JP2011529524A - 熱可塑性重合体マトリックスの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)少なくとも1種のシリケート化合物及び/又は硫酸バリウムと、水及び/又は界面活性剤、有機溶媒及び/又は重合体マトリックス単量体よりなる群から選択される少なくとも1種の化合物とを接触させ;
(b)工程(a)で得られた混合物を、該シリケート化合物及び/又は硫酸バリウムが水に均一に分散するように、特にその凝集体のサイズを減少させるように撹拌し;そして
(c)得られた懸濁液を、少なくとも10μm、好ましくは少なくとも5μm、より好ましくは少なくとも3μmの細孔径を有するフィルターを使用してろ過すること。
例1:トルマリン懸濁液(スラリー)の製造
39%のトリマリン懸濁液を次の方法で製造した:
0.18重量%の濃度のピロ燐酸ナトリウム水溶液を、8.52kgの脱イオン水と15.3gのピロ燐酸ナトリウムとを混合させることによって製造する。混合を、高速分散器を備えた容器中において、15分にわたり1000rpmの撹拌速度で撹拌しながら実施し、10kgの粉末状トリマリンを添加して18.5kgの懸濁液(54%)を得た。添加の終了時に、この懸濁液を70分にわたって撹拌(2000rpm)した状態で保持する。続いて、この懸濁液を、7.1kgの0.18重量%ピロ燐酸ナトリウム含有水溶液を添加することにより希釈して、39%の懸濁液を得た。次いで、この39%懸濁液を沈殿高さが16cmの沈殿槽(20℃)に移し、そこで68時間保持する。
ナイロン66を主成分とする共重合体を、30.2kgのカプロラクタム水溶液が特に添加された1395.9kgのヘキサメチレンジアミンアジピン酸塩(塩N)水溶液から製造した。
ポリアミドを、エバポレーターで溶液を濃縮する工程と、次の段階を含む、非撹拌オートクレーブ反応器内での重縮合工程とを含む慣用方法に従って製造する:
18.5barの静圧での加圧蒸留段階、
少なくとも264℃の最終温度による18.5barから1barまでの減圧段階、
少なくとも268℃の最終温度による仕上げ段階、
5.5barの窒素圧力下での押出段階。
加圧蒸留段階において、10分後に、例1で製造したトリマリンの水性懸濁液12.5kg、続いて20%のTiO2水性懸濁液を添加する。2.5重量%のナイロン6単位を含むナイロン66を主成分とする共重合体を得る。
得られた重合体を通常の方法により分析する。その特徴は次のとおりである:
・相対粘度=44(25℃の90%蟻酸中8.4%)
・アミン末端基=42.7meq/kg
・カルボキシル末端基=78.5meq/kg
・トルマリン=0.2%(灰分により測定)。
質量で98.3%のポリアミドと、1.5%のTiO2と、0.2%のトルマリンとの最終組成を有する例2で得られたポリアミドを一軸押出器内で再溶融させ、そしてろ過部材を通して290℃で押し出す。このろ過部材は、2cm2の表面積及び18ミクロンの細孔径を有する、商品番号Y−610としてAcoplast社が販売するレップから構成される。
例2で説明した方法と同様の方法によって製造された、1.5%のTiO2を含有するポリアミドナイロン66と、トリマリンマスターバッチ(同じナイロン66中20%のトリマリン)とを、質量で99%のナイロン66及び1%のトリマリンマスターバッチの割合に従って、最終組成が質量で98.3%のナイロン66、1.5%のTiO2及び0.2%のトルマリンとなるように混合させる。次いで、この混合物を一軸押出器内で再溶融させ、そして例3と同じ条件下で押し出す。
紡糸パックを通したろ過性に関するろ過性指数Fを例3及び比較例4のナイロン66組成物について決定し、そして測定パラメーター(特にパック圧力)から次のとおりに算出する:
F=(Pf−Pi)/(Mt*Pi)
ここで、
・Piは初期パック圧力(bar)であり、
・Pfは最終パック圧力(bar)であり、
・Mtは押し出された組成物の最終質量である。
例3及び比較例4の組成物について測定されたパラメーターに基づくろ過性指数を以下の表1に与える:
懸濁液を、例1で製造したとおりに、2.13kgの粉末状硫酸バリウムと8.52kgのピロ燐酸ナトリウム水溶液(0.18重量%の濃度)とを混合させることによって製造する。この混合物を3時間にわたって撹拌(1500rpm)に保持する。
例1のトルマリン懸濁液を、例1で製造したとおり、20%にまで0.18重量%濃度のピロ燐酸ナトリウム水溶液で希釈する。
懸濁液を、20kgのこの20%懸濁液と40kgの例5の硫酸バリウム懸濁液とを混合させることによって製造する。この混合物を3時間にわたって撹拌(1500rpm)に保持する。
例1のトルマリン懸濁液を、例1で製造したとおり、20%にまで0.18重量%濃度のピロ燐酸ナトリウム水溶液で希釈する。
懸濁液をを、この20%懸濁液5kgと、20%の二酸化チタン水性懸濁液75kgとを混合させることによって製造する。この混合物を3時間にわたって撹拌(1500rpm)に保持する。
例1のトルマリン懸濁液を、例1で製造したとおり、20%にまで0.18重量%濃度のピロ燐酸ナトリウム水溶液で希釈する。
懸濁液を、この20%懸濁液60kgと、例5の硫酸バリウム懸濁液15kgと、20%の二酸化チタン水性懸濁液15kgとを混合させることによって製造する。この混合物を3時間にわたって撹拌(1500rpm)に保持する。
ナイロン66を主成分とする共重合体を例2と同様に製造するが、ただし、加圧蒸留の少なくとも10分後に、例7の懸濁液を、例1の懸濁液及び二酸化チタン懸濁液の代わりに導入する。
1.5%の二酸化チタン及び0.1%のトルマリンを含むポリアミドを得る。
ナイロン66を主成分とする共重合体を例2と同様に製造するが、ただし、加圧蒸留の少なくとも10分後に、例1の懸濁液及び二酸化チタン懸濁液の代わりに次のものを導入する:
ナイロン66を主成分とする共重合体を例2と同様に製造するが、ただし、加圧蒸留の少なくとも10分後に、例7の懸濁液を例1の懸濁液及び二酸化チタン懸濁液の代わりに導入する。
得られたポリアミドと、硫酸バリウムのマスターバッチ(40%の硫酸バリウム及び60%のナイロン66)とを、最終組成が質量で1.5%のTiO2、0.1%のトリマリン及び0.8%の硫酸バリウムとなるように混合させる。次いで、この混合物を一軸押出器内で再溶融させ、そして例3と同じ条件下で押し出す。
ナイロン66を主成分とする共重合体を例2と同様に製造する。
得られたポリアミドと、硫酸バリウムのマスターバッチ(40%の硫酸バリウム及び60%のナイロン66)とを、最終組成が質量で0.4%のTiO2、0.7%のトリマリン及び1.5%の硫酸バリウムとなるように混合させる。次いで、この混合物を一軸押出器内で再溶融させ、そして例3と同じ条件下で押し出す。
Claims (20)
- 無機シリケート充填剤及び硫酸バリウムから選択される少なくとも1種の化合物を含有する熱可塑性重合体マトリックスを主成分とする組成物の製造方法であって、該化合物を少なくとも含有する懸濁液を該重合体マトリックスの重合前又は重合中に導入することを特徴とする方法。
- 前記シリケートが、アクチノライト、トルマリン、蛇紋石、カオリン及び他のアルミノシリケートから選択されることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記シリケートがトルマリンであることを特徴とする、請求項2に記載の方法。
- 前記熱可塑性重合体マトリックスが、ポリアミド;ポリエステル;ポリビニル;ポリ塩化ビニル;ポリ酢酸ビニル;ポリビニルアルコール;PMMA、SAN又はABS共重合体などのアクリル重合体;ポリエチレン、ポリプロピレン及びポリブチレンなどのポリオレフィン;酢酸セルロース、セルロースエステルプラスチックなどのセルロース誘導体;ポリウレタン;それらの共重合体及び/又はそれらのブレンドよりなる群から選択されることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 前記熱可塑性重合体マトリックスが、ナイロン6、ナイロン6.6、ナイロン11、ナイロン12、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリトリメチレンテレフタレート(PTT)、それらの共重合体及び/又はそれらのブレンドよりなる群から選択されることを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- 前記ナイロン66の重合方法が、塩N濃縮工程と、次の段階:加圧蒸留段階、減圧段階、仕上げ段階及び随意の押出又は成形段階を含む重縮合工程とを含み、前記懸濁液を該蒸留段階の間に添加することを特徴とする、請求項5に記載の方法。
- 前記ナイロン6の重合方法が、溶融カプロラクタムと、水及び随意の連鎖制限剤とを混合させる工程、加熱工程、随意に圧力上昇工程、その後の減圧工程、随意に真空仕上げ工程、抽出工程及び乾燥工程を含み、前記懸濁液を該溶融カプロラクタムと水及び随意に連鎖制限剤とを混合させる該最初の工程で添加することを特徴とする、請求項5に記載の方法。
- 前記ポリエステルの重合方法が、配合工程、エステル交換又はエステル化工程、随意に濃縮工程、及び真空重縮合工程を含み、前記懸濁液を該重縮合段階の前又は直前に添加することを特徴とする、請求項4又は5に記載の方法。
- 前記懸濁液が、前記化合物の他に、水及び/又は次の群:界面活性剤、有機溶媒及び/又は重合体マトリックス単量体から選択される少なくとも1種の化合物を含むことを特徴とする、請求項1〜8のいずれかに記載の方法。
- 前記懸濁液が、水と、随意にカプロラクタム及び/又は界面活性剤とを含むことを特徴とする、請求項1〜9のいずれかに記載の方法。
- 前記懸濁液が、前記シリケート化合物及び/又は硫酸バリウムの他に、少なくとも水及び界面活性剤を含むことを特徴とする、請求項1〜10のいずれかに記載の方法。
- 前記懸濁液が水及び/又はカプロラクタムを含むことを特徴とする、請求項1〜11のいずれかに記載の方法。
- 前記シリケート化合物及び/又は硫酸バリウムが、少なくとも1種の無機及び/又は有機化合物が被覆されていてよい、シリケート化合物及び/又は硫酸バリウムの結晶から本質的に構成される粒子の形態にあることを特徴とする、請求項1〜12のいずれかに記載の方法。
- 前記粒子が2μm以下、好ましくは0.8μm以下の平均直径(d50)を有することを特徴とする、請求項13に記載の方法。
- 前記懸濁液が、該懸濁液の総重量に対して、5重量%〜50重量%、好ましくは10重量%〜40重量%のシリケート化合物及び/又は硫酸バリウムを含むことを特徴とする、請求項1〜14のいずれかに記載の方法。
- 前記熱可塑性重合体マトリックスを主成分とする組成物が0.01重量%〜10重量%のシリケート化合物及び/又は硫酸バリウムを含むことを特徴とする、請求項1〜15のいずれかに記載の方法。
- 請求項1〜16のいずれかに記載の方法によって得ることができる、シリケート化合物及び/又は硫酸バリウムを含有する熱可塑性重合体マトリックスを主成分とする組成物。
- シリケート化合物及び/又は硫酸バリウムを含有する懸濁液の製造方法であって、少なくとも次の工程:
(a)少なくとも、前記シリケート化合物及び/又は硫酸バリウムと、水及び/又は次の群:界面活性剤、有機溶媒及び/又は重合体マトリックス単量体から選択される少なくとも1種の化合物とを接触させ;
(b)工程(a)で得られた混合物を、シリケート化合物及び/又は硫酸バリウムが水に均一に分散するように撹拌し;そして
(c)得られた懸濁液を、少なくとも10μm、好ましくは少なくとも5μm、より好ましくは少なくとも3μmの細孔径を有するフィルターを使用してろ過すること
を含む方法。 - 請求項18に記載の方法によって得ることができる、シリケート化合物及び/又は硫酸バリウムを含有する懸濁液。
- 請求項1〜16のいずれかに記載の製造方法によって得られた、シリケート化合物及び/又は硫酸バリウムを含有する熱可塑性マトリックスを主成分とする組成物の、ヤーン、繊維及び/又はフィラメント、フィルム及び成形品などの物品を製造するための使用。
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