプチド（金属チオレート）、金
属のチオカルボン酸塩，金属のジチオカルボン酸塩，金
属のチオグリコール酸塩，金属のチオグリコール酸エス
テル塩，などがある。
上記金属−硫黄結合を構造中に少なくとも一つ含有す
る有機化合物は単独で、または各種溶剤に溶解し、微細
な粉霧状にして、加熱された基板上に吹きかけられるこ
とにより熱分解されて基板上に金属の硫化物薄膜として
沈着される。上記化合物は液体でも固体でも使用可能で
あるが、より均一かつ緻密な膜を得ようとする場合はそ
の熱分解温度以下の温度で蒸気圧を有することが好まし
い。
る有機化合物は単独で、または各種溶剤に溶解し、微細
な粉霧状にして、加熱された基板上に吹きかけられるこ
とにより熱分解されて基板上に金属の硫化物薄膜として
沈着される。上記化合物は液体でも固体でも使用可能で
あるが、より均一かつ緻密な膜を得ようとする場合はそ
の熱分解温度以下の温度で蒸気圧を有することが好まし
い。
上記化合物またはその溶液を微細な粉霧状にする手段
は公知である。一般的には超音波の振動を利用するのが
簡便であるが、特にこれに限定されることはない。
は公知である。一般的には超音波の振動を利用するのが
簡便であるが、特にこれに限定されることはない。
本発明にかかるプロセスは一見、金属硫化物薄膜の製
造における、いわゆる『ミスト法』に類似しているが、
未だかってかかる手法による金属硫化物薄膜の製造方法
は知られておらず、本発明は全く新規な金属硫化物薄膜
の製造方法ということができる。
造における、いわゆる『ミスト法』に類似しているが、
未だかってかかる手法による金属硫化物薄膜の製造方法
は知られておらず、本発明は全く新規な金属硫化物薄膜
の製造方法ということができる。
以下、具体的な実施例につき説明する。
（実施例１） 亜鉛−ter−ノニルチオレートを芳香族系溶剤に溶解
し、超音波で微細な粉霧状にして、アルゴン気流中、50
0℃に加熱されたガラス板上に吹き付けた。この結果、
ガラス板上に均一な無色透明な薄膜が形成された。薄膜
用Ｘ線回折装置で解析の結果、この膜は六万晶の硫化亜
鉛であることが確認された。高分解能電子顕微鏡で観察
したところこの膜は単結晶状の均一な膜になっているこ
とが確認された。
し、超音波で微細な粉霧状にして、アルゴン気流中、50
0℃に加熱されたガラス板上に吹き付けた。この結果、
ガラス板上に均一な無色透明な薄膜が形成された。薄膜
用Ｘ線回折装置で解析の結果、この膜は六万晶の硫化亜
鉛であることが確認された。高分解能電子顕微鏡で観察
したところこの膜は単結晶状の均一な膜になっているこ
とが確認された。
（比較例１） 実施例１で使用した溶液をガラス板上にスピンコート
し、乾燥の後、アルゴン気流中500℃で熱分解して作っ
た膜はＸ線分析の結果では実施例１と同様の結果を示し
たが、高分解電子顕微鏡で観案したところ、この膜は直
径数百Åの細粒の集合体であり、粒子間に空隙が観察さ
れた。
し、乾燥の後、アルゴン気流中500℃で熱分解して作っ
た膜はＸ線分析の結果では実施例１と同様の結果を示し
たが、高分解電子顕微鏡で観案したところ、この膜は直
径数百Åの細粒の集合体であり、粒子間に空隙が観察さ
れた。
（実施例２） 実施例１において亜鉛−ter−ノニルチオレートに代
えて亜鉛−ter−ドデシルチオレートを使用した場合も
実施例１と同様の硫化亜鉛の均一な膜が得られた。
えて亜鉛−ter−ドデシルチオレートを使用した場合も
実施例１と同様の硫化亜鉛の均一な膜が得られた。
（実施例３） 実施例１において亜鉛−tea−ノニルチオレートに代
えて亜鉛−２−エチルヘキシルチオレートを使用した場
合も実施例１と同様の硫化亜鉛の均一な膜が得られた。
えて亜鉛−２−エチルヘキシルチオレートを使用した場
合も実施例１と同様の硫化亜鉛の均一な膜が得られた。
（実施例４） 実施例１において亜鉛−ter−ノニルチオレートに代
えてカドミウム−ter−ノニルチオレートを使用した。
この場合は淡黄色の均一な膜が得られ、Ｘ線回折装置で
解析の結果、この膜は硫化カドミウムであることが確認
された。この膜について光導電性を測定したところ、48
0nmにピークを有する光電流が確認された。
えてカドミウム−ter−ノニルチオレートを使用した。
この場合は淡黄色の均一な膜が得られ、Ｘ線回折装置で
解析の結果、この膜は硫化カドミウムであることが確認
された。この膜について光導電性を測定したところ、48
0nmにピークを有する光電流が確認された。
（実施例５） 実施例１において亜鉛−ter−ノニルチオレートに代
えてインジウム−ter−ノニルチオラートを使用した場
合は淡褐色の均一な膜が得られた。Ｘ線回折装置で解析
の結果、この膜は硫化インジウムであることが確認され
た。
えてインジウム−ter−ノニルチオラートを使用した場
合は淡褐色の均一な膜が得られた。Ｘ線回折装置で解析
の結果、この膜は硫化インジウムであることが確認され
た。
（実施例６） 実施例１において亜鉛−ter−ノニルチオレートに代
えてスズ−ter−ノニルチオラートを使用した場合は無
色透明で均一な膜が得られた。Ｘ線回折装置で解析の結
果、この膜は硫化スズであることが確認された。
えてスズ−ter−ノニルチオラートを使用した場合は無
色透明で均一な膜が得られた。Ｘ線回折装置で解析の結
果、この膜は硫化スズであることが確認された。
（実施例７） 実施例１において亜鉛−ter−ノニルチオレートに代
えて亜鉛のチオグリコール酸−ｎ−ブチルエステル塩を
使用した場合は無色透明で均一な膜が得られた。Ｘ線回
折装置で解析の結果、この膜は硫化亜鉛であることが確
認された。
えて亜鉛のチオグリコール酸−ｎ−ブチルエステル塩を
使用した場合は無色透明で均一な膜が得られた。Ｘ線回
折装置で解析の結果、この膜は硫化亜鉛であることが確
認された。
（実施例７） 実施例１において亜鉛−ter−ノニルチオレート溶液
に代えて、亜鉛−ter−ノニルチオレート（液状）を単
独で使用した場合も実施例１と同様に均一な硫化亜鉛の
膜が得られた。
に代えて、亜鉛−ter−ノニルチオレート（液状）を単
独で使用した場合も実施例１と同様に均一な硫化亜鉛の
膜が得られた。
発明の効果 以上の説明から解るごとく、本発明にかかる金属硫化
物薄膜の製造方法を採用することにより、膜質に優れた
金属硫化物薄膜が生産性よく製造できるものであり、工
業的価値は高いものである。
物薄膜の製造方法を採用することにより、膜質に優れた
金属硫化物薄膜が生産性よく製造できるものであり、工
業的価値は高いものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田端 宗弘 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電 器産業株式会社内 (72)発明者 林 千春 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電 器産業株式会社内 (72)発明者 中西 朗 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電 器産業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭61−166979（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】金属−硫黄結合を構造中に少なくとも一つ
含有する有機化合物を単独で、または溶剤に溶解した状
態で微細な粉霧状にし、加熱された基板上に吹きかけて
製造することを特徴とする金属硫化物薄膜の製造方法。 - 【請求項２】金属−硫黄結合を構造中に少なくとも一つ
含有する有機化合物が室温またはその化合物の熱分解温
度以下の温度で蒸気圧を有することを特徴とする請求項
１記載の金属硫化物薄膜の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63098664A JP2615469B2 (ja) | 1988-04-21 | 1988-04-21 | 金属硫化物薄膜の製造方法 |
| US07/445,663 US5110622A (en) | 1988-04-21 | 1989-04-19 | Process for preparing a metal sulfide thin film |
| PCT/JP1989/000419 WO1989010326A1 (en) | 1988-04-21 | 1989-04-19 | Process for producing thin film of metal sulfide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63098664A JP2615469B2 (ja) | 1988-04-21 | 1988-04-21 | 金属硫化物薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01268873A JPH01268873A (ja) | 1989-10-26 |
| JP2615469B2 true JP2615469B2 (ja) | 1997-05-28 |
Family
ID=14225779
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63098664A Expired - Fee Related JP2615469B2 (ja) | 1988-04-21 | 1988-04-21 | 金属硫化物薄膜の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5110622A (ja) |
| JP (1) | JP2615469B2 (ja) |
| WO (1) | WO1989010326A1 (ja) |
Families Citing this family (23)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US7323581B1 (en) | 1990-07-06 | 2008-01-29 | Advanced Technology Materials, Inc. | Source reagent compositions and method for forming metal films on a substrate by chemical vapor deposition |
| US5820664A (en) * | 1990-07-06 | 1998-10-13 | Advanced Technology Materials, Inc. | Precursor compositions for chemical vapor deposition, and ligand exchange resistant metal-organic precursor solutions comprising same |
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| US5837320A (en) * | 1996-02-27 | 1998-11-17 | The University Of New Mexico | Chemical vapor deposition of metal sulfide films from metal thiocarboxylate complexes with monodenate or multidentate ligands |
| US5719417A (en) * | 1996-11-27 | 1998-02-17 | Advanced Technology Materials, Inc. | Ferroelectric integrated circuit structure |
| US5876503A (en) * | 1996-11-27 | 1999-03-02 | Advanced Technology Materials, Inc. | Multiple vaporizer reagent supply system for chemical vapor deposition utilizing dissimilar precursor compositions |
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| US5923970A (en) * | 1997-11-20 | 1999-07-13 | Advanced Technology Materials, Inc. | Method of fabricating a ferrolelectric capacitor with a graded barrier layer structure |
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| US7750173B2 (en) * | 2007-01-18 | 2010-07-06 | Advanced Technology Materials, Inc. | Tantalum amido-complexes with chelate ligands useful for CVD and ALD of TaN and Ta205 thin films |
| US20090275164A1 (en) * | 2008-05-02 | 2009-11-05 | Advanced Technology Materials, Inc. | Bicyclic guanidinates and bridging diamides as cvd/ald precursors |
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|---|---|---|---|---|
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| IT649834A (ja) * | 1961-05-04 | |||
| NL130859C (ja) * | 1961-08-30 | 1900-01-01 | ||
| US3243122A (en) * | 1965-02-24 | 1966-03-29 | Alvin A Snaper | Ultrasonic spray apparatus |
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| JPH06102831B2 (ja) * | 1985-01-17 | 1994-12-14 | 松下電器産業株式会社 | 金属硫化物薄膜の形成方法 |
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| JPH0699809B2 (ja) * | 1985-12-19 | 1994-12-07 | 松下電器産業株式会社 | 硫化物薄膜の形成方法 |
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