JPH0699809B2 - 硫化物薄膜の形成方法 - Google Patents
硫化物薄膜の形成方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は各種エレクトロニクスデバイスに使用される金
属硫化物薄膜の形成方法に関するものである。
属硫化物薄膜の形成方法に関するものである。
従来の技術 従来より硫化亜鉛、硫化カドミウム、硫化鉛、硫化銅等
の金属硫化物は薄膜あるいは結晶等の形でエレクトロニ
クス分野で広く使用されている。
の金属硫化物は薄膜あるいは結晶等の形でエレクトロニ
クス分野で広く使用されている。
これら化合物の薄膜は、従来はスパッタリング法、蒸着
法、CVD法等によって基板上に形成されていた。また、
上記物理的手段によらず、金属−硫黄結合を少なくとも
内部に有する有機金属化合物を不活性雰囲気中で熱分解
により形成する方法が特開昭60−6417号公報、同60−64
41号公報、同60−6444号公報に開示されている。
法、CVD法等によって基板上に形成されていた。また、
上記物理的手段によらず、金属−硫黄結合を少なくとも
内部に有する有機金属化合物を不活性雰囲気中で熱分解
により形成する方法が特開昭60−6417号公報、同60−64
41号公報、同60−6444号公報に開示されている。
発明が解決しようとする問題点 上記、硫化物薄膜の形成方法は真空容器中で行われるた
めに生産性が悪く、連続操業が困難であるか、あるいは
非常に高額の生産設備を必要とする。また、真空容器の
大きさで製品の大きさを規定され、大面積の製造が困難
である等の問題点を有している。
めに生産性が悪く、連続操業が困難であるか、あるいは
非常に高額の生産設備を必要とする。また、真空容器の
大きさで製品の大きさを規定され、大面積の製造が困難
である等の問題点を有している。
また、上記金属−硫黄結合を少なくとも内部に有する有
機金属化合物を不活性雰囲気中で熱分解により形成する
方法では不活性雰囲気中で熱分解するため、有機分であ
る炭素や水素が薄膜中に残留し膜が黒色になり、特性が
出ない等の問題点を有している。
機金属化合物を不活性雰囲気中で熱分解により形成する
方法では不活性雰囲気中で熱分解するため、有機分であ
る炭素や水素が薄膜中に残留し膜が黒色になり、特性が
出ない等の問題点を有している。
本発明は真空容器を使用せずに、硫化物薄膜を得ること
を目的とするものである。
を目的とするものである。
問題点を解決するための手段 本発明が上記問題点を解決するための手段は、金属−硫
黄結合を少なくとも一つ内部に有する有機金属化合物層
を基板上に形成した後、酸化雰囲気中で上記有機金属化
合物を熱分解して形成することと、熱分解後不活性雰囲
気中で焼成して形成することである。
黄結合を少なくとも一つ内部に有する有機金属化合物層
を基板上に形成した後、酸化雰囲気中で上記有機金属化
合物を熱分解して形成することと、熱分解後不活性雰囲
気中で焼成して形成することである。
本発明に使用できる金属−硫黄結合を少なくとも一つ内
部に有する有機金属化合物としては、各種金属メルカプ
チド、各種チオカルボン酸またはジチオカルボン酸の各
種金属塩等を挙げることができる。これらの化合物の合
成方法は公知である。
部に有する有機金属化合物としては、各種金属メルカプ
チド、各種チオカルボン酸またはジチオカルボン酸の各
種金属塩等を挙げることができる。これらの化合物の合
成方法は公知である。
有機金属化合物を形成する基板としては、熱分解温度に
耐えるものであれば任意に選ぶことができる。通常熱分
解温度は320〜450℃程度であるため、安価なソーダ石灰
ガラス等を十分使用できる。
耐えるものであれば任意に選ぶことができる。通常熱分
解温度は320〜450℃程度であるため、安価なソーダ石灰
ガラス等を十分使用できる。
熱分解は大気中や、酸素雰囲気中等の酸化雰囲気中で行
うことにより有機分である、炭素や水素を完全に分解す
ることができる。また、より焼結度を増すために高温に
上げる場合は、酸化雰囲気中では得られた硫化物薄膜が
酸化され、酸化物を含んだ薄膜になるため、熱分解後不
活性雰囲気中で焼成することが有効である。
うことにより有機分である、炭素や水素を完全に分解す
ることができる。また、より焼結度を増すために高温に
上げる場合は、酸化雰囲気中では得られた硫化物薄膜が
酸化され、酸化物を含んだ薄膜になるため、熱分解後不
活性雰囲気中で焼成することが有効である。
作用 上記本発明の手段を用いることにより、従来の方法の問
題となっている真空容器を使用せずに硫化物薄膜を形成
できるため、薄膜の製造に関して、生産性の向上が計ら
れ、かつ大面積の製造を容易に行うことができる。ま
た、薄膜中に炭素や、水素の残留のない硫化物薄膜を形
成することができる。
題となっている真空容器を使用せずに硫化物薄膜を形成
できるため、薄膜の製造に関して、生産性の向上が計ら
れ、かつ大面積の製造を容易に行うことができる。ま
た、薄膜中に炭素や、水素の残留のない硫化物薄膜を形
成することができる。
実施例 以下実施例により説明する。
（実施例１） カドミウムラウリルメルカプチドをテトラリンに混合、
溶解し、アルミナ基板上にスピナーにて塗布し、150℃
で乾燥し溶媒を揮散させた後、大気中にて450℃、１時
間熱分解する。この結果、膜厚500〜5000Åの無色〜黄
色い亀裂の無い均一な硫化カドミウムの薄膜が得られ
た。この薄膜を元素分析にかけた結果、硫化カドミウム
が生成していることが確認された。また、膜内に炭素、
水素の残留は認められなかった。
溶解し、アルミナ基板上にスピナーにて塗布し、150℃
で乾燥し溶媒を揮散させた後、大気中にて450℃、１時
間熱分解する。この結果、膜厚500〜5000Åの無色〜黄
色い亀裂の無い均一な硫化カドミウムの薄膜が得られ
た。この薄膜を元素分析にかけた結果、硫化カドミウム
が生成していることが確認された。また、膜内に炭素、
水素の残留は認められなかった。
（実施例２） カドミウムラウリルメルカプチドをテトラリンに混合、
溶解し、アルミナ基板上にスピナーにて塗布し、150℃
で乾燥し溶媒を揮散させた後、大気中にて450℃、30分
熱分解する。その後窒素気流中で700℃１時間焼成す
る。この結果、膜厚500〜5000Åの無色〜黄色い亀裂の
無い均一な硫化カドミウムの薄膜が得られた。この薄膜
を元素分析にかけた結果、硫化カドミウムが生成してい
ることが確認された。また、膜内に炭素，水素の残留は
認められなかった。また、走査型電子顕微鏡で観察した
結果、酸化雰囲気中で熱分解しただけの膜の比べ結晶の
成長が顕著であった。
溶解し、アルミナ基板上にスピナーにて塗布し、150℃
で乾燥し溶媒を揮散させた後、大気中にて450℃、30分
熱分解する。その後窒素気流中で700℃１時間焼成す
る。この結果、膜厚500〜5000Åの無色〜黄色い亀裂の
無い均一な硫化カドミウムの薄膜が得られた。この薄膜
を元素分析にかけた結果、硫化カドミウムが生成してい
ることが確認された。また、膜内に炭素，水素の残留は
認められなかった。また、走査型電子顕微鏡で観察した
結果、酸化雰囲気中で熱分解しただけの膜の比べ結晶の
成長が顕著であった。
（実施例３） 亜鉛オクチルメルカプチドをテトラリンに混合，溶解
し、アルミナ基板上にスピナーにて塗布し、150℃で乾
燥し溶媒を揮散させた後、大気中にて450℃、１時間熱
分解する。この結果、膜厚500〜5000Åのほぼ無色〜白
色で亀裂の無い均一な硫化亜鉛の薄膜が得られた。この
薄膜を元素分析にかけた結果、硫化亜鉛が生成している
ことが確認された。また、膜内に炭素，水素の残留は認
められなかった。
し、アルミナ基板上にスピナーにて塗布し、150℃で乾
燥し溶媒を揮散させた後、大気中にて450℃、１時間熱
分解する。この結果、膜厚500〜5000Åのほぼ無色〜白
色で亀裂の無い均一な硫化亜鉛の薄膜が得られた。この
薄膜を元素分析にかけた結果、硫化亜鉛が生成している
ことが確認された。また、膜内に炭素，水素の残留は認
められなかった。
（実施例４） 亜鉛オクチルメルカプチドをテトラリンに混合，溶解
し、アルミナ基板上にスピナーにて塗布し、150℃で乾
燥し溶媒を揮散させた後、大気中にて450℃、30分熱分
解する。その後窒素気流中で700℃１時間焼成する。こ
の結果、膜厚500〜5000Åのほぼ無色〜白色で亀裂の無
い均一な硫化亜鉛の薄膜が得られた。この薄膜を元素分
析にかけた結果、硫化亜鉛が生成していることが確認さ
れた。また、膜内に炭素，水素の残留は認められなかっ
た。また、走査型電子顕微鏡で観察した結果、酸化雰囲
気中で熱分解しただけの膜に比べ結晶の成長が顕著であ
った。
し、アルミナ基板上にスピナーにて塗布し、150℃で乾
燥し溶媒を揮散させた後、大気中にて450℃、30分熱分
解する。その後窒素気流中で700℃１時間焼成する。こ
の結果、膜厚500〜5000Åのほぼ無色〜白色で亀裂の無
い均一な硫化亜鉛の薄膜が得られた。この薄膜を元素分
析にかけた結果、硫化亜鉛が生成していることが確認さ
れた。また、膜内に炭素，水素の残留は認められなかっ
た。また、走査型電子顕微鏡で観察した結果、酸化雰囲
気中で熱分解しただけの膜に比べ結晶の成長が顕著であ
った。
（実施例５） チオ安息香酸鉛をテトラリンに混合，溶解し、アルミナ
基板上にスピナーにて塗布し、150℃で乾燥し溶媒を揮
散させた後、大気中にて450℃、１時間熱分解する。こ
の結果、膜厚500〜5000Åのほぼ無色で亀裂の無い均一
な硫化鉛の薄膜が得られた。この薄膜を元素分析にかけ
た結果、硫化鉛が生成していることが確認された。ま
た、膜内に炭素，水素の残留は認められなかった。
基板上にスピナーにて塗布し、150℃で乾燥し溶媒を揮
散させた後、大気中にて450℃、１時間熱分解する。こ
の結果、膜厚500〜5000Åのほぼ無色で亀裂の無い均一
な硫化鉛の薄膜が得られた。この薄膜を元素分析にかけ
た結果、硫化鉛が生成していることが確認された。ま
た、膜内に炭素，水素の残留は認められなかった。
（実施例６） チオ安息香酸鉛をテトラリンに混合，溶解し、アルミナ
基板上にスピナーにて塗布し、150℃で乾燥し溶媒を揮
散させた後、大気中にて450℃、30分熱分解する。その
後窒素気流中で700℃１時間焼成する。この結果、膜厚5
00〜5000Åのほぼ無色で亀裂の無い均一な硫化鉛の薄膜
が得られた。この薄膜を元素分析にかけた結果、硫化鉛
が生成していることが確認された。また、膜内に、炭
素，水素の残留は認められなかった。また、走査型電子
顕微鏡で観察した結果、酸化雰囲気中で熱分解しただけ
の膜に比べ結晶の成長が顕著であった。
基板上にスピナーにて塗布し、150℃で乾燥し溶媒を揮
散させた後、大気中にて450℃、30分熱分解する。その
後窒素気流中で700℃１時間焼成する。この結果、膜厚5
00〜5000Åのほぼ無色で亀裂の無い均一な硫化鉛の薄膜
が得られた。この薄膜を元素分析にかけた結果、硫化鉛
が生成していることが確認された。また、膜内に、炭
素，水素の残留は認められなかった。また、走査型電子
顕微鏡で観察した結果、酸化雰囲気中で熱分解しただけ
の膜に比べ結晶の成長が顕著であった。
発明の効果 以上のように本発明の硫化物薄膜の形成方法は金属−硫
黄結合を少なくとも一つ内部に有する有機金属化合物層
を基板上に形成した後、酸化雰囲気中で上記有機金属化
合物を熱分解して形成することと、熱分解後不活性雰囲
気中で焼成して形成することにより、スパッタリング
法，蒸着法,CVD法等に比較して、生産性に優れ、非常に
高額の設備を必要とせず、大面積の製造を容易に行うこ
とができる。また、不活性雰囲気中で熱分解するものと
比較して、炭素や、水素の残留を無くすことができ、そ
の実用的効果は大なるものがある。
黄結合を少なくとも一つ内部に有する有機金属化合物層
を基板上に形成した後、酸化雰囲気中で上記有機金属化
合物を熱分解して形成することと、熱分解後不活性雰囲
気中で焼成して形成することにより、スパッタリング
法，蒸着法,CVD法等に比較して、生産性に優れ、非常に
高額の設備を必要とせず、大面積の製造を容易に行うこ
とができる。また、不活性雰囲気中で熱分解するものと
比較して、炭素や、水素の残留を無くすことができ、そ
の実用的効果は大なるものがある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭55−140705（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−166978（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−166979（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−166983（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−146271（ＪＰ，Ａ) 特公 昭42−9418（ＪＰ，Ｂ１)
Claims (8)
- 【請求項１】金属−硫黄結合を少なくとも一つ内部に有
する有機金属化合物層を基板上に塗布し、酸化雰囲気中
で上記有機金属化合物を熱分解して形成することを特徴
とする硫化物薄膜の形成方法。 - 【請求項２】金属−硫黄結合を有する有機金属化合物が
金属メルカプチドであることを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載の硫化物薄膜の形成方法。 - 【請求項３】金属−硫黄結合を有する有機金属化合物が
金属のチオカルボン酸塩であることを特徴とする特許請
求の範囲第１項記載の硫化物薄膜の形成方法。 - 【請求項４】金属−硫黄結合を有する有機金属化合物が
金属のジチオカルボン酸塩であることを特徴とする特許
請求の範囲第１項記載の硫化物薄膜の形成方法。 - 【請求項５】金属−硫黄結合を少なくとも一つ内部に有
する有機金属化合物層を基板上に塗布し、酸化雰囲気中
で上記有機金属化合物を熱分解した後、不活性雰囲気中
で焼成して形成することを特徴とする硫化物薄膜の形成
方法。 - 【請求項６】金属−硫黄結合を有する有機金属化合物が
金属メルカプチドであることを特徴とする特許請求の範
囲第５項記載の硫化物薄膜の形成方法。 - 【請求項７】金属−硫黄結合を有する有機金属化合物が
金属のチオカルボン酸塩であることを特徴とする特許請
求の範囲第５項記載の硫化物薄膜の形成方法。 - 【請求項８】金属−硫黄結合を有する有機金属化合物が
金属のジチオカルボン酸塩であることを特徴とする特許
請求の範囲第５項記載の硫化物薄膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60286073A JPH0699809B2 (ja) | 1985-12-19 | 1985-12-19 | 硫化物薄膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60286073A JPH0699809B2 (ja) | 1985-12-19 | 1985-12-19 | 硫化物薄膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62146276A JPS62146276A (ja) | 1987-06-30 |
| JPH0699809B2 true JPH0699809B2 (ja) | 1994-12-07 |
Family
ID=17699600
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60286073A Expired - Fee Related JPH0699809B2 (ja) | 1985-12-19 | 1985-12-19 | 硫化物薄膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0699809B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2615469B2 (ja) * | 1988-04-21 | 1997-05-28 | 松下電器産業株式会社 | 金属硫化物薄膜の製造方法 |
| US4812333A (en) * | 1988-05-02 | 1989-03-14 | General Motors Corporation | Sulfide thin film formed from stabilized metallo-organic solution |
| JP3681870B2 (ja) | 1997-09-05 | 2005-08-10 | 松下電池工業株式会社 | 化合物半導体膜の製造方法および太陽電池 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4242374A (en) * | 1979-04-19 | 1980-12-30 | Exxon Research & Engineering Co. | Process for thin film deposition of metal and mixed metal chalcogenides displaying semi-conductor properties |
-
1985
- 1985-12-19 JP JP60286073A patent/JPH0699809B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62146276A (ja) | 1987-06-30 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |