JPH04139005A - 無機化合物薄膜の製造方法 - Google Patents
無機化合物薄膜の製造方法Info
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- JPH04139005A JPH04139005A JP2256874A JP25687490A JPH04139005A JP H04139005 A JPH04139005 A JP H04139005A JP 2256874 A JP2256874 A JP 2256874A JP 25687490 A JP25687490 A JP 25687490A JP H04139005 A JPH04139005 A JP H04139005A
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- Silicon Compounds (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の目的コ
（産業上の利用分野）
この発明は、各種電気素子に用いられる無機化合物薄膜
を製造する方法に関する。
を製造する方法に関する。
（従来の技術）
最近、１１００ｎ以下の膜厚を有する超薄膜が注目を集
めている。その中で主流を占めているのは金属酸化物か
らなる薄膜であり、例えば酸化珪素や酸化アルミニウム
は、種々の素子の絶縁膜やコンデンサの誘電体薄膜とし
て使用されている。
めている。その中で主流を占めているのは金属酸化物か
らなる薄膜であり、例えば酸化珪素や酸化アルミニウム
は、種々の素子の絶縁膜やコンデンサの誘電体薄膜とし
て使用されている。
また、酸化スズや酸化インジウムのように透明導電性膜
としても用いられている。さらに最近では酸化物超電導
薄膜も得られている。
としても用いられている。さらに最近では酸化物超電導
薄膜も得られている。
これらの金属酸化薄膜の製造方法としては、原料となる
金属の表面に形成する場合には、熱酸化や陽極酸化又は
空気中での自然酸化などを利用するものがある。また、
基板上に金属酸化膜を形成する方法としては真空スパッ
タ法やＣＶＤ法が用いられる。
金属の表面に形成する場合には、熱酸化や陽極酸化又は
空気中での自然酸化などを利用するものがある。また、
基板上に金属酸化膜を形成する方法としては真空スパッ
タ法やＣＶＤ法が用いられる。
しかし、これらの方法を用いた場合、均一に滑らかな超
薄膜を任意の基板上に形成することは一般に困難である
。
薄膜を任意の基板上に形成することは一般に困難である
。
（発明が解決しようとする課題）
この発明はかかる事情に鑑みてなされたものであって、
均一で滑らかな無機超薄膜を任意の基板上に形成するこ
とができる無機薄膜の製造方法を提供することを目的と
する。
均一で滑らかな無機超薄膜を任意の基板上に形成するこ
とができる無機薄膜の製造方法を提供することを目的と
する。
［発明の構成］
（課題を解決するための手段）
この発明に係る無機薄膜の製造方法は、水又は水中に溶
解した化合物と反応することにより非水溶性の生成物を
与える金属化合物を溶解した溶液を水面上に滴下して該
金属化合物と水又は水中に溶解した化合物とを反応させ
、次いで該水面の面積を減少させることにより薄膜を形
成し、該薄膜を固体基板上に移し取ることを特徴とする
。
解した化合物と反応することにより非水溶性の生成物を
与える金属化合物を溶解した溶液を水面上に滴下して該
金属化合物と水又は水中に溶解した化合物とを反応させ
、次いで該水面の面積を減少させることにより薄膜を形
成し、該薄膜を固体基板上に移し取ることを特徴とする
。
本発明者は、基板によらず均一で滑らかな無機超薄膜を
得るために種々検討を重ねた結果、有機物の超薄膜を形
成する技術として用いられているラングミュア拳プロジ
ュツト法を応用することで、この目的が達成されること
を見出した。この発明はこのような知見に基づいてなさ
れたものである。
得るために種々検討を重ねた結果、有機物の超薄膜を形
成する技術として用いられているラングミュア拳プロジ
ュツト法を応用することで、この目的が達成されること
を見出した。この発明はこのような知見に基づいてなさ
れたものである。
このラングミュア・プロシュエツト法による有機膜（Ｌ
Ｂ膜）は、近時、半導体、金属などの任意の基板表面に
形成されて絶縁膜や導電膜として用いられつつある。こ
のような試みは、例えば、シン・ソリッド・フィルムズ
誌、第９９巻。
Ｂ膜）は、近時、半導体、金属などの任意の基板表面に
形成されて絶縁膜や導電膜として用いられつつある。こ
のような試みは、例えば、シン・ソリッド・フィルムズ
誌、第９９巻。
２８３頁、１９８４年（Ｔｈｉｎ ５ｏｌｉｄ Ｐｉｌ
ｍｓ、９９，２８３（１９８４）） 及びエレクトロ
ニクス・レターズ誌、第２０巻、１２号、４８９頁、１
９８４年（Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ、
２０（１２）、４８９（１９８４））に記載されている
。ＬＢ膜は一般的に厚みが均一であり、しかも膜面欠陥
が少なく、かつ、形成する薄膜を単分子膜の厚さの約１
０Ａ単位で制御できるという利点を備えている。しかし
ながら、ＬＢ膜は有機薄膜であるから本質的に耐熱性、
機械的強度が無機薄膜よりも劣っており、前述した各種
デバイスに用いられている無機薄膜をＬＢ膜に置換して
実用性を満足することは実質的に困難である。
ｍｓ、９９，２８３（１９８４）） 及びエレクトロ
ニクス・レターズ誌、第２０巻、１２号、４８９頁、１
９８４年（Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ、
２０（１２）、４８９（１９８４））に記載されている
。ＬＢ膜は一般的に厚みが均一であり、しかも膜面欠陥
が少なく、かつ、形成する薄膜を単分子膜の厚さの約１
０Ａ単位で制御できるという利点を備えている。しかし
ながら、ＬＢ膜は有機薄膜であるから本質的に耐熱性、
機械的強度が無機薄膜よりも劣っており、前述した各種
デバイスに用いられている無機薄膜をＬＢ膜に置換して
実用性を満足することは実質的に困難である。
本発明は、無機薄膜を製造するにあたりラングミュア・
プロジェット法を応用することにより、上述のＬＢ膜の
利点を保持した無機超薄膜を提供するものである。
プロジェット法を応用することにより、上述のＬＢ膜の
利点を保持した無機超薄膜を提供するものである。
本発明においては、先ず、水又は水中に溶解した化合物
と反応することにより非水溶性の生成物を与える金属化
合物を溶解した溶液を水面上に滴下する。これにより、
金属化合物と水又は水中に溶解した化合物とを反応させ
る。この際に用いられる金属化合物としては、溶媒に可
溶で、がっ水又は水中に溶解した化合物と反応すること
により非水溶性の生成物を与えるものであればどのよう
なものでもよいが、好ましくは珪素のハロゲン誘導体若
しくはアルコキシ誘導体、アルミニウムのハロゲン誘導
体若しくはアルキル誘導体、インジウムのハロゲン誘導
体若しくはアルキル誘導体若しくはアルコキシ誘導体で
ある。溶液を形成する際の溶媒としてはどのようなもの
でもよいが、水面に展開した際に油滴を作らずに薄く広
がるものが好ましく、例えば、エタノール、シクロヘキ
サノン、クロロホルム、ベンゼンなどが好適である。
と反応することにより非水溶性の生成物を与える金属化
合物を溶解した溶液を水面上に滴下する。これにより、
金属化合物と水又は水中に溶解した化合物とを反応させ
る。この際に用いられる金属化合物としては、溶媒に可
溶で、がっ水又は水中に溶解した化合物と反応すること
により非水溶性の生成物を与えるものであればどのよう
なものでもよいが、好ましくは珪素のハロゲン誘導体若
しくはアルコキシ誘導体、アルミニウムのハロゲン誘導
体若しくはアルキル誘導体、インジウムのハロゲン誘導
体若しくはアルキル誘導体若しくはアルコキシ誘導体で
ある。溶液を形成する際の溶媒としてはどのようなもの
でもよいが、水面に展開した際に油滴を作らずに薄く広
がるものが好ましく、例えば、エタノール、シクロヘキ
サノン、クロロホルム、ベンゼンなどが好適である。
また、水中に溶解する化合物としては、用いる金属化合
物と反応して非水溶性の生成物をつくるものであればど
のようなものでもよい。
物と反応して非水溶性の生成物をつくるものであればど
のようなものでもよい。
次に、上記溶液が滴下された水面の面積を減少させるこ
とにより無機薄膜を形成する。この水面の面積の減少方
法としては種々の方法が適用できるが、通常のラングミ
ュア・プロジェット法のように水の表面張力を測定しな
から行う方法か最も望ましい。
とにより無機薄膜を形成する。この水面の面積の減少方
法としては種々の方法が適用できるが、通常のラングミ
ュア・プロジェット法のように水の表面張力を測定しな
から行う方法か最も望ましい。
さらに、このようにして形成した無機薄膜を固体基板上
に移し取る。この際の方法は特に限定されないが、一般
に水平付着法と呼ばれる方法を採用することができる。
に移し取る。この際の方法は特に限定されないが、一般
に水平付着法と呼ばれる方法を採用することができる。
この方法においては、固体基板をほぼ水平に保ち、水面
に静かに触れて膜を該固体基板に付着させる。これによ
り、乱れることなく、水面上の薄膜が固体基板上に移し
取られる。
に静かに触れて膜を該固体基板に付着させる。これによ
り、乱れることなく、水面上の薄膜が固体基板上に移し
取られる。
なお、固体基板上に形成された無機薄膜については、構
造安定性の観点から適宜の条件で熱処理することが好ま
しい。
造安定性の観点から適宜の条件で熱処理することが好ま
しい。
（作 用）
水又は水中に溶解した化合物と反応することにより非水
溶性の生成物を与える金属化合物を溶解した溶液を水面
上に滴下すると、水の大きな表面張力のために該溶液は
水面上に薄く広がる。そして、該金属化合物はその下層
に存在する水又は水中に溶解した化合物と反応し、非水
溶性の生成物を形成する。そして、溶液形成に用いられ
た溶媒は水中に溶解するか又は蒸発し、結果として水面
上には無機生成物の超薄膜が形成される。その厚さは、
用いる金属化合物、溶媒、溶液の濃度、水中の溶解物等
により異なるが、０．５〜５０ｎｍ程度の厚さとなる。
溶性の生成物を与える金属化合物を溶解した溶液を水面
上に滴下すると、水の大きな表面張力のために該溶液は
水面上に薄く広がる。そして、該金属化合物はその下層
に存在する水又は水中に溶解した化合物と反応し、非水
溶性の生成物を形成する。そして、溶液形成に用いられ
た溶媒は水中に溶解するか又は蒸発し、結果として水面
上には無機生成物の超薄膜が形成される。その厚さは、
用いる金属化合物、溶媒、溶液の濃度、水中の溶解物等
により異なるが、０．５〜５０ｎｍ程度の厚さとなる。
また、本発明に係る方法では水面上に形成された無機薄
膜を水面の面積を減少させることにより圧縮するので、
薄膜は緻密化し、均一で滑らかなものとなる。さらに、
このようにして水面上に形成された薄膜を固体基板上に
移しとるので、基板によらず均一で滑らかな無機薄膜を
形成することができる。
膜を水面の面積を減少させることにより圧縮するので、
薄膜は緻密化し、均一で滑らかなものとなる。さらに、
このようにして水面上に形成された薄膜を固体基板上に
移しとるので、基板によらず均一で滑らかな無機薄膜を
形成することができる。
（実施例）
以下、この発明の実施例について説明する。
実施例１
テトラエトキシシランをクロロホルムに溶かし、１ ｍ
ｇ ／ ｍ １の展開溶液を調製した。水温１８℃の
ＬＢ）ラフの水面上にこの展開溶液を滴下し、無機薄膜
を形成した。この薄膜を表面圧１５ ｄ ｙ ｎ ／
ｃ ｍになるまで圧縮した後、金蒸着て表面をコートし
たガラス基板をほぼ水平にして水面に接触させ、この無
機薄膜を１層基板上に累積させた。同様の操作を繰り返
して合計３層の薄膜を累積させた。その後、このように
して基板上に形成された薄膜を２００℃で２時間加熱し
た。
ｇ ／ ｍ １の展開溶液を調製した。水温１８℃の
ＬＢ）ラフの水面上にこの展開溶液を滴下し、無機薄膜
を形成した。この薄膜を表面圧１５ ｄ ｙ ｎ ／
ｃ ｍになるまで圧縮した後、金蒸着て表面をコートし
たガラス基板をほぼ水平にして水面に接触させ、この無
機薄膜を１層基板上に累積させた。同様の操作を繰り返
して合計３層の薄膜を累積させた。その後、このように
して基板上に形成された薄膜を２００℃で２時間加熱し
た。
エリプソメトリ−によって測定した結果、約１０ｎｍの
膜厚の酸化珪素膜が形成されていることが確認された。
膜厚の酸化珪素膜が形成されていることが確認された。
また、光学顕微鏡及び電子顕微鏡によりこの薄膜を観察
したところ、均一な膜が形成されていることが確認され
た。
したところ、均一な膜が形成されていることが確認され
た。
実施例２
テトラクロロシランを用いることを除いて実施例１と同
様の操作を行ったところ、膜厚４ｏｎｍの均一な酸化珪
素が形成された。
様の操作を行ったところ、膜厚４ｏｎｍの均一な酸化珪
素が形成された。
実施例３
テトラクロロシランをクロロホルムに溶がし、１ｍｇ／
ｍｌの展開溶液を調製した。水温１８℃のＬＢトラフの
アンモニア水の水面上にこの展開液を滴下し、無機薄膜
を形成した。この薄膜を表面圧１５ ｄ ｙ ｎ ／
ｃ ｍになるまで圧縮した後、金の蒸着膜で表面をコー
トしたガラス基板をほぼ水平にして水面に接触させ、こ
の無機薄膜を１層基板上に累積させた。同様の操作を繰
り返して合計３層の薄膜を累積させた。その後、このよ
うにして基板上に形成された薄膜を３５０℃で４時間加
熱した。エリプソメトリ−によって測定した結果、約１
５ｎｍの膜厚の窒化珪素膜が形成されていることが確認
された。また、光学顕微鏡及び電子顕微鏡によりこの薄
膜を観察したところ、均一な膜が形成されていることが
確認された。
ｍｌの展開溶液を調製した。水温１８℃のＬＢトラフの
アンモニア水の水面上にこの展開液を滴下し、無機薄膜
を形成した。この薄膜を表面圧１５ ｄ ｙ ｎ ／
ｃ ｍになるまで圧縮した後、金の蒸着膜で表面をコー
トしたガラス基板をほぼ水平にして水面に接触させ、こ
の無機薄膜を１層基板上に累積させた。同様の操作を繰
り返して合計３層の薄膜を累積させた。その後、このよ
うにして基板上に形成された薄膜を３５０℃で４時間加
熱した。エリプソメトリ−によって測定した結果、約１
５ｎｍの膜厚の窒化珪素膜が形成されていることが確認
された。また、光学顕微鏡及び電子顕微鏡によりこの薄
膜を観察したところ、均一な膜が形成されていることが
確認された。
実施例４
トリエチルアルミニウムをベンゼンに溶かし、１ ｍ
ｇ ／ ｍ １の展開溶液を調製した。水温１８℃のＬ
Ｂ）ラフの水面上にこの展開液を滴下し、無機薄膜を形
成した。この薄膜を表面圧１０ｄｙｎ／ ｃ ｍになる
まで圧縮した後、金の蒸着膜で表面をコートしたガラス
基板をほぼ水平にして水面に接触させ、この無機薄膜を
１層基板上に累積させた。同様の操作を繰り返して合計
３層の薄膜を累積させた。その後、このようにして基板
上に形成された薄膜を１５０℃で２時間加熱した。エリ
プソメトリ−によって測定した結果、約１０ｎｍの膜厚
の酸化アルミニウム膜が形成されていることが確認され
た。また、光学顕微鏡及び電子顕微鏡によりこの薄膜を
観察したところ、均一な膜が形成されていることが確認
された。
ｇ ／ ｍ １の展開溶液を調製した。水温１８℃のＬ
Ｂ）ラフの水面上にこの展開液を滴下し、無機薄膜を形
成した。この薄膜を表面圧１０ｄｙｎ／ ｃ ｍになる
まで圧縮した後、金の蒸着膜で表面をコートしたガラス
基板をほぼ水平にして水面に接触させ、この無機薄膜を
１層基板上に累積させた。同様の操作を繰り返して合計
３層の薄膜を累積させた。その後、このようにして基板
上に形成された薄膜を１５０℃で２時間加熱した。エリ
プソメトリ−によって測定した結果、約１０ｎｍの膜厚
の酸化アルミニウム膜が形成されていることが確認され
た。また、光学顕微鏡及び電子顕微鏡によりこの薄膜を
観察したところ、均一な膜が形成されていることが確認
された。
実施例５
トリエチルインジウムをベンゼンに溶かし、１ｍ ｇ
／ ｍ １の展開溶液を調製した。水温１８℃のＬＢ）
ラフの水面上にこの展開液を滴下し、無機薄膜を形成し
た。この薄膜を表面圧１０ｄｙｎ／ｃｍになるまで圧縮
した後、金の蒸着膜で表面をコートしたガラス基板をほ
ぼ水平にして水面に接触させ、この無機薄膜を１層基板
上に累積させた。
／ ｍ １の展開溶液を調製した。水温１８℃のＬＢ）
ラフの水面上にこの展開液を滴下し、無機薄膜を形成し
た。この薄膜を表面圧１０ｄｙｎ／ｃｍになるまで圧縮
した後、金の蒸着膜で表面をコートしたガラス基板をほ
ぼ水平にして水面に接触させ、この無機薄膜を１層基板
上に累積させた。
同様の操作を繰り返して合計３層の薄膜を累積させた。
その後、このようにして基板上に形成された薄膜を２０
０℃で２時間加熱した。エリプソメトリ−によって測定
した結果、約２０ｎｍの膜厚の酸化インジウム膜が形成
されていることが確認された。また、光学顕微鏡及び電
子顕微鏡によりこの薄膜を観察したところ、均一な膜が
形成されていることが確認された。
０℃で２時間加熱した。エリプソメトリ−によって測定
した結果、約２０ｎｍの膜厚の酸化インジウム膜が形成
されていることが確認された。また、光学顕微鏡及び電
子顕微鏡によりこの薄膜を観察したところ、均一な膜が
形成されていることが確認された。
実施例６
トリクロロインジウムを水に溶かし、１ｍｇ／ｍ１の展
開溶液を調製した。水温１８℃のＬＢトラフのアンモニ
ア水の水面上にこの展開液を滴下し、無機薄膜を形成し
た。この薄膜を表面圧１０ｄ ｙ ｎ ／ ｃ ｍにな
るまで圧縮した後、金の蒸着膜で表面をコートしたガラ
ス基板をほぼ水平にして水面に接触させ、この無機薄膜
を１層基板上に累積させた。同様の操作を繰り返して合
計３層の薄膜を累積させた。その後、このようにして基
板上に形成された薄膜を２００℃で２時間加熱した。
開溶液を調製した。水温１８℃のＬＢトラフのアンモニ
ア水の水面上にこの展開液を滴下し、無機薄膜を形成し
た。この薄膜を表面圧１０ｄ ｙ ｎ ／ ｃ ｍにな
るまで圧縮した後、金の蒸着膜で表面をコートしたガラ
ス基板をほぼ水平にして水面に接触させ、この無機薄膜
を１層基板上に累積させた。同様の操作を繰り返して合
計３層の薄膜を累積させた。その後、このようにして基
板上に形成された薄膜を２００℃で２時間加熱した。
エリプソメトリ−によって測定した結果、約１０ｎｍの
膜厚の酸化インジウム膜が形成されていることが確認さ
れた。また、光学顕微鏡及び電子顕微鏡によりこの薄膜
を観察したところ、均一な膜が形成されていることが確
認された。
膜厚の酸化インジウム膜が形成されていることが確認さ
れた。また、光学顕微鏡及び電子顕微鏡によりこの薄膜
を観察したところ、均一な膜が形成されていることが確
認された。
［発明の効果コ
この発明によれば、均一かつ滑らかな超薄膜を任意の基
板上に形成する ことができる無機薄膜の 製造方法が提供される。
板上に形成する ことができる無機薄膜の 製造方法が提供される。
Claims (1)
- 水又は水中に溶解した化合物と反応することにより非水
溶性の生成物を与える金属化合物を溶解した溶液を水面
上に滴下して該金属化合物と水又は水中に溶解した化合
物とを反応させ、次いで該水面の面積を減少させること
により薄膜を形成し、該薄膜を固体基板上に移し取るこ
とを特徴とする無機薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2256874A JP3061845B2 (ja) | 1990-09-28 | 1990-09-28 | 無機化合物薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2256874A JP3061845B2 (ja) | 1990-09-28 | 1990-09-28 | 無機化合物薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04139005A true JPH04139005A (ja) | 1992-05-13 |
| JP3061845B2 JP3061845B2 (ja) | 2000-07-10 |
Family
ID=17298614
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2256874A Expired - Fee Related JP3061845B2 (ja) | 1990-09-28 | 1990-09-28 | 無機化合物薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3061845B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7041607B2 (en) | 2002-10-07 | 2006-05-09 | International Business Machines Corporation | Method for fabricating crystalline-dielectric thin films and devices formed using same |
| JP2006160548A (ja) * | 2004-12-06 | 2006-06-22 | Japan Atomic Energy Agency | 単結晶窒化ケイ素ナノシートとその製造方法 |
| JP2010001247A (ja) * | 2008-06-20 | 2010-01-07 | Ube Ind Ltd | トリアルキルインジウムの処理方法及び当該処理によって得られたインジウム汚泥を回収する方法 |
| JPWO2012053436A1 (ja) * | 2010-10-22 | 2014-02-24 | Jsr株式会社 | アルミナ膜形成用組成物及びアルミナ膜形成方法 |
| WO2017199870A1 (ja) * | 2016-05-16 | 2017-11-23 | 東ソー・ファインケム株式会社 | 酸化アルミニウム形成用組成物及びその製造方法並びに酸化亜鉛粒子又は酸化アルミニウム粒子を含有するポリオレフィン系ポリマーナノコンポジット及びその製造方法 |
-
1990
- 1990-09-28 JP JP2256874A patent/JP3061845B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7041607B2 (en) | 2002-10-07 | 2006-05-09 | International Business Machines Corporation | Method for fabricating crystalline-dielectric thin films and devices formed using same |
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| JP4572382B2 (ja) * | 2004-12-06 | 2010-11-04 | 独立行政法人 日本原子力研究開発機構 | 単結晶窒化ケイ素ナノシートとその製造方法 |
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| US11267940B2 (en) | 2016-05-16 | 2022-03-08 | Tosoh Finechem Corporation | Aluminum-oxide-forming composition and method for producing same, and polyolefin-based polymer nanocomposite containing zinc oxide particles or aluminum oxide particles and method of producing same |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3061845B2 (ja) | 2000-07-10 |
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