EP0967306B1 - Monofile auf der Basis von Polyethylen 2,6-naphthalat - Google Patents

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EP0967306B1
EP0967306B1 EP99112139A EP99112139A EP0967306B1 EP 0967306 B1 EP0967306 B1 EP 0967306B1 EP 99112139 A EP99112139 A EP 99112139A EP 99112139 A EP99112139 A EP 99112139A EP 0967306 B1 EP0967306 B1 EP 0967306B1
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    • D01F6/88—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
    • D01F6/92—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polyesters
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    • Y10T428/2929—Bicomponent, conjugate, composite or collateral fibers or filaments [i.e., coextruded sheath-core or side-by-side type]

Definitions

  • the invention relates to monofilaments based on polyesters, namely Polyethylene-2,6-naphthalate, which liquid-crystalline polymers as admixtures contain, their manufacture and their use in particular for Manufacture of paper machine fabrics.
  • a monofilament in the sense of the invention is a continuous yarn consisting of a single continuous fiber, generally manufactured without twist, to understand which has a diameter of at least 0.08 mm. It differs of the single filaments or capillaries, which make up a multifilament yarn, especially due to the significantly larger diameter; they also differ Properties and techniques for processing monofilaments in many different ways Regarding the properties and processing methods of multifilament yarns.
  • Monofilaments are mainly used for the production of technical articles, in particular technically used fabrics, in contrast for multifilament yarns, which are mainly used in the textile industry.
  • EP-0 761 847 A2 describes paper machine screens which contain monofilaments from copolymers which contain 85 to 99 mol% of the repeating structural unit of the formula I. and contain 1 to 15 mol% of the recurring structural unit of the formula II, -OC-R 2 -CO-OR 3 -O- wherein R 1 is a radical of a dihydric aliphatic or cycloaliphatic alcohol or is derived from mixtures of such alcohols, R 2 is a radical of an aliphatic, cycloaliphatic or mononuclear aromatic dicarboxylic acid or is derived from mixtures of such dicarboxylic acids, R 3 is one of the meanings defined for R 1 assumes, and the amounts are based on the total amount of the polymer.
  • the monofilaments described there are characterized by valuable properties off, however, they are regarding the splicing behavior and the transverse strengths still room for improvement.
  • the distribution of the liquid-crystalline polymers in the is problematic Polyethylene terephthalate, since the liquid crystalline polymers tend to to be distributed in a droplet shape in the matrix, which among other things in a reinforced Expresses tendency to splicing.
  • This has been known for a long time Problem and others tried to solve by a method like that in the US PS 5,171,778, namely by processing a mixture of Polyalkylene terephthalate, a liquid crystalline polyester and a poly (O) -or - (N) -epoxyalkyl-substituted cyclic amide, imide or imidate, especially triglycidyl isocyanurate.
  • the object of the invention is therefore to provide monofilaments which in particular have an improved transverse strength and a high modulus own and are largely stable to hydrolysis.
  • Another object of the invention is a method for manufacturing such monofilaments according to claim 8.
  • Another object of the invention is the use of inventive monofilaments or monofilaments produced according to the invention claims 9 to 13.
  • the monofilaments according to the invention can be produced in the following way happened:
  • the starting products namely polyethylene-2,6-naphthalate and that liquid crystalline polymer and optionally polybutylene terephthalate and Closure agents and other additives are used immediately before spinning dried, preferably by heating in a dry atmosphere Vacuum.
  • These raw materials are mixed together homogeneously and then in an extruder at a melt temperature of 270 to 320 ° C, preferably 290 to 305 ° C, melted, filtered in a spin pack and through a Spinneret spun.
  • the melt threads come out (Monofilament) cooled in a spinning bath at a water temperature of approx. 70 ° C (quenched) and wound or pulled at a rate that is greater than the spray speed of the melt.
  • the spinning delay is 1: 1.5 to 1: 6.0, preferably 1: 3 to 1: 5, the spin draw speed 5 to 30 m / min, preferably 10 to 20 m / min.
  • the spun thread (monofilament) thus produced is subsequently stretched, preferably in several stages, in particular one, two or three stages post-stretched, with a total stretch ratio of 1: 4 to 1: 8, preferably 1: 5 to 1: 7 and then at temperatures of 190 to 250 ° C. heat-set, preferably 200 to 230 ° C.
  • the mechanical properties such as Initial module, maximum tensile force, maximum tensile force elongation, but also that Loop strength and knot strength as well as shrinkage are affected become.
  • the titer of the resulting monofilament also depends on of stretching.
  • the delivery rate and stretching are thus in line voted that the resulting monofilaments at the end a diameter of have at least 0.08 mm.
  • diameters of For example, 0.08 to 1.5 mm can be set.
  • the polyethylene-2,6-naphthalate used generally has one Molecular weight of 25,000 to 30,000 g / mol corresponding to a relative Viscosity from 1.80 to 1.90, measured as a 1 w / v% solution in di-chloroacetic acid.
  • sealing agents By adding sealing agents, it is possible to remove the end groups of the to use used polyester and thus stabilize the polymer. This is particularly advantageous if the monofilaments produced for the production of Paper machine screens or paper machine fabrics are used, so high demands are placed in particular on the hydrolysis stability.
  • Polyethylene terephthalate generally has a molecular weight of 25,000 to 30,000 g / mol corresponding to a relative viscosity of 2.0 to 2.3, measured as a 1 w / v% solution in di-chloroacetic acid.
  • the mixture to be spun can still contain other additives. So of course Catalyst residues resulting from polycondensation, such as antimony trioxide and tetraalkoxy titanates. Processing aids or Lubricants such as siloxanes can also be used.
  • the monofilaments can also be inorganic or organic pigments or Matting agents contain stabilizers, especially flame retardants like corresponding phosphorus compounds.
  • the processing of the monofilaments according to the invention can be carried out in a conventional manner happen, so the monofilaments on conventional wide weaving machines too Paper machine screens are woven.
  • the monofilaments according to the invention can also with other monofilaments such as polyamide monofilaments or Polyethylene terephthalate monofilaments are processed together.

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Description

Die Erfindung betrifft Monofile auf der Basis von Polyestern, nämlich Polyethylen-2,6-naphthalat, welche flüssigkristalline Polymere als Beimengungen enthalten, deren Herstellung sowie deren Verwendung insbesondere für die Herstellung von Papiermaschinensieben bzw. Papiermaschinensiebgeweben.
Unter Monofil im Sinne der Erfindung ist ein Endlosgarn, bestehend aus einer einzelnen Endlosfaser, hergestellt im allgemeinen ohne Drehung, zu verstehen, das einen Durchmesser von mindestens 0,08 mm aufweist. Es unterscheidet sich von den Einzelfilamenten oder Kapillaren, welche ein multifiles Garn ausmachen, insbesondere durch den erheblich höheren Durchmesser; auch differieren die Eigenschaften und die Techniken zur Verarbeitung von Monofilen in vielerlei Hinsicht von den Eigenschaften und Verarbeitungsverfahren der multifilen Garne.
Monofile werden vor allem für die Herstellung von technischen Artikeln, insbesondere technisch eingesetzten Flächengebilden, verwendet, im Gegensatz zur Multifilamentgarnen, die vor allem in der Textilindustrie Einsatz finden.
Monofile für technische Anwendungen sind in den meisten Fällen im Gebrauch hohen mechanischen Belastungen unterworfen. Hinzu kommen in vielen Fällen auch thermische Belastungen und Belastungen durch chemische oder andere Umgebungseinflüsse, denen das Material einen ausreichenden Widerstand entgegensetzen muß. Bei all diesen Belastungen muß das Material eine gute Dimensionsstabilität und Konstanz der Kraftdehnungseigenschaften über möglichst lange Benutzungszeiträume aufweisen.
Bei Einsatz von Monofilen in Papiermaschinensieben, insbesondere im Langsieb, der Preßpartie und der Trockenpartie, werden hohe Anforderungen an das monofile Material gestellt. Nicht nur hohe Anfangsmodule und hohe Reißfestigkeit, sondern auch gute Knoten- und Schlingenfestigkeit und hohe Abriebfestigkeit sind verlangt, sowie auch eine hohe Hydrolyseresistenz; ferner soll die Standzeit des Siebs möglichst lang sein.
Es ist bekannt, Papiermaschinensiebe aus Polyethylenterephthalatmonofilen in der Kette und einer Kombination von Polyethylenterephthalat- und Polyamid-6 oder Polyamid-6,6-Monofilamenten im Schuß herzustellen. Diese Siebe können jedoch den Nachteil haben, daß sie sich im Laufe des Sieblebens auf der Papiermaschine in Laufrichtung verlängern und daher ein Nachspannen stattfinden muß.
Es hat nicht an Versuchen gefehlt, synthetische Monofile herzustellen, die für die verschiedensten Einsatzzwecke geeignet sind, insbesondere auch für die Herstellung von Papiermaschinensieben. So wird in der US-PS 5,169,499 als Alternative zu Polyethylenterephthalat der Einsatz von Copolymeren auf der Basis von 1,4-Dimethylcyclohexan, Terephthalsäure und Isophthalsäure beschrieben. Diese Polymere besitzen zwar eine gute Hydrolysestabilität, zeigen aber vergleichsweise schlechte, Längs-, Knoten- und Schlingenfestigkeit.
In der EP- 0 761 847 A2 werden Papiermaschinensiebe beschrieben, welche Monofilamente aus Copolymeren enthalten, die 85 bis 99 Mol.-% der wiederkehrenden Struktureinheit der Formel I
Figure 00020001
und 1 bis 15 Mol.-% der wiederkehrenden Struktureinheit der Formel II enthalten, -OC-R2-CO-O-R3-O- worin R1 ein Rest eines zweiwertigen aliphatischen oder cycloaliphatischen Alkohols ist oder sich von Mischungen derartiger Alkohole ableitet, R2 einen Rest einer aliphatischen, cycloaliphatischen oder einkernigen aromatischen Dicarbonsäure darstellt oder sich von Mischungen derartiger Dicarbonsäuren ableitet, R3 eine der für R1 definierten Bedeutungen annimmt, und die Mengenangaben auf die Gesamtmenge des Polymeren bezogen sind.
Die dort beschriebenen Monofile zeichnen sich durch wertvolle Eigenschaften aus, jedoch sind sie hinsichtlich des Spleißverhaltens und der Querfestigkeiten noch verbesserungsfähig.
In der US-PS 5,692,938 werden Monofile auf der Basis von Polyethylenterephthalat beschrieben, welche Beimengungen von flüssigkristallinen Polymeren enthalten. Die dort beschriebenen Monofile weisen eine verbesserte Abriebfestigkeit auf und sind insbesondere zur Herstellung von Papiermaschinensieben geeignet.
Problematisch ist jedoch die Verteilung der flüssigkristallinen Polymere im Polyethylenterephthalat, da die flüssigkristallinen Polymere die Neigung haben, sich in der Matrix tröpfchenförmig zu verteilen, was sich u.a. in einer verstärkten Neigung zum Spleißen ausdrückt. Man hat dieses schon seit längerem bekannte Problem u.a. nach einer Methode zu lösen versucht, wie sie in der US-PS 5,171,778 beschrieben wird, nämlich durch Verarbeiten eines Gemischs von Polyalkylenterephthalat, eines flüssigkristallinen Polyesters sowie eines Poly(O)-oder -(N)-epoxyalkylsubstituierten cyclischen Amids, Imids oder Imidats, insbesondere Triglycidylisocyanurat.
Abgesehen davon, daß die Verarbeitung derart reaktiver Gemische Probleme aufwirft, ist ein Hinweis, derartige Gemische zu Monofilen zu verarbeiten, in dieser Patentschrift nicht zu finden.
Es besteht somit noch ein Bedürfnis nach Monofilen mit verbesserten Eigenschaften, die sich für vielfältige technische Einsatzzwecke verwenden lassen.
Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, Monofile zur Verfügung zu stellen, welche insbesondere eine verbesserte Querfestigkeit besitzen und die einen hohen Modul besitzen und weitgehend hydrolysestabil sind.
Diese Aufgabe wird durch Monofile gemäß Patentanspruch 1 gelöst.
In den Patentansprüchen 2 bis 7 sind besonders vorteilhafte Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Monofile wiedergegeben.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung derartiger Monofile gemäß Patentanspruch 8.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung der erfindungsgemäßen Monofile bzw. erfindungsgemäß hergestellten Monofile gemäß den Ansprüchen 9 bis 13.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Monofile kann auf folgende Weise geschehen:
Die Ausgangsprodukte, nämlich Polyethylen-2,6-naphthalat sowie das flüssigkristalline Polymer sowie gegebenenfalls Polybutylenterephthalat und Verschlußmittel sowie weitere Zusätze werden unmittelbar vor dem Verspinnen getrocknet, vorzugsweise durch Erwärmen in einer trockenen Atmosphäre unter Vakuum. Diese Rohstoffe werden homogen miteinander vermischt und dann in einem Extruder bei einer Schmelzetemperatur von 270 bis 320°C, vorzugsweise 290 bis 305°C, aufgeschmolzen, in einem Spinnpack filtriert und durch eine Spinndüse versponnen.
Nach Verlassen der Spinndüse werden die heraustretenden Schmelzefäden (Monofile) in einem Spinnbad bei ca. 70°C Wassertemperatur abgekühlt (abgeschreckt) und mit einer Geschwindigkeit aufgewickelt oder abgezogen, die größer ist als die Spritzgeschwindigkeit der Schmelze. Der Spinnverzug beträgt 1:1,5 bis 1:6,0, vorzugsweise 1:3 bis 1:5, die Spinnabzugsgeschwindigkeit 5 bis 30 m/min, vorzugsweise 10 bis 20 m/min.
Anschließend wird der so hergestellte Spinnfaden (Monofilament) nachverstreckt, vorzugsweise in mehreren Stufen, insbesondere ein-, zwei- oder dreistufig nachverstreckt, mit einem Gesamtverstreckverhältnis von 1:4 bis 1:8, vorzugsweise 1:5 bis 1:7 und anschließend bei Temperaturen von 190 bis 250°C thermofixiert, vorzugsweise 200 bis 230°C.
Mittels der Verstreckung können die mechanischen Eigenschaften wie Anfangsmodul, Höchstzugkraft, Höchstzugkraftdehnung, aber auch noch die Schlingenfestigkeit und die Knotenfestigkeit sowie der Schrumpf beeinflußt werden. Selbstverständlich hängt auch der Titer des entstehenden Monofils von der Verstreckung ab. Fördermenge und Verstreckung werden so aufeinander abgestimmt, daß die entstehenden Monofile am Schluß einen Durchmesser von mindestens 0,08 mm aufweisen. Erfindungsgemäß können Durchmesser von beispielsweise 0,08 bis 1,5 mm eingestellt werden.
Das eingesetzte Polyethylen-2,6-naphthalat hat im allgemeinen ein Molekulargewicht von 25.000 bis 30.000 g/mol entsprechend einer relativen Viskosität von 1,80 bis 1,90, gemessen als 1 Gew.-/Vol.-%ige Lösung in Di-Chlor-Essigsäure.
Durch den Zusatz von Verschlußmitteln ist es möglich, die Endgruppen des eingesetzten Polyesters zu verkappen und damit das Polymer zu stabilisieren. Dies ist besonders vorteilhaft, wenn die hergestellten Monofile zur Herstellung von Papiermaschinensieben bzw. Papiermaschinensiebgeweben eingesetzt werden, so insbesondere an die Hydrolysestabilität hohe Anforderungen gestellt werden.
Durch den Zusatz von Polybutylenterephthalat ist es möglich, die mechanischen Eigenschaften wie Knotenfestigkeit noch weiter zu verbessern. Das eingesetzte Polyethylenterephthalat hat im allgemeinen ein Molekulargewicht von 25.000 bis 30.000 g/mol entsprechend einer relativen Viskosität von 2,0 bis 2,3, gemessen als 1 Gew.-/Vol.-%ige Lösung in Di-Chlor-Essigsäure.
Neben den bereits erwähnten Bestandteilen kann das zu verspinnende Gemisch noch weitere Zusätze bzw. Additive enthalten. So können selbstverständlich Katalysatorrückstände von der Polykondensation herrührend, wie Antimontrioxid und Tetraalkoxytitanate, zugegen sein. Auch können Verarbeitungshilfsmittel oder Gleitmittel wie Siloxane mitverwendet werden.
Die Monofile können auch anorganische oder organische Pigmente oder Mattierungsmittel enthalten, Stabilisatoren, insbesondere auch Flammfestmittel wie entsprechende Phosphorverbindungen.
Das Verarbeiten der erfindungsgemäßen Monofile kann auf an sich übliche Weise geschehen, so können die Monofile auf herkömmlichen Breitwebmaschinen zu Papiermaschinensieben verwebt werden. Die erfindungsgemäßen Monofile können auch mit anderen Monofilen wie Polyamidmonofilen oder Polyethylenterephthalatmonofilen zusammen verarbeitet werden.
In der folgenden Tabelle sind die Herstellungsparameter und Eigenschaften von Monofilen gemäß der Erfindung wiedergegeben.
Figure 00070001

Claims (13)

  1. Monofile auf der Basis von Polyethylen-2,6-naphthalat enthaltend 60 bis 99,9 Gew.-% Polyethylen-2,6-naphthalat, 0,1 bis 10 Gew.-% eines oder mehrerer flüssigkristalliner Polymere, 0 bis 15 Gew.-% Polybutylenterephthalat und 0 bis 3 Gew.-% eines Verschlußmittels sowie gegebenenfalls weitere Zusätze.
  2. Monofile nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie 0,5 bis 7, vorzugsweise 1 bis 5, Gew.-% flüssigkristalline Polymere, 3 bis 12, vorzugsweise 4 bis 11, Gew.-% Polybutylenterephthalat und 0,15 bis 2,25 Gew.-% Verschlußmittel enthalten.
  3. Monofile nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie 0,4 bis 1, vorzugsweise 0,45 bis 0,6, Gew.-% Monocarbodiimid als Verschlußmittel enthalten.
  4. Monofile nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie 0,15 bis 2,25, vorzugsweise 0,75 bis 1,8, Gew.-% Polycarbodiimid als Verschlußmittel enthalten.
  5. Monofile nach mindestens einem der Patentansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Gemisch aus Monocarbodiimid und Polycarbodiimid als Verschlußmittel enthalten.
  6. Monofile nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie als flüssigkristallines Polymer ein Polykondensationsprodukt auf der Basis p-Hydroxybenzoesäure und 2,6-Hydroxynaphthoesäure enthalten.
  7. Monofile nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Polykondensationsprodukt aus 70 bis 80, vorzugsweise 72 bis 74, Mol-% p-Hydroxybenzoesäure und 20 bis 30, vorzugsweise 26 bis 28, Mol-% 2,6-Hydroxynaphthoesäure aufgebaut ist.
  8. Verfahren zur Herstellung von Monofilen nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man Polyethylen-2,6-naphthalat, ein oder mehrere flüssigkristalline Polymere, sowie gegebenenfalls Polybutylenterephthalat, Verschlußmittel und weitere Zusätze miteinander vermischt, als Schmelze zu Monofilen verformt, die Monofile nach Verlassen der Spinndüse abkühlt und verstreckt, wobei Extrusion und Verstreckung so aufeinander abgestimmt sind, daß Monofile mit einem Durchmesser von 0,08 bis 1,5 mm entstehen.
  9. Verwendung der Monofile nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7 oder hergestellt nach einem Verfahren gemäß Anspruch 8 zur Herstellung von Sieben oder Filtern.
  10. Verwendung der Monofile nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7 oder hergestellt nach einem Verfahren gemäß Anspruch 8 zur Herstellung von Papiermaschinensieben bzw. Papiermaschinen- siebgeweben.
  11. Verwendung der Monofile nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7 oder hergestellt nach einem Verfahren gemäß Anspruch 8 zur Verstärkung von Elastomeren.
  12. Verwendung der Monofile nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7 oder hergestellt nach einem Verfahren gemäß Anspruch 8 zur Herstellung von Förderbandgeweben.
  13. Verwendung nach Anspruch 9 oder 12 zur Herstellung von Förderbandgeweben, Sieben oder Filtern für die Lebensmittelindustrie.
EP99112139A 1998-06-26 1999-06-24 Monofile auf der Basis von Polyethylen 2,6-naphthalat Expired - Lifetime EP0967306B1 (de)

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