KR101241349B1 - 무기 고형물을 함유하는 폴리머 물질 및 이의 제조 방법 - Google Patents

무기 고형물을 함유하는 폴리머 물질 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 미립 TiO2 및 추가로, 하나 이상의 다른 미립 무기 물질을 함유하는 폴리머 물질에 관한 것이다. 상기 미립 무기 물질은 아나타제 상에서 TiO2보다 결정 경도가 낮다. 본 발명의 폴리머 물질은 합성 섬유의 형태로 또는 필름 또는 성형품의 형태로 존재할 수 있다.

Description

무기 고형물을 함유하는 폴리머 물질 및 이의 제조 방법 {POLYMERIC MATERIALS, WHICH CONTAIN INORGANIC SOLIDS, AND METHODS FOR THE PRODUCTION THEREOF}
본 발명은 폴리머 물질, 특히 무기 고형물을 함유하는 합성 섬유, 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
합성 섬유는 폴리머 물질이다. 높은 TiO2 함량을 지닌 합성 섬유는 특히 풀덜(full-dull) 섬유로서 공지되어 있으며, 이는 TiO2(이산화티탄)을 3중량% 이하로 함유한다.
합성 섬유중 높은 TiO2 함량은 특히 시각적으로, 그리고 직물의 취급으로부터 인지할 수 있는 분명한 매팅(matting) 효과를 일으킨다. 이러한 합성 섬유의 포뮬레이션(formulation)은 흔히 합성 섬유에 매우 면직물 같은 외관을 부여하는 데 바람직하다. 또한, 이러한 방식으로 포뮬레이션된 풀덜 섬유로부터 제조된 직물 시트(textile sheet)는 UV 방사선에 대해 특히 높은 불투명도를 지닌다.
풀덜 섬유는 많은 문제점을 가지고 있다. 따라서, 풀덜 섬유를 가공하는 동안에는 극명한 마모 현상이 발생한다. 이러한 마모 현상은 특히 섬유가 가공처리기(예컨대, 쓰레드 가이드(thread guide), 와인딩 롤러(winding roller), 텍스쳐링 디스크(texturing disk), 니들(needle) 등)와 접촉하는 경우에 관찰될 수 있다. 이러한 마모 현상은 예를 들어 TiO2 함량이 약 5배 낮은 세미덜(semi-dull) 섬유에서 훨씬 적게 일어난다.
TiO2 함량은 세미-덜 시스템에서 또한 문제점을 유발할 수 있다. 매팅제(matting agent)로서 사용되는 통상적인 이산화티탄은 모두 이들의 반도체 특성에 따라 UV 방사선을 흡수하며, 이는 이산화규소 결정에서의 공정을 거쳐 궁극적으로 이산화티탄 결정/폴리머 계면에서 유리 라디칼의 형성을 초래한다. 대체로, 이는 폴리머 색상 관련 변화로 원하지 않는 부분적 분해 반응을 일으킬 수 있다("황색화").
고함량 폴리머의 TiO2 함량을 예를 들어, BaSO4를 첨가하여 낮추는 것은 DD 273 843으로부터 공지되어 있는데, BaSO4/TiO2 매팅제 조합물 중 BaSO4 함량은 80% 초과이고, TiO2 함량은 20% 미만이다.
본 발명의 목적은 당해 기술 상태의 문제점을 극복하고, 높은 TiO2 함량에 의해 통상적으로 부여되는 바람직한 특성을 지니며, 동시에 마모 현상이 현저히 감소되게 일어나는 TiO2 함유 폴리머 물질을 제공하는 것이다. 특히, 마모 현상이 공지된 풀덜 섬유와 비교하여 현저히 감소된 정도로 일어나는 합성 섬유가 제공되어야 한다.
상기 목적은 TiO2 함량 중 일부가 아나타제(anatase) 보다 낮은 결정 경도(crystal hardness)를 지닌 미립 무기 물질로 대체된 TiO2 함유 물질에 의해 달성된다.
놀랍게도, 특징적인 광학 및 햅틱(haptic) 특성은 특히 매팅제로서 작용하는 충전제로서 TiO2의 높은 함량에 의해서만 달성되지 않는 것으로 밝혀졌다. 목적하는 효과가 실제로는 미립 TiO2의 보다 낮은 비율로 달성될 수 있으며, TiO2의 감소된 양은 다른 미립 무기 물질에 의해 보충된다. 본 발명에 따라 사용될 수 있는 이러한 무기 미립물은 바람직하게는 사용되는 TiO2에 비해 보다 작은 크기를 지닌다. 일반적으로, 본 발명에 따라 선택된 미립 무기 물질의 광산란능은 TiO2의 광산란능 만큼 크지 않으며, 이들 물질의 보다 낮은 결정 경도는 폴리머 물질의 마모도를 현저히 낮춘다. 놀랍게도, TiO2의 감소된 양에도 불구하고, 목적하는 물질 특성, 예컨대, 풀덜 광학 특성 및 매트 필(matt feel)은 표면 구조를 제공하는 높은 고형물 함량에 의해 광범위하게, 그리고 완전하게 보존된다.
놀랍게도, 본 발명에 의해 제시되는, 본 발명에 따라 선택된 미립 무기 물질에 의한 이산화티탄의 부분적 대체는 세미덜 시스템에 대해서도 또한 유리하다. 앞서 이미 설명한 바와 같이, 안료로서 또는 (본 발명에서와 같이) 매팅제로서 사용되는 통상적인 이산화티탄은 모두 이들의 반도체 특성에 따라 UV 방사선을 흡수하며, 이는 이탄화티탄 결정에서의 공정을 통해, 궁극적으로 이산화티탄 결정/폴리머 계면에서 유리 라디칼이 형성되도록 한다. 대체로, 이는 폴리머 색상 관련 변화로 원하지 않는 부분적 분해 반응을 초래할 수 있다("황색화"). 대조적으로 본 발명에 따라 선택된 미립 무기 물질은 이러한 특성 전혀 나타내지 않는다. 충전제로서 TiO2의 절대 함량을 낮추고, 본 발명에 따라 선택된 미립 무기 물질, 특히 바람직하게는 본 발명에 따라 선택된 BaSO4에 의한 보충하므로써 궁극적으로 목적하는 매팅 정도를 달성하도록 하므로써 TiO2 로만 덜된(dulled) 폴리머와 비교하여, 상기 분해 반응 가능성을 감소시킨다.
폴리머 물질은 바람직하게는 폴리에스테르(예컨대, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트(PTT), 폴리락타이드(PLA)), 폴리아미드(예컨대, PA-6 또는 PA-6,6), 폴리올레핀(예컨대, 폴리에틸렌(PE) 또는 폴리프로필렌(PP)), 폴리아크릴로니트릴(PAN), 비스코스(CV) 및 셀룰로오스 아세테이트(CA)로부터 선택된다.
본 발명에 따른 폴리머 물질의 형태는 어느 특정 구체예로 제한되지 않는다. 바람직하게는, 본 발명에 따른 폴리머 물질은 합성 섬유(예컨대, 필라멘트, 스테이플 섬유(staple fibre), 또는 플록(flock))의 형태를 취한다. 또한, 폴리머 물질은 필름 또는 몰딩(moulding)의 형태를 취할 수 있다.
본 발명에 따르면, 바람직하게는 하기 물질이 미립 무기 물질로서 사용될 수 있다: (비처리되거나 코팅된) BaSO4, ZnS, 카보네이트(예를 들어, 쵸크 또는 돌로마이트), 포스페이트, 이산화규소 또는 실리케이트(예컨대, 활석, 카올린, 운모).
폴리머 물질 중의 본 발명에 따른 첨가제 혼합물의 고형물 함량(본 발명에 따라 선택된 TiO2과 미립 무기 물질의 합)은 바람직하게는 0.1 내지 20중량%, 특히 바람직하게는 0.1 내지 10중량%이다. 적용 분야가 합성 섬유인 경우, 고형물 함량은 0.1 내지 5중량%, 바람직하게는 0.15 내지 0.5%중량 또는 0.5 내지 3중량%이다. 적용 분야가 폴리머 필름인 경우, 고형물 함량은 0.1 내지 20중량%, 바람직하게는 0.1 내지 8중량%, 매우 특히 바람직하게는 0.4 내지 5중량%이다.
실제로, 본 발명에 따른 첨가제 중 본 발명에 따라 선택된 미립 무기 물질의 비율은 약 80중량% 이하일 수 있다. 이는, 높은 충전제 함량을 지닌 경우에도, 본 발명에 따른 첨가제 중에 약 20중량%의 높은 산란능을 지닌 물질, 즉, TiO2의 비율이 충분히 높게 한다. 본 발명에 따라 선택된 미립 무기 물질의 비율이 80중량%를 초과하는 경우, 목적하는 매팅이 더 이상이 달성되지 않을 정도로 광산란도가 낮아지게 될 것이다. TiO2 대 본 발명에 따라 선택된 미립 무기 물질의 중량비는 20 내지 95중량%의 TiO2 대 5 내지 80중량%의 본 발명에 따라 선택된 미립 무기 물질이며, 예를 들어, 50중량%의 TiO2 대 50중량%의 본 발명에 따라 선택된 미립 무기 물질, 또는 33중량%의 TiO2 대 67중량%의 본 발명에 따라 선택된 미립 무기 물질, 또는 25중량%의 TiO2 대 75중량%의 본 발명에 따라 선택된 미립 무기 물질이다.
본 발명에 따른 폴리머 물질은 그 자체로 공지된 방식으로 제조될 수 있으며, 이에 따라 지금까지의 순수한 미립 TiO2 안료가 TiO2 및 본 발명에 따라 선택된 미립 무기 "대체물"로 이루어진 본 발명에 따른 첨가제로 대체된다. 본 발명에 따른 첨가제, 또는 TiO2 안료 및 무기 "대체물"은 중합 반응 전, 중합 반응 동안 또는 중합 반응 후에 공지된 방식으로 도입될 수 있다. 추가로는, 본 발명에 따른 첨가제 또는 개별 성분, 즉, TiO2 및 무기 "대체물"을 폴리머 물질의 출발 화합물에 도입하는 것도 가능하다.
첨가제 또는 개별 성분은 바람직하게는 현탁액 중에 분산되는 폴리머 제조 공정에 도입된다. 상기 물질이 화학적으로 중합 공정을 견뎌내지 못하거나(예를 들어, PET 중의 ZnS), 폴리머 공정이 중합 동안에 첨가를 허용하지 않는다면(예를 들어, PE 또는 PP), 상기 물질을 소위 마스터배치(masterbatch)로서, 또는 용융물(예를 들어, 담체 중의 무기 물질의 혼합물)로 분배되기 쉬운 제조물로서 폴리머 스트림에 첨가하는 것이 편리하다.
본 발명에 따른 폴리머 물질은 예를 들어 의류용이나, 가정에서 사용하기 위한 직물용 직물 시트의 제조에 사용된다. 또 다른 용도는 예를 들어 본 발명에 따른 폴리머 물질로부터 폴리머 필름 및 시트(예를 들어, 패키징 또는 인쇄에 적용하기 위한)를 제조하는 것이다.
하기 실시예는 본 발명의 보다 자세히 예시하고자 하는 것이나, 이로 제한되고자 하는 것은 아니다.
실시예 1: 축중합에서 사용되는 첨가제의 제조
사용되는 첨가제의 제조(풀덜 첨가제)는 설페이트 제조에 의한 아나타제 변형으로 이산화티탄을 제조하기 위한, 기술 문헌에 충분히 개시된 기술에 근거한다. 메타티탄산으로의 분해, 정제, 가수분해, 및 메타티탄산의 이산화티탄으로의 하소(calcination) 공정 단계들은 통상적인 방식으로 수행하였다. 하소 이후에 아나타제보다 훨씬 더 낮은 결정 경도를 지닌 또 다른 무기 물질을 이산화티탄 중에 균질하게 분배하였다. 이는 60kg의 물에 15kg의 하소된 이산화티탄을 분산시키므로써 수행되었다. 이후, 황산바륨을 상기 현탁액에 직접 침전시켰다: 130.6kg의 황화바륨 수용액(10중량%의 BaS, 13.1kg의 BaS에 상응함), 및 112kg의 황산나트륨 수용액(10중량%의 NaSO4, 11.2kg의 NaSO4에 상응하며, 따라서 2% 과량의 설페이트 이온으로 바륨 이온을 완전히 침전되게 함)을 60kg의 이산화티탄 현탁액(20중량%의 TiO2, 12kg의 TiO2에 상응함)에, 플로우 인듀서(flow inducer)에 의해 4시간에 걸쳐 저장 용기로부터 동시에 도입하였다. 반응 혼합물을 철저하게 교반한 후, 추가의 3시간 동안 약 70℃에서 가열하고, 이 온도를 3시간 동안 유지시켰다. 이후, 현탁액을 흡입 여과기를 통과시키면서, 여전히 가온 상태인 여과 케익을 200ℓ의 탈이온수로 세척한 후, 건조 캐비넷에서 건조시켰다. 건조된 고형물을 거칠게 사전분쇄시키고, 최종적으로 임팩트 밀(impact mill)에서 미분화시켰다. 공정 단계에서의 손실로 인해, 33%의 TiO2 및 67%의 BaSO4로 이루어진, 약 22kg의 첨가제가 잔류하였다.
15kg의 상기 무기 첨가제를 기계 교반된 볼 밀에서 그라인딩하므로써 15kg의 모노에틸렌 글리콜(MEG) 중에 잘 분산시켰다. 수득된 현탁액을 보다 많은 모노에틸렌 글리콜로 고형물 함량이 20중량%가 되도록 희석시켰다.
실시예 2: 충전제로서의 고함량 풀덜 첨가제에 의한 폴리에스테르 그래뉼의 제조
충전제로서 고함량의 풀덜 첨가제에 의해 폴리에스테르 그래뉼을 하기에서 기술되는 바와 같이 공지된 방식으로 제조하였다. 6.8kg의 폴리에스테르 사전응축물(알드리치사로부터 BHET) 및 1.1kg의 모노에틸렌 글리콜을 배치 반응기(약 50ℓ 용적)에 넣고 용융시켰다. 대략 1시간 후에, 16.7kg의 테레프탈산 및 5.4kg의 모노에틸렌 글리콜로 이루어진 페이스트를 상기 용기에 공급하였다. 대략 160분에 걸쳐 에스테르화가 공지된 방식으로 일어났고, 반응 혼합물의 온도는 약 280℃에 이르렀다. 에스테르화 반응의 종말점은 물 제거의 종결에 의해 정의되었다.
이후, 실시예 1에서 제조된 2.78kg의 풀덜 첨가제(모노에틸렌 글리콜 중의 20중량%의 고형물 함유)를 상기 반응 혼합물에 첨가하였다. 이 시스템을 250 내지 270℃에서 추가 20분 동안 교반하여, 혼합을 완료하고, 모노에틸렌 글리콜 중의 10% 현탁액의 형태로 5.86g의 Sb2O3를 축중합 촉매로서 첨가하고(테레프탈산에 근거하여 300ppm에 상응함), 10분 동안 지속적으로 교반한 후, 혼합물을 축중합 반응기로 옮겼다.
이어서, 축중합을 약 100분에 걸쳐 공지된 방식으로 수행하였으며, 압력을 최종 값이 2mbar가 되도록 낮추었으며, 반응 혼합물의 온도는 285 내지 290℃이었다. 반응 종결에 대한 기준(3/2의 중량비로 페놀/1,2-디클로로페놀 혼합물 100ml 중의 0.5g의 PET 과립 용액에 대해 측정하여 고유 점도가 0.63dl/g에 이르게 되는)에 따라, 교반기에 대한 토크의 증가를, 상기 점도에 상응하는 수치에 이를 때까지 모니터링하였다. 이어서 질소의 양압(positive pressure) 하에서 반응기로부터 용융물을 압출시키고, 냉각시키고, 폴리머 가닥을 과립화시켰다.
고유 점도가 0.62 내지 0.65dl/g에 이르는, 2중량%의 풀덜 첨가제(애싱(ashing) 잔류물의 측정에 의해 결정됨)을 함유하는 형성된 과립은 직물 필라멘트로 방사하기에 적합하였다.
실시예 3: 마모가 감소된 풀덜 필라멘트의 제조
본 발명에 따른 풀덜 필라멘트를 용융 방사 공정에 의해 단순하고 공지된 방식으로 제조하였다.
염색성의 시험
본 발명에 의해 제시된 시스템을 염색성에 대해 시험하였다. 본 시험은 풀덜 및/또는 세미덜 시스템의 품질을 평가하기 위한, 당업자들에게 통상적으로 사용되는 공정이다.
본 시험을0.33%의 TiO2로 제조된 합성 섬유 및 동일 농도의 본 발명에서 제공된 첨가제로 제조된 합성 섬유를 각각 비교하는데 사용하였다:
- 35ℓ의 배치 오토클레이브에서 본 발명에 따른 매팅제 혼합물(TiO2/BaSO4, 1/1)의 현탁액을 사용하여 공지된 방식(포뮬레이션, 공정 파라미터, 반응 과정 등)으로 폴리에스테르 과립을 제조한다
- 이러한 과립을 3200m/분의 속도로 부분 배향사(partially orientated yarn)(POY로 불리움, 67 f 13)로 방사한다
- 상기 POY를 완전 연신사(fully drawn yarn) FDY(연신 비 = 1:1.6)로 연신시키고, POY 및 FDY를 역가 결정 및 힘-신장 거동(신장 및 궁극적인 인장 강도) 측정에 의해 특징화시킨다
- 이로부터 원형 편직기에서 니트 호스(knitted hose)를 제조한다
- 확산 특성이 상이한 시판되는 어느 한 적색 분산 염료 및 시판되는 어느 한 청색 분산 염료(적색: 빠름; 청색:느림)로 니트 호스를 염색한다; 염색은 두개의 온도(100℃ 및 130℃)에서 수행된다
- 염색된 니트 호스의 비색 분석: K/S 값, L*a*b* 값
사용된 매팅제의 차이에서 볼 때 놀랍지 않은 것이라고 해도, 상기 값에서 큰 차이가 관찰되지 않았다는 점은 놀랍다.

Claims (21)

  1. 폴리머, 미립 TiO2, 및 아나타제(anatase) 보다 결정 경도가 낮은 하나 이상의 다른 미립 무기 물질을 함유하며, 여기서 미립 TiO2 및 미립 무기 물질로 이루어진 첨가제 중의 TiO2 대 미립 무기 물질의 중량비가 20 내지 95중량%의 TiO2 대 5 내지 80중량%의 미립 무기 물질이고, 여기서 미립 무기 물질이 BaSO4인 폴리머 섬유.
  2. 제 1항에 있어서, 미립 무기 물질이 ZnS, 카보네이트, 포스페이트, 이산화규소 및 실리케이트로부터 선택되는 하나 이상을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리머 섬유.
  3. 제 1항에 있어서, 미립 무기 물질이 쵸크, 돌로마이트, 활석, 카올린, 또는 운모 중 하나 이상을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리머 섬유.
  4. 제 1항에 있어서, 폴리머 섬유 중의 미립 TiO2 및 미립 무기 물질의 함량이 0.1 내지 20중량%임을 특징으로 하는 폴리머 섬유.
  5. 제 1항에 있어서, 폴리머 섬유 중의 미립 TiO2 및 미립 무기 물질의 함량이 0.1 내지 5중량%임을 특징으로 하는 폴리머 섬유.
  6. 제 1항에 있어서, 폴리머 섬유 중의 미립 TiO2 및 미립 무기 물질의 함량이 0.15 내지 0.5중량%임을 특징으로 하는 폴리머 섬유.
  7. 제 1항에 있어서, 폴리머 섬유 중의 미립 TiO2 및 미립 무기 물질의 함량이 0.5 내지 3중량%임을 특징으로 하는 폴리머 섬유.
  8. 제 1항에 있어서, 폴리머 섬유 중의 미립 TiO2 및 미립 무기 물질의 함량이 0.1 내지 8중량%임을 특징으로 하는 폴리머 섬유.
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 제 1항에 있어서, 미립 TiO2 및 미립 무기 물질로 이루어진 첨가제 중의 TiO2 대 미립 무기 물질의 중량비가 50중량%의 TiO2 대 50중량%의 미립 무기 물질임을 특징으로 하는 폴리머 섬유.
  12. 제 1항에 있어서, 미립 TiO2 및 미립 무기 물질로 이루어진 첨가제 중의 TiO2 대 미립 무기 물질의 중량비가 33중량%의 TiO2 대 67중량%의 미립 무기 물질임을 특징으로 하는 폴리머 섬유.
  13. 제 1항에 있어서, 미립 TiO2 및 미립 무기 물질로 이루어진 첨가제 중의 TiO2 대 미립 무기 물질의 중량비가 25중량%의 TiO2 대 75중량%의 미립 무기 물질임을 특징으로 하는 폴리머 섬유.
  14. 제 1항 내지 제 8항, 및 제 11항 내지 제 13항 중의 어느 한 항에 있어서, 폴리머 섬유가 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리올레핀, 폴리아크릴로니트릴(PAN), 비스코스(CV) 또는 셀룰로오스 아세테이트(CA)로부터 선택됨을 특징으로 하는 폴리머 섬유.
  15. 제 1항 내지 제 8항, 및 제 11항 내지 제 13항 중의 어느 한 항에 있어서, 합성 섬유의 형태를 취함을 특징으로 하는 폴리머 섬유.
  16. 제 1항 내지 제 8항, 및 제 11항 내지 제 13항 중의 어느 한 항에 있어서, 필름 또는 몰딩의 형태를 취함을 특징으로 하는 폴리머 섬유.
  17. 제 1항 내지 제 8항, 및 제 11항 내지 제 13항 중의 어느 한 항에 따른 폴리머 섬유를 제조하는 방법으로서,
    TiO2, 및 아나타제보다 경도가 낮은 미립 무기 물질로 이루어진 첨가제를, 또는 TiO2, 및 아나타제보다 경도가 낮은 미립 무기 물질을 개별적으로 취하여 중합 반응 전, 중합 반응 동안 또는 중합 반응 후에 공지된 방식으로 폴리머 섬유 또는 이의 출발 화합물에 도입함을 특징으로 하는 방법.
  18. 제 1항 내지 제 8항, 및 제 11항 내지 제 13항 중의 어느 한 항에 따른 폴리머 섬유를 제조하는 방법으로서,
    TiO2, 및 아나타제보다 경도가 낮은 미립 무기 물질로 이루어진 첨가제를, 또는 TiO2, 및 아나타제보다 경도가 낮은 미립 무기 물질을 개별적으로 취하여 공지된 방식으로 폴리머 섬유의 출발 화합물에 도입함을 특징으로 하는 방법.
  19. 제 4항에 있어서, 폴리머 섬유 중의 미립 TiO2 및 미립 무기 물질의 함량이 0.1 내지 10중량%임을 특징으로 하는 폴리머 섬유.
  20. 제 8항에 있어서, 폴리머 섬유 중의 미립 TiO2 및 미립 무기 물질의 함량이 0.4 내지 5중량%임을 특징으로 하는 폴리머 섬유.
  21. 제 14항에 있어서, 폴리에스테르가 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트(PTT), 또는 폴리락타이드(PLA)이고; 폴리아미드가 PA-6 또는 PA-6,6이고; 폴리올레핀이 폴리에틸렌(PE) 또는 폴리프로필렌(PP)임을 특징으로 하는 폴리머 섬유.
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