CN115785954B - 一种发光鱿钓线及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及发光鱿钓线的技术领域，公开了一种发光鱿钓线及其制备方法，所述发光鱿钓线的原料按重量份计包括120~150份己内酰胺、100~120份对苯二甲酸、50~70份1,5‑戊二胺、20~30份改性发光材料、2~5份邻苯二甲酸醋酸纤维素、5~10份助剂和1~4份添加剂；所述改性发光材料为二氧化硅层包覆改性的蓝绿色长余辉发光材料；所述蓝绿色长余辉发光材料为SrAl2O4:Eu2+,Dy3+。本发明通过加入经改性后的蓝绿色长余辉发光材料，提高鱿鱼上钩率，达到更大范围吸引鱿鱼，提高捕捞效率，实现鱿鱼的精准捕捞的目的；而且可以改善发光材料与聚合物基体相容性，提升耐水性和稳定性，延长使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及发光鱿钓线的技术领域，尤其是涉及一种发光鱿钓线及其制备方法。
背景技术
鱿鱼具有一定的趋光性，鱿钓渔业正是利用这一特性达到捕捞鱿鱼的目的。常用的鱿钓线为单丝尼龙线，尼龙具有机械性能优异、抗冲击性能好、坚硬而有韧性、结晶度高、熔点高的优点，具有耐磨性和自润滑性，同时吸振和消音性能好，但是，其不具有发光的性能，不利于从更大范围上吸引鱿鱼上钩。
现有的钓鱼线也有通过化学改性或者增加物理光源的方式使其具备发光效果，但是，通过化学改性的方式通常为简单添加荧光粉或者仅在尼龙线表面涂覆荧光涂层，使用过程中易磨损掉粉，给环境、鱼类带来污染，且使用寿命较短。增加物理光源的方式虽然可以延长使用寿命，但价格较昂贵，需要定期的更换电池，操作不便、也增加日常的维护成本。例如，公开号为CN101390508A的中国发明专利公开了一种夜光钓鱼线，包括钓鱼线，所述钓鱼线外涂敷有涂敷层，所述的涂敷层由体积百分比为40％～90％的热塑性塑料以及10％～60％的稀土铝酸盐混合而成。该钓鱼线仅采用表面涂覆的方式增加其发光性，容易受到使用过程中的摩擦、长时间水浸的影响而磨损、脱落，因而使用性较差，还会给环境带来污染。
发明内容
为了解决现有发光钓鱼线易磨损掉粉、使用性差的技术问题，本发明提供了一种发光鱿钓线及其制备方法，通过加入经改性后的蓝绿色长余辉发光材料，改善发光材料与聚合物基体相容性的同时，提高鱿鱼上钩率，达到更大范围吸引鱿鱼，提高捕捞效率，实现鱿鱼的精准捕捞的目的。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
第一方面，本发明提供了一种发光鱿钓线，其原料按重量份计包括120～150份己内酰胺、100～120份对苯二甲酸、50～70份1,5-戊二胺、20～30份改性发光材料、2～5份邻苯二甲酸醋酸纤维素、5～10份助剂和1～4份添加剂；所述改性发光材料为二氧化硅层包覆改性的蓝绿色长余辉发光材料；所述蓝绿色长余辉发光材料为SrAl2O4:Eu2+,Dy3+。
鱿鱼的视觉是感杆型的感觉系统，视觉光谱灵敏度函数在可见光光谱范围是380～600nm，相对灵敏度在0.5以上的光谱范围是450～520nm，即蓝绿光波段对鱿鱼视觉较为明亮，有较大的光刺激作用。目前研究的荧光鱿钓线采用外光致发光的形式，亮度适宜鱿鱼扑钩上钓，但光作用时间短，荧光粉与尼龙鱿钓线基质间的相容性较差，易产生荧光掉粉、磨损等弊端。
因此，本发明采用的发光材料为SrAl2O4:Eu2+,Dy3+，是一种蓝绿色发光的长余辉发光材料，余辉亮度高，余辉时间长，化学稳定性好。在200nm～450nm波长光激发下，发出波长为350nm～650nm的蓝光，该蓝光宽带发射的峰值位于400～520nm，经紫外光照射后，研究表明其蓄光饱和时间大约为60分钟，去掉激发源，人眼可以观察到明亮的蓝绿色余辉，且能持续发出数小时人眼可分辨光强度，因而能够给鱿鱼视觉带来更明显的刺激，提升鱿鱼捕获率。并且，SrAl2O4:Eu2+,Dy3+可无限次循环使用，其材料为稀土元素，本身无毒无害，不含放射物质，具有环保性和经济性。
另外，二氧化硅层的包覆改性能够提高发光材料的润滑性和相容性，防止其聚集并提高其在熔融纺丝过程中的流动性，而且，在鱿钓线吸收可见光源时，能够辅助激发SrAl2O4:Eu2+,Dy3+，提高其荧光量子产率，提高蓄能效率，延长发光时间。二氧化硅层还能够提升SrAl2O4:Eu2+,Dy3+的耐水性，邻苯二甲酸醋酸纤维素的加入也能够提高其耐水性，还可以与尼龙基体间形成酰胺基，改善发光材料与聚合物基材间的相容性，并改善可加工性。
作为优选，所述改性发光材料的制备方法包括如下步骤：
(1)将SrAl2O4:Eu2+,Dy3+分散于含有氨水的乙醇溶液中，先加入对叠氮苯甲酸并超声，再加入正硅酸乙酯和氨水后，加热至50～60℃搅拌反应1～3h，之后离心分离并干燥；将所得物进行紫外照射后煅烧，得到二氧化硅层包覆发光材料；
(1)将SrAl2O4:Eu2+,Dy3+分散于含有氨水的乙醇溶液中，先加入对叠氮苯甲酸并超声，再加入正硅酸乙酯和氨水后，加热至50～60℃搅拌反应1～3h，之后离心分离并干燥；将所得物进行紫外照射后煅烧，得到二氧化硅层包覆发光材料；
(2)将二氧化硅层包覆发光材料分散于碳量子点溶液中，超声振荡，接着离心后得到沉淀物；将沉淀物分散于三乙醇胺和甲醇的混合溶液中，加入含单硬脂酸甘油酯的丙酮溶液搅拌混合，再加热至回流，反应1～2h，之后过滤，得到改性发光材料。
SrAl2O4:Eu2+,Dy3+的耐水性较差，且还存在其与聚合物基体间的相容性问题。二氧化硅的表面包覆不仅可以提升耐水性，还能够辅助激发荧光，在二氧化硅层形成过程中掺入对叠氮苯甲酸是作为造孔剂，对叠氮苯甲酸的阴离子依靠静电吸引吸附于SrAl2O4:Eu2+,Dy3+的表面，以及分散存在于表面二氧化硅层间，通过紫外照射使得对叠氮苯甲酸分解产生氮气，而进一步的煅烧在形成二氧化硅的同时，对叠氮苯甲酸中的剩余的苯环也会发生分解，形成孔径错落分布的孔道结构。接着，碳量子点能够通过氢键作用容置于孔道结构中，其不仅可以扩大紫外线吸收区的范围，而且本身可以在吸收紫外光后发射可见光，可激发发光材料在紫外光区和可见光区的强吸收，激发荧光，提升蓄能效率和荧光量子产率。而三乙醇胺能够发生配位络合，有助于进一步固定碳量子点，再加上单硬脂酸甘油酯形成油状包覆，提升耐水性的同时，提升改性发光材料的结构稳定性，并且长链烷基能够在聚合物基体中形成润滑界面，减少分子链移动时的阻力，改善分散效果和相容性，有助于改善熔融纺丝阶段的可加工性。
作为优选，步骤(1)中，所述SrAl2O4:Eu2+,Dy3+的粒径为50～80nm；所述SrAl2O4:Eu2 +,Dy3+、对叠氮苯甲酸和正硅酸乙酯的质量体积比为1g：0.3～0.5g：1.5～2mL；步骤(2)中，所述碳量子点溶液的浓度为3～5mg/mL；所述碳量子点的直径为1～5nm，在300～450nm波长光激发下，荧光发射峰在400～550nm。
SrAl2O4:Eu2+,Dy3+的粒径大小影响其在尼龙基体中的可加工性和相容性，而碳量子点的各项参数影响其在表面的负载，以及与发光材料间形成的协同荧光增效作用。原料质量比影响改性发光材料的结构，尤其是对叠氮苯甲酸的添加量对于孔道结构的形成尤为重要。而且，碳量子点与发光材料配合，还能够在该发光材料发射长余辉时吸收能量，量子点吸收释放的光能从而实现量子点的持续发光，从而提高发光强度和效率，延长发光时间。
作为优选，步骤(1)中，所述紫外照射为：紫外光波长为200～400nm，照射功率1000～3000mW/cm2，照射时间20～60s；所述煅烧为：在600～700℃下进行煅烧处理1～3h。
紫外照射和煅烧能够协同形成大小不一的孔道结构，有助于容置碳量子点并进行固定，因而其工艺参数需要加以控制。
作为优选，步骤(2)中，所述二氧化硅层包覆发光材料和碳量子点溶液的质量体积比为1～2g：100mL；所述沉淀物、三乙醇胺和单硬脂酸甘油酯的质量比为1：1～3：3～8；所述三乙醇胺和甲醇的质量体积比为1～3g：20mL。
质量比会影响改性发光材料的结构，进而影响鱿钓线的发光效果。
作为优选，所述助剂为聚丙烯树脂、聚乙烯醇树脂或乙烯-醋酸乙烯酯共聚物树脂。
作为优选，所述添加剂包括抗氧剂和/或光稳定剂。
作为优选，所述抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂1010或抗氧剂1098中的一种或多种；所述光稳定剂为光稳定剂622和光稳定剂770中的一种或多种。
第二方面，本发明还提供了一种发光鱿钓线的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将己内酰胺、对苯二甲酸、1,5-戊二胺和除盐水混合，再加入催化剂，搅拌并加热至80～90℃，再通入氮气，加热至110～120℃搅拌2～3h，得到聚酰胺盐溶液；
步骤二：将聚酰胺盐溶液加热至220～240℃，并加压至1.5～1.7MPa，反应30～40min后，排水至压力为1.0MPa，之后反应30～60min；再加热至260～270℃，再次排水至压力为常压，得到预聚物；
步骤三：在预聚物中加入改性发光材料、邻苯二甲酸醋酸纤维素助剂和添加剂，搅拌混合，再抽真空并加热至270～280℃，搅拌反应2～3h，得到聚合物；
步骤四：将聚合物进行熔融纺丝，得到发光鱿钓线。
本发明并非简单地将发光材料加入尼龙基体中，而是在将发光材料进行改性后，改善其与聚合物基体间的相容性的基础上，再加入预聚物中参与后续聚合反应，提升发光材料的发散效果，提升可加工性和流动性，得到的发光鱿钓线不仅能发出对鱿鱼较好刺激作用的蓝绿余晖光，发光时间长，而且整体稳定性、耐水性和力学性能均较好，能够延长使用寿命。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)通过加入经改性后的蓝绿色长余辉发光材料，改善发光材料与聚合物基体相容性的同时，提高鱿鱼上钩率，达到更大范围吸引鱿鱼，提高捕捞效率，实现鱿鱼的精准捕捞的目的；
(2)经改性后的SrAl2O4:Eu2+,Dy3+不仅能提高耐水性和整体稳定性，而且可实现发光材料在紫外光区和可见光区的强吸收，提升蓄能效率和荧光量子产率，延长使用寿命。
具体实施方式
以下用具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
总实施例
一种发光鱿钓线，其原料按重量份计包括120～150份己内酰胺、100～120份对苯二甲酸、50～70份1,5-戊二胺、20～30份改性发光材料、2～5份邻苯二甲酸醋酸纤维素、5～10份助剂和1～4份添加剂。其中，助剂为聚丙烯树脂、聚乙烯醇树脂或乙烯-醋酸乙烯酯共聚物树脂。添加剂包括抗氧剂和/或光稳定剂，抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂1010或抗氧剂1098中的一种或多种；光稳定剂为光稳定剂622和光稳定剂770中的一种或多种
改性发光材料的制备方法包括如下步骤：
(1)将粒径为50～80nm的SrAl2O4:Eu2+,Dy3+分散于含有氨水的乙醇溶液中，先加入对叠氮苯甲酸并超声20～30min，再加入正硅酸乙酯和氨水后，加热至50～60℃搅拌反应1～3h，之后离心分离并干燥；将所得物进行紫外照射，紫外光波长为200～400nm，照射功率1000～3000mW/cm2，照射时间20～60s；之后在600～700℃下进行煅烧处理1～3h，得到二氧化硅层包覆发光材料；所述SrAl2O4:Eu2+,Dy3+、对叠氮苯甲酸和正硅酸乙酯的质量体积比为1g：0.3～0.5g：1.5～2mL；
(2)将二氧化硅层包覆发光材料分散于浓度为3～5mg/mL的碳量子点溶液(所述碳量子点的直径为1～5nm，在300～450nm波长光激发下，荧光发射峰在400～550nm)中，所述二氧化硅层包覆发光材料和碳量子点溶液的质量体积比为1～2g：100mL，超声振荡30～40min，接着离心后得到沉淀物；将沉淀物分散于三乙醇胺和甲醇质量体积比为1～3g：20mL的混合溶液中，搅拌30～60min，加入含单硬脂酸甘油酯的丙酮溶液混合，再加热至回流，反应1～2h，之后过滤，得到改性发光材料。所述沉淀物、三乙醇胺和单硬脂酸甘油酯的质量比为1：1～3：3～8；上述发光鱿钓线的制备方法包括如下步骤：
步骤一：将己内酰胺、对苯二甲酸、1,5-戊二胺和除盐水混合，再加入催化剂，搅拌并加热至80～90℃，再通入氮气，加热至110～120℃搅拌2～3h，得到聚酰胺盐溶液；
步骤二：将聚酰胺盐溶液加热至220～240℃，并加压至1.5～1.7MPa，反应30～40min后，排水至压力为1.0MPa，之后反应30～60min；再加热至260～270℃，再次排水至压力为常压，得到预聚物；
步骤三：在预聚物中加入改性发光材料、邻苯二甲酸醋酸纤维素助剂和添加剂，搅拌混合，再抽真空并加热至270～280℃，搅拌反应2～3h，得到聚合物；
步骤四：将聚合物进行熔融纺丝，得到发光鱿钓线。
实施例1
一种发光鱿钓线，其原料按重量份计包括140份己内酰胺、115份对苯二甲酸、60份1,5-戊二胺、26份改性发光材料、3份邻苯二甲酸醋酸纤维素、5份聚丙烯树脂和2份抗氧剂168。
改性发光材料的制备方法包括如下步骤：
(1)将5g平均粒径为70nm的SrAl2O4:Eu2+,Dy3+分散于含有氨水的乙醇溶液(氨水的质量浓度为25％，氨水5mL和乙醇60mL)中，先加入2g对叠氮苯甲酸并超声30min，再加入10mL正硅酸乙酯和5mL氨水(氨水的质量浓度为25％)后，加热至55℃搅拌反应2h，之后离心分离并干燥；将所得物进行紫外照射，紫外光波长为365nm，照射功率2000mW/cm2，照射时间40s；之后在650℃下进行煅烧处理1.5h，得到二氧化硅层包覆发光材料；
(2)将3g二氧化硅层包覆发光材料分散于300mL浓度为4mg/mL的碳量子点溶液(碳量子点的平均直径4nm，在410nm波长光激发下，荧光发射峰在440～550nm)中，超声振荡30min，接着离心后得到沉淀物；将1g沉淀物分散于2g三乙醇胺和20mL甲醇的混合溶液中，搅拌50min，加入含5.5g单硬脂酸甘油酯的50mL丙酮溶液混合，再加热至回流，反应2h，之后过滤，得到改性发光材料。
上述发光鱿钓线的制备方法包括如下步骤：
步骤一：将140份己内酰胺、115份对苯二甲酸、60份1,5-戊二胺和100g除盐水混合，再加入0.3g磷酸催化剂，搅拌并加热至90℃，再通入氮气，加热至110℃搅拌2.5h，得到聚酰胺盐溶液；
步骤二：将聚酰胺盐溶液加热至230℃，并加压至1.6MPa，反应30min后，排水至压力为1.0MPa，之后反应50min；再加热至270℃，再次排水至压力为常压，得到预聚物；
步骤三：在预聚物中加入26份改性发光材料、3份邻苯二甲酸醋酸纤维素、5份聚丙烯树脂和2份抗氧剂168，搅拌混合，再抽真空并加热至280℃，搅拌反应2.5h，得到聚合物；
步骤四：将聚合物进行熔融纺丝，得到发光鱿钓线。
实施例2
一种发光鱿钓线，其原料按重量份计包括146份己内酰胺、120份对苯二甲酸、55份1,5-戊二胺、24份改性发光材料、3份邻苯二甲酸醋酸纤维素、7份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物树脂、2份抗氧剂168和1份光稳定剂622。
改性发光材料的制备方法包括如下步骤：
(1)将5g平均粒径为70nm的SrAl2O4:Eu2+,Dy3+分散于含有氨水的乙醇溶液(氨水的质量浓度为25％，氨水5mL和乙醇60mL)中，先加入2g对叠氮苯甲酸并超声30min，再加入10mL正硅酸乙酯和5mL氨水(氨水的质量浓度为25％)后，加热至55℃搅拌反应2h，之后离心分离并干燥；将所得物进行紫外照射，紫外光波长为365nm，照射功率2000mW/cm2，照射时间40s；之后在650℃下进行煅烧处理1.5h，得到二氧化硅层包覆发光材料；
(2)将3g二氧化硅层包覆发光材料分散于300mL浓度为4mg/mL的碳量子点溶液(碳量子点的平均直径4nm，在410nm波长光激发下，荧光发射峰在440～550nm)中，超声振荡30min，接着离心后得到沉淀物；将1g沉淀物分散于2g三乙醇胺和20mL甲醇的混合溶液中，搅拌50min，加入含5.5g单硬脂酸甘油酯的50mL丙酮溶液混合，再加热至回流，反应2h，之后过滤，得到改性发光材料。
上述发光鱿钓线的制备方法包括如下步骤：
步骤一：将146份己内酰胺、120份对苯二甲酸、55份1,5-戊二胺和100g除盐水混合，再加入0.3g磷酸催化剂，搅拌并加热至90℃，再通入氮气，加热至110℃搅拌2h，得到聚酰胺盐溶液；
步骤二：将聚酰胺盐溶液加热至230℃，并加压至1.7MPa，反应30min后，排水至压力为1.0MPa，之后反应60min；再加热至260℃，再次排水至压力为常压，得到预聚物；
步骤三：在预聚物中加入24份改性发光材料、7份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物树脂、2份抗氧剂168和1份光稳定剂622，搅拌混合，再抽真空并加热至275℃，搅拌反应2h，得到聚合物；
步骤四：将聚合物进行熔融纺丝，得到发光鱿钓线。
实施例3
一种发光鱿钓线，其原料按重量份计包括140份己内酰胺、115份对苯二甲酸、60份1,5-戊二胺、26份改性发光材料、3份邻苯二甲酸醋酸纤维素、5份聚丙烯树脂和2份抗氧剂168。
改性发光材料的制备方法包括如下步骤：
(1)将5g平均粒径为60nm的SrAl2O4:Eu2+,Dy3+分散于含有氨水的乙醇溶液(氨水的质量浓度为25％，氨水6mL和乙醇60mL)中，先加入1.5g对叠氮苯甲酸并超声30min，再加入10mL正硅酸乙酯和5mL氨水(氨水的质量浓度为25％)后，加热至60℃搅拌反应2h，之后离心分离并干燥；将所得物进行紫外照射，紫外光波长为365nm，照射功率2000mW/cm2，照射时间60s；之后在600℃下进行煅烧处理2h，得到二氧化硅层包覆发光材料；
(2)将3g二氧化硅层包覆发光材料分散于300mL浓度为5mg/mL的碳量子点溶液(碳量子点的平均直径2nm，在380nm波长光激发下，荧光发射峰在400～500nm)中，超声振荡30min，接着离心后得到沉淀物；将1g沉淀物分散于2.5g三乙醇胺和20mL甲醇的混合溶液中，搅拌50min，加入含6g单硬脂酸甘油酯的50mL丙酮溶液混合，再加热至回流，反应2h，之后过滤，得到改性发光材料。
上述发光鱿钓线的制备方法包括如下步骤：
步骤一：将140份己内酰胺、115份对苯二甲酸、60份1,5-戊二胺和100g除盐水混合，再加入0.3g磷酸催化剂，搅拌并加热至90℃，再通入氮气，加热至110℃搅拌2.5h，得到聚酰胺盐溶液；
步骤二：将聚酰胺盐溶液加热至230℃，并加压至1.6MPa，反应30min后，排水至压力为1.0MPa，之后反应50min；再加热至270℃，再次排水至压力为常压，得到预聚物；
步骤三：在预聚物中加入26份改性发光材料、3份邻苯二甲酸醋酸纤维素、5份聚丙烯树脂和2份抗氧剂168，搅拌混合，再抽真空并加热至280℃，搅拌反应2.5h，得到聚合物；
步骤四：将聚合物进行熔融纺丝，得到发光鱿钓线。
对比例1
与实施例1的区别在于：加入发光材料SrAl2O4:Eu2+,Dy3+。
一种发光鱿钓线，其原料按重量份计包括140份己内酰胺、115份对苯二甲酸、60份1,5-戊二胺、26份发光材料SrAl2O4:Eu2+,Dy3+、3份邻苯二甲酸醋酸纤维素、5份聚丙烯树脂和2份抗氧剂168。
上述发光鱿钓线的制备方法包括如下步骤：
步骤一：将140份己内酰胺、115份对苯二甲酸、60份1,5-戊二胺和100g除盐水混合，再加入0.3g磷酸催化剂，搅拌并加热至90℃，再通入氮气，加热至110℃搅拌2.5h，得到聚酰胺盐溶液；
步骤二：将聚酰胺盐溶液加热至230℃，并加压至1.6MPa，反应30min后，排水至压力为1.0MPa，之后反应50min；再加热至270℃，再次排水至压力为常压，得到预聚物；
步骤三：在预聚物中加入26份发光材料SrAl2O4:Eu2+,Dy3+、3份邻苯二甲酸醋酸纤维素、5份聚丙烯树脂和2份抗氧剂168，搅拌混合，再抽真空并加热至280℃，搅拌反应2.5h，得到聚合物；
步骤四：将聚合物进行熔融纺丝，得到发光鱿钓线。
对比例2
与实施例1的区别在于：改性发光材料的制备方法中，未加入碳量子点。
一种发光鱿钓线，其原料按重量份计包括140份己内酰胺、115份对苯二甲酸、60份1,5-戊二胺、26份改性发光材料、3份邻苯二甲酸醋酸纤维素、5份聚丙烯树脂和2份抗氧剂168。
改性发光材料的制备方法包括如下步骤：
(1)将5g平均粒径为70nm的SrAl2O4:Eu2+,Dy3+分散于含有氨水的乙醇溶液(氨水的质量浓度为25％，氨水5mL和乙醇60mL)中，先加入2g对叠氮苯甲酸并超声30min，再加入10mL正硅酸乙酯和5mL氨水(氨水的质量浓度为25％)后，加热至55℃搅拌反应2h，之后离心分离并干燥；将所得物进行紫外照射，紫外光波长为365nm，照射功率2000mW/cm2，照射时间40s；之后在650℃下进行煅烧处理1.5h，得到二氧化硅层包覆发光材料；
(2)将1g二氧化硅层包覆发光材料分散于2g三乙醇胺和20mL甲醇的混合溶液中，搅拌50min，加入含5.5g单硬脂酸甘油酯的50mL丙酮溶液混合，再加热至回流，反应2h，之后过滤，得到改性发光材料。
上述发光鱿钓线的制备方法包括如下步骤：
步骤一：将140份己内酰胺、115份对苯二甲酸、60份1,5-戊二胺和100g除盐水混合，再加入0.3g磷酸催化剂，搅拌并加热至90℃，再通入氮气，加热至110℃搅拌2.5h，得到聚酰胺盐溶液；
步骤二：将聚酰胺盐溶液加热至230℃，并加压至1.6MPa，反应30min后，排水至压力为1.0MPa，之后反应50min；再加热至270℃，再次排水至压力为常压，得到预聚物；
步骤三：在预聚物中加入26份改性发光材料、3份邻苯二甲酸醋酸纤维素、5份聚丙烯树脂和2份抗氧剂168，搅拌混合，再抽真空并加热至280℃，搅拌反应2.5h，得到聚合物；
步骤四：将聚合物进行熔融纺丝，得到发光鱿钓线。
对比例3
与实施例1的区别在于：改性发光材料的制备方法中，未进行紫外光照射。
一种发光鱿钓线，其原料按重量份计包括140份己内酰胺、115份对苯二甲酸、60份1,5-戊二胺、26份改性发光材料、3份邻苯二甲酸醋酸纤维素、5份聚丙烯树脂和2份抗氧剂168。
改性发光材料的制备方法包括如下步骤：
(1)将5g平均粒径为70nm的SrAl2O4:Eu2+,Dy3+分散于含有氨水的乙醇溶液(氨水的质量浓度为25％，氨水5mL和乙醇60mL)中，先加入2g对叠氮苯甲酸并超声30min，再加入10mL正硅酸乙酯和5mL氨水(氨水的质量浓度为25％)后，加热至55℃搅拌反应2h，之后离心分离并干燥；将所得物在650℃下进行煅烧处理1.5h，得到二氧化硅层包覆发光材料；
(2)将3g二氧化硅层包覆发光材料分散于300mL浓度为4mg/mL的碳量子点溶液(碳量子点的平均直径4nm，在410nm波长光激发下，荧光发射峰在440～550nm)中，超声振荡30min，接着离心后得到沉淀物；将1g沉淀物分散于2g三乙醇胺和20mL甲醇的混合溶液中，搅拌50min，加入含5.5g单硬脂酸甘油酯的50mL丙酮溶液混合，再加热至回流，反应2h，之后过滤，得到改性发光材料。
上述发光鱿钓线的制备方法包括如下步骤：
步骤一：将140份己内酰胺、115份对苯二甲酸、60份1,5-戊二胺和100g除盐水混合，再加入0.3g磷酸催化剂，搅拌并加热至90℃，再通入氮气，加热至110℃搅拌2.5h，得到聚酰胺盐溶液；
步骤二：将聚酰胺盐溶液加热至230℃，并加压至1.6MPa，反应30min后，排水至压力为1.0MPa，之后反应50min；再加热至270℃，再次排水至压力为常压，得到预聚物；
步骤三：在预聚物中加入26份改性发光材料、3份邻苯二甲酸醋酸纤维素、5份聚丙烯树脂和2份抗氧剂168，搅拌混合，再抽真空并加热至280℃，搅拌反应2.5h，得到聚合物；
步骤四：将聚合物进行熔融纺丝，得到发光鱿钓线。
对比例4
与实施例1的区别在于：改性发光材料的制备方法中，对叠氮苯甲酸的添加量过多。
一种发光鱿钓线，其原料按重量份计包括140份己内酰胺、115份对苯二甲酸、60份1,5-戊二胺、26份改性发光材料、3份邻苯二甲酸醋酸纤维素、5份聚丙烯树脂和2份抗氧剂168。
改性发光材料的制备方法包括如下步骤：
(1)将5g平均粒径为70nm的SrAl2O4:Eu2+,Dy3+分散于含有氨水的乙醇溶液(氨水的质量浓度为25％，氨水5mL和乙醇60mL)中，先加入4g对叠氮苯甲酸并超声30min，再加入10mL正硅酸乙酯和5mL氨水(氨水的质量浓度为25％)后，加热至55℃搅拌反应2h，之后离心分离并干燥；将所得物进行紫外照射，紫外光波长为365nm，照射功率2000mW/cm2，照射时间60s；之后在650℃下进行煅烧处理2h，得到二氧化硅层包覆发光材料；
(2)将3g二氧化硅层包覆发光材料分散于300mL浓度为4mg/mL的碳量子点溶液(碳量子点的平均直径4nm，在410nm波长光激发下，荧光发射峰在440～550nm)中，超声振荡30min，接着离心后得到沉淀物；将1g沉淀物分散于2g三乙醇胺和20mL甲醇的混合溶液中，搅拌50min，加入含5.5g单硬脂酸甘油酯的50mL丙酮溶液混合，再加热至回流，反应2h，之后过滤，得到改性发光材料。
上述发光鱿钓线的制备方法包括如下步骤：
步骤一：将140份己内酰胺、115份对苯二甲酸、60份1,5-戊二胺和100g除盐水混合，再加入0.3g磷酸催化剂，搅拌并加热至90℃，再通入氮气，加热至110℃搅拌2.5h，得到聚酰胺盐溶液；
步骤二：将聚酰胺盐溶液加热至230℃，并加压至1.6MPa，反应30min后，排水至压力为1.0MPa，之后反应50min；再加热至270℃，再次排水至压力为常压，得到预聚物；
步骤三：在预聚物中加入26份改性发光材料、3份邻苯二甲酸醋酸纤维素、5份聚丙烯树脂和2份抗氧剂168，搅拌混合，再抽真空并加热至280℃，搅拌反应2.5h，得到聚合物；
步骤四：将聚合物进行熔融纺丝，得到发光鱿钓线。
对比例5
与实施例1的区别在于：改性发光材料的制备方法中，未加入单硬脂酸甘油酯。
一种发光鱿钓线，其原料按重量份计包括140份己内酰胺、115份对苯二甲酸、60份1,5-戊二胺、26份改性发光材料、3份邻苯二甲酸醋酸纤维素、5份聚丙烯树脂和2份抗氧剂168。
改性发光材料的制备方法包括如下步骤：
(1)将5g平均粒径为70nm的SrAl2O4:Eu2+,Dy3+分散于含有氨水的乙醇溶液(氨水的质量浓度为25％，氨水5mL和乙醇60mL)中，先加入2g对叠氮苯甲酸并超声30min，再加入10mL正硅酸乙酯和5mL氨水(氨水的质量浓度为25％)后，加热至55℃搅拌反应2h，之后离心分离并干燥；将所得物进行紫外照射，紫外光波长为365nm，照射功率2000mW/cm2，照射时间40s；之后在650℃下进行煅烧处理1.5h，得到二氧化硅层包覆发光材料；
(2)将3g二氧化硅层包覆发光材料分散于300mL浓度为4mg/mL的碳量子点溶液(碳量子点的平均直径4nm，在410nm波长光激发下，荧光发射峰在440～550nm)中，超声振荡30min，接着离心后得到沉淀物；将1g沉淀物分散于2g三乙醇胺和20mL甲醇的混合溶液中，搅拌50min，之后过滤，得到改性发光材料。
上述发光鱿钓线的制备方法包括如下步骤：
步骤一：将140份己内酰胺、115份对苯二甲酸、60份1,5-戊二胺和100g除盐水混合，再加入0.3g磷酸催化剂，搅拌并加热至90℃，再通入氮气，加热至110℃搅拌2.5h，得到聚酰胺盐溶液；
步骤二：将聚酰胺盐溶液加热至230℃，并加压至1.6MPa，反应30min后，排水至压力为1.0MPa，之后反应50min；再加热至270℃，再次排水至压力为常压，得到预聚物；
步骤三：在预聚物中加入26份改性发光材料、3份邻苯二甲酸醋酸纤维素、5份聚丙烯树脂和2份抗氧剂168，搅拌混合，再抽真空并加热至280℃，搅拌反应2.5h，得到聚合物；
步骤四：将聚合物进行熔融纺丝，得到发光鱿钓线。
性能测试
拉伸强度：按照GB/T 1040-2006标准测试，拉伸速率为50mm/min。
发光强度：采用长余辉荧光粉测试仪进行检测，光源D65，激发照度(1040±101x)，激发时间20min，测试前样品避光至亮度≤10mcd/m2，激发后放置黑暗环境中10min后测试发光强度。
将样品浸入水中5h后，取出干燥，全程避光，按照上述方法重新测试拉伸强度和发光强度，得水洗后拉伸强度和水洗后发光强度。
表1
由表1可知，本发明通过加入经改性后的蓝绿色长余辉发光材料，提高鱿鱼上钩率，达到更大范围吸引鱿鱼，提高捕捞效率，实现鱿鱼的精准捕捞的目的；而且可以改善发光材料与聚合物基体相容性，提升耐水性和稳定性，延长使用寿命。对比例1表明，相比于加入未改性的发光材料，其在水洗后的发光强度明显下降，这是由于发光材料与聚合物基体间的相容性和结合性较差，在长期使用过程中易出现荧光掉粉现象。对比例2表明，未加入碳量子点，发光材料对于紫外光区的利用性会变差，蓄能效率也会变差，进而发光强度变弱。对比例3-4表明，未进行紫外光照射就无法形成较错落不一的孔道结构，而对叠氮苯甲酸的添加量过多也会影响孔道结构，最终的孔径较大，因而对于碳量子点的固定效果变差，且表面的二氧化硅层也会因此结合不紧密，而易产生裂缝或脱落风险。对比例5表明，未加入单硬脂酸甘油酯形成油状包覆，耐水性和结构稳定性会变差，进而影响力学性能和发光强度。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (7)
1.一种发光鱿钓线，其特征在于，其原料按重量份计包括120~150份己内酰胺、100~120份对苯二甲酸、50~70份1,5-戊二胺、20~30份改性发光材料、2~5份邻苯二甲酸醋酸纤维素、5~10份助剂和1~4份添加剂；所述助剂为聚丙烯树脂、聚乙烯醇树脂或乙烯-醋酸乙烯酯共聚物树脂；所述添加剂包括抗氧剂和/或光稳定剂；所述改性发光材料为二氧化硅层包覆改性的蓝绿色长余辉发光材料；所述蓝绿色长余辉发光材料为SrAl2O4:Eu2+,Dy3+。
2.如权利要求1所述发光鱿钓线，其特征在于，所述改性发光材料的制备方法包括如下步骤：
（1）将SrAl2O4:Eu2+,Dy3+分散于含有氨水的乙醇溶液中，先加入对叠氮苯甲酸并超声，再加入正硅酸乙酯和氨水后，加热至50~60℃搅拌反应1~3h，之后离心分离并干燥；将所得物进行紫外照射后煅烧，得到二氧化硅层包覆发光材料；
（2）将二氧化硅层包覆发光材料分散于碳量子点溶液中，超声振荡，接着离心后得到沉淀物；将沉淀物分散于三乙醇胺和甲醇的混合溶液中，加入含单硬脂酸甘油酯的丙酮溶液搅拌混合，再加热至回流，反应1~2h，之后过滤，得到改性发光材料。
3.如权利要求2所述发光鱿钓线，其特征在于，步骤（1）中，所述SrAl2O4:Eu2+,Dy3+的粒径为50~80nm；所述SrAl2O4:Eu2+,Dy3+、对叠氮苯甲酸和正硅酸乙酯的质量体积比为1g：0.3~0.5g：1.5~2mL；步骤（2）中，所述碳量子点溶液的浓度为3~5mg/mL；所述碳量子点的直径为1~5nm，在300~450nm波长光激发下，荧光发射峰在400~550nm。
4.如权利要求2或3所述发光鱿钓线，其特征在于，步骤（1）中，所述紫外照射为：紫外光波长为200~400nm，照射功率1000~3000mW/cm2，照射时间20~60s；所述煅烧为：在600~700℃下进行煅烧处理1~3h。
5.如权利要求2或3所述发光鱿钓线，其特征在于，步骤（2）中，所述二氧化硅层包覆发光材料和碳量子点溶液的质量体积比为1~2g：100mL；所述沉淀物、三乙醇胺和单硬脂酸甘油酯的质量比为1：1~3：3~8；所述三乙醇胺和甲醇的质量体积比为1~3g：20mL。
6.如权利要求1所述发光鱿钓线，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂1010或抗氧剂1098中的一种或多种；所述光稳定剂为光稳定剂622和光稳定剂770中的一种或多种。
7.一种如权利要求1-6任一所述发光鱿钓线的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将己内酰胺、对苯二甲酸、1,5-戊二胺和除盐水混合，再加入催化剂，搅拌并加热至80~90℃，再通入氮气，加热至110~120℃搅拌2~3h，得到聚酰胺盐溶液；
步骤二：将聚酰胺盐溶液加热至220~240℃，并加压至1.5~1.7 MPa，反应30~40min后，排水至压力为1.0MPa，之后反应30~60min；再加热至260~270℃，再次排水至压力为常压，得到预聚物；
步骤三：在预聚物中加入改性发光材料、邻苯二甲酸醋酸纤维素、助剂和添加剂，搅拌混合，再抽真空并加热至270~ 280℃，搅拌反应2~3 h，得到聚合物；
步骤四：将聚合物进行熔融纺丝，得到发光鱿钓线。
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